气相色谱原理及样品测试分析

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气相色谱仪检测原理

气相色谱仪检测原理

气相色谱仪检测原理气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,它通过气相色谱法对样品中的化合物进行分离和定量分析。

气相色谱仪的检测原理主要包括样品进样、分离、检测和数据处理四个步骤。

首先,样品进样。

样品通过进样口被引入气相色谱仪中,进入进样器。

在进样器中,样品被加热蒸发成气态,并被输送到色谱柱中。

色谱柱是气相色谱仪中的关键部件,它通常由不同材质的填料组成,填料的选择会影响到样品分离的效果。

其次,分离。

样品进入色谱柱后,不同成分会在填料的作用下以不同速率进行分离。

这是因为不同成分在填料中的分配系数不同,导致它们在色谱柱中的停留时间不同。

这样,样品中的各种成分就会按照其在色谱柱中停留时间的长短被分离开来。

接着,检测。

分离后的成分通过色谱柱进入检测器。

检测器通常会对样品中的化合物进行化学反应或物理变化,并产生相应的信号。

这些信号会被转换成电信号,然后被放大和记录下来。

最后,数据处理。

检测器产生的信号会被送入数据处理系统进行处理和分析。

数据处理系统会将信号转换成色谱图,并对色谱图进行峰面积的积分计算,从而得到各个成分的浓度。

通过这些数据,我们可以得知样品中各种成分的含量,实现对样品的定量分析。

总的来说,气相色谱仪的检测原理是通过样品进样、分离、检测和数据处理四个步骤,对样品中的化合物进行分离和定量分析。

这种检测原理在化学、药学、环境监测等领域有着广泛的应用,为我们提供了一种快速、准确、灵敏的分析手段。

通过不断的技术改进和创新,气相色谱仪的检测原理也在不断地完善和提高,为各行各业的分析工作提供了有力的支持。

气相色谱技术的原理和应用

气相色谱技术的原理和应用

气相色谱技术的原理和应用1. 气相色谱技术的概述气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种基于样品在气相和液相之间分配平衡的分析方法。

