离子色谱法废水样品的前处理和氟离子的测定
离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较
(环境卫生学杂志〉2020 年2 月第10 卷第1期Journal of Environraenlal Hygiene Feb. 2020, Vol. 10 No. 1【检验技术与方法研究】离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较向晓霞1罗军2刘汉林1简春1刘溢1摘要：目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。
方法分 别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。
结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、/?S£>、加标回收率分别为（0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0. 1m g/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法 分别为（0.002 〜5)mg/L、0•000 5 mg/L、0•002 mg/L、0.84% ~ 1_40%、94. 2%~ 99. 6%;氟试剂分光光度法分别为（0.l~2)mg/L、0.03 mg/L、0. 1mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。
结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好，是一种既经济又经典的氟化物检测方法；氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及，测定低浓度样品能得到较满意的结果，较高浓度样品的准确度和回收率不理想；离子色谱法适用范围广，特别是高浓度氟化物的检测优势明显，已成为实验室主要检测手段。
关键词：离子选择电极法；离子色谱法；分光光度法；氟试剂；氟化物中图分类号：R123D O I：10. 13421/ki.hjwsxzz.2020. 01. 016Comparison of Fluoride Determination in Water Using Ion Selective ElectrodeMethod,Ion Chromatography and Alizarin Complexone SpectrophotometryXIANG Xiaoxia1,LUO jun2,LIU Hanlin1,JIAN Chun1,LIU Yi1Abstract：O b je ctiv e s To compare the similarities and differences of determination of fluoride in water using ion selective electrode method,ion chromatography and alizarin complexone spectrophotometry.M e th o d s The three methods were compared and analyzed in the application range,determination efficiency,sampling amount,linear range,detection limit,determination limit,accuracy,precision and the recovery of standard addition.R e s u lts The linear range,detection limit,determination limit,RSD and recovery of standard addition of ion selective electrode method were (0. 06-3)mg/L,0.02 mg/L,0.1 mg/L,0. 20%-0. 50%, and96. 4%-103%, respectively；those of ion chromatography method were (0. 002-5) mg/L, 0.000 5 mg/L, 0.002 m g/L, 0.840%-l.40%,and 94.2%-99.6%,respectively；and those of alizarin complexone spectrophotometry were(0.1-2) m g/L,0.03 m g/L, 0. 1mg/L, 1.72%-1.76% ,and 84. 7%-99. 