循环水中磷含量曲线
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定摘要：通过对循环冷却水中总磷酸盐含量的两种测定方法即磷钼兰分光光度法（简称A）与钼酸铵分光光度法（简称B）进行对比实验，选择B方法可有效提高对总磷酸盐含量的测定效果，主要以对比实验探究工業循环水中总磷酸盐含量的测定方法。
关键词：循环冷却水；总磷酸盐含量；对比实验；磷钼兰分光光度法；钼酸铵分光光度法在工业循环冷却水的化学处理过程中，往往会用到磷系药剂进行化学缓释阻垢，因此水中往往含有较高的磷含量[1-2]。
在循环水的处理中要求对水磷含量限制在8～15mg/L。
在磷含量的控制过程中，磷含量测定作为一个主要的指标[3]。
在传统的工业循环水中磷含量的测定需在水样当中添加还原剂和分界氧化剂，A 方法中的还原剂为氯化亚锡和硫酸肼，氧化剂为过硫酸铵-硫酸钠分解剂；B方法中添加还原剂为抗坏血酸，氧化剂为过硫酸钾溶液[4]。
通过多次对比实验，发现A方法的操作比较复杂，且结果不稳定，准确率低。
对此，本文主要以对比实验探究总磷酸盐含量的测定方法。
具体实验内容报告如下。
1试验部分1.1测定原理（1）磷钼兰分光光度法（A）。
在强酸溶液的条件下，循环水当中磷酸盐与钼酸铵会发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂还原后生成蓝色的络合物，于660nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
（2）钼酸铵分光光度法（B）。
在酸性的条件下，循环水当中正磷酸盐与钼酸铵以及酒石酸锑氧钾发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂抗坏血酸所还原生产蓝色的络合物，于710nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
1.2仪器与试剂钼酸-铵硫酸溶液（分析纯），磷酸盐标准溶液（分析纯），氯化亚锡溶液（分析纯）；钼酸铵（分析纯），硝酸（HNO3），硫酸（H2SO4），酒石酸锑钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），过硫酸钾（分析纯）。
钼酸盐溶液：取13g钼酸铵溶解于100mL的水中，取0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL的水中，通过不断搅拌并将钼酸铵溶液缓慢地加入到300mL的H2SO4（1+1）中，同时加入酒石酸锑钾溶液进行混合制得。
工业循环水总磷含量测定的影响因素分析
91 前言燕山石化现有25套循环水装置，工业循环冷却水处理中，大多数采用磷系配方缓蚀阻垢剂。
为了达到缓蚀阻垢的效果，循环水中必须保持一定的总磷浓度。
因此总磷是控制水质处理效果的一个重要指标。
目前测定循环水中总磷酸盐含量采用Q/SH3155.S08.008钼酸铵分光光度法。
在实际工作中，样品情况和工作环境变化较大，方法规定不能涵盖对各种因素的控制，造成测定结果误差。
其中样品的浊度、样品的消解时间、不同显色温度与不同显色时间以及过硫酸钾溶液放置的环境和时间等，都对总磷测定结果有着较为明显的影响。
本文通过对各种影响因素的分析和试验，分析了对总磷测定的影响规律，提出了控制方法确保总磷分析数据的准确性。
2 实验部分2.1 主要试剂本实验所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682规定的三级水。
实验中所用制剂和制品，在未注明其他要求时，按GB／T603的规定制备。
硫酸溶液（1＋1）；硫酸溶液（1＋35）；过硫酸钾溶液（40g/L）：贮存于棕色瓶中；钼酸铵溶液（26g/L）：贮存于棕色瓶中；抗坏血酸溶液（20g/L）：贮存于棕色瓶中；浊度标准溶液：4000NTU。
磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mg PO 43－）：称取0.7165g预先在（100～105）℃干燥并恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，该溶液1mL中含有0.5mg PO 43－。
磷标准使用溶液（1mL含有0.02mg PO 43－）：取20mL磷标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，该溶液1mL含有0.02mg PO 43－。
2.2 仪器设备分光光度计；1cm比色皿；50mL比色管；移液管；容量瓶；恒温水浴；不锈钢烧杯。
2.3 实验过程2.3.1 实验原理在酸性溶液中，用过硫酸钾做分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，可用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，用分光光度计在710nm最大吸收波长处进行测定。
循环冷却水磷含量的测定
四、实验步骤:
4.2工作曲线的绘制 分别取0（空白）、1.0, 磷标准溶液于8个50mL容
量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液 ，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43量（ mg/mL）为横坐标绘制工作曲线。
四、实验步骤:
4.3 正磷酸盐含量的测定 取水样20.00mL于50mL容量瓶中，加2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶
液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用 1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
五、实验数据处理:
5.1 数据记录
溶液编号
含0.02mg/mL PO43-
三、实验仪器与试剂
试剂和材料 水样 硫酸：1+1溶液 抗坏血酸，20.0g/L溶液 钼酸铵：26g/L溶液 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-； 磷标准溶液：1mL含有0.02mg PO43-； 仪器和设备 分光光度计：波长范围400～800 nm；带有厚度为1cm的吸收池 容量瓶，吸量管，量筒，坐标纸，滤纸。
0
1
2
3
4
5
6
7
8
试样
