中药材灰分水酸不溶性灰分检测
药典灰分检测法
药典灰分检测法
灰分测定法
1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过
二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5 g )，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝
酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚
中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。
酸不溶性灰分的测定
X= m2m100100 H100除盐干基计计算酸不溶性灰分的测定定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。
酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
二、原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后，过滤、灰化、称量，测定试样酸不溶性灰分。
三、试剂：盐酸（GB 622）: 1 : 9溶液硝酸银（GB 670）: L溶液仪器：高温电炉（控温于550土25C）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平四、分析步骤：1. 样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。
2. 测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中，加入盐酸溶液15〜25mL盖上表面皿,煮沸10min。
冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液检查证明不存有氯离子CL-为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。
于水浴上蒸干并在550C高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。
重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程，直到两次连续称量的质量差小于0.001g，记录最低质量数。
五、计算：（酸不溶性灰分，以干态质量百分率表示）｛（m2-mO-m1*Y）/m1”（1-H”（1-Y）式中：X ——酸不溶性灰分，％m 0 ------ 空坩埚的质量,gm 1 ------ 试样的质量,gm——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH -------- 试样的水分含量，％丫---试样盐分含量，%备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。
, 当酸不 1%时, 绝对 2. 允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差 溶性灰分大于 1%时, 绝对偏差不超过 %；当酸不溶性灰分小于 偏差不超过 %。
参照 GB/T12729。
酸性不溶灰分测定规程
酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。
本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。
1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。
2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。
3、操作规程1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
药典灰分检测法
灰分测定法
1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过
二号筛，混合均匀后，取供试品2〜3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3〜5 g )，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝
酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚
中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：黔产紫金龙药材是一种贵重的中草药材，具有很高的药用价值。
其中黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定是非常重要的，它可以为药材的质量评价和保障提供重要的数据支持。
本文将从浸出物、灰分及酸不溶性灰分的概念、测定方法、影响因素以及意义等方面进行详细介绍。
一、概念1. 浸出物是指药材在高温水浸出过程中被溶解出的可溶性物质的总称，它是衡量药材水溶性有效成分含量的重要指标。
2. 灰分是指药材在800℃下被烧尽后残余物质的总称，它反映了药材中的矿物质含量。
3. 酸不溶性灰分是指灰分中不溶于盐酸的残余物质的总称，通常是硅酸盐、氧化铁等不溶性物质。
二、测定方法1. 浸出物的测定方法：取适量干燥的药材样品，加入适量开水，在一定温度条件下浸出一定时间，然后过滤，将滤液蒸干至常型，称重，再次烘干至恒量，得出浸出物的质量。
2. 灰分的测定方法：取适量干燥的药材样品，将其置于800℃高温燃烧，烧尽后称重，得出灰分的质量。
3. 酸不溶性灰分的测定方法：取烧尽后的残余物，加入盐酸，沸沸后过滤，将滤渣烘至恒量，得出酸不溶性灰分的质量。
三、影响因素1. 药材的天然含水量：天然含水量高的药材，其浸出物和灰分的含量可能会偏高。
2. 药材的产地和生长环境：不同产地和生长环境的药材，其成分含量可能会有所不同。
3. 药材的储存和加工过程：不当的储存和加工过程可能会导致药材的成分含量发生变化。
四、意义1. 为药材的质量评价提供重要依据：浸出物、灰分及酸不溶性灰分是药材质量评价的重要指标，可以为药材的质量鉴定提供重要的数据支持。
2. 为药材的深加工提供重要参考：浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量可以为药材的深加工提供重要的参考依据，有助于确定最佳提取工艺和加工方法。
通过对黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定，可以为药材的质量评价和保障提供重要的数据支持，有助于保障药材的质量和安全，推动药材产业的发展。
大黄灰分测定实验报告
大黄灰分测定实验报告一、实验目的测定大黄中总灰分和酸不溶性灰分的含量，以评估大黄的质量和纯度。
二、实验原理1、总灰分测定中药经粉碎后，高温灼烧，其中的有机物被氧化分解，残留的无机物质称为总灰分。
总灰分包括水溶性灰分、水不溶性灰分和酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
2、酸不溶性灰分测定总灰分加稀盐酸处理，过滤后，残渣再灼烧，所得的灰分即为酸不溶性灰分。
三、实验材料与仪器1、材料大黄药材：＿____稀盐酸：浓度为_____硝酸银试液：浓度为_____2、仪器坩埚：瓷质，容量_____马弗炉：温度可调节至_____电子天平：精度_____干燥器：内装有效干燥剂漏斗、玻璃棒、滤纸等四、实验步骤1、总灰分的测定称取粉碎并通过二号筛的大黄药材_____g，置于已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。
将坩埚放置在电炉上缓缓加热，使样品充分炭化至无烟。
随后将坩埚移入马弗炉中，在_____℃下灼烧至恒重。
根据残渣重量计算总灰分的含量。
2、酸不溶性灰分的测定上述所得的总灰分，加入稀盐酸_____ml，置水浴上加热_____分钟，用无灰滤纸过滤。
用热水洗涤残渣至洗液不显氯化物反应（用硝酸银试液检查）。
将滤纸连同残渣移入原坩埚中，在电炉上小心炽灼至完全干燥。
再将坩埚移入马弗炉中，在_____℃下灼烧至恒重。
根据残渣重量计算酸不溶性灰分的含量。
五、实验结果与计算1、总灰分含量计算总灰分含量（％）＝（坩埚和总灰分的重量坩埚的重量）／样品重量 × 100%经测定，本批次大黄的总灰分含量为_____% 。
2、酸不溶性灰分含量计算酸不溶性灰分含量（％）＝（坩埚和酸不溶性灰分的重量坩埚的重量）／样品重量 × 100%经测定，本批次大黄的酸不溶性灰分含量为_____% 。
