扫描电子显微分析
13.扫描电子显微分析
第十三章扫描电子显微分析由于透射电镜是利用穿透样品的电子束进行成像的，这就要求样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。
为此需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的程度。
能否直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像，成为科学家追求的目标。
经过努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段。
第一节扫描电镜的工作原理工作过程：由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈。
在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电了、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像。
从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
第二节扫描电镜的结构扫描电镜包含以下部分：1. 电子光学部分该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
它的作用与透射电镜不同，仅仅用来获得扫描电子束。
显然，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
（1）电子枪目前使用中的扫描电镜大多为普通热阴极电子枪，由于受到钨丝阴极发射率较低的限制，需要较大的发射截面，才能获得足够的电子束强度。
其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5~7nm，因此仪器分辨率受到限制。
第三章扫描电子显微镜与电子探针显微分析
5. 可做综合分析。
6. SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称 波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称 能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可 对试样微区进行元素分析。
7. 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管 或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
8. 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察 处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试 样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。
其它物理信号
除了上述六种信号外，固体样品中还会 产生例如阴极荧光、电子束感生效应和电 动势等信号。
这些信号经过调制后也可以用于专门的 分析。
小结
X射线
与物质相互 作用
1.散射(相干,非相干) 2.光电效应(俄歇,二次荧光,光电子) 3.透射 4.热
电子束
与物质相互 作用
1.背散射; 3.透射电子; 5.俄歇; 7.阴极荧光……
7. 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十 电子伏到数千电子伏。
8. 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射 电子所占的份额多。
9. 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深。
由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增 加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能 分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定 性地进行成分分析。
LaB6 filament
W filament
(2)电磁透镜（ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱlectromagnetic lens）