移取标液 0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00 20.00 20.00
体积（ml）
标液中 PO43-含量
（μg／ 50mL）
吸光度A
五、实验数据处理:
5.2 绘制标准曲线
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定编号：QW-ZJ-HG-017A（一）正磷酸盐含量的测定-----钼酸铵分光度法1、主题本文件规定了水中磷含量测定的操作方法 2、适用范围适用于工业循环水中磷含量的测定 3、依据本规程依据GB11893－89 4、流程4.1打开分光光度计预热用移液管移取25ml 试样与50ml 比色管中。
→ 4.2加2.00ml 钼酸铵溶液，3.00ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，室温下放置10分钟。
→4.3在分光光度计710nm 处用1cm 比色皿，以不加试样的空白调零测其吸光度，并计算。
5、内容5.1 本方法适用于含PO 43 0.02～50mg/L 工业循环冷却水中磷含量的测定。
5.2 原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。
反应式为：12（ＮH 4）2MoO 4＋ Ｈ２ＰＯ4-＋24Ｈ＋52343O H C 401222440122O H KSbOC O Mo 10MoO PO H ]O PMo H [O 12H 24NH ]O PMo H [686644⋅⋅−−→−++−−−−→−-+-5.3 方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，于波长710nm 处，用分光光度法测定。
5.4 仪器T6新世纪紫外分光光度计（比色皿1cm）5.5 试剂与材料5.5.1 1+1硫酸；5.5.2 20g/l 抗坏血酸：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠盐，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入1.0ml甲醇，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。
5.5.3 磷标准溶液 1ml含有0.52mg磷酸根：称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已经恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g,溶于500ml水中，然后移至1000ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
水中磷含量的测定(分光光度法法)
环境监测与实验室质量控制实验报告实验三 钼锑抗分光光度法测定磷环境工程一、实验目的和要求1．掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。
2．练习实际测量以及定容的操作。
3．练习分光光度计的使用。
二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm 波长下测定。
实验的适宜酸度为0.28～0.38mol•L -1 H 2SO 4，适宜温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，含磷5×10-6～2×10-4 %范围内符合线性关系。
（二）主要仪器：10支50mL 比色管；试管架；分光光度计；移液管；容量瓶等。
（三）试剂：1．1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀。
24H SO ( 1.84ρ=)。
2．抗坏血酸溶液：100g/L （10%）。
3．钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·1/2H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4．磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。
此时浓度为50μg/mL 。
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。
此时浓度为2μg/mL 。
（四）步骤：1．标准曲线的绘制 取7支50mL 比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 ：0ml 、0.5mL 、1.0mL 、3.0mL 、5.0mL 、7mL 、10mL ，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40μg/mL 。
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解补充实验：水样中磷的测定在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较少。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。
磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
水中总磷是指存在于水溶液中的可溶性正磷酸盐、含磷有机物，以及颗粒物中以各种形态存在的磷，称总磷。
水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗分光光度法分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。
总磷的测定方法则有钼锑抗分光光度法、钼酸铵分光光度法等。
测定水中的总磷，水样（包括悬浮物）要加强氧化剂处理，氧化分解水样中有机物及还原性物质，把各种形态的磷转化为正磷酸盐，利于测定。
水样预处理方法有过硫酸钾消解法、硝酸－硫酸消解法、硝酸－高氯消解法等。
根据水样被污染情况，选择不同的预处理方法，若水样严重污染，必须用硝酸－高氯酸分解。
测定总磷的水样采集后，加硫酸酸化至pH< 1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂，于2～5℃保存，在24 h内进行分析。
一、水样的预处理采集的水样立即经0.45 μm 微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
