毛细管电泳电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇
毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇
氟 哌 啶醇 （ ａ ｐ ｒ ｏ ，一４氟 苯基 ）４ ［ ４氯苯 基 ）４羟 基一一 啶基 ］１丁酮 ） ｈ ｌ ｅｉ ｌ１ （一 ｏ ｄ 一一 （一 一一 １哌 一一 能增快 增 多脑 内多 巴 胺 的转化 ， 阻断 植物 神经 系统 的 ａ肾上腺 素受体 ， 于治疗 急 、 适 慢性 各型 精 神分 裂症 、 狂症 、 应性 精 神 躁 反 病及 其他重症 精 神病 ， 可用于 治疗 儿童 多发性抽 动与 秽语综 合症 口 。近 年来 ， 还 ］ 精神 病患 者在 我 国呈上 升 趋势 ， 神病人 犯罪 也 已成为 备受 关 注 的社 会 问题 ， 氟哌 啶醇 是 临床 常用 的抗 精 神病 药之 一 。因此 ， 精 而 寻 找准 确 、 敏 、 便的检 测尿样 中该 药物 的分析方 法 ， 灵 简 了解该药 物 的代谢具 有重 要意义 。 目前 报道 的氟哌 啶 醇 的测定方 法主 要有 电化学发 光法 ［ 高效 液相 色谱法 、 引、 液相 色谱一 谱法 ［ 、 质 ３ 毛细管 电泳法 ［ 、 束 电动 ］ ４胶 ］ 色谱 法嘲和反 向流动注 射化学 发光法 等 。这些 方法 存在试 剂用 量大 、 作复 杂 、 器 昂贵及 检测 灵敏 度 操 仪
２ １ 年 ９月 ００
毛 细管 电泳 一 电化 学发 光 测 定人 尿 中的氟 哌 啶醇
康艳辉 Ｌ ， 廷春。何红 梅。邓必 阳 。朱 ， ，
（． １ 广西师范大学 化学化工学院 ， 广西 桂林 ５ １ ０ ；． ４ ０ ４ ２ 河北工程大学 医学院 ， 河北 邯郸 ０ ６ ０ ｝ ５ ０ ２
３邯郸学院 化学系 ， ． 河北 邯 郸 ０ ６ ０ ） ５ ０ ５
摘
要 ： 立 毛 细管 电泳 电 化 学 发 光 法 测 定 氟 哌 啶 醇 的 新 方 法 。考 察 了 工 作 电极 电位 、 酸 盐 缓 冲 液 浓 度 及 建 磷
电化学发光免疫系统测定24h尿游离皮质醇分析测量范围与临床可报告
取 中值尿液提取物一 份 ， 按 ２、 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、
２ ０ 倍稀释 ， 配制成不同浓度 ， 每个浓 度检测 ３次 ， 取均值 ， 计算理 论 值 与均值 的比值 （ Ｒ值 ） ， 确定其最大稀释度。
２ 结
果
Ｕ Ｆ Ｃ， 对 ＡＭ Ｒ与 Ｃ Ｒ Ｒ进行 了验 证 。
力的专用要求》 （ Ｉ Ｓ Ｏ １ ５ １ ８ ９ ） 和中国《 医疗机构 临床 实验室管理办法》 均要求 ， 在应用于临床分析之前 ， 实 验室 必须对 检测 系 统 进 行 一 系 列性 能评 价 ， 方 可 将检测系统用于临床分析¨ Ｊ ， 在２ ０ １ ３年 ｌ ２月本 实验采用罗氏电化学发光检测 系统 Ｅ ｌ ｅ ｃ ｓ ｙ ｓ Ｍ Ｏ Ｄ Ｕ —
Ａ ＭＲ（ Ａ ＭＲ） ； 中值样 本一份 ， 按 要求稀释成不同浓度 ， 各检测 ３次 ， 计算理 论值与均值的 比值 （ Ｒ ） ， 确定 最大稀释度 Ａ ＭＲ、 Ｃ Ｒ Ｒ符合 １ ５ １ ８ ９对检测系统的要求 ， 完全 可以满足 临床治疗监测需要 ； 超 出测量范 围的高 浓度样本建