• 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来 直径约50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小 束斑。
• 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光 镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
扫描电子显微镜分析
扫描电子显微镜分析扫描电子显微镜是利用入射电子从试样中激发的各种信号成像，对试样表面举行形貌观看、x射线微区化学分析。
扫描电子显微镜应用范围涉及各行各业，凡是用光学显微镜的地方，凡是需要亚显微结构、超微结构的形态讨论和成分分析的地方，都可以用法扫描电子显微镜。
扫描电子显微镜在微生物形态讨论中，也得到了广泛应用。
一、吸附铅及吸附一浮选铅后扫描电镜观看苦味诺卡菌、草分枝杆菌和胶质芽在pH=5时吸附铅及用十二胺作捕收剂浮选吸附铅后的微生物。
在pH=6条件吸附铅及吸附-浮选铅后苦味诺卡菌的扫描电镜照片。
在pH=6条件吸附铅及吸附一浮选铅后草分枝杆菌的扫描电镜照片。
在pH=6条件吸附铅及吸附一浮选铅后胶质芽孢杆菌的扫描电镜照片。
吸附铅离子后，苦味诺卡菌的菌体发生膨胀，局部表面聚拢有大量絮状物和团状物；草分枝杆菌的菌体中部发觉塌陷，表面变得高低不平，菌体粗糙有绒毛状物豁附；胶质芽孢杆菌吸附后的细胞表面能观看到一层致密的极小颗粒状物，形状变得不规章，菌体表面浮现皱褶收缩。
苦味诺卡氏菌、草分枝杆菌和胶质芽孢杆菌3种菌株经过吸附一浮选以后，菌体都变粗膨胀，表面黏附有一层绒状物，而且简单粘连成片。
二、吸附镉及吸附-浮选镉后微生物扫描电镜观看沟戈登菌、胶质芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌分离在pH=6、5、8时吸附电镀废水中镉及以为捕收剂浮选吸附镉后的微生物。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中福后沟戈登菌的扫描电子显微镜形貌。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中镉后胶质芽孢杆菌的扫描电子显微镜形貌。
吸附镉及吸附-浮选电镀废水中镉后枯草芽孢杆菌的扫描电子显微镜形貌。
工业废菌及水洗工业废菌在pH为7时吸附电镀废水中镉后的扫描电子显微镜形貌。
沟戈登菌吸附镉后，细胞略弯曲，外形未发生显然变幻，菌体略显含糊和肿胀。
吸附-浮选镉后，菌体变短、变粗，菌体表面有粘连物。
胶质芽孢杆菌吸附锡后，细胞外形同样未发生显然变幻，菌体略显含糊和肿胀。
吸附-浮选镉后，菌体变得越发含糊肿胀，体积略显缩小，菌体表面也附有粘连物。
扫描电子显微镜的原理及应用
扫描电子显微镜的原理及应用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种使用电子束而不是光束的显微镜，它通过对被测样品表面进行扫描和检测，以获取高分辨率的图像。
SEM具有优秀的分辨率和放大倍数，被广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术、地质学等领域。
SEM的工作原理如下：1. 产生电子束：通过电子枪产生高能电子束，电子枪包括一个热阴极和一根聚焦的阳极。
电子束可以通过区域限制器（aperture）来控制束流的大小。
2.加速电子束：电子束通过电子镜来加速，这是一个由透镜组成的系统。
电子束在电子镜中得到聚焦，束流变窄，成为高能、高分辨率的束流。
3.扫描样品：样品被放置在SEM的样品台上，电子束通过磁场的作用进行X、Y方向扫描。
扫描电子镜的样品台通常也可以进行上下方向的运动，以获得不同深度的图像。
4.接收和检测：当电子束照射在样品表面上时，样品中发生的相互作用将会发射出各种信号，包括二次电子、透射电子、X射线以及退火融合过程产生的光谱信号等。
SEM通过收集并检测这些信号，并将其转化为电信号。
5.构建显像：电信号被转化为亮度信号，并用于构建图像。
SEM可以生成大量的图像类型，包括二次电子图像（SE图像）、透射电子图像（BSE图像）、X射线能谱图（EDS图像）等。
6.分析和测量：SEM可以提供非常详细的样品表面形貌信息，包括形貌、尺寸、形状、纹理等。
还可以使用EDS技术分析样品的化学元素组成。
SEM的应用范围十分广泛：1.材料科学：SEM可以研究材料的微观结构、相变过程、表面形貌以及晶格结构等。
它可以用于分析金属、陶瓷、纤维、塑料等材料的微观结构，从而改进材料的性能和开发新材料。
2.生命科学：SEM非常适合观察生物样品的微观结构，如昆虫、细胞、细菌等。
它可以研究生物样品的组织结构、表面形貌，以及细胞壁、细胞器等微观结构。
