正丁基锂标定1
丁基锂的使用操作规程 和注意事项
丁基锂的使用操作规程和注意事项公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]丁基锂使用操作规程及注意事项为避免实验人员在使用丁基锂(正丁基锂和特丁基锂)时发生事故，以及发生危险时实验人员能迅速有效的进行处置，减少人员和财产损失，特丁基锂的安全使用做如下规定。
本规定仅适用于实验室小量实验，量大的实验应找一个单独的空房间并报院里批准。
一、准备工作1.各学术小组的丁基锂应由导师指定专人订购和保管。
使用前需向保管人申请，经导师同意，并接受过专门培训，非正常的上班时间不得擅自使用。
2.带上防护面罩、防护手套、防火实验服、至少两人以上全程在场。
3.把反应体系周边的各种可燃试剂、废液瓶、废液桶等一切可燃物质拿开，充分评估安全风险。
4.准备好灭火毯、石棉布、沙桶或灭火器等消防器材。
5.丁基锂的浓度应提前查文献根据文献标定。
丁基锂试剂若是开封过，使用过应仔细检查是否密封严实，底部是否有白色沉淀等杂物，如已失效不得使用。
6.检查取用丁基锂的针头与注射器是否绝对密封和绝对牢靠，避免取液和加液全程针头不会从注射器上脱落，确保取液和加液全程不会漏液。
7.尽可能使用螺口连接的注射器和针头，针头长短和粗细应适当，太长易在操作中折弯、太短不易伸到丁基锂的液面以下（避免将丁基锂瓶子倾斜取液）。
针头太粗易在丁基锂瓶子的密封盖上和反应瓶的翻口塞上留下较大的窟窿（影响气密性），太细易堵。
因玻璃注射器的内芯和套筒的气密性得不到保证，应避免使用玻璃注射器。
8. 将干冰+丙酮冷阱制备好，特别要注意丙酮在杜瓦品中的深度，确保反应全程及添加干冰等环节丙酮都不会溢出，因溢出的丙酮流淌到搅拌器周边极易引起着火。
9.丁基锂（正丁基锂尤其是特丁基锂）碱性极强（特丁基锂pK接近53），化学性质非常活泼，与底物反应会相当剧烈，因此反应全程必需在低温和惰性气体（高纯氮气下或高纯氩气，%，高纯氩气为首选）保护下进行，需要检查气瓶气体存量是否足够使用。
正丁基锂的合成及应用
正丁基锂的合成及应用【英文名称】n-Butyllithium【分子式】C4H9Li【分子量】 64.05【 CA 登录号】109-72-8【缩写和别名】正丁基锂【物理性质】一般以溶液的形式存在和使用，mp -76° C，d 0.765g/cm3 , 偶极矩 0.97 D 。
溶于烃类和醚类溶剂，在醚类溶剂中使用。
遇水和其它质子溶剂会发生剧烈反应。
【制备和商品】国际大型试剂公司有销售。
商品试剂为不同溶剂和不同浓度的标准溶液，例如：1.6 mol/L、2.5 mol/L, 10.0 mol/L的正己烷溶液和环己烷溶液，2.0 mol/L的正戊烷溶液，或者1.7 mol/L 正庚烷溶液等。
也可以通过氯代正丁烷或溴代正丁烷与金属锂在乙醚或烃类溶剂中反应制备。
.正丁基锂作为一个强碱，能够作为含活泼氢底物的锂化试剂，也能用于锂、卤交换反应或锂-金属转移金属化反应[1]。
与异丁基锂和叔丁基锂相比较，正丁基锂的碱性和反应活性都较低一些，但仍然是含活泼氢底物的有效脱质子试剂。
当形成杂原子负离子或碳负离子时，它们能够被共轭效应所稳定（例如：负离子在sp碳上)。
因此，多种含氧、氮、磷的有机底物以及茚、三苯甲烷、乙烯基苯或甲基杂芳环化合物（例如：吡啶、喹啉）等含苯基的底物能够很容易与正丁基锂反应形成锂盐。
丙二烯依据不同的取代基位置及取代烷基空间大小的不同，很容易实现在 C-1 或 C-3 位发生的锂化反应。
在丁基锂作用下，端炔生成炔基锂。
丙炔基氢也很容易被正丁基锂夺取，当端炔与两当量的正丁基锂反应会在丙炔基和端炔位发生双锂化反应(式1)[2]。
在给电子溶剂中（例如：THF或乙醚)，正丁基锂的金属化活性要比在普通烃类溶剂中强。
这是因为给电子溶剂能够与缺电子的锂发生配位，进而促进低阶有机锂的聚集。
而在普通烃类溶剂中，正丁基锂会形成髙阶聚集。
通常，正丁基锂都是在配体存在下使用。
加入N,N,N,N-四甲基乙二胺（TMEDA)或1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO), 都能活化正丁基锂进而促进锂化反应。
正丁基锂制备和检测操作程序(SOP)第一组-黄炎炎
双人复核后在无水无氧氮气保护下在装有搅拌器低温温度导气管干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中加入200毫升无水乙醚和剪碎的86克125摩尔锂丝在搅拌下滴加20滴由685克050摩尔正溴丁烷100毫升无水乙醚配成的溶液
行业标准《正丁基锂》(送审稿)
Y S正丁基锂N-butyllithium（送审稿）201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施中华人民共和国工业信息化部 发布ICS 中华人民共和国有色金属行业标准ICS 77.150.99 H 64前言本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
本标准由江西赣锋锂业股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人：正丁基锂1 范围本标准规定了正丁基锂的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单（或合同）内容等。
本标准适用于由金属锂和氯代正丁烷为原料反应制得的正丁基锂。
本产品主要用于橡胶、制药等。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
JT617 汽车运输危险货物规则JT618 汽车运输装修、危险货物作业规程3 要求3.1 化学成分产品的化学成分应符合表1的规定。
3.2 外观质量正丁基锂产品为无色或微黄色透明溶液。
4 试验方法4.1 化学成分的分析按附录A和附录B的规定进行。
4.2 产品的外观质量采用目视检验。