其原理是将待测样品通过气相色谱柱,利用柱内液相静态相平衡和动态相交换作用,从而实现各组分的分离和定性、定量分析。

该技术具有分离效果好、灵敏度高、快速、易操作等优点,广泛应用于各个领域的化学分析。

2. 气相色谱技术的基本原理气相色谱技术基于气相和液相之间的分配平衡原理。

下面是气相色谱技术的基本原理概述:•气相状态:待测样品经过进样器注入气化室,在载气的推动下进入气相色谱柱,与固定在柱内液相上的固定相发生相互作用。

•分离机理:样品中的组分沿着色谱柱向前移动,根据组分在固定相上的亲疏性不同发生分离。

分离过程中,柱内的液相起到吸附和相互作用的作用。

•检测器测量:样品成分通过色谱柱进入检测器,被分析器件进行检测和定性、定量分析。

3. 气相色谱技术的应用领域3.1 制药工业•药物分析:气相色谱技术可以用于药物的定性和定量分析,帮助研究人员了解药物的成分和纯度。

•药物质量控制:气相色谱技术可以用于药物的原料药和制剂的质量控制,确保药品的安全和有效性。

3.2 环境监测•水质监测:气相色谱技术可以用于水中有机物的分析,包括水中的污染物和有机物组分的定性、定量分析。

•大气污染监测:气相色谱技术可以对大气中的有机气体和无机气体进行分析,监测大气污染物的种类和浓度。

3.3 食品安全•食品质量控制:气相色谱技术可以用于食品的残留农药和有害物质的检测,确保食品的安全和合规性。

•食品成分分析:气相色谱技术可以对食品中的组分进行分析,包括脂肪酸、氨基酸、挥发性有机物等的定性、定量。

3.4 油气行业•油品质量控制:气相色谱技术可以用于石油产品中各种成分的分析,包括烃类、硫含量、芳烃、酚类等的定性、定量分析。

•天然气成分分析:气相色谱技术可以对天然气中的组分进行分析,包括甲烷、乙烷、丙烷等的定性、定量。

如何使用气相色谱技术进行化学分析

如何使用气相色谱技术进行化学分析

如何使用气相色谱技术进行化学分析气相色谱技术(Gas Chromatography,简称GC)作为一种常用的化学分析方法,具有广泛的应用领域和准确可靠的结果。

本文将探讨如何使用气相色谱技术进行化学分析,并介绍其原理、仪器设备以及实验步骤等内容。

一、气相色谱的原理气相色谱是基于物质在不同条件下分配系数不同的原理进行分析的。

在气相色谱中,样品首先被挥发成气体,然后通过柱子进入气相色谱仪。

柱子内充满了固定的固相材料,称为填充物。

当样品气体通过填充物时,不同成分会因其在填充物中的分配系数不同而在柱子中被逐渐分离。

最终,通过探测器检测到的峰值数量和峰面积可以定量测定各个组分的含量。

二、气相色谱的仪器设备进行气相色谱分析需要以下主要的仪器设备:1. 气相色谱仪:包括进样系统、色谱柱、载气系统和探测器等组成。

进样系统用于将样品引入色谱柱,柱子内的填充物将样品分离,而探测器根据不同组分的特性进行检测和定量。

2. 色谱柱:是气相色谱仪中的核心部件,填充着固定的填充物。

常用的填充物有不同的性质和用途,选择合适的色谱柱对于分析结果的准确性和灵敏度至关重要。

3. 载气系统:用于推动样品通过色谱柱,并将样品中的化合物传送至探测器。

常用的载气有氮气、氢气和氦气等。

4. 探测器:根据被分析样品的特性进行选择。

常用的探测器有热导探测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)、质谱检测器(Mass Spectrometry Detector,MSD)等。

三、气相色谱分析的实验步骤进行气相色谱分析需要以下主要步骤:1. 样品制备:将待分析的样品制备成气体状态。

对于固体和液体样品,常用的方法有热蒸发、溶解、萃取和气相微萃取等。

2. 样品进样:将制备好的样品通过进样器引入气相色谱仪。

确保进样量适宜,以保证分离效果和峰值的清晰度。

气相色谱法原理

气相色谱法原理

气相色谱法原理
气相色谱法(GC)是一种常用的分离和分析技术,其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。

气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。

首先,待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相,然后进入色谱柱。

色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分,它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。

