无机合成第6章无机材料的高压合成与制备
材料制备技术3.4 高压合成.ppt
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3.4.5 无机材料的高压制备
块状纳米固体的制备
当物质颗粒尺寸减小到纳米尺度时，其表面层原子 数占总原子数的比例迅速增加，呈现出粒子内部和 表面层的巨大结构差异，从而表现出许多奇异的物理 化学性质。
为了更广泛地利用纳米粒子的特殊性质，通常采取加压
以碳素材料为原料。间接法以碳素材料和合金为原料。
两种方法需要的温度大约都在1 500℃．直接法需要的
压力为20万个大气压，间接法需要的压力仅为5万个大
气压左右．工业上人造金刚石的合成均是 采用间接法。
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3.4.2 人造金刚石的合成
1962年，以石墨为原料，不加催化剂，在 12.5GPa，3000K的高压高温条件下，合成出具 有立方结构的金刚石。
202石的合成
(3) 催化溶剂论
其认为高温高压下熔融的金属起着溶解石墨的作用， 同时还起着催化的作用。
为了使金刚石合成能够实现，对金属溶剂的要求：
①在金属溶剂中溶解的碳必须带正电荷。
②溶解的碳要生成中间产物，如金属碳化物，之后 形成金刚石。
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3.4.3 人造金刚石的合成
如今通用的定标点如下：
纯金属Bi（Ⅰ→Ⅱ）-------2.5GPa Tl（ Ⅰ→Ⅱ）------3.67GPa Cs（ Ⅱ→ Ⅲ）------4.2GPa Ba（ Ⅰ→Ⅱ）-------5.3GPa Bi（Ⅲ→Ⅳ） -----7.4GPa
这些金属发生相变时电阻发生跃变，其所对应的 压力值作为定标点。
(4) 固相转化论
其认为石墨和金刚石在结构上有相似之处，石墨 晶体无需断键，只要通过简单的形变，即可由石墨转 变为金刚石。
无机材料的合成方法
无机材料的合成方法无机材料的合成方法有多种，下面将详细介绍四种常见的合成方法：1. 燃烧反应法：燃烧反应法是最常见的一种无机材料合成方法。
该方法通常使用氧化物、碳酸盐或硫酸盐等无机物作为原料，并在高温下进行燃烧反应。
这种方法通常需要用到特殊的燃烧设备，如电炉或燃烧炉。
通过控制燃烧反应的温度、气氛和时间等条件，可以得到具有特定形态和结构的无机材料。
例如，氧化铝可以通过铝的燃烧反应，在高温下合成。
2. 沉淀法：沉淀法是一种将溶液中的金属阳离子转化为固体无机材料的方法。
该方法通常通过将金属盐溶液与沉淀剂反应，将金属离子还原成纳米颗粒或晶体结构。
沉淀剂可以是NaCl、NaOH等，通过调整溶液的PH值和温度等条件，可以控制无机材料的粒径和形态。
例如，通过将氯化钠与硝酸钡的溶液反应，可以得到纯净的硫酸钡沉淀。
3. 水热合成法：水热合成法是一种在高压、高温水溶液中合成无机材料的方法。
水热合成法可以控制材料的晶形、晶粒大小和形态等特性，通常用于合成具有特殊形貌和结构的纳米材料。
该方法一般是通过控制反应物的浓度、溶剂的类型和温度等条件，调控材料的合成过程和结果。
例如，通过在水热条件下将氯化钛和氯化铵溶解在水中，可以合成纳米级的四氧化三钛。
4. 气相沉积法：气相沉积法是利用气态前体，在高温和真空条件下合成无机材料。
该方法通常使用金属有机化合物等气态前体，将其通过热解或气相反应转化为纳米颗粒或晶体结构。
气相沉积法可以控制材料的形貌、尺寸和组成等特性，通常用于制备薄膜和纤维等材料。
例如，通过将金属有机化合物混合在惰性气体中，在高温条件下反应，可以制备出金属纳米颗粒。
总之，无机材料的合成方法有燃烧反应法、沉淀法、水热合成法和气相沉积法等多种。
这些方法可以根据材料的需求和应用进行选择，并通过调控反应条件和控制材料特性，实现对无机材料合成的精确控制。
高压及其在无机合成中的应用
国际化学年在中国——中国化学会第八届全国无机化学学术会议论文摘要编号：A-E-018分会场：固体无机化学高压及其在无机合成中的应用刘晓旸*吉林大学，无机合成与制备化学国家重点实验室, 130012, 长春E-mail: *************.cn人们平时所了解的化学知识都来自于常压条件下的实验结果，但是，宇宙中绝大多数的物质都处于超高压状态[1]。
高压可以改变物质的原子或分子间相互作用，从而导致一些结构、热力学或者机械性质的改变[2]。
高压既是一种重要的技术手段，也是一种合成新固相材料的有效方法。