议１ ０倍稀 释 ， 使检测结果更具体 更可靠。 关键 词 ： 尿游离皮质醇 ； 分析 测量范围 ； 临床 可报 告范围
Ｏ ． ９ ５ 为判断标准 ， 本次 Ａ ＭＲ评价符合要求， 本检测 系统 的 Ａ ＭＲ为 Ｏ ． ６ ５～ ５ ３ ． ８ Ｏ ｌ ￣ ｇ ／ ｄ ｌ 。
表１ 各浓度理论值与实测值 （ ｔ Ｌ ｇ ／ ｄ １ ）
稀释配 比
理论值
１ ． １ 材料 临床常规送检样本与健康体检 中心样 本 。按说明书要求的步骤提取 ， 将６ ０ ０ 尿液和 ３ ．
０ ｍ ｌ 二 氯 甲烷 在玻璃 管 中充 分混 匀 约 ７ ｍｉ ｎ ， ２ ５ ０ ０ ｇ 离心 ５ ｍ ｉ ｎ分 离 时相 。在 相 界面 去 除丢 弃水 相 和可
毛细管电泳电致化学发光法同时测定氯丙嗪、异丙嗪及其主要代谢物
１ｍＥ 的铂丝 辅助 电极 。采 用循 环 伏 安 法 和恒 电 位 法测定 。毛细 管在 使用 前 分 别 用 ０ １ｍｏ／ Ｏ ． ｌＬＮａ Ｈ
溶 液 冲洗 ２ ｎ 二 次 蒸馏 水 冲洗 ｌ ｎ， 行 缓 ０ ｍｉ ， ０ｍｉ 运 冲液 冲洗 １ ｎ ０ ｍｉ 。检 测 池 中 的 钌联 吡 啶一 酸盐 缓 磷 冲液 每 ３ ｈ更 新 一 次 。 实 验 中所 用 溶 液 需 用 ０ ２ ．２ ｐ 的 醋酸纤 维素 膜过 滤 。 Ｌ ｍ
１ １ 仪 器 、 剂 与 材 料 ． 试
Ｆｉ ｇ．１ Ｉ ｆ ｕ ｎ ｌ ｅｎｃ ｆ ｄｅ ｅ ｔ ｏ ｐｏ ｅ ｔ ａｌｏ ＥＣＬ ｉ ｅｎ ｉ ｙ ｅ ｏ ｔ ｃ ｉ ｎ ｔ ｎ ｉ ｎ ｎｔ ｓ ｔ
要 用 于治疗 精 神 分 裂 症 、 狂 症 等 ； ＭＺ具 有 较 强 躁 Ｐ
的抗 过敏及 显 著 的 中枢 安 定 作 用 ， 提 高 止 痛 、 能 麻
磷酸 盐缓 冲溶 液 ： 磷酸 氢二 钠 、 酸二 氢钾 和 用 磷 二次 蒸馏 水配 制 ； ｇ ＬＣ Ｚ、 ＭＺ、 Ｐ Ｓ 和 Ｐ — １ ／ Ｐ Ｐ Ｃ ＺＯ ＭＺ Ｓ 标 准 溶 液 ： 确 称 取 标 准 品 ｌ． ， ５ ｍＬ Ｏ 准 ０ ０ ｍｇ 用 ０ ０ ｌＬＨＣ 溶 解 ， ． ５ｍｏ／ １ 转移 至 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中并 用
啶 电化学 发光 信号 的影 响 。
在 适 当 的 电解 电位 下 ，ｕ ｂ ｙ ； 在铂 电极上 的弱 Ｒ （ ｐ ）
电化 学发 光 信 号 也 可 以被 Ｃ Ｚ Ｏ 和 Ｐ Ｓ 不 同 ＰＳ ＭＺ Ｏ 程 度 的增敏 。通 过 对 分 离 条件 和检 测 条 件 的优 化 ，
建 立 了 同 时 测 定 Ｃ Ｚ、 ＭＺ、 Ｐ Ｓ 和 Ｐ Ｓ 的 Ｐ Ｐ Ｃ ＺＯ ＭＺ Ｏ
电化学发光法测定人尿液中2
浓 度 异 常变化 涉及 衰 老性 疾 病 ， 帕金 森 氏病 、 症＿ 等 。 目前 ， 定 体液 中 Ｉ Ａ 浓度 的方法 有液 相 色 谱 如 ］癌 ＿ ４ 测 Ｓ 质 谱联 用 、 效液 相 色谱法 （ Ｌ ）６ ， 仪 器 昂贵 ， 作 复杂 。因此 ， 立 一 种准 确 、 速 、 便 、 效 高 ＨＰ Ｃ ＿ 等 但 操 建 快 简 高
器 。
１ １ ２ 试 剂 ． ．
