乙醇镁与正丁基锂的制备
乙醇镁的制备
2.4 计算
计算乙醇镁的含量X如下：
X=C*(VX-V1)*M/2m*100%
C=盐酸标准溶液的物质的量的浓度； V1=空白实验滴定消耗的盐酸标准溶液； VX=实际滴定消耗的盐酸标准溶液；
M=乙醇镁的相对分子质量114 m=实际称量的乙醇镁的质量
2.5 注意事项
浓盐酸量取时度数要正确，避免出现误差； 进行滴定操作时，不可滴加过快并且要充分摇
乙醇镁的制备
任务&要求
学习乙醇镁实验室制备； 能介绍无水反应的原理、控制点； 熟悉试剂、仪器的使用功能和安装方法； 会进行仪器的清洗、烘干操作控制； 能进行试剂的脱水干燥操作控制； 会进行过程无水控制； 能测定产物的含量。
乙醇的性质
俗称酒精
结构简式：C2H5OH 相对分子质量： 46.07
3.
眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗
至少15分钟。就医。
4.
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困
难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
5.
食入： 用水漱口，就医。
2.6.2 应急措施
镁粉紧急情况： 1. 镁粉受潮，易自燃、自爆：迅速用沙土掩埋； 2. 防止镁粉遇到火源；
活化后的分子筛在空气中冷至200°C左右（ 约2分钟），立即保存于干燥器中；
分子筛脱附温度为150℃， 脱附时间为90分
1：乙醇镁的制备
1.1 乙醇镁制备反应原理及计算
设理论生成乙醇镁X
I2
Mg + 2 CH3CH2OH
24
2.4g
(CH3CH2O)2Mg + H2
114
X
24/2.4g=114/X
正丁基锂制备和检测操作程序(SOP)第一组-黄炎炎
双人复核后在无水无氧氮气保护下在装有搅拌器低温温度导气管干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中加入200毫升无水乙醚和剪碎的86克125摩尔锂丝在搅拌下滴加20滴由685克050摩尔正溴丁烷100毫升无水乙醚配成的溶液
乙醇镁的制备.
2. 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分 钟，可涂抹弱碱性物质，如肥皂水等。就医。
3.
眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻
底冲洗至少15分钟。就医。
4.
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如
呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
5.
的机械强度，改善机械加工及耐碱腐蚀性能。
乙醇镁的性质
分子式：C4H10MgO2 分子量：114.43 熔点：270 (分解)℃ 闪点：33.9 ℃ 性状：白色粉末 溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。
分子筛操作
用马福炉烘干活化脱水，温度为350°C，在 常压下烘干8小时（如果有真空泵, 可在 150°C抽气情况下干燥5小时即可）。
Mg(OH)2 + 2HCl
MgCl2 +H2O
2.2 试剂
HCl标准滴定溶液： 0.5mol/L(VHCl:VH2O=1:22.28)
甲基红指示剂1g/L
2.3 操作步骤
量取50ml水于250ml锥形瓶中，滴加3滴甲基 红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色，记录 消耗的盐酸体积V1，量 1个 1个 1个 1支 1支 1套
1个 数个 1个 1个 1个 1个
1.2.2 仪器&试剂
序号 1 2 3 3 4
试剂 镁粉 乙醇 碘 氮气 氯化钙
用量 2.4g 40ml 18mg 适量 适量
备注 干燥，没有被氧化
无水 无水，用作催化剂
干燥 无水，用作干燥剂
乙醇镁的制备
任务&要求
学习乙醇镁实验室制备； 能介绍无水反应的原理、控制点； 熟悉试剂、仪器的使用功能和安装方法； 会进行仪器的清洗、烘干操作控制； 能进行试剂的脱水干燥操作控制； 会进行过程无水控制； 能测定产物的含量。
乙醇镁及正丁基锂的制备47页PPT
11、不为五斗米折腰。 12、芳菊开林耀，青松冠岩列。怀此 贞秀姿 ，卓为 霜下杰 。
13、归去来兮，田蜀将芜胡不归。 14、酒能祛百虑，菊为制颓龄。 15、春蚕收长丝，秋熟靡王税。
61、奢是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
谢谢！
正丁基锂的制备
正丁基锂的制备正丁基锂(n-Butyllithium) CH3CH2CH2CH2Li MW=68.05 液体、室温下稳定，受热消去氢化锂。
遇⽔分解。
mp=-76℃ bp=80-90℃/0.0001mm. 溶于烃和醚，与醚、胺和硫醚成络合物。
正丁基锂的⼄醚溶液的制法：在⽆⽔⽆氧氮⽓保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导⽓管、⼲燥管和滴液漏⽃的500毫升⼲燥的三颈烧瓶中，加⼊200毫升⽆⽔⼄醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝，在搅拌下滴加30滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升⽆⽔⼄醚配成的溶液。
在⼲冰-丙酮浴中冷却到-10℃，见溶液变浑浊且锂丝上呈现⾦属光泽的亮斑时，表⽰反应开始。