本课题组采用高压技术，合成了几种无机化合物：（1）在2.0-3.0 GPa和1200-1600 ℃的条件下，合成出一系列的双稀土硅酸盐，包括HoGdSi2O7，HoErSi2O7，GdDySi2O7；（2）在4 GPa和1200 ℃的条件下合成出具有螺旋链状结构的Lu2Si2O7单晶体；（3）在高温高压条件下首次合成出一种重要的地球材料Mg2SiO4单晶体；（4）在高温高压条件下合成出了具有特殊磁学性质的一系列锰氧化物单晶体，包括MnO，Mn2O3和Mn3O4等。
关键词：高压；无机合成；硅酸盐；锰氧化物参考文献：[1] P. F. McMillan, Chem. Soc. Rev.2006, 35, 855-857.[2] M. Santoro, F. A. Gorelli, Chem. Soc. Rev.2006, 35, 918-931.High-Pressure and Its Application in Inorganic SynthesisXiaoyang Liu*State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry,Jilin University, 130012, ChangchunMost of our chemical knowledge has been gained from studies carried out at or near one atmosphere pressure, while much of the matter in the universe exists under much higher pressure conditions. High pressure techniques provide the leading tool for widely tuning the interatomic/intermolecular interactions in fluid and solid materials. Strong changes in structural, thermal and mechanical properties of condensed matter occur. Pressure is a useful tool both for the synthesis of new solid state phases and for probing existing phases of scientific or technological significance. By means of high-pressure techniques, we synthesized different kinds of inorganic compounds. (1) a series of double REE disilicates, including HoGdSi2O7, HoErSi2O7 and GdDySi2O7, have been synthesized under the pressure of 2.0-3.0 GPa and temperature of 1200-1600 ˚C; (2) single crystals of lutetium disilicate Lu2Si2O7, with a enantiomorphic structure containing helical chains, have been made at 4 GPa and 1200 ˚C; (3) the single crystal of the forsterite Mg2SiO4, which is a most important geological material, has been synthesized for the first time under the conditions of high-pressure and high-temperature; (4) the single crystals of a series of manganese oxides MnO, Mn2O3, and Mn3O4, are obtained under high-pressure and high-temperature, which shows very special magnetic properties.937。
材料科学中的无机材料合成