２ ３ 吲 哚 醌 （ｓｔ ，Ｓ ， 汉 盛 世 精 细 化 学 品 有 限 公 司 ； 泽 精 （ｕ ｉｅ ｉ ，Ｉ ， ，一 ｉａｉ Ｉ Ａ） 武 ｎ 光 １ｃ ｎｎ ｇ Ｇ） 日本 东 京 成 工 业 株 式 会 社 ；． ２ｍｏ／ 酸 盐 缓 冲 溶 液 （ Ｂ ） ＫＨ。 Ｏ 和 Ｋ ＨＰ 制 。 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 验 用 水 为 超 ０ ０ ｌＩ磷 ＰＳ由 Ｐ Ｏ配 实
锅 加热 至完全 溶解 ， 冷却 后 转入 １ ０ｍＬ棕 色容 量瓶 中 ， ０ ４℃保存 。使 用时 用缓 冲溶 液稀释 至所 需浓 度 。
１ ３ 实 验 方 法 ． １ ３ １ 铂 电极 处 理 ．．
文章 编 号 ：１ ０ ０ ６—９ ９ （ ｏ １ ０ ０ ７ —０ ７８２１）３ ０８ ４
电化 学 发 光法 测 定 人 尿液 中 ２ ３一 哚 醌 含 量 ， 吲
倪 倍 倍 ，毛 晓红 ，李 增 智 ，牟群 芳 ，李 静 ，王 立 萍 ，岳 旺
（ 岛大 学 医学院 ，山 东 青 岛 ２ ６ ２ ） 青 ６ ０ １
摘要 ： 于 ２ ３ 吲哚 醌对 光泽 精 电化学 发光 的增 强作 用 ， 立 了电化 学 发 光 法测 定 ２ ３ 基 ，一 建 ，
一
吲哚 醌浓 度 。对人 尿液 中 ２ ３ 吲哚醌 含 量进行 检 测 ， ， 结果 显 示 ， 性 检测 范 围 为 ９ ０ 线 ． × １ ～１ ０ ０ ｇ ｍＬ， ０ ． ×１ ／ 回收率 为 ８ ． ～ １ ０ １ 。说 明电化 学 发 光法 可 测 定 人 尿液 １７ ｌ ．
毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因
（ ． Ｃｏ ｌ ｇ ｅ ｓ ｒ ｎｄ Ｅｎｖ ｒ ｍ ｅ ａ ｉ ｎ ｅ，Ｈｅ ｉＵ ｎｉｅ ｓ ｔ １ ｌｅ ｅ ｏｆＣｈ ｍｉ ｔ ｙ ａ ｉｏｎ ｎｔ ｌＳｃｅ ｃ ｂｅ ｖ ｒ ｉｙ，Ｂａ ｄ ｎｇ ０７ ００ Ｃｈｉ ａ； ｏ ｉ １ ２， ｎ
２ ．Ｈｅ ｅ Ｃ ｅ ｃ ｌａ ｄ Ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ｌｅ ｅ ｈｊ ｚ ｕ ｎ ５ ０ ６ ｈ ｎ ） ｂ ｉ ｈ ｍｉａ ｎ ｈ ｒ ｃ ｕ ｉ ｌ ｃ Ｃｏ ｌｇ ，Ｓ ｉ ａ ｈ ａ ｇ ０ ０ ２ ，Ｃ ｉ ａ ｉ
Ｕｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ｚ ｄ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｈ ｉｅ ｒｒ ｎ ｅｆｏ １ ５ ｔ ４ ｍｏ ／ ｆ ｒｌ ｏ ａｎ ｎ ｅ ｅ ｔ ｎ ｌ ｔ ｄ ｒｔ ｅｏ ｔ ｍｉｅ ｏ ｄ ｔ ｎ ，ｔ ｅｌ ａ ａ ｇ ｒ ｍ ． ｏ ７ ０ ｇ ｌＩ ｏ ｉ ｃ ｉｅａ ｄ ｄ ｔｃ ｉ ｉ ｉ ｎ ｄ ｏ ｍｉ
２１ ０ ０年 １ 月 １
毛细 管 电泳一 吡 啶 钌 电化 学 发 光 测 定 利 多 卡 因 联
孙 汉 文 问海 芳 苏 明。 ， ，
（． 北大学 化学与环境科学学 院， １河 河北 保 定 ２ 河 北 化 工 医药 职业 技 术 学 院 ， 北 石 家 庄 ． 河 ０ １０ ； ７ ０ ２ ００２） ５ ０ ６
中 图 分 类 号 ： ５ ． Ｏ ６ ７３ 文 献标 志码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ０ １ ６ （ ０ ０ ０ — ０ ５ —０ １０ — ５ ５２ １）６ ６ ２ ５