将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。
后慢慢温热⾄0-10℃，并继续搅拌1-2⼩时。
在氮⽓保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的⼄醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。
产率80-90%正丁基锂的正已烷溶液氮⽓保护下在装有滴液漏⽃，温度计和冷凝管的三⼝烧瓶中加⼊120毫升正⼰烷溶液，4.8克(0.7摩尔)锂丝，滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷，缓慢升温，保持平稳沸腾，约需1⼩时滴加完毕，继续回流反应1.5⼩时，冷却，静置过夜，氮⽓保护下过滤，滤液冲氮保存正丁基锂含量的测定：1.取1毫升正丁基锂溶液于盛有20毫升蒸馏⽔的100毫升锥形瓶中，加⼊1-2滴酚酞试剂，⽤标准盐酸滴定总碱量V12.另取100毫升锥形瓶，氮⽓保护下加⼊10毫升⽆⽔⼄醚，1毫升苄氯，1毫升正丁基锂溶液，剧烈摇动，⽤红外灯照射加热反应，加⼊20毫升蒸馏⽔，滴加1-2滴酚酞试剂，⽤标准盐酸滴定总碱量V2(V2-V1)M(HCl)M(BuLi)=-----------------------------V(BuLi)PS:这个反应我还没做，⼩⼼的 #_#preparation of tbutyl lithium,Preparative Method: the reaction of t-butyl chloride with 1-2% Na-Li alloy in dry pentane requires particular attention to detail to achieve a reasonable yield of the reagent. Detailed procedures should be consulted. lirerature:(a) Kamienski, C. W.; Esmay, D. L. JOC 1960, 25, 1807. (b) Smith, W. N.; JOM 1974, 82, 1. Organolithium Methods; Academic: San Diego, 1988,丁基锂国内⼴泛易得，很多企业⽤其做⽣产，主要是解决低温问题，另外如⽤锂交换类型的反应，国外最新是⽤microreactor 实现，60L反应釜加搅拌、温度计、恒压漏⽃，氮⽓保护，加⼊⽆⽔⼄醚47L，⾦属锂1.75kg，外部⽤丙酮⼲冰降温⾄0－10℃，滴加溴代正丁烷，开始引发反应，滴加约0.59－0.82L后，反应开始，反应液变浑浊。
正丁基锂的合成和St、MMA、AN的负离子聚合
正丁基锂的合成和St、MMA、AN的负离子聚合正丁基锂的合成和St、MMA、AN的负离子聚合一、目的要求掌握阴离子聚合操作技术，熟悉丁基锂催化苯乙烯阴离子聚合机理及特点。
二、简单原理生长链是负离子的聚合反应称负离子聚合，其引发体系主要由三类:一是烷基碱金属，以丁基锂为代表;二是芳烃—碱金属，以萘钠为代表;三是碱金属，以Na及Li为代表，他们引发烯类聚合的机理分别表示如下:-+CHCHCHCHCHLiCHLi249249XX单体插入，增长1.Na ( ) NaH)(C1082.-……+或(CH)Na108-……+( ) Na CHCH(CH)(CH)NaCHCH21081082HCHC6565NaNaCHCHCHCH2( ) Na CHCH222CHHCHC656565单体插入,增长单体插入,增长CHCHNaCHCHNa22CH653.CHCHNaNaCHCHCHCH2Na222CHCHHC656565单体插入,增长单体插入,增长其中1是负离子作用于单体双键形成负碱离子的机理，2和3是由电子转移机理，本实验是以丁基锂为引发剂进行苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈负离子聚合。
正丁基锂是用金属锂与氯代正丁烷在非极性溶剂中作用而得。
纯净正丁基锂为粘稠状液体，很容易被空气氧化合水气作用下分解，所以一般制成浓度约10%的芳烃(苯)或烷烃(己烷、庚烷)溶液，密封保存。
三、仪器药品锂、氯丁烷、无水乙醚、无水正庚烷。
合成正丁基锂装置一套。
四、实验步骤(一)正丁基锂制备正庚烷或苯n—CHCl ，2Li n…CHLi ， LiCl ,,,,,49491.庚烷为溶剂干燥250毫升四口瓶，装好仪器，(均须干燥)加35毫升无水正庚烷(经钠丝干燥)及新切的4克金属锂，通N(注一)气5—10分钟，从滴液漏斗下加入30毫升无水正氯丁烷及15毫升无水正庚烷混合液，2开始滴加时反应缓和，可用红外灯微热，反应进行后，因放热，庚烷回流，关红外灯，并控制地加速度，使回流不要太快，约20分钟加完。
乙醇镁及正丁基锂的制备
到反应烧瓶内，再称取碘4粒也放入到反应烧瓶内。
6.开启冷却水和搅拌器，开始加热。 7.当反应温度到达65℃时，有气泡产生。继续加热回流， 反应液控制在80℃左右。 8.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡 产生，在反应一小时结束实验。 9.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。
10.清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。
5月7日～5月16日
5月16日 5月17日 5月17日～5月29日 5月30日
完成工作页