固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料,它可以吸附或与样品分子发生化学反应。

移动相是由惰性气体(如氮气、氦气)组成的载气,它在柱内流动并带动待分离的样品分子。

样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。

不同物质在色谱柱中的行为不同,有些物质与固定相相互作用较强,因此在柱中停留的时间较长;而有些物质与移动相相互作用较强,因此在柱中停留的时间较短。

通过调整色谱柱的温度和流动相的流速,可以实现对不同物质的分离。

在气相色谱法中,分离后的化合物被引入检测器进行检测。

常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。

检测器可以根据化合物的
性质进行选择,以提高检测的灵敏度和选择性。

最后,通过数据处理和分析,可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。

数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。

总的来说,气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。

通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器,可以提高分离和检测的效果,实现对复杂样品的分析。

气相色谱原理及分析方法大全

气相色谱原理及分析方法大全

气相色谱原理及分析方法大全气相色谱(Gas Chromatography,以下简称GC)是一种广泛应用于化学分析领域的高效分离技术。

其基本原理是将待分析物质溶解在惰性气体(载气)中,通过气相色谱柱进行分离和检测。

GC可以用于分析液体、气体和固体样品中各种化合物的组成和含量,广泛应用于食品、环境、药物、化工等多个领域。

GC的基本原理有以下几个方面:1.载气:载气是GC中重要的组成部分,常见的载气有氢气、氮气和氦气。

载气的选择主要取决于柱内的分离机理和分析目的。

2.色谱柱:色谱柱是GC中进行分离的关键部件。

常见的色谱柱有毛细管柱和填充柱。

毛细管柱可以实现高效分离,填充柱适用于高分子量的化合物。

3.样品进样:样品进样是GC中样品装载的步骤。

常见的进样方式有液相进样和气相进样。

液相进样适用于液态样品,气相进样适用于气态和固态样品。

4.分离:样品在色谱柱中根据其化学特性逐渐分离。

分离是通过样品与柱内固定相之间的相互作用实现的。

5.检测:分离后的化合物将进入检测器中进行检测。

常见的检测器有热导检测器(TCD)、火焰光度检测器(FID),质谱检测器(MS)等。

GC的分析方法主要包括以下几种:1.定量分析:GC可以进行定量分析,用于测定样品中具体化合物的含量。

根据色谱峰的面积或高度与样品中化合物的浓度之间的关系进行计算。

2.定性分析:GC可以进行定性分析,通过比对样品的色谱图与化合物库中的色谱图进行鉴定。

3.体系优化:GC可以通过优化实验条件,如改变柱内固定相、调节进样方式和检测器等,以获得更好的分离效果和更高的灵敏度。

4.联用技术:GC可以与其他分析技术联用,如质谱联用(GC-MS),用于提高分析的准确性和灵敏度。

5.样品前处理:GC常常需要对样品进行前处理,如易挥发物的富集、萃取和衍生化等,以提高分析的精确度和灵敏度。

总结起来,气相色谱是一种基于分离原理的高效分析技术,可以应用于各种样品的化学分析。

在实践中,根据不同的分析目的和样品特性,可以选择合适的载气、色谱柱、检测器等,进行定量和定性分析,优化实验体系,并与其他分析技术联用,为化学分析提供可靠的方法和数据。

