水分测定的方法之直接干燥法.
直接干燥法测定水分的范围
直接干燥法测定水分的范围
直接干燥法是一种常用的水分测定方法，其适用于在101-105°C下对热稳定的各种食品中水分的测定。
这种方法具有简单、快速、准确度高等优点，因此在食品工业和实验室中得到了广泛应用。
通过直接干燥法测定水分，可以获得食品中水分的含量，从而了解食品的新鲜度、品质和加工工艺等方面的情况。
在直接干燥法的应用范围方面，它可以适用于各种食品中水分的测定，包括蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食、油料、淀粉及茶叶类等。
这些食品的质地、营养成分和加工工艺不同，但是通过直接干燥法可以快速准确地测定其水分含量。
同时，这种方法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品，因为这种情况下水分含量过低，测定结果的准确度会受到影响。
在直接干燥法的操作过程中，需要将样品放入干燥箱中进行加热，使样品中的水分蒸发掉。
然后通过称重法测量样品在加热前后的质量差，从而计算出样品中的水分含量。
为了保证测定结果的准确性，需要注意以下几点：首先，样品的取样量要适中，不能过多或过少；其次，干燥箱的温度和湿度要控制得当，以保证样品的均匀干燥；最后，样品的称重要准确，以保证测量结果的可靠性。
总之，直接干燥法是一种广泛应用于食品中水分测定的方法，具有简单、快速、准确度高等优点。
通过该方法可以了解食品中水分的含量，从而更好地掌握
食品的新鲜度、品质和加工工艺等方面的情况。
同时，在操作过程中需要注意样品的取样量、干燥箱的温度和湿度以及样品的称重等方面的控制，以保证测定结果的准确性。
《食品中水分的测定》(直接干燥法)培训试题+答案
检验项目培训（食品中水分的测定--直接干燥法）姓名：得分：一、填空题（每空3分，共计60分）：1. 直接干燥法原理是利用食品中水分的物理性质，在 101.3 kPa(一个大气压) ，温度 101℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水，部分结品水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2. 盐酸溶液(6mol/L) 配置方法是量取 50ml 盐酸，加水稀释至 100 mL。
3. 氢氧化钠溶液(6mol/L) 配置方法是称取 24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。
4. 半固体或液体试样操作步骤：取洁净的称量瓶，内加 10g海砂 (实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒，置于101℃-105℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却 0.5 h后称量，并重复干燥至恒重，然后称取 5g~10 g试样(精确至 0.0001 g)置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101℃-105℃干燥箱中干燥 4 h后盖好取出，放入于燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃-105℃干燥箱中干燥 1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后内称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2 mg，即为恒重。
5. 两次恒重值在最后计算中.取质量较小的一次称量值。
6. 水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字：水分含量<lg/100g 时，计算结果保留两位有效数字。
7. 精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 。
二、计算题（每空20分，共计40分）：计算如下4个样品水分：。
直接干燥法
第一法直接干燥法2 原理利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3 试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 盐酸：优级纯。
3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。
4 仪器和设备4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 干燥器：内附有效干燥剂。
4.4 天平：感量为0.1 mg。
5 分析步骤5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在后计算中，取后一次的称量值。
5.2 半固体或液体试样：取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。
水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。
2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。
AA，pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点：设备和操作过程比较简单。
4）缺点：所需时间较长。
5）技术要点：a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。
浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。
2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。
3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
食品中水分的测定直接干燥法测定食品中的水分
评分标准：
序号
评分点
配分
评分标准
扣分
得分
考评员
1
分析天平称量前的准备
6
没有检查天平水平、休止、砝码、清洁等，扣3分
没有调零，扣3分
2
称量瓶的清洗恒重
10
清洗不干净，挂水珠。（扣5分）
重量记录不准确（扣5分）。
3
分析天平称量操作
15
称量瓶放置不当，扣3分
序号
评分点
配分
评分标准
扣分
得分
考评员
1
粗称
2
操作不正确，扣2分
2
分析天平称量前的准备
2
没有检查天平水平、休止、砝码、清洁等，扣1分
没有调零，扣1分
3
分析天平称量操作
10
称量瓶放置不当，扣1分
开启升降枢不当，扣2分
倾出试样不合要求，扣2分
加减砝码操作不当，扣2分
开关天平门操作不当，扣2分
读数及记录不正确，扣1分
记录不准确扣7分，结果与参照值有较大误差的扣7分
10
考核
时间
10
考核时间为90分钟。超过时间5分钟扣2分，超过10分钟扣4分……以此类推，直至本题分数扣完为止
3、火腿中亚硝酸Biblioteka 的测定：（比色法）评分标准：
序号
评分点
配分
评分标准
扣分
得分
考评员
1
样品处理
6
样品捣碎操作不正确扣3分
称量、搅拌均匀不正确扣3分
2
样品定容
4
操作不准确扣4分
3
样品前处理
10
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀，这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样，简单直接！比如咱平常吃的那些坚果，就可以用这个方法来测水分呢，把它们放在合适的温度下烘干，然后称一下前后的重量变化，不就知道水分有多少啦！
2. 减压干燥法呢，就好像给食品来了个特别待遇，在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀，嘿，不就是为了更准确地知道水分含量嘛！