烘洗仪器 做实验并记录 整合资料，制作PPT，完成实训记录 PPT总结汇报
实验仪器准备
序号 仪器 规格 数量 备注
1 2
3 4 5 6 7 8 9 10 11
量筒 烧杯
四口烧瓶 球形冷凝管 温度计 恒温磁力搅拌器 三通活塞 氮气球 抽滤瓶 胶头滴管 锥形瓶
计算盐酸标准溶液的浓度
V空=0.1ml V1=35.3ml C1（HCl）=0.5360 mol/L
V2=34.8ml C2（HCl）=0.5437mol/L
V3=34.6ml C3（HCl）=0.5469 mol/L
平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.5422 mol/L
将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）
实验反应装置图
实验反应方程式
I2 Mg + CH3CH2OH (C H 3 C H 2 O ) 2 M g + H 2
实验反应所需试剂
原料 镁片 投入量 0.2241g 摩尔数 0.0093mol
无水乙醇
碘
40ml
4粒
0.6865mol
一
实训记录
时间 5月16日10:00 15:30 5月17日8:15 8:26 8:31 8:45 8:55 8:56 9:11 步骤 洗净实验所用到的仪器，放入烘箱烘干 取出仪器放入干燥罐内 搭实验装置 充氮气 称取物料，镁、乙醇、碘 抽真空充氮气，连续抽三次 投物料，开冷凝水 加热搅拌 配盐酸标准溶液 溶液呈棕黄色 温度达到65℃，溶液颜 色变淡至无色。 镁0.2241克，乙醇40ml， 碘两粒 备注
乙醇镁与正丁基锂的制备课件
乙醇镁与正丁基锂的制备
实验计划
起止时间 4月28日 4月28日～5月2日 5月3日 5月4日 5月4日～5月6日 5月7日 5月7日～5月16日 5月16日 5月17日 5月17日～5月29日 5月30日
工作内容 分布任务，讲解理论 设计实验方案制作PPT查阅相关资料 讲解实验仪器的使用及注意事项 PPT汇报并且老师予以评定及指明不足之处 PPT修改加以完善 完善的PPt再次汇报 完成工作页 烘洗仪器 做实验并记录 整合资料，制作PPT，完成实训记录 PPT总结汇报
乙醇镁与正丁基锂的制备
实验仪器准备
乙醇镁与正丁基锂的制备
乙醇镁
原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和 Mg(OH)2与已知浓度的HCl标准溶液进行定量反应。
反应方程式： （CH3CH2O）2Mg→2CH3CH2OH+Mg(OH)2
Mg(OH)2+2HCl→MgCl2+2H2O
乙醇镁与正丁基锂的制备
1. 试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L 甲基红指示液：1g/L
2.测定步骤 2.1将50ml的水置于锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标
准溶液滴定至溶液呈红色。 2.2称取约2.01g试样（精确到0.0001）：置于上述瓶中用盐酸标准
溶液至溶液呈红色为终点。
（2）C（HCl）=0.5mol/L盐酸溶液标定，称取1g（标准至 0.0001g）于270—300℃高温炉中，灼烧至恒重的工作基准 试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基 红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红 色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的 体积，平行标定3次，同时做空白试验。
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盐酸标准滴定溶液的浓度[C（HCl）]，单位为摩尔每升（ mol/L）按下式计算： C（HCl）=（M（Na2CO3）*1000）/[（Vn-V空）*M（1/2Na2CO3）]
式中 M（Na2CO3）——碳酸钠的质量，g Vn——盐酸溶液的体积，ml V空——空白试验盐酸溶液的体积，ml M（1/2Na2CO3）——碳酸钠的摩尔质量，g/mol
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实验仪器准备
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
仪器 量筒 烧杯 四口烧瓶 球形冷凝管 温度计 恒温磁力搅拌器 三通活塞 氮气球 抽滤瓶 胶头滴管 锥形瓶
规格 100ml 250ml 250ml
— 100℃
— — — — — 150ml
数量 1个 1个 1个 1支 1支 1套 1个 若干 1个 1个 2个
搭实验装置
充氮气
称取物料，镁、乙醇、碘
镁0.2241克，乙醇40ml， 碘两粒
抽真空充氮气，连续抽三次
投物料，开冷凝水
加热搅拌
溶液呈棕黄色
配盐酸标准溶液
温度达到65℃，溶液颜 色变淡至无色。
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时间 9:36 14:00
步骤 再次加碘 停止加热，配指示液
14:12 14:14 14:30 14:45 15:00
计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管 内装有干燥剂CaCl2） 4.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。
.