Ａ ｐ ｌａ ｙ Ｅｌ ｃ ｒ ｐ ｒ ｓ ｓ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆ ｒ ｔ ｅ Ａｎ ｌ ｓｓ ｏ ｄ ｃ ｉ ｅ ｂ Ｃａ ｉｌ ｒ ｅ ｔ ０ ｈ０ ｅ ｉ ｔ ｏ ｏ ｈ ａ ｙ ｉ ｆ Ｌｉ ｏ ａ ｎ ｙ
微乳液毛细管电动色谱-场放大富集法灵敏分析尿液中的9种麻醉剂类药物
谱或 气 相色谱 一 质谱 联 用 （ ＧＣ或 Ｇ — ） 高效 液 相 Ｃ ＭＳ 、
涂 层熔 融 石 英 毛 细 管 （ 长 ６ ． ｍ ， 效 长 度 总 ８０ ａ 有
５ ． ｍ ， 径 ５ Ｉ ； ｏｙ ｃｏ Ｔ ｃ ｎ ｌｇｅ ， ９４ ｃ 内 ０ ｘ Ｐ ｌｍｉｒ ｅ ｈ ｏｏ ｉｓ ｍ ＵＳ ； Ｑ一２ ０ 型 超 声 清 洗 器 （ 山 市 超 声 仪 器 Ａ） Ｋ ３ ０ Ｅ 昆 有 限公 司 ） Ｐ 一Ｄ 型 精 密 酸 度 计 （ 海 三 信 仪 表 ； ＨＳ３ 上
模式 多 、 析对 象广 等优 点 ， 分 近年来 也 被应 用 到麻醉
剂 的分 离与 检测 。
微 乳液 毛 细管 电动 色谱 （ Ｅ Ｃ） 将 微 乳液 ＭＥ Ｋ 是 作 为分 离介 质 的 一 种 Ｃ 分 离 模 式 ， 根 据 物质 的 Ｅ 可
疏水 性 和 电泳迁 移率 同时进 行水 溶性 、 脂溶 性 、 电 带 或不 带 电物质 的分离 … ， 一种 非常 有效 的 分离 是 方法 。但 是 ＭＥ Ｋ 的 检 测 器 多 为 紫 外 检 测 器 Ｅ Ｃ （ Ｖ） 受进 样量 和光 程 的 限制 ， 敏度 低 ， 此限制 Ｕ ， 灵 因 了 ＭＥ Ｋ Ｅ Ｃ在 痕量 分析 中 的应用 。 目前提 高 检测 灵
方 法 的可行 性 ， 行 了空 白尿样 的加 标 回收试 验 ， 进 结
中药 材 的药 用成 分 以及 其 他 成 分 并不 是 十分 清 楚 ，
运动 员 在服 用 中药 营养 品 的过程 中可 能会误 服 入违 禁药 物 。此 外 ， 据报 道 在 一 些 功 能饮 料 中也 发 现 了该 类 药物 。因此 ， 立 一 种 新 的 灵 敏 的 分 析方 建 法用 于麻 醉 剂类 药物 的检 测 ， 对于 兴奋 剂 的控 制 、 中 药成 分 的鉴 定 以及法 医分 析 等均具 有 重要 的 意义 。 目前 ， 醉 剂类 药 物 的检 测 方 法 主要 有气 相 色 麻
化学发光联用技术在体内药物分析中的应用
柱 上发 生化 学发 光 反应 ，据 此 测 定 了人 血 液 中的雷 尼替 丁含 量 。其 他近 年 采用 ＨＰ ． Ｌ 术测 定生物 样 ＬＣ Ｃ 技
品中药物 的文献 如表 １ 示 。 所
除 了利 用 ＨＰ Ｃ ＣＬ 术 研 究测 定 各 类 药物 的 实 际生 物样 品外 ，人们 也 将 研 ￥ＨＰ Ｃ Ｃ Ｌ ． 技 ￣ Ｌ ． Ｌ的商 品化 检 测 仪器 作 为重要 的研 究 目标 。 目前 章竹 君 等【’ １已对ＨＰ Ｃ． 检 测 技术 的原理 、检测 器 的设计 做 了 比较 全 Ｌ ＣＬ 面 的论述 。茹庆 福 等ｎ亦 对 ＨＰ Ｃ． 技术 的检 测器进 行 了系 统研 究 。另外 ， 由于ＨＰ Ｃ— 分析 技术是 利 Ｌ ＣＬ Ｌ ＣＬ 用高 效液 相色 谱进 行 分 离 ，然 后 再 利用 化 学发 光检 测 器进 行检 测 ，而 色 谱 分 离条 件 和化 学发 光 检测 条 件