3.纳米技术：SEM可以观察和测量纳米级别的颗粒、膜、纳米线、纳米管等纳米材料。
扫描电子显微分析
扫描电子显微分析§1、概述SEM在20世纪30年代由德国人Knoll和von Ardenne首创，40年代美国RCA研究室对它的进展起了重要作用，在后来的显微镜上可以发现许多他们预期的关于仪器的设计和性能。
现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果，第一台商用SEM是1965年由英国剑桥仪器公司生产的Stereoscan。
扫描电镜（SEM）是材料学科领域应用最为广泛的一种显微镜，SEM的广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。
SEM可对较大试样进行原始表面观察，能清晰地显示出试样表面的凸凹形貌，具有连续可调的的放大倍率，目前二次电子像的最高分辨率可达0.5纳米。
利用入射束与试样作用产生的各种信号，SEM还可以对试样进行成分、晶体学、阴极发光、感应电导等多方面分析；也可以在某些环境条件下进行动态观察。
§3、初级电子束轰击试样产生的信号 俄歇电子：透射电子：当样品很薄时，有一部分电子穿过样品（TEM或STEM）。
吸收电流：初级电子束由于和样品中的原子或电子发生多次散射后，能量逐渐减小以致最终被样品吸收。
特征x射线：阴极荧光：主要针对半导体和绝缘体，在入射电子或散射电子的作用下，价电带子发生跃迁，由于跃迁能量较低（几－几十电子伏特），所以发出可见光，其波长与杂质及其能级有关。
电子束感生电效应：电子在半导体中的非弹性性散射产生电子-空穴对。
通过外加电场可以分离正负电荷，产生附加电导；而p-n结对这些自由载流子的收集作用可以产生附加电动势。
Primary Electron Beam放大倍数：等于荧光屏上扫描振幅A C 和电子束在样品上扫描振幅A S 之比，即M = A C /A S ，是纯几何表示。
分辨率：指样品上两个邻近点靠近到何种程度仍可辨认出来；分辨率可从拍摄的图像上测量两亮区最小暗间隙宽度除以放大倍数得到。
第二章第6节扫描电子显微分析
能谱议和波谱仪的谱线比较
(a)能谱曲线；(b)波谱曲线
电子探针分析的基本工作方式
• 一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描， 进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行 定量分析；
①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应（作用区的大小和形 状）；
高能电子与材料的相互作用区的形状与大小主要取 决于样品的原子序数，入射的高能电子虽不能改变作用区 的形状，但却能影响作用区的大小。
③操作方式及其所用的调制信号 由于各种成像操作方式所用的调制信号不同，因而得
到的图像的分辨率也不同； 如：二次电子成像、背散射电子成像；
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一马当先，全员举绩，梅开二度，业 绩保底 。20.10.2220.10.2204:5104:51:4204:51:42Oc t-20
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牢记安全之责，善谋安全之策，力务 安全之 实。2020年10月22日 星期四4时51分 42秒T hursday, October 22, 2020
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相信相信得力量。20.10.222020年10月 22日星 期四4时51分42秒20.10.22
激发源。
图10-2 电子光学系统示意图
表10-1 几种类型电子枪性能比较
•电子束斑的要求：为了获得较高的信号强度和扫描像分 辨率，电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径； 束斑的亮度和直径与电子枪的类型有关；
2．偏转系统
• 作用：使电子束产生横向 偏转，包括用于形成光栅 状扫描的扫描系统，以及 使样品上的电子束间断性 消隐或截断的偏转系统。
谢谢大家！
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和能谱分析技术（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是一种常用于材料科学和生物科学领域的先进工具，它们相互结合可以提供高分辨率的图像、元素成分分析以及相关属性的定量信息。
SEM是一种利用电子束扫描样品表面并形成二维或三维显微图像的技术。