2%,respectively.C on clu sio n s The ion selective electrode method has good accuracy and precision in the linear range,and is an economical and classic fluoride detection method. The alizarin complexone spectrophotometry is suitable for popularization in the primary laboratory.Satisfactory results could be obtained from the determination of low concentration samples,however the accuracy and recovery of higher concentration samples was not ideal.The ion chromatography has a wide range of applications,and the high concentration fluoride has particularly obvious detection advantages,which has become the primary detection meth-作者简介：向晓霞，副主任技师，主要从事卫生理化检验研究作者单位：1重庆市万州区疾病预防控制中心；2重庆三峡医药高等专科学校联系方式：重庆市万州区新城路69号；邮编：404000;Email:410783780@ 通信作者：罗军，副教授，主要从事基础医学研究；Email:1580453518@ • 94•(环境卫生学杂志>2020 年2 月第10 卷第1期Journal of Environmental Hygiene Feb. 2020，Vol. 10 No. 1od in some laboratories.Key w ords：ion selective electrode method,ion chromatography,spectrophotometry,alizarin complexone, fluoride《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006)[1]规 定饮用水中氟化物含量不超过1mg/L。
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法测定地下水中的氟离子
离子色谱法测定地下水中的氟离子作者：武开业来源：《科技视界》 2014年第26期武开业（榆林市环境监测总站，陕西榆林 719000）【摘要】本文建立了用离子色谱测定地下水中F-阴离子的方法。
采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.24 mmol/L NaCO3溶液为流动相、电导检测器在4min内完成F-离子的测定。
F-阴离子浓度在0.1～6.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS＝1．07×10-4 C ＋0.344,相关系数为0.9998，方法检出限为0.03mg/L，加标回收率为97.6%～101.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。
【关键词】离子色谱；F-；地下水氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6～12g，饮用水含2.4～5mg/L升则可出现氟骨症，我国规定饮用水中氟浓度小于1.0mg/L，适宜浓度为2.4～5mg/L，我市大部分地区以地下水作为饮用水，加强对其中含有的氟离子进行监测是非常必要的。
氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，目前环境监测机构多采用此法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂CIC 200离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；自动进样器；KQ-50B超声仪；NaCI、KCI、Na2C03、CaC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.4mmol.l-1 草酸（流速1.0ml.min-）；HT300A自动进样器；电导检测器（检测池温度40℃）。
1.3 样品处理方法水样采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密闭保存，尽快分析测定。
离子色谱测定氟离子
离子色谱法测定造纸废水中的氟离子浓度
一、标线的绘制
氟离子标准贮备液，1000mg/l：称取2.2323g氟化钠（纯度99%）（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。
利用F-标准储备溶液稀释成浓度为0.10、0.20、0．50、1．00、2．00、5．00 mg／L系列标准溶液，进样分析。
以浓度(c)为横坐标，以峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得到线性方程。
二、样品预处理
样品采集后立即经0．45um微孔滤膜过滤，可直接放入聚乙烯样品瓶，压上瓶盖放入进样器中进行分析。
如不能马上分析，密封放入冰箱4℃保存，保存时间不超过24h。
三、色谱条件
色谱柱：MetrsepA supp5-150/4.0阴离子分离柱；
检测器：CD心A电导率检测器；
淋洗液：3.2mM Na2C03／1.0mM NaHC03；
流速：2.0ml／min；
再生液：1moL／L HN03；
进样量：2ml。
离子色谱法单独测定清洁水样中的氟化物
２ 实验