ＤｏＩ１ ．９ ９ｉ ｓｎ １ ７ － ０ ３２ １ ．２０ ４ ：０３ ６ ／． ｓ ．６ ４５ ４ ．０ ２０ ．０ ｉ
中图分类 号： ５ ． ０６ ２７
文献标 志码 ： 文章编号： ６ ４５ ４ （０２０ ．０ ５ ５ Ａ １ ７．０ ３２ １ ）２０ １－ ０
药物 是用 来 预 防 、 治疗 、诊 断 人 的疾 病 ，有 目的地 调 节 人 的生 理 功 能 并 规 定 有 适 应 症 或者 功 能 主
Байду номын сангаас
Ｖ０ ．２ ＮＯ ２ １ ２ ．
Ｊ ｎ．２ ２ ｕ ０１
化 学发 光联用技术在体 内药物分析 中的应 用
郑
摘
伟，崔海燕
（ 济源职业技术 学院 冶金化工 系，河南 济源 ４４４ ） ５６０
毛细管电泳间接电致化学发光灵敏检测去甲肾上腺素及其在尿样分析中的应用
Ｖｏ ． ９ １２
２０ ０８年 １月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥ ＣＡ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＭＩ Ｌ Ｊ ＮＥＳ ＵＮＩ Ｅ ＶＥＲ Ｉ Ｉ Ｓ ＳＴＥ
Ｎｏ １ ．
８ １～８ ２
［ 究快报］ 研
毛细 管 电泳 间接 电致化 学 发 光 灵敏 检 测 去 甲 肾 上 腺 素 及 其 在 尿 样 分 析 中 的 应 用
１ 实验 部分
１１ 仪器 与试剂 ＭＰ— 型毛细 管 电泳 电化学 发光 检测仪 （ ． Ｉ Ａ 西安 瑞迈 分 析仪 器有 限公 司 ） 石 英毛 细 ， 管 （５Ｃｌ ５ ｍ， ．． 河 北永 年瑞沣 色谱 器件公 司 ） Ｅ、 ５ ｎ × ０Ｉ ｉｄ ， ｘ ．Ｎ 脱氧 肾 上腺素及 异丙 肾上腺 素 （ 国 Ｓｇ 美 ｉ—
ｓ ｎ ｐ ｒｎ （ ｅ ｋ１ ０ ５ ｐ ｏ ｙ ｅ ｈ ｉｅ ｐ ａ ， ． ｍ ＶＬ） Ｎ ｐ ａ ， ． ， Ｅ（ ｅ ｋ ２ ０ ５ ｐ ｏ ｍ ＶＬ）ａ ｄ ｉ ｐ ｏｅ ｅ ｏ（ ｅ ｋ３， ． ｍｏ ｎ ｏ ｒ ｔ ｎ ｌ ｐ ａ ０ ８ ｐ ＶＬ） ｓ ｒ
２ １ 条 件 优 化 为 得 到 有 效 分 离 和 灵 敏 检 测 ， ． 对 分 离 和 检 测 条 件 进 行 ＿优 化 ．以 ２ ｍ ｌＬ 『 ０ｍ ｏ ／
Ｎ Ｈ２Ｏ 一 ２ Ｐ ４ ｐ ＝８ ０） ． ｍ ｌＬ Ｔ Ａ ａ Ｐ ４Ｋ Ｈ Ｏ （ Ｈ ． ，０ ６ ｍ ｏ Ｐ ／
ｍ 公 司） ａ 、联 吡 啶 钉 纯 品 （ 国 Ａ ｆ Ａ ｓｒ公 美 ｌ ｅａ ａ 司 ） 三丙胺 （ Ｐ 美 国 Ａ ｄｉｈ公 司 ） 为 分析 、 Ｔ Ａ， ｌｒ ｃ 均
纯 ；１． ・ ｎ 超纯水 （ ８２Ｍｎ Ｃｌ 台湾 艾柯 一 康宁实 成都 验专 用纯水 设 备厂 ） 于配 制 所有 溶 液 ；健康 者 用 尿样取 自信 阳师范 学院 志愿 者 ，糖 尿病 肾病 患者 尿样 由信 阳市 中心 医 院提供 ．均取晨 尿 ．
