示差折光检测器使用说明(原理)
示差检测器资料
传统的2室型流动池
Sucrose (20ng)
Fructose (20ng)
示差折光检测器
Shodex RI-100系列
仪 器
Shodex RI-100系列产品包括通用型和高灵敏度型RI检测器。 产品配有彩色液晶显示器，具有自动启动功能和强大的校验功能，适用于各种HPLC系统。
特点
• 配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。
F4010104 RI -104 半微量
0.25~512µRIU 0.2µRIU/h ≥ 600µRIU ≤ 5nRIU
DC 0~1V (2mV/µRIU, 8mV/µRIU)
F4010102 RI -102 制备
2.5~5120µRIU 2µRIU/h ≥ 6000µRIU ≤ 25nRIU
DC 0~1V (0.2mV/µRIU, 0.8mV/µRIU)
≤ 1nRIU
≤ 2.5nRIU
0.1, 0.25, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 6sec
全自动归零
全范围
5µRIU
10µRIU
25µRIU
50µRIU
DC 0~1V
DC 0~1V
(4mV/µRIU, 16mV/µRIU) (2mV/µRIU, 8mV/µRIU)
8µL 0.2~3.0mL/min 10mL/min(溶剂 ；纯水) 50kPa
外部输出
READY（准备就绪）（自动启动） LEA（K 泄露） ERROR(OVER-HEAT/ LOW INTENSITY/ NULL GLASS HOME-POSITION/ LOST PARAMETER/OPTICAL-BALANCE) （错误）（过热／亮度低／无效原位／参数丢失／光学平衡）（接触电容最大值 ：DC24V 0.1A）
2414示差折光检测器技术参数
2414示差折光检测器技术参数
2414示差折光检测器技术参数包括以下几个方面：
1. 光源：该检测器使用发光二极管作为光源。
2. 折光指数（RI）范围：该检测器的RI范围为 RIU。
3. 测量范围：该检测器的测量范围为5x10-4 RIU～7x10-9 RIU。
4. 流速：该检测器支持的流速为/min。
5. 噪声：在RIU模式下，该检测器的噪声为± RIU（1ml/min水，23-25℃，±2℃/h）；在410模式下，该检测器的噪声为±3x10-9 RIU（1ml/min水，23-25℃，±2℃/h）。
6. 漂移：该检测器的漂移为1x10-7 RIU/hr。
7. 响应时间：该检测器的响应时间为、1、3、10秒。
8. 温度控制：该检测器具有内部温箱，温度控制在30～55℃±℃；同时，
它还具有外部柱加热器，温度可达室温上150℃。
9. 流通池：该检测器的流通池体积为10uL，耐压为100psi。
10. 操作面板：该检测器具有操作面板，可以独立设定工作参数和显示运行
状态。
此外，该检测器还具有可实现内外控温、可与waters色谱泵连用等特点，
以实现凝胶色谱分析测定分子量分布。
以上参数仅供参考，如需更准确的信息，建议咨询专业人士。
RI101检测器说明书
连接管，将连接管的另一端插入废液瓶内，不要加背压。
【警惕】 当与其它检测器并联时应把该检测器放在最后
【警惕】 如果检测器内的流动相冻结就可能会损坏仪器，如果在放置或储藏的
过程中有可能会导致流动相的冻结，则应把检测器流路中的流动相放
干。
【警惕】 当流动相中含有高浓度的盐时用完后一定要用水彻底的冲洗，否则将
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4. 检测原理
4-1 光学系统
如图4.1所示，对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池 时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏 元件上的位移测得，显示了折光率的不同。
图 4.1 偏转式示差折光检测器的检测原理
1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. ns nr 时的光束 5. ns=nr 时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件 ns:样品腔中液体的折射率 nr:参比腔中液体的折射率
【注意】 除了仪器所附的信号线不要在信号输出终端连接任何ห้องสมุดไป่ตู้他的线。
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【注意】 【注意】
【注意】
使用完全彻底冲洗的流动相推荐使用Shodex DEGAS在线冲洗机它具 有操作简便可连续冲洗的优点。 如果替换的流动相与原流动相不互溶，在排出旧的流动相后用与此两 个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。例如用氯仿 来替换水时，则先用丙酮清洗流路再充入氯仿。 当用含有机溶剂的流动相来替换含盐的流动相时，在充入含有机溶剂 的流动相之前，先用纯水再用丙酮冲洗流路。反之，当用含盐的流动 相来替换含有机溶剂的流动相时，在充入含盐流动相前应先用丙酮再 用纯水冲洗。
保证条件：
除了Showa Denko K.K.公司正式授权的代理所签署的和专门发布的书面保证书，对 于Shodex RI-101示差折光检测器的质量，性能，工艺，系统适用性，及其销路不提 供任何明示或暗示的、书面或口头的、成文或其他的担保。
HPLC中常用的检测器
能会掩盖前期脱洗的色谱峰
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注意事项: a: 洗脱液的组成一定要恒定，不能使用梯度洗脱。 b: 不能使检测池带压工作，在与其它检测器串联使用时应放在最
后。 c: 流速要恒定，泵的流速波动要小于0.5％，使用往复泵时要用阻
尼装置。 d: 温度要恒定，恒温控制要达±10-4℃,在使用时预热时间要充足
，否则基线漂移十分严重 。
通用型检测器 约有80％的分析样品具有紫外吸收,可以使用这种检测器检测。
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优点: a: 灵敏度高，检测下限约为 10-6 g／ml b: 线性范围广 C: 对温度和流速不敏感，适于进行梯度洗脱
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限制: a: 没有紫外吸收的物质不能检测 b: 应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相 (限制了一些 一些截止波长在200~300nm之间的良好溶剂的使用 )
