原子吸收分光光度法实验技术
原子吸收分光光度法的原理及应用
原子吸收分光光度法的原理及应用
原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry，AAS）是一种常用的分析技术，通过测量样品中金属元素的
吸收光谱，确定元素的浓度。
原理：
原子吸收分光光度法的原理基于原子在特定波长的光束中吸收特定能量的电磁辐射。
该方法利用样品中金属元素的吸收特性，根据洛仑兹定律（Lambert-Beer's Law）计算样品中金属元素
的浓度。
具体过程为：
1. 将样品原子化：将样品通过加热或气体火焰等方法转化为气态原子或原子离子。
2. 光谱测量：通过光源，将特定波长的光束传递到样品吸收室中，原子在该波长光束中吸收特定能量。
3. 吸收测量：检测样品吸收光的强度，利用洛仑兹定律计算元素浓度，分析样品中金属元素的浓度。
应用：
原子吸收分光光度法在化学分析中有广泛的应用，特别是对金属元素的测定。
主要应用领域包括：
1. 环境监测：用于土壤、水、大气等环境样品的金属元素浓度分析，如重金属的检测。
2. 食品检测：用于食品中金属元素的浓度分析，如铅、汞、镉等有害金属的检测。
3. 药物分析：用于药品中金属元素的浓度分析，如药品中的微
量金属离子的检测。
4. 工业应用：用于金属材料、矿石等工业样品中金属元素浓度分析。
5. 地质矿物分析：用于地质矿石、岩石等样品中金属元素的浓度分析。
总之，原子吸收分光光度法具有准确、灵敏度高、选择性好等特点，在金属元素浓度分析中具有广泛的应用。
原子吸收分光光度法
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（汞可达10-8g）
四、分光系统：单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择 狭缝宽度（S）来确定： W=DS
该法可消除基 体干扰；不能消 除背景干扰；
使用标准加入法应注意以下几点： （1）标准加入法的基础是待测元素浓度与其吸光度 成正比，因此待测元素的浓度应在此线性范围内。 （2）为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4 个点来作校准曲线。加入标准溶液的量应适当，以 保证曲线的斜率适宜，太大或太小的斜率，会引起 较大的误差。 （3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除 背景吸收的干扰。如存在背景吸收，必须予以扣除， 否则将得到偏高的结果。
二、基态与激发态原子的分配
共振线 波长/ nm Cs 852.1 Na 589.0 Nj/N0 T=2000 K 4.44×10-4 9.86×10-6 T=3000 K 7.24×10-3 5.88×10-4 T=4000 K 2.98×10-2 4.44×10-3 T=5000 K 6.82×10-2 1.51×10-2
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
原子吸收分光光度法测葡萄酒中的铁
原子吸收分光光度法测葡萄酒中的铁一、引言原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，广泛应用于食品、环境、药物等领域。
本文将探讨如何使用原子吸收分光光度法来测定葡萄酒中的铁含量。
二、原子吸收分光光度法的原理原子吸收分光光度法基于原子吸收光谱的原理，通过测量样品中特定元素的吸收光谱来确定其浓度。
在本实验中，我们将使用原子吸收分光光度法来测定葡萄酒中的铁含量。
2.1 原子吸收光谱原子吸收光谱是一种特定元素在特定波长的吸收光谱。
当样品中的特定元素处于激发态时，会吸收特定波长的光线。
通过测量吸收光线的强度，可以确定样品中该元素的浓度。
2.2 原子吸收分光光度法的步骤原子吸收分光光度法的步骤主要包括样品制备、原子化、光谱测量和浓度计算。
1.样品制备：将葡萄酒样品进行适当的处理，如稀释、过滤等，以获得适合测定的样品。
2.原子化：将样品中的铁原子化为气态原子。
常用的原子化方法包括火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。
3.光谱测量：将原子化后的样品通过光谱仪进行测量。
选择适当的波长进行测量，并记录吸收峰的强度。
4.浓度计算：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的浓度。
三、测定葡萄酒中铁的步骤3.1 样品制备1.取适量葡萄酒样品，并将其稀释至适合测定的浓度范围。
2.使用过滤器将样品进行过滤，以去除悬浮物和杂质。
3.2 原子化1.将样品送入火焰原子吸收光谱仪进行原子化。
调整火焰的温度和气体流量，以获得最佳的原子化效果。
2.记录原子化过程中的吸光度变化。