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毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇作者：康艳辉， 朱廷春， 何红梅， 邓必阳， KANG Yan-hui， ZHU Ting-chun， HE Hong-mei ， DENG Bi-yang作者单位：康艳辉,KANG Yan-hui(广西师范大学,化学化工学院,广西,桂林,541004;河北工程大学,医学院,河北,邯郸,056002)， 朱廷春,ZHU Ting-chun(邯郸学院化学系,河北,邯郸,056005)，何红梅,HE Hong-mei(河北工程大学,医学院,河北,邯郸,056002)， 邓必阳,DENG Bi-yang(广西师范大学,化学化工学院,广西,桂林,541004)刊名：广西师范大学学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF GUANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)年，卷(期)：2010，28(3)被引用次数：0次1.DENG Bi-yang.KANG Yan-hui.LI Xian-feng Determination of josamycin in rat plasma by capillary electrophoresis coupled with post-column electrochemiluminesence detection 20072.陈丽会.杨冉.曾华金.屈凌波毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量 2009(3)3.SUN Xiu-hua.LIU Ji-feng.CAO Wei-dong Capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection of procyclidine in human urine pretreated by ion-exchange cartridge 20024.徐泉秀.陆桦.谢芳.邓必阳CE-ECL法测定人血浆中的盐酸哌唑嗪 2009(3)5.张毅.张美宁.漆红兰.张成孝电化学发光法测定氟哌啶醇的研究 2005(3)6.陈绍林.杨惠莉.韦锦文高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度 1999(5)7.ARINOBU T.HATTORI H.IWAI M Liquid chromatographic-mass spectrometric determination of haloperidol and its metabolites in human plasma and urine 20028.WU Shou-mei.KO Wei-kung.WU Hsin-lung Trace analysis of haloperidol and its chiral metabolite in plasma by capillary electrophoresis 1999(1/2)9.DRIOUICH R.TAKAYANAGI T.OSHIMA M Separation and determination of haloperidol,parabens and some of their degradation products by micellar electrokinetic chromatography 2000(1/2)10.陈小利.马红燕.张琰图.张成孝反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇 2007(5)11.王建波.林鲁霞.