２ ． １ 仪 器与试 剂
中， 离子色谱法已被 国内外普遍使用 ， 其方法简便 、 快速 、 相对干扰较少［ １ － ３ １ 。根据《 水和废水监测分 析 方法 》 （ 第 四版 ） ， 应用离子色谱法可以一次进样 连
续 测 定 六 种 无 机 阴离 子 （ Ｆ 一 、 Ｃ １ 一 、 Ｎ Ｏ 一 、 ＮＯ ， 一 、 ＨＰ Ｏ 一
Ｄ Ｘ 一 １ ２ ０ 型离子色谱仪 （ 美 国戴安公司 ） ： 等浓
度淋洗 ， 数字化 电导检测器 ， Ｓ Ｒ Ｓ 再生抑制器 ， Ｉ ｏ ｎ —
Ｐ ａ ｃ Ａ Ｇ１ ４ ４ 一 ｉ Ｔ ｌ ｍ保 护柱 ， Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ １ ４ ４ － ｍ ｍ阴离 子
和Ｓ Ｏ ４ ２ － ） ， 但是在 日常的工作中 ， 同时需要测定六种
中图分类号 ： Ｘ ８ ３ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： ０ ３ ９ — ０ ３
Ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． １ ０
ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｏ ｆ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ ｎ ｕ ｍｂ ｅ ｒ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｌ ｙ ｉ ｎ ｓ ｈ ｏ ｒ ｔ ｔ ｉ ｍｅ ａ ｎ ｄ ｇ ｅ ｔ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｒａ ｇ ｐ ｈ ｙ ； ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ； ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
氟的离子色谱测定法
氟的离子色谱测定法朱岩;徐素君【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】1993(029)001【摘要】本文对离子色谱法的分离、检测、不同样品的处理和测定氟进行了综述。
认为离子色谱法是测定氟的有效方法。
氟是环境化学和生命科学研究中常见的元素。
与其它测定方法相比,离子色谱法测定氟具有灵敏度较高,测速较快,较准确和能作形态分析等优点。
1975年,Small等首先用离子色谱法测定氟,此后有了商品化仪器,有关文献也与日俱增。
本文就氟的分离、检测、样品处理几个方面进行讨论。
1分离1.1 离子交换分离离子交换是离子色谱最通用的分离方法,测定氟时采用阴离子交换树脂（低交换容量的季铵盐型）。
若用抑制电导检测,则采用低浓度的碱性淋洗液,如NaHCO3-Na2CO3、Na4BO4、NaOH、NaHCO3等,也有采用两性离子如氨基酸等淋洗。
对单柱型离子色谱,以苯甲酸或苯二酸及其盐淋洗为佳。
【总页数】2页(P60-61)【作者】朱岩;徐素君【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】O613.41【相关文献】1.茶叶中氟的氟电极测定法 [J], 沙济琴;郑达贤2.锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的离子色谱测定法 [J], 李慧芳;高俊奎;张绍丽3.海产品及肉制品中氟的水蒸气蒸馏-离子色谱测定法 [J], 胡培勤;汪莉;熊敏4.生活饮用水中F^-的离子色谱测定法与氟电极测定法的比较 [J], 谢龙波;洪祥奇5.以氟敏指数作度量指标的家蚕耐氟性测定法 [J], 杨明观;朱根生;姚耀涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
环境监测中氟化物的检测方法综述
环境监测中氟化物的检测方法综述作者：韩张雄董抒浩段旭王曦婕来源：《当代化工》2017年第01期摘要：在环境中，氟化物污染具有很大的危害性，氟通常以气态或化合态广泛存在于自然界，对动植物既有益又有害，过量氟会影响生物体生长。
因此，检测环境样品中的氟化物有助于预警氟的环境污染，从而采取措施减少氟害。
将测定环境中氟化物主要方法、适用范围以及优缺点进行了整理，为环境监测中氟化物的检测提供技术支撑。
关键词：环境污染物；氟化物；离子选择电极法；离子色谱法；滤膜中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0184-03氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。
环境污染物中的氟化物可导致人、畜、植物等大范围的中毒，造成严重的经济损失，同时环境中氟化物含量过高时容易引起地方性疾病，这些氟中毒性疾病广泛分布于亚洲、欧洲、非洲、澳洲、美洲等地。
目前，周围环境中的氟污染物的主要来源为工业生产和燃煤过程中含氟“三废”的排放。
此外，环境中另一个氟化物的污染主要来源是地质元素的异常。
自然界的氟富集地区主要分布在火山、含氟矿床、沙漠和草原等地区。
我国的富氟区域为黑龙江到河西走廊、青海，西藏等，同时秦岭以南局地富氟。