六、结果分析与讨论1、结果分析本次实验测定的大黄总灰分含量和酸不溶性灰分含量均在《中国药典》规定的范围内，表明该批次大黄的质量符合标准。
若总灰分含量过高，可能表明大黄中混有较多的泥沙、无机盐等杂质；酸不溶性灰分含量过高，则可能提示大黄中含有较多的沙石等外来无机杂质。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中药材，具有多种药用价值，被广泛应用于中医药领域。
为了保证药材的质量和有效成分的提取，需要对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分进行测定。
本文将介绍对黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法及意义。
水分浸出物的测定是评价药材质量的重要指标之一。
水分浸出物是指药材中可以在100℃下蒸馏出的挥发性物质和水，它们对药材的质量和药效有着重要的影响。
测定水分浸出物的方法一般采用干燥法或溶剂萃取法。
干燥法是将样品在约105℃的恒温干燥箱内干燥至恒重，然后称量样品的质量变化，即可得到水分浸出物含量。
溶剂萃取法是将样品用某种溶剂浸泡一段时间，然后用过滤纸过滤，将溶剂挥发后即可得到水分浸出物的含量。
通过测定黔产紫金龙药材水分浸出物的含量，可以及时了解药材的水分含量，为制备中药提取物提供参考依据，保证中药制剂的质量和稳定性。
二、黔产紫金龙药材灰分的测定灰分是指药材在高温下完全燃烧后残留物的质量。
药材的灰分含量反映了药材的杂质和无机盐含量，是评价药材质量的重要指标之一。
测定药材灰分的方法一般采用干灼法或湿灼法。
干灼法是将事先干燥的样品在高温下燃烧至灰烬，然后称量残留物的质量变化，即可得到灰分含量。
湿灼法是将湿样品在高温下燃烧至灰烬，然后称量残留物的质量变化，即可得到灰分含量。
一般情况下，采用干灼法测定灰分含量。
四、总结黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定是评价药材质量的重要指标之一，它们对药材的质量和药效有着重要的影响。
通过测定水分浸出物含量、灰分含量和酸不溶性灰分含量，可以及时了解到药材的水分含量、无机盐含量和难溶性成分含量，为保证中药制剂的质量和稳定性提供重要依据。
希望本文对黔产紫金龙药材的质量控制提供一定的参考价值，也可用于其他类似药材的质量控制。
中药饮片灰分测定法
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灰分测定法
1.总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。
酸不溶性灰分测定(中药制剂检验课件)
灰分测定
总灰分测定 酸不溶性灰分测定
酸不溶性灰分测定： 一、测定原理
必备知识
取供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完 全氧化分解逸出，在残留的灰分中加入稀盐酸，溶 解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶 性残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不 溶性灰分识
二、仪器与试剂 标准筛、托盘天平、分析天平（感量0.0001g）、变 色硅胶（干燥剂）、表面皿、坩埚、马福炉、恒温 水浴锅、恒温干燥箱（精确至±1℃）、10%硝酸铵 、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。
酸不溶性灰分测定： 三、操作方法
必备知识
酸不溶性灰分测定：
必备知识
四、注意事项
测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重 取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至 0.01g），应使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影 响测定结果
必备知识
m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品
例：九味羌活丸酸不溶性灰分测定
拓展知识
《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中酸不溶性灰分
不得过2.0%
测定：
将“总灰分测定”中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐 酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表 面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
中药制剂的杂质检查技术
——酸不溶性灰分测定
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
灰分的概念
基础知识
生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材 本身所含的各种盐类）
总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分
酸不溶灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸 不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。
水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。
一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质，包括药材中的水分和水溶性物质。
水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。
具体步骤如下：1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品，将其放入干燥器中，在温度为105°C下干燥至恒重。
2. 将样品取出，放入密封容器中保存。
等待样品冷却至室温后，再次称重，记录称重值。
3. 通过计算两次称重值的差值，即可得到水分浸出物的含量。
灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。
灰分的含量反映了药材中的无机物质含量，也是评价药材纯度的重要指标之一。
灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。
具体步骤如下：2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中，放入炉中加热至600°C左右。
3. 经过一定时间后，取出灼烧皿冷却至室温后，称重记录称重值。
三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下，经过预处理后，残留下来的无机物质。
酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。
具体步骤如下：2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间，使得可溶性灰分溶解。
3. 将酸性溶液过滤，将残渣收集并干燥。
4. 将干燥后的残渣称重，通过计算称重值与初始样品称重值的差值，即可得到酸不溶性灰分的含量。
通过以上测定方法，可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量，为评价药材质量提供了依据。
在实际操作中，需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍，能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
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中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
②铂坩埚：【优点】耐高温，达1773℃，导热良好，耐碱，吸湿性小。
【缺点】价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。
2.3.2取样量测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。