与传统光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到微米级的细节。
SEM的工作原理是在真空或高真空环境中，通过加速电子束轰击样品表面，激发出一系列相互作用过程产生的信号。
这些信号包括次级电子（SE）和反射电子（BSE）等，它们与样品的形貌和组成有关。
SEM采用特殊的电子透镜和探测器系统，可以将这些信号转化为电子显微图像。
与SEM相结合的EDS能谱分析技术可以提供关于样品元素组成的定性和定量信息。
EDS是一种通过分析样品中X射线的能量和强度，来确定其元素成分的方法。
在SEM中，当电子束与样品相互作用时，会激发样品中的原子内层电子跃迁，产生特定能量的特征X射线。
EDS探测器可以测量这些X射线的能量，通过能量的定量分析，可以确定样品中的元素种类和相对含量。
EDS技术的定量分析需要校正和标定，校正是指校正探测器的能量响应，以准确测量X射线的能量；标定是指使用已知组成和浓度的实验样品进行这些校正和定量分析。
EDS技术对元素的检测范围和限量有一定的限制，对于轻元素的检测灵敏度较低，同时在多元素样品和复杂衬底的情况下，定量分析的精度也会受到影响。
SEM和EDS技术的结合可以提供更为全面和细致的样品分析。
SEM提供了样品的形貌和组织信息，可以观察到样品的微观结构和表面特征。
通过SEM观察到的微观特征，可以帮助解释材料的性能和行为。
而EDS的能谱分析可以提供关于样品成分的定性和定量信息，对材料的组成和标识也具有重要的作用。
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS
扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS 扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析技术（EDS）是现代材料科学和纳米技术研究领域中常用的重要工具。
SEM通过扫描样品表面，利用高能电子束与样品表面相互作用产生的信号，从而获得样品高分辨率的图像。
而EDS则是一种能够定性和定量分析分布于材料样品中的元素种类以及其含量的分析技术。
SEM和EDS是相辅相成的技术，常常同时应用于样品的表征和分析。
SEM技术可以提供高分辨率的样品表面形貌信息。
通过SEM观察，我们可以了解材料表面的微观形貌、颗粒大小以及形态等。
SEM显微图像的分辨率通常达到纳米级别，这使得我们可以观察到许多微观细节。
此外，SEM还可以提供样品的三维形貌信息，通过倾斜样品或者旋转样品，可以获得不同角度的视图，从而形成立体效果。
通过SEM可以观察到各种不同材料的显微结构，如金属、陶瓷、聚合物等，因此被广泛应用于材料科学、能源材料、生物医学和纳米科技等领域。
然而，单纯的SEM观察只能提供样品形貌信息，并不能直接获得元素成分信息。
这时候EDS技术就派上用场了。
EDS技术利用特殊的X射线探测器，测量和分析样品表面上从中散射出的X射线，从而获得样品的化学元素成分及其含量信息。
当高能电子束作用在样品表面时，样品原子会被激发并跳跃到一个高能级，当原子从高能级退跃到低能级时会释放出能量，这个能量对应的就是一定能量的特定频率的X射线。
通过测量和分析这些特定频率的X射线，可以得到样品中各种元素的数据。
除了定性分析元素成分外，EDS还可以用于定量分析元素含量。
SEM和EDS技术的结合，可以实现样品表面形貌与元素成分的高分辨率综合分析。
通过SEM观察到的微观形貌结构可以与EDS获取的元素成分信息相印证，从而更全面地理解样品的特性。
比如，在材料科学中，研究人员可以通过SEM观察到材料的孔隙结构和相界面形貌，而通过EDS分析，可以确定材料中各个相的元素成分，进而推断材料的组成和性能。
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⑴电子枪
电子枪
普通热阴极电子枪
场发射电子枪
钨丝阴极发射
六硼化镧阴极发射
冷场发射
热场发射
目前使用中的扫描电镜的电子枪大多数为普通 热阴极电子枪。采用钨丝阴极发射的电子束直径 一般为20～50微米；六硼化镧阴极发射率比较高 一般为20～50微米；六硼化镧阴极发射率比较高 有效发射面直径为20微米左右，所以无论是亮度 有效发射面直径为20微米左右，所以无论是亮度 还是电子源直径都比 钨丝阴极好。 场发射是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附 近的强电场使阴极尖端发射电子的。 场发射电子枪是扫描电镜获得高分辨率，高质 量图像较为理想的电子源。此外，场发射扫描电 镜有在低电压下仍保持高的分辨率和电子枪寿命 长等优点。