1、仪器2医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1～1.5 kg/cm）；电炉（2kW）；具塞比色管（50 mL)；移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）。
（所有玻璃器皿用稀盐酸或稀硝酸浸泡） 2、试剂（1）5％ (m/V）过硫酸钾溶液：溶解5 g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 mL(冷冻保存)。
工业循环水中磷含量的测定
工业循环水中磷含量的测定作者：周芸来源：《世界家苑》2018年第09期摘要：通过对循环冷却水中总磷酸盐含量的两种测定方法即磷钼兰分光光度法（简称A）与钼酸铵分光光度法（简称B）进行对比实验，选择B方法可有效提高对总磷酸盐含量的测定效果，主要以对比实验探究工業循环水中总磷酸盐含量的测定方法。
关键词：循环冷却水；总磷酸盐含量；对比实验；磷钼兰分光光度法；钼酸铵分光光度法在工业循环冷却水的化学处理过程中，往往会用到磷系药剂进行化学缓释阻垢，因此水中往往含有较高的磷含量[1-2]。
在循环水的处理中要求对水磷含量限制在8～15mg/L。
在磷含量的控制过程中，磷含量测定作为一个主要的指标[3]。
在传统的工业循环水中磷含量的测定需在水样当中添加还原剂和分界氧化剂，A方法中的还原剂为氯化亚锡和硫酸肼，氧化剂为过硫酸铵-硫酸钠分解剂；B方法中添加还原剂为抗坏血酸，氧化剂为过硫酸钾溶液[4]。
通过多次对比实验，发现A方法的操作比较复杂，且结果不稳定，准确率低。
对此，本文主要以对比实验探究总磷酸盐含量的测定方法。
具体实验内容报告如下。
1试验部分1.1测定原理（1）磷钼兰分光光度法（A）。
在强酸溶液的条件下，循环水当中磷酸盐与钼酸铵会发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂还原后生成蓝色的络合物，于660nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
（2）钼酸铵分光光度法（B）。
在酸性的条件下，循环水当中正磷酸盐与钼酸铵以及酒石酸锑氧钾发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂抗坏血酸所还原生产蓝色的络合物，于710nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
1.2仪器与试剂钼酸-铵硫酸溶液（分析纯），磷酸盐标准溶液（分析纯），氯化亚锡溶液（分析纯）；钼酸铵（分析纯），硝酸（HNO3），硫酸（H2SO4），酒石酸锑钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），过硫酸钾（分析纯）。
钼酸盐溶液：取13g钼酸铵溶解于100mL的水中，取0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL的水中，通过不断搅拌并将钼酸铵溶液缓慢地加入到300mL的H2SO4（1+1）中，同时加入酒石酸锑钾溶液进行混合制得。
工业循环冷却水中磷含量的测定
实验十三 工业循环冷却水中磷含量的测定13.1实验目的1、 掌握工业循环冷却水中各种磷酸盐和总磷酸盐测定的基本原理和方法；2、 学习紫外可见分光光度计的结构原理和使用方法。
13.2实验原理用磷酸盐系水质稳定剂处理的循环冷却水中含有的磷酸盐主要有：正磷酸盐（如磷酸三钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠）、聚磷酸盐（如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等）和有机膦酸盐（如A TMP 、HEDP 和EDTMP 等）。
正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸盐或简称总无机磷，而正磷酸盐、聚磷酸盐和有机膦酸盐三者之和称为总磷酸盐或简称总磷。
一般情况下需测定体系中正磷酸盐、总无机磷酸盐及总磷酸盐的含量。
在酸性条件下，正磷酸盐（-34PO ）与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处测量吸光度值。
反应方程式为：[]O H NH O PMo H H PO H MoO NH O H KSbO C 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-+-[]523434012210686O Mo MoO PO H O PMo H O H C ⋅⋅−−→−- 总无机磷酸盐的测定采用酸化蒸煮法使聚磷酸盐水解成正磷酸盐（-34PO ），再用上述磷钼蓝法测定。
总磷酸盐的测定用强氧化剂在酸性条件下破坏有机膦使其转化为正磷酸盐（-34PO ），并使聚磷酸盐也水解为正磷酸盐（-34PO ），然后用磷钼蓝法测定。
13.3试剂与仪器(1) 磷酸二氢钾；(2) 硫酸溶液（1＋1）；(3) 硫酸溶液（1＋3）；(4) 硫酸溶液（0.5mol/L ）；(5) 抗坏血酸溶液（20g/L ）：称取10g 抗坏血酸，0.2g EDTA 溶于200mL 水中，加入8mL 甲酸，用蒸馏水稀释至500mL ，混匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）；(6) 钼酸铵溶液（26g/L ）：称取13g 钼酸铵，0.5g 酒石酸锑钾（O H O H KSbOC 26442/1⋅）溶于200mL 水中，加入230mL （1＋1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL ，混匀，储存棕色瓶中（有效期二个月）；(7) 磷标准溶液（-34/500mLPO g μ）：准确称取0.7165g 预先在100～105℃干燥恒重的磷酸二氢钾溶于500mL 水中，定量转移至1L 容量瓶中，稀释定容，摇匀；(8) 磷标准溶液（-34/20mLPO g μ）：移取20.00mL -34/500mLPO g μ磷标准溶液于500mL 容量瓶中，稀释定容，摇匀；(9) 氢氧化钠溶液（3mol/L ）：称取30g 氢氧化钠溶于250mL 水中，摇匀，储存于塑料瓶中；(10) 酚酞指示剂：1％乙醇溶液；(11) 过硫酸钾溶液（40g/L ）：称取20g 过硫酸钾溶于500mL 水中，摇匀，储存于棕色瓶中（有效期一个月）；(12) WFZ －26A 型紫外可见分光光度计（配1cm 比色皿）。