气相色谱的原理

气相色谱的原理

气相色谱的原理
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种在化学分析中广泛应用的分离技术。

它通过将混合物中的化合物分离成单独的组分,并对每个组分进行定量分析,从而实现对样品的分析和检测。

气相色谱的原理是基于化合物在固定填充物上的分配和分离。

首先,样品被注入到色谱柱中,色谱柱是一个长而细的管状结构,内部填充有吸附剂或不溶于流动相的液相。

然后,样品在色谱柱中被气态载气(通常是惰性气体)带动向前移动,化合物会在填充物表面上吸附和脱附,这个过程称为分配。

不同的化合物会以不同的速率进行分配,因此在色谱柱的末端会出现分离的效果。

接下来,分离的化合物会进入检测器进行检测和定量分析。

常用的检测器包括火焰光度检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

这些检测器可以根据化合物的特性进行检测,并输出相应的信号。

在气相色谱中,流动相的选择对于分离效果至关重要。

通常情况下,气相色谱中使用的流动相是惰性气体,如氮气、氦气等。

这些气体对大多数化合物都是不活跃的,不会与样品发生化学反应,从而保证了分离的准确性。

此外,色谱柱的选择也对分离效果有重要影响。

不同的色谱柱具有不同的分离机制和分离效果,根据样品的性质和分析要求选择合适的色谱柱对于保证分离效果至关重要。

总的来说,气相色谱的原理是基于化合物在填充物上的分配和分离。

通过合理选择色谱柱和流动相,以及配合适当的检测器,可以实现对样品的高效分离和定量分析。

气相色谱技术在化学、生物、环境等领域都有着广泛的应用,为科学研究和工业生产提供了重要的技术支持。

气相色谱法的原理和特点

气相色谱法的原理和特点

气相色谱法的原理和特点
原理
气相色谱法是一种分析化学技术,用于分离和检测化合物混合物中的组分。

它基于样品中化合物在载气流动下通过固定相柱时发生的不同保留时间来实现分离。

其主要原理包括如下几个步骤:
1.样品蒸发:通过加热将样品转变为气态。

2.进样:将气态样品引入气相色谱仪中。

3.分离:样品在固定相柱中发生分离,不同组分根据亲和力大小分散在固定
相中。

4.检测:使用检测器检测样品组分的信号。

5.数据处理:分析和解释检测到的信号,得出化合物的含量和性质。

特点
•高分辨率:气相色谱法能够高效地分离复杂混合物中的组分。

•快速分析:分析速度快,通常只需要几分钟。

•灵敏度高:可以检测到极小浓度的化合物。

•广泛应用:可用于食品、环境、医药等多个领域的分析。

•操作简便:相对于其他分析方法,气相色谱法的操作相对简单。

气相色谱分析的基本原理

气相色谱分析的基本原理

气相色谱分析的基本原理气相色谱分析的基本原理1.气—固色谱分析:固定相是一种具有多孔及较大表面积的吸附剂颗粒。

试样由载气携带进入柱子时,立刻被吸附剂所吸附。

载气不断流过吸附剂时,吸附着的被测组分又被洗脱下来。

这种洗脱下来的现象称为脱附。

脱附的组分随着载气连续前进时,又可被前面的吸附剂所吸附。

随着载气的流动,被测组分在吸附剂表面进行反复的物理吸附、脱附过程。

由于被测物质中各个组分的性质不同,它们在吸附剂上的吸附本领就不一样,较难被吸附的组分就简单被脱附,较快地移向前面。

简单被吸附的组分就不易被脱附,向前移动得慢些。

经过肯定时间,即通过肯定量的载气后,试样中的各个组分就彼此分别而先后流杰出谱柱。

2.气—液色谱分析:固定相是在化学惰性的固体微粒(此固体是用来支持固定液的,称为担体)表面,涂上一层高沸点有机化合物的液膜。

这种高沸点有机化合物称为固定液。

在气—液色谱柱内,被测物质中各组分的分别是基于各组分在固定液中溶解度的不同。

当载气携带被测物质进入色谱柱,和固定液接触时,气相中的被测组分就溶解到固定液中去。

载气连续进入色谱柱,溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。

随着载气的流动,挥发到气相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。

这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。

由于各组分在固定液中溶解本领不同。

溶解度大的组分就较难挥发,停留在柱中的时间长些,往前移动得就慢些。

而溶解度小的组分,往前移动得快些,停留在柱中的时间就短些。

经过肯定时间后,各组分就彼此分别。

3.调配系数:在肯定温度下组分在两相之间调配达到平衡时的浓度比称为调配系数K。

肯定温度下,各物质在两相之间的调配系数是不同的。

气相色谱分析的分别原理是基于不同物质在两相间具有不同的调配系数,两相作相对运动时,试样中的各组分就在两相中进行反复多次的调配,使原来调配系数只有微小差异的各组分产生很大的分别效果,从而各组分彼此分别开来。

4.调配比(容量因子):以κ表示,是指在肯定温度、压力下,在两相间达到调配平衡时,组分在两相中的质量比:5.调配比к与调配系数K的关系:由式可见:(1)调配系数是组分在两相中浓度之比,调配比则是组分在两相中调配总量之比。

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实验一:气相色谱原理及样品测试分析一、实验目的(1)了解GC-9790Ⅱ型气相色谱仪的结构,了解热导池检测器的测定原理。

(2)掌握气相色谱仪操作方法。

(3)基本了解气相色谱的定性、定量分析方法。

二、实验基本原理1.气相色谱分析基本原理色谱分析法(chromatography),又称色谱法、层析法,是一种物质的分离和分析方法。

气相色谱法系采用气体为流动相(载气),流经装有填充剂(固定相)的色谱柱进行物质分离测定的色谱方法。

物质气化后,被载气带入色谱柱,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

随着载气的流动,这种分配或吸附/解吸附过程在运动中反复进行。

由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,因此各组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,在固定相中滞留时间长短不同。

与固定相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而实现各组分的分离。

当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。

检测器将样品组分转变为电信号,将这些信号放大并记录下来,便得到气相色谱图。

每一个组分对应一个色谱峰。

根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析;根据峰面积或峰高大小可以进行定量分析。

2.气相色谱仪气相色谱仪由以下六大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统、记录和数据处理系统。

组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

图1 气相色谱仪结构示意图2.1 气路系统气路系统为色谱分析提供压力稳定、流速准确、纯度合乎要求的流动相(载气),包括:载气气源、减压阀、净化管、稳压阀、稳流阀、压力表等。

常用的气源有氦、氮和氢,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,氢火焰和电子捕获检测器常用载气为氮气,热导检测器常用载气为氢气。

2.2 进样系统进样系统是将气体、液体或固体溶液试样引入色谱柱前瞬间气化、快速定量转入色谱柱的装置。

主要作用是与各种形式的进样器相配合,使有关样品快速并定量地送到各类型色谱柱中进行色谱分离。

进样系统大体可分成用于填充柱和毛细柱两大类。

进样系统的结构设计、进样时间、进样量及进样重复性都直接影响色谱分离和定量结果。

进样系统由进样器(注射器针进样、阀进样)和气化室组成。

2.3 分离系统气相色谱分离是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。

当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用从而使混合物中各组分获得分离。

气相色谱仪的分离系统主要由色谱柱和柱箱组成。

其中色谱柱是分离系统的核心,它的作用是将多组分样品分离为单个组分,色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离效率、稳定性和检测灵敏度。