5检验规则5.1 检查和验收5.1.1产品应由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。
5.1.2需方可对收到的产品进行检验。
检验结果与本标准不符合时，在收到产品之日起两个月内向供方提出，双方协商解决。
如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。
5.2 组批产品应成批提交验收，每批由同一牌号的产品组成，每批重量由供需双方协商确定。
5.3 取样每批取样按以下规定进行：产品从密闭容器中压出，用注射器密封取样，应防止产品接触空气和水分。
5.4 检验结果的判定5.4.1 化学成分检测结果，如有一项不符合本标准的规定时，判该批产品不合格。
5.4.2 产品外观质量不符合本标准规定时判不合格。
正丁基锂使用注意事项
Alfa Aesar China(Tian Jin)Co.,Ltd800 810 6000 (目录产品热线) 800 810 6006 (大宗产品热线) 400 610 6006 (手机用户热线) E-mail:saleschina@ /china正丁基锂正丁基锂使用正丁基锂使用注意事项注意事项注意事项：1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星2）整个过程中须用惰性气体保护，特别需要注意安全3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时一个人无法处理5）正丁基锂是亲核性特别强的试剂，能引发剂阴离子聚合，应避免使用塑料或橡胶的容器，避光隔水低温保存。
正丁基锂正丁基锂浓度标定方法浓度标定方法浓度标定方法：正丁基锂在用前必须标定，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液2）指示剂：2,2'-联二吡啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A 分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml 的三口瓶中加入磁子，20ml 二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml 注射器准确量取 2ml 丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空 气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂 滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量（ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度。
正丁基锂标定1
正丁基锂含量测定方法1。
GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）2）指示剂：2,2'-联二吡啶3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度注意事项：1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理取A,B两瓶，A瓶加入10ml水，B瓶加入9ml乙醚和1ml氯化苄，然后在A,B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂，接着在B瓶中加入10ml水（B瓶中加入丁基锂变成白色后再加水)，在A,B瓶中滴入3滴酚酞溶液，用0.3mol/L的盐酸滴定即可。
C=(Va-Vb)/5 x0.3浓度大于1.8mol/L的相当危险，一定要小心，建议不测。
正丁基锂109-72-8
无数据资料
5 消防措施
5.1 灭火介质
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 无数据资料
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
无数据资料
5.3 救火人员的预防
如有必要，佩戴自给式呼吸器进行消防作业。
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
国际海运危规 : 3394
国际空运危规 : 3394
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:ORGANOMETALLICSUBSTANCE,LIQUID,PYROPHORIC,WATER-REACTIVE(丁基锂, Hexanes,isomers) 国际海运危规:ORGANOMETALLICSUBSTANCE,LIQUID,PYROPHORIC,WATER-REACTIVE(丁基锂, Hexanes,isomers) 国际空运危规:ORGANOMETALLICSUBSTANCE,LIQUID,PYROPHORIC,WATER-REACTIVE(丁基锂, Hexanes,isomers)
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品 在装备有加力燃烧室和洗刷设备的化学焚烧炉内燃烧处理,特别在点燃的时候要注意,因为此物质是高度易 燃性物质将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。 污染了的包装物 按未用产品处置。 进一步的说明: 无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 3394
14.6 对使用者的特别预防
客运飞机: 不允许运输货运飞机: 不允许运输
15 法规信息
15.1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
18-正丁基锂