2.3.3灰化温度一般为525 ~ 600℃温度太高：1）引起K、Na、Cl等元素的挥发损失；2）磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，灰化不完全。
温度太低：1）灰化速度慢，时间长，不易灰化完全；2）不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。
2.3.4灰化时间一般不规定灰化时间，一是观察残留物颜色（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块；二是达到恒重即两次结果相差<0.5 mg。
应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。
锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。
所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
2.4加速灰化的方法有些样品难于灰化，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。
对于难以灰化的样品，可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
⑷加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验。
⑸添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。
2.4 总灰分的测定方法2.4.1高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备SRTX-4-9型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪。
接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失火。
如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。
2.4.2瓷坩埚的准备根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。
有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。
使用的容器大会使称量的误差增大。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。
打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热再移入马福炉灼烧；后移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
2.4.3样品的预处理可用测定水分之后的样品。
⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。
⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。
⑶含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。
⑷水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。
2.4.4炭化样品a.以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；b.防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出；c.减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作一般在电热炉或加热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
对易膨胀、发泡的如含糖多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
2.4.5灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同（2.4.2）求坩埚恒重时一样，至恒重。
2.4.6结果计算2.4.6.1公式样品中灰分的含量,%X=(m2-m1)/m*100%式中：m2—坩埚和灰分的质量,gm1—坩埚的质量,g m—样品的质量，g试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。
2.4.6.2精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
除盐干基计灰分计算公式X=<(m2-m1)/m-X1>/<(100-X1-X2)/100> *100%式中：X1—样品中盐分的含量,% X2—样品中水分的含量,% m2—坩埚和灰分的质量,g m1—坩埚的质量,gm—样品的质量，g2.5说明①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。
③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
④从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
⑤灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
⑥用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。
2.7日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。
特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。
3水溶性灰分和水不溶性灰分的测定3.1方法将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。
将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。
3.2结果计算水不溶性灰分的含量，%X=(m3-m1)/m *100%式中：m 3—坩埚和灰分的质量,gm1—坩埚的质量,g m—样品的质量，g4酸不容性灰分检测4.1酸不溶灰分的测定有两个分别称为4N盐酸不溶灰分法(简称4N—AIA法)与2N盐酸不溶灰分法(简称2N—AIA法)。
其中2N—AIA在饲料与粪中的含量均较4N —AIA多，有利于提高试验结果的准确性。
但2N—AIA法中样品经盐酸处理后的残渣较多，过滤洗涤时比较繁琐。
因此，可根据条件及试验精度任选。
本处介绍2N—AIA的测定方法如下。
4.2 2N盐酸溶液（稀盐酸）的配制准确量取164.8ml浓盐酸定容至1000ml混匀即可。
4.3 酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止（洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL－）。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，在高温电热炉上灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。
（重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g，即为炽灼至恒重。
）记录最低质量数，根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
4.4结果计算4.4.1公式酸不溶灰分的含量，%X =（m4-m1）/m*100%。
m4：坩埚和酸不溶灰分的总重量，单位为g；m1：坩埚重量，单位为g； m：样品质量，单位为g；4.4.2精准度结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位；允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；当酸不溶性灰分小于1%时绝对偏差不超过0.05%。
4.4.3 酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示X= ( m4-m1)/ <m* (100-X2)/100 > *100%除盐干基计计算{(m4-m1-m*Y)/m}/(1-X2)/(1-X1)式中：m1 —空坩埚的质量,g m —试样的质量,gm4—坩埚和酸不溶性灰分的质量,gX2—试样的水分含量,% X1—试样盐分含量，%。