材料科学中的无机材料合成无机材料是一类在材料科学中非常重要的材料，其所具有的特性和性质是有机材料无法替代的。
因此，无机材料的合成及制备技术是材料科学中极为关键的一环。
在无机材料的合成中，合理选择合成方法、控制合成条件、提高材料性能等方面都是需要不断研究和探索的。
一、无机材料合成方法目前，无机材料的合成技术主要包括溶剂法、气相合成法、水热法、溶胶凝胶法、流动化床反应法等多种方法。
这些方法各具优缺点，根据不同的材料需求和具体条件进行选择。
溶剂法是将化学物质溶于溶剂中，通过溶液反应形成无机材料的方法。
常用溶剂有水、有机溶剂等。
此方法对材料的组成、形态、尺寸等控制目标较高，适合于精细结构、复杂形态和定量控制的合成。
但该方法存在很多问题，如需要额外消耗大量能量以获得适合反应的溶剂，产品分离困难，容易产生废水和废气等。
气相合成法是利用气态反应物直接在高温高压下进行反应，形成无机材料的方法。
该方法适合制备较高纯度、均匀粒径的材料，产品纯度高，制备速度快，尤其对轻质材料的制备效果更好。
但该方法也存在诸多问题，如温度、压力、气体流量等多项参数难以优化，流程复杂，设备昂贵等。
水热法是一种高温高压下利用水分子的各种特性进行合成的方法。
在一定温度、压力下，水分子能够形成一定的空间、构型和极性，在此条件下反应的物质形成无机材料。
该方法成本低、操作简单，能够制备出高纯度的复杂无机材料，且不需要额外消耗溶剂，具有良好的环保性。
溶胶凝胶法是利用反应物在溶液中形成胶体或溶胶，经干燥和热处理后形成具有均匀孔径和分散度的粉末材料。
该方法适用于制备薄膜、粉末、微球等，且能够较好地控制材料的形貌、组成和尺寸。
但该方法制备过程中较慢、有很多中间步骤，工艺复杂需仔细控制反应条件。
流动化床反应法是利用气体将微粒物料充分悬浮，形成流化床，通过提高物料与气体的接触性，增加物料的反应能力。
该方法操作简单，反应区的温度均匀，且能够快速合成孔径、孔壁等不同形态的无机材料。
无机合成07-2
第三节 高压合成技术
3.1 高压获得方法
静态高压 动态高压
第三节 高压合成技术
3.1 高压获得方法
静态高压
利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷 挤压所研究的物体或试样，当其体积缩小时，就在物 体或试样内部产生高压强。由于外界施加载荷的速度 缓慢（通常不会伴随着物体的升温），所产生的高压
第三节 高压合成技术
3.2 高压测量方法
红宝石红移效应定标测压法 对于微型金刚石对顶砧高压装置，常采用红宝石的荧 光R线随压力红移的效应进行定标测压。
第三节 高压合成技术
3.2 高压测量方法
晶格常数定标测压法
利用NaCl等晶体的晶格常数随压力的变化进行定
标的方法。
第三节 高压合成技术
3.3 高压技术应用
第三节 高压合成技术
示例1：金刚石的合成 将具有六角晶体结构的质地柔软的层状石墨作
起始材料，不加催化剂，在约12.5 Gpa, 3000K的高 压高温条件下，使石墨直接转变成具有立方结构的 金刚石。 如果起始石墨材料添加金属催化剂，则在较低 的压力(5~6)Gpa和温度1300~2000K条件下，则可以 实现由石墨到金刚石的转变。
件交加的高压高温合成法，以寻求经卸压降温以后的高压 高温合成产物能够在常压常温下保持其高压高温状态的特 殊结构和性能的新材料。
第三节 高压合成技术
高压合成产物类型 某种物质经过高压高温作用后，其产物的组成(成分)
保持不变，但发生了晶体结构的多型相转变，形成新相
物质。 某种物质体系，经过高温高压作用后，发生了元素间 或不同物质间的化合，形成新化合物、新物质。
高压合成 高压表征
第三节 高压合成技术
3.3 高压技术应用
无机合成无机材料的高压合成与制备共55页文档
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
无机合成无机材料的高压合成与制备 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
ห้องสมุดไป่ตู้ 谢谢！
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
无机合成第6章无机材料的高压合成与制备