3.3 光谱测量1.选择合适的波长进行测量。
常用的波长为248.3 nm。
2.在光谱仪中设置好波长，并进行测量。
记录吸光度的数值。
3.4 浓度计算1.制备一系列标准溶液，浓度从低到高。
2.分别测量标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中铁的浓度。
四、实验注意事项1.实验操作要严格按照操作规程进行，避免误差的产生。
原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法
原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法是分析化学中常用的技术手段，用于测定物质中金属元素的含量。
本文将介绍这两种方法的原理、应用以及比较。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长的吸收能力进行分析的方法。
它利用原子在吸收特定波长的光线时会发生能量跃迁的特性，通过测量样品对特定波长的光线吸收的强度来确定其中金属元素的含量。
原子吸收光谱法的原理是基于原子的量子力学原理，当金属元素处于基态时，外层电子具有特定的能级跃迁能量，吸收特定波长的光线。
通过测量光线透过样品之前和之后的强度差，可以计算得到金属元素的浓度。
原子吸收光谱法的应用广泛，尤其在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要意义。
例如，通过原子吸收光谱法可以测定水中重金属元素的含量，用于评估水质的安全性；还可以用于监测土壤中的污染物含量，从而保护农作物的品质。
二、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱技术的定量分析方法。
它利用物质对特定波长的光线吸收的强度与其浓度呈线性关系的特点，通过测量样品对特定波长光线吸收的强度来确定其中金属元素的含量。
原子吸收分光光度法与原子吸收光谱法相比，其最大的区别在于前者是定量分析方法。
通过建立标准曲线，测定样品吸光度与浓度的线性关系，可以准确计算得到金属元素的含量。
原子吸收分光光度法具有高灵敏度、准确度高以及分析速度快的优点，广泛应用于食品、化妆品、医药等行业中。
例如，原子吸收分光光度法可以用于检测食品中的微量元素，如铜、锌等，帮助评估食品的质量和安全性。
三、原子吸收光谱法与原子吸收分光光度法的比较原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法在金属元素的定量分析方面都有重要的应用，但在一些方面存在差异。
1. 灵敏度：原子吸收光谱法的灵敏度更高，可以检测到更低浓度的金属元素，而原子吸收分光光度法的灵敏度相对较低。
2. 准确度：原子吸收分光光度法的准确度更高，可以通过建立标准曲线进行定量分析，而原子吸收光谱法的准确度相对较低。
仪器分析 第6章 原子吸收分光光度法
(3)火焰： 提供一定的能量使雾滴蒸发，干燥产生气态。
Mx（试样）==Mx（气态）==M（基态原子）+x（气态） 火焰的温度能使分子游离成基态原子即可，不希望离解成
离子，∴要根据元素的性质来选择不同类型的火焰。
2、非焰原子化法： 火焰原子化法缺点：原子利用率低，气流量较大，原子 化效率低等，而非火焰原子化法可提高原子化效率与灵敏度。 （1）石墨炉原子化法： 石墨管5cm长、4mm径、由于试样在容积很小的石墨管
二、原子在各能的分布
在一定火焰下，待测元素的原子不可能全部处
于基态，当热平衡时，基态与激发态原子数目之比
符合玻尔斥曼分布：
Nj N0
gj g0
exp(
E j E0 KT
)
gj—激发态原子统计数量。 go---基态原子统计数量，g=2J+1 Nj/No~T与火焰的温度有关。
例： 2500K 和 2510K 火焰中钠原子激发态 3 2 P3/2 和基态
2 、 Doppler 变宽，热变宽，由原子无规则运动而产生（由
声波引申而来） 例：火车迎面开来，鸣笛声渐响，频率大
火车离我而去，鸣笛声渐粗，频率小
同样，当火焰中的基态原子背向检测器运动时，被检测到 的频率比静止波原发出的频率低——波长红移； 同样，当火焰中的基态原子向着检测器运动时，被检测到 的频率比静止波源发出的频率高——波长紫移。
应控制，当局外元素源子度小时，主要受Doppler效应控制。
由于谱线变宽将使测定灵敏度下降，吸收效率低。是 原子收中值得注意的问题。
四、吸收定律
经推导：A=KNL=K’C（K 原子总数） 吸收度与被测试样中被测组分的浓度成线性关系。（类 似于L-B要求单色光、稀溶液）原子吸收条件。 条件：
原子吸收分光光度法测铁、锰
(3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 1根1据)于仪50器m说L容明量书瓶选中择，最用佳盐参酸数(，3.用盐酸溶液(3.
