牛膝各化学拆分组分的含量测定

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高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量赵变;郭红云;常珍珍;孙祥德【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。

采用SHIMADZU shim-packVP—ODS（4．6mm×250mm，4．6μm）柱；用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相，梯度洗脱；检测波长为279nm（5-羟甲基糠醛）和245nm（蜕皮甾酮）。

5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0．390-100mg·L-1和3．125～100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）分别为1．95，2．01ng。

5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99．7％，99．1％；相对标准偏差（n=5）分别为0．80％，0．67％。

%HPLC was applied to the simultaneous determination of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone in granules of radix achyranthis bientatae for making up prescriptions. SHIMADZU shira pack VP-ODS column （4. 6 nm×250 mm,4.6μm） was used for separation. Mixtures containing acetonitrile and water mixed in different ratio were used as the mobile phase in gradient elution. UV-detection at the wavelengths of 279 nm （for 5-hydroxymethylfurfural） and 245 nm （for ecdysterone） was adopted in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 5-hydroxymethylfurfural and ecdysterone were obtained in the ranges of 0. 390--100 mg·L-1 and 3. 125-100 mg·L-1 , with detection limits （3S/N） of 1.95 ng and 2.01 ng respectively. Results of recovery and precision found were： values of average recovery of 99. 7% for 5-hydroxymethylfurfuraland 99.1% for ecdysteronen with values of RSD＇s （n = 5） 0.80% and 0.67% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)005【总页数】4页(P580-582,586)【关键词】高效液相色谱法;牛膝配方颗粒;5-羟甲基糠醛;蜕皮甾酮【作者】赵变;郭红云;常珍珍;孙祥德【作者单位】河南新乡医学院药学院,新乡453003;新乡医学院三附院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003;河南新乡医学院药学院,新乡453003【正文语种】中文【中图分类】O652.63Abstract：HPLC was applied to the simultaneous determination of 5－hydroxymethylfurfural and ecdysterone in granules of radix achyranthis bientatae for making up prescriptions．SHIMADZU shim－pack VP－ODS column（4．6mm×250mm，4．6μm）was used for separation．Mixtures containing acetonitrile and water mixed in different ratio were used as the mobile phase in gradient elution．UV－detection at the wavelengths of 279nm （for 5－hydroxymethylfurfural）and 245nm （for ecdysterone）was adopted in the determination．Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 5－hydroxymethylfurfural andecdysterone were obtained in the ranges of 0．390－100mg·L－1 and 3．125－100mg·L－1，with detection limits（3S／N）of 1．95ng and 2．01ng respectively．Results of recovery and precision found were：values of average recovery of 99．7%for 5－hydroxymethylfurfural and 99．1%for ecdysteronen with val ues of RSD′s （n ＝5）0．80%and 0．67%respectively．Keywords：HPLC；Radix achyranthis bientatae granule；5－Hydroxymethylfurfural；Ecdysterone牛膝为苋科植物牛膝的干燥根。

中药牛膝化学成分的分离与鉴定

16619
5214 4317 2316 2311 2118
8102 (1 H ,s)
16814
(to be continued)
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环 (酪氨酸 - 亮氨酸) [ cyclo2(2Tyr2Leu) ] 。
据一致 ,验证了上述推论。进一步文献检索 ,一得
化合物 2 : 白色针晶 ( MeOH) , mp 24610 ～自海洋真菌中的单体化合物的波谱数据与该化合
24710 ℃,茚三酮反应呈阴性 ,6 mol·L - 1 盐酸水物波谱数基本一致[8 ] ,为同一结构的化合物。综
同时在1 H21 H COS Y 谱中可以观察到这 2 个质子间的偶合信号 ,以及二者与 δ4105 (1 H ,m , Tyr -
同时还可以观察到 δ3174 (1 H ,br1s ,Leu - αH) 与 1143 (1 H ,m ,Leu - βH) 、1160 (1 H ,m ,Leu - βH )
牛膝 ( A chy rant hes bi dent at a Bl1) 为苋科多年生草本植物 ,药材为其干燥的根 ,又名百倍、怀牛膝、鸡胶骨。其味甘苦酸 , 性平 , 入肝、肾经 [1 ] 。《中华人民共和国药典》记载其功能为 :补肝肾 ,强筋骨 ,逐瘀通经 ,引血下行。前期曾报到了牛膝中植物甾酮类、三萜皂苷类等化合物的研究[2 - 4 ] 。作者利用反复硅胶吸附柱色谱 ,继续从牛膝中分离得到 5 个化合物。通过理化性质及 NMR 、MS 等波谱手段 ,分别鉴定为 : 环 (酪氨酸 - 亮氨酸) [cyclo2(2Tyr2Leu) , 1 ] 、环 ( 亮氨酸 - 异亮氨酸) [ cyclo2(2Leu2Ile) ,2 ] 、杜鹃花酸 ( nonanedioic acid , 3) 、琥珀酸 ( succinic acid ,4) 、正丁基 - β- D - 吡喃果糖苷 ( n2butyl2β2D2f ructopyranoside , 5 ) 。其中化合物1～3为首次从牛膝中分离得到。