色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

柱箱是安装和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,对柱箱的控温有恒温型和可程序升温型,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整机性能。

2.4 温控系统温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分,必不可缺少。

2.5 检测系统检测系统的作用是把从柱后流出、经色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,送入记录仪或数据处理系统中进行谱图记录及数据处理。

色谱检测系统由检测器、微电流放大器、记录器等部件构成。

任何一个检测器从根本上讲是一个传感器。

各种检测器的共性是根据物质的物理的或物理化学的性质,将组分的浓度(或质量)的变化情况转化为易于测量的电压、电流讯号,而这些讯号在一定范围内必须与该物质的量成一定的比例关系。

常见的检测器有氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID),简称氢焰检测器;热导检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD);电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD);火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD);热离子检测器(The Thermionio detector,TID)。

2.6 记录和数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。

色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

3.热导检测器热导池检测器属于浓度型检测器,即给出的信号大小与物质在载气中的浓度有关。

热导池检测器由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,最小检测量 g/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。

3.1热导池检测器原理目前普遍采用四臂钨丝热导池,在四个圆形孔道内,安装上四根钨丝(或铼钨丝),利用此四根钨丝组成惠斯通电桥(见图2a )。

惠斯通电桥中V G 检流计读数为零的时候,四个电阻有如下关系式:32x 1R R R R ⋅=⋅ (1)因此可以通过已知电阻R 1、R 2和R 3测定待测电阻R x 。

设置R 2为可变电阻,则可以测定一定阻值范围内的待测电阻R x 。

图2 四臂热导池电桥电路和工作原理当通过一定量的恒定直流电流,钨丝发热,具有一定的温度。

此时,当气体以恒定的流速流经钨丝时,热丝表面被带走的热量是恒定的,即热丝阻值的变化也恒定。

气体带走热量的能力随钨丝周围的气体成分及浓度而改变。

不同的气体分子导热系数不同,一般来说,分子量小的或分子直径小的气体具有高的热导率;相反,分子量大的或分子体积大的则有低的热导率。

气体分子越多则浓度越大,传导的热量也越多。

工作时,检测器中的参考池通以纯载气,而测量池为含有样品组分的载气通过。

因此,两组热导池引起阻值变化不一样。

图2a 中BD 端的电位差ΔV ≠0,因此有相应的电压信号输出,在一定条件下此信号大小与组分的浓度成正比。

因此,利用测量此非平衡电压信号,即可确定待测组分的含量。

这就是热导池检测器的的基本原理(见图2b )。

三、实验仪器与材料仪器:福立9790Ⅱ型气相色谱仪(浙江福立分析仪器有限公司),热导检测器。

微量注射器:50 μL 若干支。

色谱柱:不锈钢螺旋柱,柱长3 m ,内径3 mm 。

载气:氢气N2000色谱数据处理机。

乙醇,异丙醇等:分析纯。

四、实验步骤1.了解气相色谱仪的结构了解GC-9790Ⅱ型气相色谱仪的气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统、记录和数据处理系统。

2.气相色谱仪操作 2.1 安装填充柱接上两根TCD 分析用的填充柱。

2.2 通载气(1)气路连接:用高纯氢气作载气(即把氢气接在仪器后面载气的入口处)。

(2)打开气路:打开氢气钢瓶,调节减压阀使压力输出在0.2 Mpa~0.3 Mpa,再打开气体净化器上氢气的开关。

调总压为0.2 Mpa,把柱前压Ⅰ和柱前压Ⅱ调到20~60 ml/min,同时把热导检测器的两个出气口放空(即将两个封口螺帽拆下)2.3 流量监测先进行检漏测试,确定没有漏气的情况下,用流量计测量检测器两个出口气体的流量。