在采测用量 相过同程的中步，骤要，定且期与检采查样校和准测曲定线中。所用的试剂用量相同。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）理过的样品直接 吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化， 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下，根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
洗干净。 由若样仅品 测吸定光可度过减滤去态空铁白锰吸，光样度品，采从集校后准尽曲快线通上过求0. 得样品溶液中铁、锰的含量。
4在5一μm定滤条膜件过下滤，，根并据立吸即光加度硝与酸待(3测/1样)酸品化中滤金液属，浓使度p成H为正1比－。2。 465)调μm零滤后膜，过在滤选，定并的立条即件加下硝测酸量(3其/1相)酸应化的滤吸液光，度使，p绘H为制1校－准2曲。线。
测量铁、锰总量时，用(6.
3.样品前处理： 每由1样0品0m吸L光水度样减加去5m空L白硝吸酸光(3/度1)，从置校于准电曲热线板上求在得近样沸品状溶态液下中将铁样、品锰蒸的至含近量干。，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。
在 2)制测备量的标试准样系直列接溶喷液入的进同行时测，量测。量样品溶液及空白溶液的吸光度。
空白实验
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相 同。在测定样品的同时，测定空白。
干扰：
影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学 干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定 产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰 的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的 浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化 钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的 火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收 或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿 化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施， 或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较 复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。
aas是指原子吸收分光光度法
aas是指原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectroscopy，简称AAS）是一种常用的分析技术，用于测定化学样品中金属元素的含量。
它基于原子在吸收特定波长的光时发生能级跃迁的原理，通过测量样品溶液中金属元素的吸收光强度，可以计算出其浓度。
AAS的原理相对简单，但在实际应用中具有广泛的适用性和高度的灵敏度。
首先，将待测样品溶解于适当的溶剂中，形成溶液。
然后，通过样品溶液中的金属元素发生吸收的特定波长的光，利用光源发射出的波长与金属元素的吸收波长进行比较，可以得出吸收光的强度与金属元素的浓度之间的关系。
通过对不同浓度的标准溶液进行测量，可以建立浓度与吸收光强度之间的标准曲线，从而计算出待测样品中金属元素的浓度。
AAS的优点之一是其高度的选择性。
由于每种金属元素都有其特定的吸收波长，因此可以通过选择适当的波长来测定特定的金属元素。
这使得AAS在多金属元素混合物的分析中非常有用，可以准确地测定每种金属元素的含量。
此外，AAS还具有较高的灵敏度，可以测定很低浓度下金属元素的含量，通常可以达到ppm（百万分之一）甚至更低的级别。
AAS在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用。
例如，在环境监测中，可以使用AAS测定土壤、水体和大气中的重金属含量，以评估环境污染程度。
在食品安全领域，AAS可以用于检测食品中的有害金属元素，如铅、汞和镉等。
在药物分析中，AAS 可以用于测定药物中活性成分的含量，以确保药品的质量和安全性。
然而，AAS也存在一些局限性。
首先，AAS只能测定金属元素，不能用于非金属元素的测定。
其次，由于样品溶液的制备需要一定的时间和技术要求，所以分析过程相对繁琐。
此外，AAS还受到样品基质的影响，可能需要进行前处理步骤，以消除基质对测定结果的干扰。
原子吸收分光光度法是一种重要的分析技术，具有高度的灵敏度和选择性，广泛应用于各个领域。
随着科学技术的不断发展，AAS在分析方法的改进和应用范围的扩大方面也取得了很大的进展。
原子吸收分光光度法的原理
原子吸收分光光度法的原理
原子吸收分光光度法是一种常用的分析技术，用于测定样品中金属和非金属元素的含量。
其原理基于原子在特定波长的光线照射下，吸收特定能量的现象。
实验中使用一个光源产生特定波长的光线，其波长与待测元素的吸收波长相对应。
这个光线穿过样品溶液，并穿过一个狭缝进入单色仪。
单色仪可以调节光线的波长，使其与待测元素的吸收波长相匹配。
样品溶液中含有待测元素的离子，当特定波长的光线通过时，其中的元素离子会吸收能量，发生能级跃迁。
吸收吸光度与元素的浓度成正比，可以根据吸光度的变化确定元素的含量。
在实验中，通过测量吸光度的变化可以获得样品中待测元素的浓度。
测量吸光度通常使用光电二极管或光电倍增管等光电器件。
这些器件将光能转化为电能，并产生相应的电信号。
接收到的电信号经过放大和处理后，可以通过连接的计算机或显示设备显示样品中待测元素的浓度。
原子吸收分光光度法具有高灵敏度、高精确度和高选择性的特点。
它广泛应用于环境分析、食品质量检测、医学诊断等领域，成为了一种重要的分析手段。
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非火焰原子化器