五、 灭火措施
适用灭火剂：蛭石、以 Nacl 或 NaHCO3 为 Base 之干粉、 NaHCO3 粉末 灭火时可能遭遇之特殊危害： 第 1 页，共 3 页
镇江奇美有限公司 ZHENJIANG CHI MEI CO.， LTD 物质安全资料表
特殊灭火程序： 1.禁止使用水、卤素、CO2及以水为Base之灭火剂 2.高浓度(90%):a.以蛭石等灭火材料覆盖，控制高浓度NBL与空气接触之机会。 b.较大火势尽量用石棉毯隔绝火焰，保护其它设施。 c.火灭之后，要有人员留守，因高浓度之NBL不易完全熄灭。 3.低浓度:a.本身不自燃，泄出时立即封锁现场，禁止任何可能引发火星之动作或车辆进入 (hexane 比空气重)。 b.大量时，确认NBL15%己流入pit集中后，附近消防措施完成准备下放火点燃，以 防止 Heaxane 扩散到外围非防爆区。 c.中.小量时,利用 pit 注入白腊油将浓度稀释后用吸油布处理。 消防人员之特殊防护装备：-
镇江奇美有限公司 ZHENJIANG CHI MEI CO.， LTD 物质安全资料表
一、 物品与厂商资料
物品名称：正丁基锂(n-Butyl Lithium) 物品编号：0018 制造商或供货商名称、地址及电话： 紧急联络电话/传真电话：
二、 成分辨识资料
纯物质： 中英文名称：正丁基锂(n-Butyl Lithium) 同义名称：NBL 化学文摘社登记号码（CAS No.） ：109728 / 110-54-3 危害物质成分（成分百分比） ：C4H9Li (90%) / n-Hexane (10%) 混合物： 化学性质：— 危害物质成分之中英文名称 浓度或浓度范围（成分百分比） 危害物质分类及图式
参考文献 制表者单位 制表人 制表日期 奇美实业股份有限公司/安全卫生课 名称：镇江奇美化工有限公司 地址/电话：镇江市新区韩峰路 18 号(0511)83121300 职称：助理工程师 姓名（签章） ：陈芸明 2012 年 7 月 10 日
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正丁基锂含量测定方法
1。
GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析
2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。
具体方法如下：
1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥）
2）指示剂：2,2'-联二吡啶
3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥）
4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。
5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。
6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度
注意事项：
1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。
2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。
3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。
平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理
取A,B两瓶，A瓶加入10ml水，B瓶加入9ml乙醚和1ml氯化苄，然后在A,B瓶中各加入5ml待测定的正丁基锂，接着在B瓶中加入10ml水（B瓶中加入丁基锂变成白色后再加水)，在A,B瓶中滴入3滴酚酞溶液，用0.3mol/L的盐酸滴定即可。
C=(Va-Vb)/5 x0.3
浓度大于1.8mol/L的相当危险，一定要小心，建议不测。
盐酸标准溶液配制与标定
一、配制：
0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升盐酸，缓慢注入1000ml水。
二、标定：
1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O
为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1，其酸色为暗红色
很好判断。
2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶。
3、标定过程：
基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02-0.03克；0.1mol/L 称取0.1-0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5-0.6克；1mol/L 称取1.0-1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml；0.2mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
同时做空白
4、计算：
C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m——无水碳酸钠的质量（克）
V1——滴定消耗HCl ml数
V2——滴定消耗HCl ml数
0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5、注意事项：
1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。
2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。