氟通常以气体形态或化合物形态广泛存在于自然界，对动植物它具有双重作用，既有益又有害，而过量的氟会影响到植物体的生长，生态地球化学调查中，生物样品中的氟是生态地球化学调查的必测元素。
测定氟化物在环境中的含量显得特别重要。
所以检测环境样品中的氟化物有助于预警氟化物对环境的毒害，从而采取措施减少氟害。
根据氟元素的特点，其存在环境主要包括大气、水体、土壤和食品。
检测环境样品中氟化物时，其检测方法根据检测对象的不同而异，氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等适合于测定水体中氟化物含量。
分光光度法、滤膜采样氟离子选择电极法、石灰滤纸采样氟离子选择电极法、离子色谱法等方法适合于测定大气中氟化物的含量。
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环境监测领域 ,地下水 、地表水 、降水等的监测固 然很重要 ,但是废水的监测也是必不可少的 。由于废 水样品成千上万 ,样品成分千变万化 ,对于许多样品 , 使用 DX2120E 离子色谱仪分析时 ,都不可以直接进 样 ,必须针对不同的样品进行有效的预处理 。现详细 介绍使用 DX2120E 离子色谱仪分析测定制药废水中 的氟化物的过程 :制药废水中有机物的含量较高 ,直 接进样分析可能会污染分离柱中的填充树脂 ,造成分 析柱的柱效降低 ,因此制药废水样品必须进行前处理 , 其具体步骤如下 :
Pretreatment of the Samples of Waste Water and Determination of F- by Ion Chromatography
Du Xiaodong , Li Yanping
(Changzhou Environmental Monitoring Central Station ,Changzhou 213001 ,P. R. China)
Key words Ion chromatrmination by coography ;samples of waste water
由于离子色谱法可以一次进样同时分析测定几 种待测离子 ,快速高效且灵敏度高 。我站从 2000 年
引入离子色谱以来 ,成功地分析了地下水 、地表水和 降水中的痕量无机阴离子 ,为环境监测作出贡献 。但
此时接收瓶中馏出液的体积为约 250mL ,用水稀释至
250mL 标线处 ,混匀 。
(5) 为了了解处理后的样品溶液中的有机物含量
是否减少 ,取适量处理后的样品溶液 ,测定其化学需 氧量 (CODcr) ,经过测试 ,处理后的样品溶液的 CODcr
约为 15～30mg/ L 。因此 ,我们认为其有机物含量已
表 1 定值样品的测定结果 (单位 :mg/ L)
天数
1
2
3
4
5
6 RSD ( %)
1 结果 2
19. 23 19. 27
19. 25 19. 23
19. 34 19. 34
19. 38 19. 30
19. 29 19. 21
19. 35 19. 43
3 19. 27 19. 26 19. 40 19. 28 19. 31 19. 32 平均值 19. 26 19. 25 19. 36 19. 32 19. 27 19. 37 0. 27
(4) 弃去接收瓶中的馏出液 ,此时蒸馏瓶中的酸 和水的比例为 2 + 1 ,此操作的目的是除去蒸馏装置和
酸溶液中氟化物的污染 。待蒸馏瓶中的溶液冷却至
120 ℃以下 ,加入 250mL 样品溶液 ,混匀 。按上述加热
方式加热至 180 ℃(不得超过 180 ℃,以防带出太多的
硫酸盐 ,从而使硫酸盐含量超过分离柱保留的容量 。)
经减少了 。
(6) 由于制药废水中的氟离子含量较高 ,因此 ,把 溶液稀释 10 倍分析 ,这样有利于更好地保护分析柱 。
(7) 进样分析 ,由于制药废水中的氯离子含量较 高 ,而氟离子和氯离子的保留时间相当接近 ,因此通
过调节淋洗液的流速来适当地分开氟离子和氯离子
的保留时间 。
212 氟离子的测定
室应对其中 6 支样品进行分析 ,每天 1 支 ,并报告 6 个数据 。
为了质控的需要 ,实验室应采用诸如平行分析 、 质控样等其他有效措施对定值过程进行质量控制 。
3 实验部分
311 实验仪器与试剂 美国戴安公司 DX - 120 型离子色谱仪 , IonPac
AG14 保 护 柱 , Dionex IonPac AS14 4 - mm 分 离 柱 , Dionex ASRS - ULTRA 4 - mm 自 动 再 生 抑 制 器 , Easy2000 色谱工作站 。所 用 试 剂 Na2CO3 为 基 准 试 剂 ,NaHCO3 为分析纯 ,实验用水为新鲜蒸馏水 。SO4 阴离子标准溶液 :国家标准物质中心 。 312 色谱工作条件
Abstract When the waste water was determined by ion chromatography the pretreatment of the samples of different water quality was introduced. Through different pretreatment ,molestation of detemplex system in the waste water was re2 duced. And the analytic method was used to detect F- in the waste water of pharmaceutical manufactures.