阵列的每一单元有一只光敏二极管和一只与之并联的电容器． 光电二极管紫外检测器n个单元同时检测，从而使采样时间减 少到普通的１／Ｎ．使用２１１个二极管的阵列元件，最快时，每 １０ms可完成一次测量．每秒中可以收集２００００～１００００ ０个数据．
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与普通UV-VIS检测器不同之处:
a: 普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入 流动池。 而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然 后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检测.
率乘以各自的摩尔浓度之和． 溶有样品的流动相与流动相本身之间折射率之差就表示样品
在流动相中的浓度．原则上，凡是与流动相折射指数有差别的样品 都可以测定它的浓度．
通用型检测器 (浓度检测器 ) 检测限可达１０－６ ～１０－７g/ml
示差折光检测器属于中等灵敏度浓度型检测器
示差折光检测器的使用注意事项
1.正确放置溶剂瓶和废液瓶
2.循环使用流动相 3. 示差折光检测器不能用做梯度洗脱 4.保证检测器的温度恒定 5.不可让流通池承受过大的压力（反压很小，约为5bar） 6. 注意某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 7. 避免流动相和特定的色谱柱反应
示差折光检测器RID示意图
1.流路入口 2.加热器 3.热交换器 4.样品池 5.冲洗阀(Purge Valve) 6.循环阀(Recycle Valve) 7.废液桶 8.参考池 9.溶剂瓶
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1.正确放置溶剂瓶和废液瓶 要把溶剂瓶和废液瓶放在比示差折光检测器和溶剂泵还要高的位置，这样可以使得使样品池有一定 压力，有助于优化检测器的性能。 2.循环使用流动相 建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可连续运行 不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定地运 行，随时进行样品分析。 3.RID不能用做梯度洗脱 由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗 脱。 4.保证检测器的温度恒定 光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范 围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高， 因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。 5.不可让流通池承受过大的压力 示差折光检测器流通池的反压约为5bar，如果还要在系统里连接其他检测器或馏分收集器，必须将 它们连接在示差折光检测器之前。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时 损坏RID的流通池。 6.某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 例如乙腈/水的混合物中乙腈的量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会 增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。 7.避免流动相和特定的色谱柱反应 某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在 一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛 细管（G1362-87301）代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。
RI100示差折光检测器说明书-V1.02B
2.1 RI100 示差折光检测器基本指标 ··········································· 2-1 2.····························· 2-1
使用说明书
RI100 示差折光检测器
上海伍丰科学仪器有限公司
前言
前言
衷心感谢您购买 RI100 示差折光检测器。在使用仪器之前，请认真阅读本使用说明书，按照 说明书正确使用仪器。
付印声明 说明书之内容，修改时不再通告。 本公司对本说明书中所列材料用于其他方面的适用性不作任何保证。对此由于用户在其他方
RI100
目录
3.3 测量模式 ································································ 3-2 3.4 温度设定 ································································ 3-3 3.5 设定过滤信号 ····························································· 3-4 3.6 设定扩展信号记录范围 ····················································· 3-5 3.7 设定记录信号偏移量和记录范围 ············································· 3-5
2.2.1 显示屏 ···························································· 2-1 2.2.2 自动归零按键 ······················································ 2-2 2.2.3 冲洗按键 ·························································· 2-2 2.2.4 电极按键 ·························································· 2-2 2.2.5 左右（◄，►方向键 ················································ 2-2 2.2.6 上下（▲，▼）方向键 ·············································· 2-3 2.2.7 菜单键 ···························································· 2-3 2.2.8 确认键 ···························································· 2-3 2.2.9 输入口 ···························································· 2-3 2.2.10 输出口 ··························································· 2-3 2.3 后置面板 ······························································· 2-3 2.3.1 输出连接接口 ······················································ 2-4