窦江丽.耿越玉米花粉多糖中的单糖组成分析 2004(3)12.尹学博.杨秀荣.汪尔康毛细管电泳-电化学/电化学发光及其微芯片技术 2005(2)13.LIU Yan-ming.CAO Jun-tao.TIAN Wei Determination of levofloxacin and norfloxacin by capillary electrophoresis with electrochemiluminescence detection and applications in human urine 20081.学位论文沙蓓蓓毛细管电泳电化学用于抗氧化剂测定和联吡啶钌电化学发光机理研究2008本论文共分为四章。
第一章对毛细管电泳技术的发展、基本知识、分离模式、发展动向以及与电化学联用技术进行了详细的综述；同时详细讨论了典型电化学发光体系的发光原理以及三联吡啶钌电化学发光的应用。
第二章研究了毛细管电泳电化学联用技术检测化妆品中的抗氧化剂：叔丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)。
运用结点技术消除高压电场对电化学检测的影响后,用75μm内径的毛细管分离,与用25gμm内径的毛细管没有场分离器相比,可明显提高进样量以及灵敏度。
由于消除了毛细管电泳高压对电化学检测造成的影响,碳纤维工作电极可与分离毛细管末端直接接触,很容易实现工作电极和毛细管的准直。
两种抗氧化剂在下列条件下实现基线分离：20kV的分离电压,5.0 mM(pH 8.00)的磷酸盐缓冲溶液,碳纤维工作电极,检测电压为0.7V。
在最优化条件下,PG和TBHQ的峰高以及迁移时间的RSD(n=4)分别为2.39％～3.59％和0.34％～0.44％；检测限分别为2.51×10-6M和4.88×10-6M(标准溶液)以及75.1 μgg-1和32.8μg g-1(实际样品),实际样品回收率为93.6％～98.8％。
第三章利用几个叔胺化合物作为共反应剂来考察影响Ru(bpy)32+/叔胺体系电化学发光的因素。
观察到一些与传统的电化学发光体系(Ru(bpy)32+/TPA(三丙胺))不同的新现象。
比如：不同种类的共反应剂对电极的疏水表面具有不同响应以及三乙醇胺在0.85 V产生电化学发光；溶液的pH影响共反应剂分子中叔胺基团的去质子化作用(即其酸离解常数pKa)以及共反应剂的溶解度,因此对Ru(bpy)32+/叔胺体系的电化学发光产生相应的影响；另外,溶液中加入表面活性剂对于具有不同溶解度的共反应剂/Ru(bpy)32+体系也会产生不同的电化学发光响应。
对共反应剂分子结构的考察表明限制共反应剂氧化产生三角平面结构激发态分子的结构,会降低电化学发光强度。
当羟基和羧基作为共反应剂α-碳的取代基时,得到了与传统电化学发光体系不同的结论。
第四章研究了三个胺羧酸类化合物：乙二胺四乙酸(EDTA),氨三乙酸(NTA)以及2-羟基乙基乙烯基二胺三乙酸(HEDTA)作为安全,高效Ru(bpy)32+电化学发光的共反应剂。
用NTA,EDTA以及HEDTA作为共反应剂时,Ru(bpy)32+的检测限分别为1 fM,60 fM,以及680 fM。
结果表明,在它们各自的最优化条件下,NTA作为共反应剂与TPA相比具有更高的激发效率,EDTA以及HEDTA与TPA的激发效率相似。
而且NTA,EDTA以及HEDTA的毒性,腐蚀性和挥发性要明显低于TPA。