不同采收期牛膝的质量分析

1 仪器与材料
高效液相色谱仪（Waters公司）；D A D 检测器 (Waters公司）； iCAP Q c电感耦合等离子质谱仪(赛默飞世尔科技有限公司）；EHD- 4 0 赶酸仪，MARS6 微波消解仪(美国CEM公司）；BSA124S-C W 万分之一天平 ( 北京斯多利斯科学仪器有限公司）；Milli-Q
要集中在对不同产地、不同商品规格等级牛膝的化学成分或药理活性上，鲜见对不同采收时期牛膝进行深人研究，尤其是对不同采收期牛膝中的有机化学成分和无机元素进行全面测定，牛膝采收期的确定还有待研究。为进一步探讨牛膝药材的最佳采收期,本研究对不同采收时间牛膝进行动态分析，首次采用有机化学成分和无机元素相结合的方法，进行综合分析，以便更好地控制牛膝药材的最佳采收期，为牛膝的质量控制提供依据。
世界科学技术-中医药现代化★专题讨论一:中药化学成分鉴定
不同采收期手膝的质量分析*
车奇涛，杨慧辛，王利丽，陈随清**，薛淑娟
(河南中医药大学郑州 4 5 0 0 4 6 )
摘要：目的考察不同采收期牛膝有机化学成分和无机元素的动态变化规律，探讨牛膝药材的最佳采收期。方法采用高效液相色谱法（ high performance liquid chromatography,HPLC)对不同采收时间牛膝中的有机化学成分进行含量测定，采用电感辆合等离子体质谱法（ inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP- MS)对不同采收时间牛膝样品中的17种无机元素和4&、神、福、录、铜％ 5 种重金属元素进行分析，采用 SPSS 20.0对结果进行含量分析及主成分分析。结果不同采收期牛膝有机成分和无机元素呈现动态变化，综合评价显示，11月 1 5 日采收的牛膝药材综合得分最高，质量最佳。结论综合分析认为 10月底至11月中旬为牛膝的最佳采收期。

牛膝中铜、锌、铁的火焰原子吸收光谱法测定

牛膝中铜、锌、铁的火焰原子吸收光谱法测定
牛膝是一种常用于中药材的植物。

测定牛膝中的铜、锌、铁等元素含量，可以采用火焰原子吸收光谱法。

该方法是一种快速、精确、灵敏的分析方法，被广泛应用于实验室分析和化学工业等领域。

具体操作方法如下：
1.样品处理：取少量研磨后的牛膝样品，将其转移到石英加热皿中，干燥至恒重并灰化。

2.样品溶解：将灰化的牛膝样品取少量加入高纯度的硝酸和盐酸溶液中，在慢慢旋转的加热板上均匀加热，使其完全溶解。

3.标准处理：准备3个标准溶液，分别含有不同浓度的Cu、Zn、Fe。

将这些标准溶液以同样的方法处理，制成同样的pH值，用于校正光谱仪的测量数据。

4.光谱扫描：将样品和标准溶液分别装入光径适合的石英比色皿或吸收皿中，分别用火焰原子光谱仪对其进行扫描。

各元素产生的吸收峰代表对应元素的含量。

5.求解：根据标准曲线所得到的吸光度值，进行定量计算，得出样品中各元素的含量。

这样就可以通过火焰原子吸收光谱法准确测定牛膝中铜、锌、铁等元素的含量。

川牛膝检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈近圆柱形，微扭曲，向下略细长或有少数分枝，长30～60cm，直径0.5～3cm。

表面黄棕色或灰褐色，具纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。

质韧，不易折断，断面浅黄色或棕黄色，维管束点状，排列成数轮同心环。

气微，味甜。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品横切面：木栓细胞数列。

栓内层窄。

中柱大，三生维管束外韧型，断续排列成4～11轮，内侧维管束的束内形成层可见；木质部导管多单个，常径向排列，木化；木纤维较发达，有的切向延伸或断续连接成环。

牛膝的化学成分

牛膝的化学成分
赵婉婷;孟大利;李铣;李巍
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2007(24)4
【摘要】目的研究中药牛膝的化学成分。