3. 蒸馏法呀，这就像是一场奇妙的分离魔术！好比做酒的时候，通过蒸馏把酒和水分离开来，我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法，哇哦，这可是个厉害的方法呢！就像一个精准的侦探，能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品，就常用这个方法哟！
5. 相对密度法，嘿嘿，这有点像通过比较来发现秘密呀！通过比较同种物质不同含水量时的密度差异，不就能知道水分多少了嘛，这多有意思呀！
6. 红外线干燥法，就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢，很多食品都能用它来快速测定水分呢，多方便呀！
7. 微波干燥法呀，这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快，能节省好多时间呢，是不是很厉害？
8. 化学干燥法呢，哎呀，这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法，让水分乖乖现形，一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦！
我觉得呀，这些方法都各有各的奇妙之处，都能帮我们更好地了解食品中的水分情况，都很实用呢！。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是许多行业中常见的一项重要分析测试，其结果对产品的质量和稳定性有着重要的影响。
在实际的生产和实验中，选择合适的水分测定方法对于保证产品质量和生产效率至关重要。
下面将介绍几种常用的水分测定方法，以便读者在实际应用中能够选择到最适合自己需求的方法。
第一种方法是干燥法。
干燥法是一种简单直接的水分测定方法，其原理是通过加热样品，使其中的水分蒸发，然后通过称量前后的样品重量差异来计算水分含量。
这种方法操作简单，适用于大多数样品，但是需要较长的测试时间，并且在高温下可能会影响样品的性质。
第二种方法是卤素化物法。
卤素化物法是一种常用的快速水分测定方法，其原理是通过样品中水分与卤素化物发生化学反应，然后通过测量反应后的卤素含量来计算水分含量。
这种方法测试速度快，适用于大批量样品的快速测试，但是对于一些特殊样品可能会产生干扰。
第三种方法是红外法。
红外法是一种非破坏性的水分测定方法，其原理是通过样品中水分分子对红外光的吸收特性来测定水分含量。
这种方法测试速度快，不需要对样品进行任何处理，适用于各种类型的样品，但是设备成本较高。
第四种方法是电导率法。
电导率法是一种基于样品中水分导电性的测定方法，其原理是通过测量样品的电导率来计算水分含量。
这种方法操作简单，适用于液体样品的快速测试，但是对于固体样品需要进行前处理。
以上介绍了几种常用的水分测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际应用中，需要根据样品的性质和测试要求选择合适的水分测定方法。
希望本文对读者在水分测定方面有所帮助。
理化检验重点
水分的测定方法直接法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等。
①直接干燥法：适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品。
②减压干燥法：适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。
③蒸馏法：适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。
★★（一）直接干燥法★★1、原理：在常压下于95～105℃将样品在烘箱中加热干燥，除去水分至样品恒重，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
2、适用范围①水分是唯一的挥发的物质；②可以较彻底地去除水分；③对热稳定的食品，食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计。
3、操作条件：★（1）称量皿的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿：能耐酸碱；常用于常压干燥法。
一般样品≯1/3高度。
铝制称量盒：对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
★注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。
★（2）样品的预处理（对分析结果影响较大）：防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。
固样要磨碎（粉碎）；液样要先水浴浓缩再进干燥箱；浓稠液体（糖浆、炼乳等）加入海砂。
（3）称样量（4）所用仪器：普通烘箱、干燥器（5）干燥条件：①干燥温度：1. 一般是95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先在（50～60℃）干燥，然后再在105℃下加热。
②干燥时间：恒重——最后两次重量之差＜ 2 mg 。
基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。
二、减压干燥法适用范围：较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
(3) 仪器及装置：真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）（4）操作方法：①准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中，放入真空烘箱内；②按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空至所需压力40~53.3KP，并同时加热至所需温度( 50~60 ℃）；③关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。
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3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每
份样量控制在15~20g为宜。
②称量皿规格：称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量 盒两种。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故 常用于干燥法。铝质称量盒质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量皿规 格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿 高的1/3为宜。
式中： m1 -----干燥前样品与称量瓶质量 g ; m2 -------海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量，g； m 4-------称量瓶质量，g；
③液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾 而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干 燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内， 置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至 恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。
知识点：水 分 测 定 的 方法 之 直接干燥法
情境四：食品中常规成分的检测 任务一:水分的测定
课程：食品分析技术
一、重量法
主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围 和操作方法。
直接干燥法
(1) 原理