⑴试样必须是干净的固体（块状、粉末或沉淀物）， 在真空中能保持稳定。
⑵试样应有良好的导电性，或试样表面至少要有良 好的导电性能。 ⑶试样尺寸不能过大，必须能放置在试样台上。 ⑷用波长色散X ⑷用波长色散X射线光谱仪进行元素分析时，分析 试样应事先进行研磨抛光，以免试样表面的凹凸 部分影响X 部分影响X射线检测。 ⑸生物试样一般要进行脱水干燥、固定、染色、真 空镀膜等处理。
二、原子序数衬度及其应用
原子序数衬度是利用对样品微区原子序数和 化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到 的、表示微区化学成分差别的像衬度。
背散射电子、吸收电子和特征X 背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对 微区原子序数或化学成分的变化敏感。所以可以 用开显示原子序数或化学成分的差异 背散射电子产额随样品微区原子序数的增大 而增加，因而样品中原子序数较高的区域，产生 较强的信号，在背散射电子像上显示较高的衬度， 这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相 应区域原子序数的相对高低。
扫描电子显微分析
扫描电镜工作原理和构造 扫描电镜的试样制备 扫描电镜在材料研究中的应用
扫描电镜的工作原理和构造
一、工作原理
电子枪
栅极聚焦 加速电压 聚焦 发射
电子束
电子光学系统 样品
二、扫描电镜的结构
扫描电镜由电子光学系统，信号收集 及显示系统，真空系统，电源及控制系统 等部分组成。 1.电子光学系统 1.电子光学系统
⑵显示系统
显示装置一般有两个通道：一个用来观察， 另一个供记录用（照相）。观察用长余辉的管子， 照相机录用短余辉的管子，有较高的分辨率。观 察时为了便于调焦，采用尽可能快的扫描速度， 而拍照时为了得到分辨率高的图像，要尽可能采 用慢的扫描速度。
扫描电镜的试样制备
用于扫描电镜的试样分为两类：一是导电 性良好的的试样，一般可以保持原始形状， 不经或稍经清洗就可观察；二是不导电的 试样，或在真空中有失水、放气、收缩变 形现象的试样，需经适当处理，才能进行 观察。 制备试样应注意以下几个问题：
扫描电镜在材料研究中的应用
扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微 区特征（如形貌、原子序数或化学成分、 晶体结构或位向等）的差异，在电子束作 用下产生不同强度的物理信号，导致阴极 射线管荧光屏上不同的区域有不同的亮度 差异，从而获得具有一定衬度的图像。 一、表面形貌衬度及其应用
表面形貌衬度是利用二次电子信号作为调制信号 而得到的一种像衬度。
1.断口分析 1.断口分析 断裂分析包括宏观分析和微观分析，通 过断口分析可以揭示断裂机理，判断裂纹 性质及原因，裂纹源及走向；还可以观察 到断口中的外来物质或夹杂物。 下表为金属材料断口分类：
分类 方法
按 断 裂 性 质 分 类
断口类型
断口 断口 断口 断口 断 断口 断 观形貌
特点
观 观形貌 形 断口 断 形
⑷样品室
其最主要的部件是试样台，它应容纳大的试样， 还要能进行三维空间的移动、倾斜和转动，要求 精度高，振动小。
2.信号收集和显示系统 2.信号收集和显示系统 ⑴二次电子和背反射电子收集器
对扫描电镜来说，最重要的待测信号是二次电 子和背反射电子，它们通常使用闪烁体计数器测 量。
闪烁体计数器是由闪烁体、光导管、光电倍 增器组成的。 当检测二次电子时，栅网加250～500V正压， 当检测二次电子时，栅网加250～500V正压， 吸引二次电子；当检测背散射电子时，栅网加负 50V偏压，阻止二次电子进入栅网，并对背散射电 50V偏压，阻止二次电子进入栅网，并对背散射电 子有一定的聚焦作用。
断口微观 形貌
断口
断口
断口
按 断 裂 途 径 分 类
断 断口 断口 断口 断口 断口 断口
断口 断口
断口
断口 断口
2.高倍金相组织观察与分析 2.高倍金相组织观察与分析
在多相结构材料中，由于可以借助于扫描电 镜景深大的特点，所以完全可以采用深浸蚀的方 法，把基体相溶去一定的深度，使得欲观察和研 究的相显露出来，这样就可以在扫描电镜下观察 到该相的三维立体的形态。
⑵电磁透镜
扫描电镜所要求的一个尽可能小而又有一定 强度的电子束主要是靠电磁透镜来实现的。实际 上是把电子枪处的电子束的最小截面当作“物”， 经过各级透镜聚焦缩小成像，形成细小的电子束 针射到试样上。
⑶扫描线圈
它能使电子束作光栅扫描，与显示器的CRT 它能使电子束作光栅扫描，与显示器的CRT （显像管）扫描线圈由同一锯齿波发生器控制， 以保证镜筒中的电子束与显示系统的CRT中的电子 以保证镜筒中的电子束与显示系统的CRT中的电子 束的偏转严格同步。