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5 高Tc稀土氧化物超导体的合成 合时所需的合成起始材料难于用常规条件合 成，这时．可以先采用高压方法制备出所需要的 起始原料，然后再用高压方法，进一步按设计方 案进行二次高压合成。通常要使214型互生层状结 构的含铜氧化物变成超导体的关键，在于通过A位 元素的置换来调整Cu—O键长和氧配位。然而在 大限层结构中可调范围有限，如Ca0.86Sr0.14CuO2的 晶格参数仅为0.3861nm，不允许加入电子(n—型) 。如能增加母体SrCuO2的晶格参数(从而增加Cu— O键长)，则有希望获得新超导体。
中的高压构件，挤压试样，产生高压。这类高
压装置，最常见的有六面顶(高压构件由六个顶
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面顶高压构件如下图所示。
锤组成)高压装置和年轮式两面顶(高压构件由 一对顶锤和一个压缸组成)高压装置。年轮式两
二、是利用天然金刚石作顶锤(压砧)，制成 的微型金刚石对顶砧高压装置(diamond anvil cell，简称DAC)。这种装置可以产生几十GPa 到三百多GPa的高压，还可以与同步辐射光源 、X射线衍射、Raman散射等测试设备联用“j， 开展高压条件下的物质相变、高压合成的原位 测试。但是若以合成材料作为研究目的，微型 金刚石对顶砧的腔体太小(约10 mm )，难于 取出试样来进行产物的各种表征及作其它性能 的测试。
第六章 无机材料的高压 合成与制备
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高温高压作为一种特殊的研究手段，在物理、化学
及材料合成方面具有特殊的重要性。这是因为高压作为
一种典型的极端物理条件能够有效地改变物质的原于间
距和原子壳层状态，因而经常被用作一种原子间距调制
无机合成
选用吸收剂时，应注意在吸收杂质时，不要把待净化的气 体也吸收了。
第五节 气体净化及气氛控制
5.1 气体净化方法及气体净化剂
5.1.1 气体净化方法
吸附：
用多孔的固体吸附剂来吸附杂质气体。吸附与吸收的差别在于吸附 仅发生在吸附剂表面。吸附剂的比表面越大，则其吸附量也越大。
吸附剂表面吸满了被吸物质达到饱和后，就需要更换吸附剂或进行 再生处理。吸附剂再生的方法是加热、减压或吹洗。这些方法都是靠提 高温度和降低被吸气体分压以促使被吸物质解吸。
当杂质含量较低时，用吸附剂净化气体较为合适，可净化到液体吸 收过程所不能达到的程度。
第五节 气体净化及气氛控制
5.1 气体净化方法及气体净化剂
吸附剂：
常用的吸附剂有硅胶、活性炭和分子筛。 分子筛是一种广泛应用的高效能多选择性的吸附剂，是脱水 能力很强的干燥剂，可在较广的范围内使用。
第五节 气体净化及气氛控制
5.1 气体净化方法及气体净化剂
5.1.2 气体净化剂
脱氧剂和催化剂：
用金属脱氧和催化脱氧是实验室中常用的气体脱氧方法，后者 用于氢气的脱氧。常用催化剂为铂（或钯）石棉或105催化剂，可使 氢气中的杂质氧与氢结合成水。
思考题
气体净化方法有哪些？依据原理是什么？ 控制反应气氛的方法有哪些？应如何操作？
4 第 章 无机合成实验技术
一、高温合成技术 二、低温合成技术 三、高压合成技术 四、真空合成技术 五、气体净化及气氛控制
第五节 气体净化及气氛控制
5.1 气体净化方法及气体净化剂 5.2 气体流量的测定方法 5.3 定组成混合气体的配制 5.4 反应气氛的控制方法
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4. 2 柯石英和斯石英的合成 另一个典型的高压高温多型相转变的
例子，是1953年Coes L以α-Si02为原料在 矿化剂的参与下，利用3.5GPa和2050 K 15h 的高压高温条件，使它转变成具有更高密 度的柯石英（Coesite）。以后Stishov等人 又使柯石英在16.0GPa和1500～1700 K的条 件下转变成密度更高的斯石英(Stishovite)。
高压合成，就是利用外加的高压力，使物质 产生多型相转变或发生不同物质问的化合，而得 到新相、新化合物或新材料。众所周知，由于施 加在物质上的高压卸掉以后，大多数物质的结构 和行为产生可逆的变化，失去高压状态的结构和 性质。因此，通常的高压合成都采用高压和高温 两种条件交加的高压高温合成法，目的是寻求经 卸压降温以后的高压高温合成产物能够在常压常 温下保持其高压高温状态的特殊结构和性能的新 材料。
高压高温条件．可使常压高温条件难合成的双稀土 氧化物变成容易合成的氧化物。高压高温合成还发现和 获得常压高温等常规条件未能合成的、自然界尚未发现 的新物质，如EuTb03，PrTbO3， PrTm03等；还可以合 成LnEu03(Ln＝轻稀土)、EuLnO3(Ln＝重稀土)的系列单 相产物。