方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、制备型HPLC色谱等方法分离中药牛膝中的化学成分,依据这些化合物的理化性质和1H-NMR1、3C-NMR等波谱数据进行结构鉴定。

结果从牛膝中分离鉴定了5个化合物,分别为:旌节花甾酮A(stachysterone A,1)、podecdysone C(2)、β-蜕皮甾酮(β-ecdysterone,3)、25-R-膝甾酮(25-R-inokosterone,4)、25-S-牛膝甾酮(25-S-inokosterone,5)。

结论化合物1、2为首次从牛膝中分离得到。

【总页数】4页(P207-210)
【关键词】牛膝;甾酮;化学成分;结构鉴定
【作者】赵婉婷;孟大利;李铣;李巍
【作者单位】沈阳药科大学中药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.重金属铅对怀牛膝根际土壤酶活性及药材化学成分的影响 [J], 王新民; 魏志华; 李利红; 乔卿梅
2.中药牛膝叶化学成分分析 [J], 冬海洋; 李彦灵; 马矜烁; 闫福林
3.基于"甾酮类化学成分-抗氧化生物活性"关联分析评价牛膝药材商品等级 [J], 常爱冰;刘妍如;王梅;唐志书;宋忠兴;史鑫波;刘峰;陈彦斌
4.牛膝地上部位化学成分的分离鉴定 [J], 徐志贫;王彦志;郭燕;宋志敏;李建鹏;冯卫生
5.川牛膝的化学成分研究 [J], 王家鹏;付欢;史晨;赵家誉;丁中涛;蔡乐
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中药牛膝化学成分的研究的开题报告

中药牛膝化学成分的研究的开题报告
一、选题的背景和意义
中药牛膝是一种常用的中药材，其使用历史悠久，被广泛用于治疗风湿痹痛、筋骨损伤、腰膝酸软等病症。

牛膝中含有丰富的化学成分，具有抗炎、抗氧化、镇痛、提高
免疫力等多种生物活性。

但是，目前对于牛膝中这些化学成分的研究还不充分，因此
有必要深入研究牛膝中的化学成分。

二、研究的目的和内容
本研究的目的是分离和鉴定牛膝中的化学成分，并探讨其药理作用及作用机制。

具体
内容包括：
1.建立牛膝的提取和分离方法；
2.利用现代色谱技术对牛膝进行分离和纯化；
3.通过质谱和核磁共振技术鉴定分离得到的化合物结构；
4.考察分离得到的化合物的药理活性，研究它们在药理中的作用机制。

三、研究的方法和步骤
1.制备牛膝样品，选择适当的方法提取样品；
2.利用色谱技术（如GC、HPLC等）对提取得到的化合物进行分离和纯化；
3.通过质谱和核磁共振技术对纯化得到的化合物进行结构鉴定；
4.在动物模型或药效学实验中考察分离得到的化合物的药理活性，并研究其作用机制。

四、预期成果
1.成功地提取出牛膝中的主要化学成分；
2.通过色谱技术成功地分离和纯化化合物，并利用质谱和核磁共振技术对纯化得到的
化合物进行结构鉴定；
3.在动物模型或药效学实验中考察分离得到的化合物的药理活性，揭示其作用机制，
并为牛膝的临床应用提供理论依据。

五、研究的意义和应用
本研究对于深入挖掘中药牛膝的药理作用和成分基础具有重要的意义和应用价值，可以为中药牛膝的临床应用提供理论基础，同时也能够推动我国中药材的开发和利用，促进中医药的现代化。

牛膝各化学拆分组分指纹图谱研究

果：在牛膝甾酮组分中建立了由１９个指纹峰和８个共有峰组分的ＨＰＬＣ指纹图谱，在牛膝皂苷组分中建立了由２５个指纹峰和１２个共有峰组分的ＨＰＬＣ指纹图谱，同时对６批河南产牛膝药材进行了两类
ＹＡＮＧＬｉｕ，ＺＨＡＮＧＹｉｎｇ，ＬＩＵＪｉ —ｔｉａｎｙｕａｎ，ＪＩＡＮＧＨａｉ，ＹＡＮＧＢｉｎｇ— ｙｏｕ，ＷＡＮＧＱｉｕ—ｈｏｎｇ，
ＸＩＡＯＨｏｎｇ—ｂｉｎ，ＫＵＡＮＧＨａｉ—ｘｕｅ
牛膝各化学拆分组分指纹图谱研究
杨柳，张颖，刘季田媛，姜海，杨炳友，王秋红，肖洪彬，匡海学
（黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室，黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室，黑龙江
摘
哈尔滨
１５００４０）
要：目的：建立牛膝各拆分组分ＨＰＬＣ指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱技术，以Ｕｈｉ —
ｍａｔｅＸＢ—Ｃ色谱柱，乙腈一水一Ｏ．１％甲酸为流动相进行梯度洗脱，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０ ℃ 。结
ｐｏｎｅｎｔｓｓｐｌｉｔｆｒｏｍｒａｄｉｘａｃｈｙｒａｎｔｈｉｓｂｉｄｅｎｔａｔａｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｕｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ

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ｍｅａｓｕｒｅｔｏｔａｌｓｔｅｒｏｎｅｓａｎｄｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｃｏｎｔｅｎｔｓ，ｐ—ｅｃｄｙｓｏｎｅａｎｄｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ０ａｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ，
ｆｏＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｈａｒｂｉｎ１５００４０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｔｅｒｏｎｅｓａｎｄ中・源自医药信
息
２０１５年９月第３２卷第５期
Ｖｏ１．３２，Ｎｏ．５，Ｓｅｐ．２０１５
５０・
ＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｎＴａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ
ａｔｔｈｅｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｂ —ｅｃｄｙｓｏｎｅｗｉｔｈｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｐｔｒｉｏｎａｔ
（ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ（ＭｉｎｉｓｔｒｙｆＥｏｄｕｃａｔｉｏｎ），Ｈｅｉｌｏｎｇｉｆａｎｇ
ＫｅｙａｂＬｏｒａｔｏｒｙｆＴｏＣＭＰｈａｒｍａｃｉｄｙｎａｍｉｃＭａｔｅｒｉａｌＢａｓｅｓ，ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｉｎｓｐｌｉｔｆｒａｃｔｉｏｎｓｏｆｒａｄｉｘａｃｈｙｒａｎｔｈｉｓｂｉｄｅｎｔａｔａｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｕｓｅｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｔｏ
牛膝各化学拆分组分的含量测定
张颖，杨柳，张妍妍，姜海，杨炳友，王秋红，肖洪彬，匡海学
（黑龙江中医药大学北药基础与应用研究省部共建教育部重点实验室，黑龙江省中药及
天然药物药效物质基础研究重点实验室，黑龙江哈尔滨１５００４０）
ＺＨＡＮＧＹｉｎｇ，ＹＡＮＧＬｉｕ，ＺＨＡＮＧＹａｎ— ｙａｎ，ＪＩＡＮＧＨａｉ，ＹＡＮＧＢｉｎｇ— ｙｏｕ，ＷＡＮＧＱｉｕ— ｈｏｎｇ，
ＸＩＡＯＨｏｎｇ—ｂｉｎ，ＫＵＡＮＧＨａｉ—ｘｕｅ
化学拆分组分中总甾酮和总皂苷的含量。
关键词：牛膝；甾酮；皂苷；含量测定中图分类号：Ｒ２８文献标识码：Ａ文章编号：１００２— ２４０６（２０１５）０５— ００５０— ０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｎｔｅｎｔｓｏｆＳｐｌｉｔＦｒａｃｔｉｏｎｓｏｆＲａｄｉｘＡｃｈｙｒａｎｔｈｉｓＢｉｄｅｎｔａｔａｅ
２４８ｎｍ，ｉｔｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ５．４４０，ｇ／ｍＬ～３２．６４１ｘｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１０１．７２％（ｎ＝６）．ＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲ０ｗｉｔｈｍａｘｉｍｕｍａｂｓｏｐｔｒｉｏｎａｔ５６０ｎｍ，ｉｔｈａｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ４５．２１ｘｇ～２７１．２１ｘｇ（ｒ＝０．９９７），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｙｒｗａｓ１０４．３１％（ｎ＝６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ。ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｏｆｒｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｒ．
摘要：目的：建立紫外分光光度法测定牛膝各化学拆分组分中总甾酮和总皂苷含量的方法。方法：采
用紫外分光光度法以Ｂ一蜕皮甾酮和人参皂苷Ｒ。为对照品，在最大吸收波长处分别测定。结果：Ｂ一蜕皮甾酮２４８ｎｍ处有最大吸收，在５．４４— ３２．６４１ｘｇ／ｍＬ范围内呈良好线性关系（ｒ＝０．９９８），平均回收率分别为１０１．７２％（ｎ＝６）。人参皂苷Ｒ显色后在５６０ｎｍ处有最大吸收，在４５．２ — ２７１．２１ｘｇ范围内呈良好线性关系（ｒ＝０．９９７），平均回收率分别为１０４．３１％（ｎ＝６）。结论：本方法可以快速准确的测定牛膝各