调节两出口气体流量基本相同,并大于20 ml/min。

2.4 温度设定及加热打开“电源”和“加热”两个开关,开机加热,待仪器自检通过以后,再按一下热导板上的复位键,使过载灯熄灭。

设定柱箱、热导池、进样器的温度,系统自动升温。

所有设定温度均高于待测样品沸点。

其中进样器的温度和热导池的温度略高于柱箱温度。

2.5 基线调整设定电热丝电流:进入TCD的参数设置,按输入键将光标移到current=1,然后设定电流值。

一般情况下不要超过160mA,对于高灵敏度的热导电流值不要超过100 mA。

(设定电流越大,灵敏度就越高,同时对载气的纯度要求也越高)按一下热导板上的红色开关,使其处于“开”的状态。

2.6 样品测试打开电脑及工作站,静待仪器的基线走直。

在进样之前,先观察仪器的电压值是否在0mV以上,如果偏离0点很多,可先用热导板上的调零旋钮将电平调到0~10 mV之间。

进样分析时,如进外面的柱子,极性应设定在Polarity=0(-);进样在里面的柱子,极性设定为1(+),不然进样可能会出负峰。

进样的同时,计时开始。

记录出峰保留时间和峰面积。

2.7 关机将热导板上的红色开关关掉,再将参数上设定的电流值设定为0 mA。

把柱箱、热导、注样器的温度设定为50℃来降温。

待热导检测器的实际温度降到80℃以下时,再关闭氢气。

(也就直接关掉氢气钢瓶的总压输出即可)再用两个封口螺帽将热导的两个出气口封住,防止空气进入氧化钨丝。

关闭仪器的电源和加热开关。

3.气相色谱图的定性、定量分析方法3.1 定性测试实验微量注射器吸取1 μL已知纯试剂样品,注射进样,得到气相色谱图。

记录保留时间。

分析保留时间的变化规律。

每个样品平行注射进样3次。

微量注射器吸取1 μL未知纯试剂样品,注射进样,根据气相色谱图判断未知样品成分。

样品平行注射进样3次。

已知纯试剂:乙醇,异丙醇等(以实验当天配给为准)。

3.2 定量测试实验微量注射器吸取不同量的已知纯试剂A样品,注射进样,得到气相色谱图。

记录峰面积。

分析峰面积的变化规律。

每个样品平行注射进样3次。

已知纯试剂A:以实验当天配给为准。

注射体积:1 μL,2 μL。

3.3 定性、定量综合测试自行设计实验,判断未知样品成分。

如果未知样品不是纯物质,则分析未知样品各成分含量。

五、注意事项(1)使用热导池检测器时,加桥温、通电流之前,一定保证载气畅通,以保护电热丝。

测试结束后,在电热丝冷却之前,也要保证载气畅通,(2)进样体积要准确。

(3)当使用氢气作为载气或燃气时,要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。

所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭;在把氢气连接到仪器上以前,一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上,或全部戴上堵头。

氢气是可燃性气体。

泄漏气体如果封闭在一个密闭空间,就有引起燃烧和爆炸的危险。

在任何需要使用氢气的场合,在使用仪器以前,要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。

在使用仪器以前,要使氢气气源一直保持关闭。

六、实验报告1.画出气相色谱仪结构简图,简介每部分结构的作用。

2.根据实际试验过程,记录气相色谱仪操作步骤。

3.定性、定量实验数据记录与处理。

定性测试实验表1 已知纯试剂气相色谱法测定的色谱峰保留时间数据记录已知纯试剂名称:测试条件进样温度:柱温:热导池温度:气体流速:电热丝电流:进样体积(μL)保留时间 / / / / / / / / / / 平均保留时间已知纯试剂名称:测试条件进样温度:柱温:热导池温度:气体流速:电热丝电流:进样体积(μL)保留时间 / / / / / / / / / / 平均保留时间定量测试实验表2 已知纯样品气相色谱法测定的色谱峰保留时间和峰面积数据记录已知纯试剂名称:测试条件进样温度:柱温:热导池温度:气体流速:电热丝电流:进样体积(μL)保留时间 / / / / / / / / / / 平均保留时间峰面积 / / / / / / / / / / 平均峰面积进样体积和平均峰面积之间有什么关系?为什么?4.未知样品定性及定量分析。

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