4. 4 高价态和低价态氧化物的合成 高压高温合成中，在试样室周围造成高氧压
现在通用的是利用纯金属Bi(Ⅰ～Ⅱ)(2.5GPa)、 Tl(Ⅰ～Ⅱ)(3.67GPa)、Cs(Ⅱ～Ⅲ)(4.2GPa)、Ba(Ⅰ ～Ⅱ)(5.3GPa)、Bi(Ⅲ～Ⅳ)(7.4GFa)等相变时电阻 发生跃变的压力值作为定标点。我们有时也试用一维 有机金属络合物Pt(DMG)2(6.9GPa)和聚苯胺有机高分 子PAn—H＋(3.5GPa)材料的电阻—压力极小值作为定 标，效果也不错。
常见的静高压产生装置有两类： 一、是利用油压机作为动力，推动高压装置 中的高压构件，挤压试样，产生高压。这类高 压装置，最常见的有六面顶(高压构件由六个顶 锤组成)高压装置和年轮式两面顶(高压构件由 一对顶锤和一个压缸组成)高压装置。年轮式两 面顶高压构件如下图所示。
二、是利用天然金刚石作顶锤(压砧)，制成 的微型金刚石对顶砧高压装置(diamond anvil cell，简称DAC)。这种装置可以产生几十GPa 到三百多GPa的高压，还可以与同步辐射光源 、X射线衍射、Raman散射等测试设备联用“j
第六章 无机材料的高压 合成与制备
第1节 引 言
高温高压作为一种特殊的研究手段，在物理、化学 及材料合成方面具有特殊的重要性。这是因为高压作为 一种典型的极端物理条件能够有效地改变物质的原于间 距和原子壳层状态，因而经常被用作一种原子间距调制 、信息探针和其它特殊的应用手段，几乎渗透到绝大多 数的前沿课题的研究中。利用高压手段不仅可以帮助人 们从更深的层次去了解常压条件下的物理现象和性质， 而且可以发现常规条件下难以产生而只在高压环境才能 出现的新现象、新规律、新物质、新性能、新材朴。
从总的趋势看，高压可使物质(包括惰性气 体、绝缘体化合物．半导体化合物等)趋于金属 化，在极高压力的作用下，物质中的元素可处于
高度离化态中。
4. 5 高Tc稀土氧化物超导体的合成 合时所需的合成起始材料难于用常规条件合
成，这时．可以先采用高压方法制备出所需要的 起始原料，然后再用高压方法，进一步按设计方 案进行二次高压合成。通常要使214型互生层状结 构的含铜氧化物变成超导体的关键，在于通过A位 元素的置换来调整Cu—O键长和氧配位。然而在 大限层结构中可调范围有限，如Ca0.86Sr0.14CuO2的 晶格参数仅为0.3861nm，不允许加入电子(n—型) 。如能增加母体SrCuO2的晶格参数(从而增加Cu— O键长)，则有希望获得新超导体。
静高压高温催化剂合成法。在起始材料中加 入催化剂，这样，由于催化剂的作用，可以大大 降低合成的压力、温度和缩短合成时间。非晶晶 化合成法，以非晶材料为起始材料，在高压高温 作用下．使之晶化成结晶良好的新材料。与此相 反，也可将结晶良好的起始材料，经高压高温作 用，压致转变成为非晶材料。
前驱物高压转变合成法。对一些不易转变或 不适于转变成所需的合成物质，可以通过其它方 法，将起始材料预先制成前驱物，然后进行高压 高温合成，这种方法，十分有效。与此类似，经 常看到，将起始材料进行预处理，如常压高温处 理，其它的极端条件处理，包括高压条件，然后 再进行高压高温合成的混合型合成法。
，
开展高压条件下的物质相变、高压合成的原位
测试。但是若以合成材料作为研-3究目3的，微型
金刚石对顶砧的腔体太小(约10 mm )，难于 取出试样来进行产物的各种表征及作其它性能
的测试。
通常，以产物合成为研究目的的高压装置 都采用具有大腔体(10 -1 cm 3，甚至数百cm 3 )的 大型高压装置(如两面顶和六面顶压机等)。其中 还有一种压腔较小(仅比金刚石对顶砧大很多)的 装置，压强可达30GPa，它也可以和同步辐射及 其它测试装置联用，进行一些原位测试。进行工 业生产使用的工业装置，压腔一般比较大，压强 可以达到8GPa。
如果起始石墨材料添加金属催化剂，则在较低的压 力(5～6)GPa和温度1300～2000K条件下，就可以实现 由石墨到金刚石的转变。这是静高压高温催化剂合成法 成功的一个典型例子。
1957年，Wentorf Jr等人将类似于石墨结构的六角氮 化硼作起始材料，添加金属催化剂(Mg等)在6.2GPa和 1650K的高压高温条件下，合成出与碳具有等电子结构 的立方氮化硼。它是一种由静高压高温催化剂合成法合 成出来的与金刚石有相同结构的新相物质。不用催化剂 的直接转变，需11.5GPa，2000K的条件。