5.取镁片0.2241g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,放入 到反应烧瓶内，再称取碘4粒也放入到反应烧瓶内。
6.开启冷却水和搅拌器，开始加热。 7.当反应温度到达65℃时，有气泡产生。继续加热回流，
.
实验计划
起止时间 4月28日 4月28日～5月2日
5月3日 5月4日 5月4日～5月6日 5月7日 5月7日～5月16日 5月16日 5月17日 5月17日～5月29日 5月30日
工作内容 分布任务，讲解理论 设计实验方案制作PPT查阅相关资料 讲解实验仪器的使用及注意事项 PPT汇报并且老师予以评定及指明不足之处 PPT修改加以完善 完善的PPt再次汇报 完成工作页 烘洗仪器 做实验并记录 整合资料，制作PPT，完成实训记录 PPT总结汇报
2.测定步骤 2.1将50ml的水置于锥形瓶中，加入3滴甲基红指示液，用盐酸标
准溶液滴定至溶液呈红色。 2.2称取约2.01g试样（精确到0.0001）：置于上述瓶中用盐酸标准
溶液至溶液呈红色为终点。
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结果的表示和计算
乙醇镁质量百分比含量X%按下式计算: X%=(0.05722*C*V/m)*100%
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乙醇镁
原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇和 Mg(OH)2与已知浓度的HCl标准溶液进行定量反应。
反应方程式： （CH3CH2O）2Mg→2CH3CH2OH+Mg(OH)2
Mg(OH)2+2HCl→MgCl2+2H2O
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1. 试剂和溶液 盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L 甲基红指示液：1g/L
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计算盐酸标准溶液的浓度
V空=0.1ml V1=35.3ml C1（HCl）=0.5360 mol/L V2=34.8ml C2（HCl）=0.5437mol/L V3=34.6ml C3（HCl）=0.5469 mol/L 平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.5422 mol/L 将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度）
式中：V一滴定式样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml; C一盐酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L m一试样质量，g;
0.05722-1.00ml盐酸标准滴定溶液相当于以克表示的乙醇镁 的质量。
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计算乙醇镁的质量百分含量
已知C=0.5422mol/L V=1.6ml m=2.01
备注 洗净干燥 洗净干燥 洗净干燥 洗净干燥
一 搅拌子洗净干燥
洗净干燥 —
先，镁片依次用10%的氢氧化钠溶液洗涤，除去污垢，
用离子水洗涤2-3次。 2.最后用无水乙醇洗涤3次，干燥，放到干燥器内备用。 3.搭好实验装置（用250ml的四口烧瓶装上真空搅拌器、温度
乙醇镁的制备
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乙醇镁的物化性质
分子式：C4H10MgO2 分子量：114.43 熔点：270（分解）℃ 闪点：33.9℃ 毒性LD50(mg/kg)：大鼠经口3160。 性状：白色粉末。 溶解情况：难溶于乙醚和烃类，略溶于乙醇。
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用途：用作乙烯聚合催化剂载体，用于聚丙烯，高 密度 聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞或碘化汞 为 催化剂，与乙醇反应制得。 备注：可燃，在空气中徐徐水解。
加入乙醇镁2.01克 震荡静置10分钟 做乙醇镁含量测定 清洗仪器，整理台面 计算乙醇镁质量百分数
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备注 2粒碘 50ml蒸馏水，3滴甲基 红，1滴盐酸 溶液由红变黄
消耗盐酸1.6ml
质量百分含量为2.47%
盐酸标准滴定溶液的制备
（1）C（HCl）=0.5mol/L盐酸溶液的配置，量取45ml浓盐酸注 入955ml水中，摇匀。
（2）C（HCl）=0.5mol/L盐酸溶液标定，称取1g（标准至 0.0001g）于270—300℃高温炉中，灼烧至恒重的工作基准 试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基 红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红 色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的 体积，平行标定3次，同时做空白试验。
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实验反应所需试剂
原料 镁片 无水乙醇 碘
投入量 0.2241g 40ml 4粒
摩尔数 0.0093mol 0.6865mol
一
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实训记录
时间 5月16日10:00
15:30 5月17日8:15
8:26 8:31
8:45 8:55 8:56 9:11
步骤
备注
洗净实验所用到的仪器，放入烘箱烘干
取出仪器放入干燥罐内
反应液控制在80℃左右。 8.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡
产生，在反应一小时结束实验。 9.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。 10.清理实验台，清洗仪器，打扫卫生。
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实验反应装置图
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实验反应方程式
I2 M g+C H 3 C H 2 O H (C H 3 C H 2 O )2 M g+ H 2