(常州市环境监测中心站 常州 213001) 摘 要 对离子色谱法测定废水不同水质样品的前处理方法进行了介绍 ,通过不同的前处理方法 ,减少废水中
复杂体系对测定的干扰和对色谱的污染 ,并将分析方法用于制药废水中的氟离子的测定之中 。 关键词 离子色谱 ;废水样品 中图分类号 O657. 7
1#
4. 01
3. 91
3. 96
0. 6
2#
4. 03
5. 78
5. 85
0. 6
3#
4. 03
3. 37
3. 43
0. 9
由表 1 可知 ,应用离子色谱法测定制药废水中的
氟离子是可行的 。
因此 ,只要对被分析样品进行有效的预处理 ,在 环境监测领域 ,完全可以使用离子色谱来分析测定废
水溶液 。
淋洗 液 为 : 3. 5mmolNa2CO3/ L . 0mmolNaHCO3 , 进 样量为 :25μL ,流速 :0. 95mL/ min ,此时色谱系统压力 为 :2000psi 。测定温度为 :10～25 ℃,测定时样品经合 适的前处理后 (见结果与讨论) ,直接进样测定 。
2 结果与讨论
1 实验部分
111 仪器和试剂 全部实验在美国 Dionex DX2120 仪器上完成 ,配
以电导检测器 ; 色谱柱为 Dionex Ionpac AG14 和 AS14 保护柱和分离柱 ;Dionex ASSR - 4mm 抑制器 ;电导检 测器 ,色谱工作站为 N2000 。 112 色谱条件
(1) 一般情况下 ,废水中的有机物高 ,它对应的化学 需氧量(CODcr) 就高 ,但制药废水中的有机物含量是未知 数 ,因此 ,需首先测定样品的化学需氧量(CODcr) ,经过测 试 ,制药废水中的样品的 CODcr 约为 400～500mg/ L 。
现代科学仪器 2002 6
(2) 制药废水一般都带有颜色 (呈浅黄色) 且混 浊 ,因此必须进行过滤 ,用 0. 45um 微孔滤膜抽滤 ,再
21211 重现性 经测定 ,方法的重现性和线性都比较好 。
21212 结果与方法比较 进样分析三个经上述步骤预处理后的制药废水
的氟离子 ,其分析结果如下表 1 所示 。
表1
保留时间 离子色谱法测定 化学法测定
两种方法的
(min)
的含量 (mg/ L) 的含量 (mg/ L) 相对偏差 ( %)
收稿日期 :2002 - 11 - 28
作者简介 :堵小东 (1975 —) 男 ,江苏常州人 ,毕业于浙江大学环境化学专业 ,现从事环境监测和分析工作 。
28
Modern Scientific Instruments 2002 6
是此法对进样的要求较高 ,因为样品中所含的复杂成 分 (金属离子 、特别是有机物) 有可能污染分离柱中的 填充树脂 ,降低柱效 ,缩短分离柱的寿命 。因此 ,在使 用离子色谱仪时 ,样品的前处理就显得尤为重要 。
50mg/ L ,100mg/ L 一组标准溶液 ,直接注入色谱仪 ,以 峰面积积分 ,绘制标准曲线 。标准曲线为 Y = 3. 0861 + 0. 0047A ;相关系数为 0. 9996 。
412 定值样品的测定 每天稀释一支定值样品 ,做三个平行样 ,共做 6
天 。测定结果见表 1 。所有数据都合格 ,全被选用 。
211 测定时的前处理 21111 地下水处理
地下水水样比较干净 ,成分比较简单 ,离子含量 少 ,使用 DX - 120E 分析阴离子可直接进样分析 。 21112 地表水处理
常州市的地表水水样成分比较复杂 ,但总体来说水 样基本不带有颜色 ,多年的分析测试经验告诉我们水样 中的有机物含量很少 ,使用 DX2120E 分析阴离子也可直 接进样。如水样比较浑浊 ,可通过戴安公司专用的滤膜 (此滤膜在离子色谱仪的进样口) 过滤后进样。 21113 降水处理
淋洗 液 : 3. 5mmol/ L , Na2CO3 - 1. 0mmol/ L , NaH2 CO3 ;淋洗液流速 :1. 20mL/ min ;进样量 :50μL 。实验温 度 :25 ±2 ℃。抑制器的抑制电流为 0mA 。4 结果与讨论
411 标准曲线 配成 SO4 离子浓度为 : 10mg/ L ,20mg/ L ,40mg/ L ,
5 结 论
本方法采用离子色谱法对 SO4 离子标准样品进 行了定值分析 ,该方法与硫酸钡重量法 、铬酸钡光度 法 、铬酸钡间接原子吸收法 、EDTA 容量法等国标方法 相比 ,具有操作简便 、快速 、准确 、稳定 、精密度好 、自 动化程度高的特点 。
离子色谱法废水样品的前处理和氟离子的测定
堵小东 李艳萍
RSD ( %) 0. 12 0. 08 0. 18 0. 27 0. 28 0. 29