电热石墨炉原子化器是一类将试样 放置在石墨管壁内，用电加热至高温实 现原子化的系统。其中管式石墨炉是最 常用的原子化器。采用40A，250V低压 常用的原子化器。采用40A，250V低压 大电流供电，惰性气体保护，用水冷却。
1．分析线的选择：一般选用共振线作分析线。 2 ． 灯电流：保正稳定和适当光强度输出的条 件下，尽量选用较低的工作电流。 件下，尽量选用较低的工作电流。
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3．原子化条件：
火焰法主要是选择适当的火焰。对于分析线在 200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易 200nm以下的元素，不宜选用乙炔火焰。对于易 电离的元素，宜选用低温火焰。而对于易生成难离 解化合物的元素，则宜选用高温火焰。 石墨炉法则应选择合适的干燥、灰化和原子化温 度。
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包括电源、保护系统和石墨管三部分。 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：100~250V 40A。用于产生高温。 电源：100~250V，40A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 管外气—— 管外气 —— 防止空气进入， 保护石墨管不 ——防止空气进入 ， 被氧化、烧蚀。 被氧化、烧蚀。
原子吸收分光光度计
化学化工学院 荆俊杰
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一、原子吸收分光光度法的含义
原子吸收光谱法（AAS），亦称原子 原子吸收光谱法（AAS），亦称原子 吸收分光光度法，是基于蒸气相中待测元 素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来 测定试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方 法。
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七、 原子吸收定量分析
一、标准曲线法
配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液， 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测 定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度 定完全相同的条件下， 绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度， 值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度， 从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
废液
光源
原子吸收光谱仪器所用的光源分为两 类。一类是锐线光源，为仪器提供一个输 类。一类是锐线光源，为仪器提供一个输 出稳定、发射强度大的特定波长的锐线光 谱，用于产生原子吸收信号；另一类是连 谱，用于产生原子吸收信号；另一类是连 续光源，用于校正背景。 续光源，用于校正背景。
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4．燃烧器高度：
对于不同的元素，自由原子的浓度随火焰 高度的分布是不同的。所以测定时，应调节其 高度使光束从原子浓度最大处通过。
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5．狭缝宽度：
由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一 般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。但当存 在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小 的狭缝宽度。
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四、原子吸收光谱分析的基本关系式： 原子吸收光谱分析的基本关系式：
在确定的实验条件下，蒸气相中的 原子数N与试样中被测元素的含量C 原子数N与试样中被测元素的含量C成正 比。在实验条件一定时，对于特定的元 素测定，得到原子吸收光谱定量分析的 关系式为A=KC，吸光度与试样中被测 关系式为A=KC，吸光度与试样中被测 元素的含量成正比。这是原子吸收光谱 分析的定量基础。
光源— 光源—空心阴极灯
空心阴极灯的结构：是一种由被测元 素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空 心极与一个阳极，密封在充有低压Ne或 心极与一个阳极，密封在充有低压Ne或Ar 惰性气体的玻璃管内的电真空器件。云母 或陶瓷屏蔽的作用是阻止放电向外扩散， 使放电集中在阴极腔内。
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寻 峰
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调整光源能量
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测试参数设置
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设定样品测量次数
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设定动态显示参数
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背景校正装置
氘灯发射较强的波长区是190~350nm， 氘灯发射较强的波长区是190~350nm， 用来校正紫外光谱区的背景吸收。 自吸吸收背景校正可用于紫外可见整个波 段区。 塞曼效应背景校正可用于紫外可见整个波 段区。