研究发现在较高的碱性环境中,这三个胺羧酸类化合物去质子化程度较高,可以得到较高的电化学发光信号,但对于NTA而言,只需要0.5个pH的差别就可使NTA与TPA具有相似的电化学发光效率。
2.会议论文尹学博.汪尔康毛细管电泳电化学发光技术2004简单讨论毛细管电泳电化学发光检测机理。
在讨论毛细管电泳电化学发光设计原理基础上,提出了制备简单并能有效消除毛细管电泳高电场对电化学发光过程影响的电化学发光池。
3.学位论文刘继锋毛细管电泳电化学发光检测技术研究与应用2003我们实验室一直致力于新型电化学检测方法的研究与应用,我们希望检测技术除了灵敏,还需要具有结构简单、操作方便、更好的选择性等特点.三联吡啶钌[Ru(bpy)<,3><'2+>]电化学发光(ECL)方法已经在HPLC和流动注射中、在免疫分析和DNA探针分析中应用,用于生化物质分析、临床分析、疾病诊断、DNA序列测定、PCR反转录定量分析等.我们进一步发展了这种技术,使其应用于毛细管电泳分析,简称CE-ECL,可以预言CE-ECL技术将在分析科学领域中显示其快速、高效、灵敏、经济等优点.以建立和完善毛细管电泳发光检测技术和研究其分析应用体系为该论文的重点,主要包括以下几方面的工作内容:1.设计制作了柱端毛细管电泳电化学发光检测池,建立了电极和毛细管尺寸、检测电位、电解质浓度和酸碱度等实验参数,以及实际样品预处理方法;2.首次将毛细管电泳电化学发光检测技术应用于临床药物分析,证明该种技术对于分析临床病人样本中的药物含量具有灵敏度高、选择性和数据重现性好等特点;3.实现了毛细管电泳电化学发光检测体系中正负离子在正高压进样条件下的电场放大进样效应,并对负离子的这种特殊的效应进行了解释;4.利用毛细管电泳电化学发光技术分析了癌症化学标识物-多胺,体现出该种方法灵敏、选择性好,而且无需进行衍生的特点;5.设计了一种毛细管电泳与流动注射分析通用的电化学发光流通检测池,其主要的特点是通过更换毛细管电泳分离毛细管和流动注射进样管,从而切换工作模式.该设计提高了分析结果的重现性,其灵敏度和重现性优于已经报道的其它类型的检测池.6.利用微乳化方法合成纳米尺寸的包含电化学发光试剂的二氧化硅颗粒,电化学发光试剂在其中以团聚的颗粒形态存在,具有稳定的电化学性质.这种材料通过化学键合或层层静电组装的方式结合蛋白质或DNA等生物大分子之后仍具有一定的电化学发光活性,并且发光活性随生物大分子固定量以及种类而变化,从而在一定程度上可以作为生物大分子电化学发光检测的标记物.4.期刊论文石鑫.王捷.刘仲明.SHI Xin.WANG Jie.LIU Zhong-ming毛细管电泳Ru(bpy)2+3电化学发光的研究进展-化学研究2010,21(4)本文简要介绍了毛细管电泳Ru(bpy)2+3电化学发光的基本特性,概述了其在与复合材料和微控芯片结合应用时的研究进展,就近几年来的报道,综述了毛细管电泳Ru(bpy)2+3电化学发光在药物分析,食品分析,生命科学领域的应用,并对毛细管电泳Ru(bpy)2+3电化学发光的前景进行了展望.5.学位论文方兰云毛细管电泳电化学发光的药物及生物分析研究2008本论文主要研究了毛细管电泳电化学发光分离检测技术在药物及生物分析中的应用，包括以下五个方面的内容：<br> 1.利用毛细管电泳电化学发光连用技术分离检测临床药物丙吡胺，详细考察了影响分离和检测的各种因素，在优化的实验条件下，此方法的检测限达到2.5×10-8 mol L-1(S/N=3)，优于已报导的各种检测方法。
该方法简单快速、高效灵敏。