基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高 于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分 蒸发出来；同时，由于不断的加热和排走水蒸汽， 而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这 个压差的大小。
③干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循 环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但 质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好 采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板 1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围 内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板 3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出 过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好 为8~12个，并排列在隔板的较中心部位。
④果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高 温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分 解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水 分含量。
⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的 样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致 误差：对次类样品宜用其他方法测定水分含量。
④干燥条件：温度一般控制在95~105℃，对热稳定的 谷物等，可提高到120~130℃范围内进行干燥；对含还 原糖较多的食品应先用低温（50~60℃）干燥0.5小时， 然后在用100~105℃干燥。
干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒重， 另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸 发完全；后者的准确度要求不高的样品，如各种饲料中 水分含量的测定，可采用第二种方法进行。
①固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过20~40 目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量 变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在 实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般 不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存 g（视样品性质和水 分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称 量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后 取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左 右，又冷却0.5小时后称重。重复此操作，直至前后两次 质量差不超过2mg即算恒重。测定结果按下式计算：
② 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表 面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定 前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以 增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入 已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至 恒重。测定结果按下式：
水分（%）= (m1 m2 ) m3 100 m1 m4
由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组 成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形 物含量，然后按下式间接求出水分含量：
水分（%）=100%﹣可溶性固形物%
（4）操作条件选择
操作条件选择主要包括:称样数量，称量皿规格， 干燥设备及干燥条件等的选择。
①称样数量：测定时称样数量一般控制在其干
燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。对于水分含
对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法 进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下 风干15－20小时，使其达到安全水分标准（即与大气湿 度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、 过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。测定时按 上述安全水分含量的样品操作手续进行。分析结果按下 式计算：
水分（%）=
m1
m2
m2
(
m3 m3
m4 m5
)
100
m1
式中
m1 -------新鲜样品总质量， g ; m2 ------风干后样品总质量， g ; m3 ------干燥前适量样品于称量瓶质量 ，g ； m4 ------干燥后适量样品与称量瓶质量， g； m 5 ------称量瓶质量 ，g.
(5) 说明及注意事项
①水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲 洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。
②在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应 迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。
③干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后 效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换 出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。硅胶若 吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。
(2) 适用范围
本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分 含量，故适用于在95~105℃范围不含其他挥发 成分极微且对热不稳定的各种食品。
(3)样品的制备、测定及结果计算
样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同 而异；一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、 液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等） 存在。现将样品制备与测定方法等分述如下：