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六、测定条件的选择：
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仪器操作软件的使用
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换空心阴极灯
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A
Ax
Calibration curve of AAS
Problem: 使用工作曲线时应该考虑 那些因素？ 那些因素？
O
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Cx
C
二、标准加入法
分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标 分取几份相同量的被测试液， 准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液， 准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同 体积，使加入的标准溶液浓度为 体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后 分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线， 分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将 该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx 该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx 即是 被测元素经稀释后的浓度。 被测元素经稀释后的浓度。
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火焰原子化器
常用的原子化器是预混合型火焰原子 化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原 子化器、和石英原子化器。 预混合型火焰原子化器由雾化器、预 混合室、缝式燃烧器及相应的气路组成。 雾化器是关键部件，其作用是将试样雾化 成直径为微米级的气溶胶。雾化效率直接 影响元素的测定灵敏度。
设定信号处理方法
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样品设置
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样品设置完成
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2）在理论研究中的应用
能测定活化能、气体原子扩散系数、 解离能、蒸气压等。
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3）在有机分析中的应用
多种有机物与相应的金属元素之间的 化学计量反应而间接测定有机化合物。如 8-羟基奎啉（Cu）。 羟基奎啉（Cu）。
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对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明 对光源的基本要求： 显小于吸收线的半宽度(锐线光源) 辐射的强度大； 显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐 射光强稳定，背景小，使用寿命长等。 射光强稳定，背景小，使用寿命长等。空心阴极灯是符 合上述要求的理想光源，应用最广。 合上述要求的理想光源，应用最广。
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分光系统
又称单色器，是一种波长选择器，由 入射狭缝、准直镜、色散元件和出射狭缝 组成。其功能是将复合光分解为单色光输 出。分光元件为平面光栅。
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检测器
检测器是一种转换器，将弱光信号转 为电信号。常用的为光电倍增管。
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八、原子吸收分光光度计的使用规程
1、开启计算机、打开分光光度计主机，输入
用户名和密码，运行AAWin软件。 用户名和密码，运行AAWin软件。 2、仪器进入初始化。 3、选择元素灯。 4、测量参数调整，并寻峰。 5、开启助燃气和燃烧气，调整原子化器位置。 6、进行样品测量设置。
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八、原子吸收分光光度计的使用规程
7、进行测量参数设置。 8、测量。测量完成后，贮存文件或打印报告。 9、测试完毕后，先关闭燃烧气，再关闭助燃气。 10、在系统指定的出口退出系统；先关闭分光光 10、在系统指定的出口退出系统；先关闭分光光 度计主机电源，再关闭电脑，切断总电源。 11、罩上仪器罩，打扫室内卫生，并在仪器使用 11、罩上仪器罩，打扫室内卫生，并在仪器使用 登记本上填写使用记录。
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二、AAS法的应用 二、AAS法的应用
1）在元素分析中的应用 2）在理论研究中的应用 3）在有机分析中的应用 4）在金属元素形态分析
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1）AAS法在元素分析中的应用 AAS法在元素分析中的应用
原子吸收光谱分析在元素分析中的 应用最为广泛。现已广泛应用于工业、 农业、生化、地质、治金、食品、环保 等各个领域，日前原子吸收已成为金属 元素分析的最为有力工具之一，而且在 许多领域已作为标准分析方法。能检测 70余种金属元素含量。 70余种金属元素含量。
4）在金属元素形态分析
通过气液色谱分离后以原子吸收测定， 可以分析金属元素的不同价态 。
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