加热方法，压力可达l00GPa以上，温度可达(2～ 5)×10 3K以上。合成温度和压力范围很宽，加 上DAC可同时与多种测试装置联用，进行原位 测试，对新物质合成的研究和探索，有重要的作 用，值得重视。
2．静高压高温（大腔体）合成法 实验室和工业生产中常用的静高压高温合
成，是利用具有较大尺寸的高压腔体和试样的两 面顶和六面顶高压设备来进行的。按照合成路线 和合成组装的不同，这类方法还可细分成许多种 。如： 静高压高温直接转变合成法，在合成中， 除了所需的合成起始材料外，不加其它催化剂， 而让起始材料在高压高温作用下直接转变(或化 合)成新物质。
同样地，以La2-xSrxCuO4为起始材料，放置 氧化剂，造成2.0～3.0GPa高氧压和高温(1100 ～1200K)环境中，可合成出具有部分高价态 Cu3＋的产物。利用高氧压(2.0GPa，1300 K)可获 得具有高价Fe4＋和其它高价金属M 的Ca4＋Fe2＋ O3，BaM4＋O3（M＝Mn，Co，Ni）。
高压熔态淬火方法。将起始材料施加高 压，然后加高温，直至全部熔化，保温保压 ，最后在固定压力下．实行淬火，迅速冻结 高压高温状态的结构。这种方法，可以获得 准晶、非晶、纳米晶，特别是可以截获各种 中间亚稳相，是研究和获取中间亚稳相的行 之有效的方法。
第4节 无机化合物的高压合成
4. 1 金刚石和立方氮化硼的合成 1962年，人们将具有六角晶体结构的质地柔软的层
通常需要高压手段进行合成的有以下几种情况：
1. 在大气压(0.1MPa)条件下不能生长出满意的晶体；
2. 要求有特殊的晶型结构； Nhomakorabea3. 晶体生长需要有高的蒸气压；
4. 生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生
5.
分解；
6. 5. 在常压条件下不能发生化学反应而只有在高压 条件
7.
下才能发生化学反应；
8. 6. 要求有某些高压条件下才能出现的高价态(或低 价
9.
态)以及其它的特殊的电子态；
10. 7. 要求某些高压条件下才能出现的特殊性能等情
第2节 高压高温的生产和测量
2.1 高压的产生 1.静高压
利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷挤 压所研究的物体或试样，当其体积缩小时，就在物体或 试祥内部产生高压强。由于外界施加载荷的速度缓慢 (通常不会伴随着物体的升温)，所产生的高压力称为静 态高压。
4.3 复合双稀土氧化物的合成 以两种倍半稀土氧化
物混合料为起始材料，不 加催化剂，高压腔高压组 装件如图6—2所示，在2.0 ～6.0GPa，1100—1750K 温压条件下，可直接合成 出高压高温复合双稀土氧 化物LnLn’O3(Ln＝RE)新 相物质。
对于La2O3＋Er2O3系统，在常压、1550K下保温 192h后，主要获得的仍是C—(La，Er)O1.5固溶体，只 含有少量的LaErO3；而在2.9GPa，小于1550K条件下， 仅用30min就可获得纯的LaErO3。对于La2O3＋Er2O3， 在高压高温下，甚至只需5～10min即可合成。
2．高温的测量
在静高压装置高压腔内试样温度的测量中，最常 用的方法，是热电偶直接量浚法。因为是在高压作用 下的热电偶高温测量，技术上有较大的难度，如果积 累一定的经验，可以获得较高的测试成功率和精确度 。常用的热电偶有Pt30％Rh—Pt6％Rh，Pt—PtlO％ Rh，以及镍铬—镍铝热电偶。其中双铂铭热电偶的热 和化学稳定性很好，对周围有很强的抗污染能力，其 热电动势对压力的修正值很小，可适用于2000K范围 的高压下的高温测量。
2. 动高压
利用爆炸(核爆炸．火药爆炸等)、强放电等产生 的冲击被，在μs～ps的瞬间以很高的速度作用到物 体上，可使物体内部压力达到几十GPs以上，甚至几 千GPa，同时伴随着骤然升温。这种高压力，就称为 动态高压。它也可用来开展新材料的合成研究，但 因受条件的限制．动高压材料合成的研究工作，开 展得还不多。
2. 2 高温产生 1．直接加热 利用大电流直接通过试样．可以在试样中产生高
达二千多开(K)的高温。利用激光直接加热试样、可产 生(2～5)×103 K的高温。冲击波的作用．可在产生高 压的同时产生高温。
2．间接加热通常可在高压腔内，试样室外放置一 个加热管(如石墨管，耐高温金属管，如Pt、Ta、Mo 管等)，使外加的大电流通过加热管，产生焦耳热，使 试样升温，一般可达2×103 K。这种加热法，称为内 加热法。还可以来用在高压腔外部进行加热的外加热