示差检测器 ppt课件
可以连接
GPIB 电缆到检测器上或
把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。ppt课件
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图：检测器的后视图
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示差检测器安装
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必 须 安 装 在 示 差 折 光 检 测 7器
8 建立流路，观察是否有渗漏。 9 重新装上前盖。
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8
准备和清洗系统
当溶剂更换后或者泵系统关闭一定时间以后 （例如，过夜），氧气将重新扩散 到溶剂瓶、真空脱气机 （如果系统用到的话）和泵之间的溶剂通道中。溶剂中含有 的挥发性成分将略微丢失。因此，在开始应用前需要将溶剂重新充入泵系统。
不同用途所使用的填充溶剂
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色谱柱洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器。换热器和光学设备温度控制的结合使用， 可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C 之间的范内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低。 洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入吹扫阀。当吹扫阀处于 OFF （关闭）位置时，洗脱液 会流入再循环阀。如果再循环阀也处于 OFF/WASTE （关闭 / 废液）位置，则洗脱液将通过废液口 流入废液瓶。 如果再循环阀处于 ON/BOTTLE （打开 / 溶剂瓶）位置，则洗脱液将通过循环口流回溶剂瓶。再循 环阀可以手动设为 ON （打开）或 OFF （关闭）位置，或者可以启用 “Automatic recycling after analysis （分析后自动循环） ” 模式。在此模式中，每次分析完成后，再循环阀会自动切换到 ON （打开）位置，并在下一次分析开始前返回 OFF （关闭）位置。使用此模式的好处是可以实现溶 剂连续流过检测器，不会出现溶剂使用过多或者流动相被循环样品化合物污染的情况。如果吹扫 阀处于打开位置，但洗脱液无法立即进入再循环阀，便会转而通过第二个换热器流到参比池，然 后进入再循环阀 。当只有流动相流过时，定期切换吹扫阀到打开位置可以确保参比池中的液体尽 可能接近流动溶剂。吹扫阀可以手动设为打开位置，保持定义的一段时间，或者可以启用 “Automatic purge （自动清洗） ” 模式。在此模式中，每次分析开始前，吹扫阀会自动切换到 ON （打开）位置，保持定义的一段 “purgetime （清洗时间） ”。如果设了 “purge time （清洗 时间） ”，则也必须设置 “waittime （等待时间）”，以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳 定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后，分析将开始。如果启用了 “Automaticzero before analysis （分析前自动归零） ” 模式，检测器输出在分析开始前会立即归 零。
示差检测器特点
示差检测器特点
第一、示差折光检测器属于总体性能检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。
第二、该检测器属于浓度敏感型检测器，其响应信号与溶质的浓度成正比，具有浓度型检测器的特点。
第三、该检测器属于中等灵敏度的检测器，在优选的操作条件、样品及溶剂选择下，检出限可达10-6g/m L～10-7g/Ml。
与紫外可见检测器相比，示差折光检测器的灵敏度较低，一般不用于痕量分析。
第四、示差折光检测器对压力和温度的变化很敏感。
折光物质由于温度变化引起该物质密度变化，进而导致折射率的改变。
第五、示差折光检测器最常用的溶剂是水，但所有的透明溶剂原则上都可以使用，流动相的强度与溶剂的折射率无关。
选择合适的溶剂，检测器的响应可以加强。
示差检测器的最大优点是其通用性，但这同时也是它的缺点。
示差检测器一般不用于梯度洗脱。
第六、流动相流速的变化因示差折光检测器对温度和压力的敏感性而对检测器也有一定的影响。
该影响受多种因素的制约：流动相的几何形状、流通池的大小及材料、检测器的光路系统等。
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1.基本原理
示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统
在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理
1.光束
2.样品腔
3.参比腔
4. nr ﹥ ns时的光束
5. nr = ns时的光束
6.位移
7.光敏接收元件
ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率
在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统
1.光源
2.聚光透镜
3.狭缝1
4.准直透镜
5.狭缝2
6.流通池
7.零位玻璃
8.光敏接收
元件
当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，
如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a：折射率无差异 b：折射率有差异
图三光敏接收元件上影像的移动
1.光敏接收元件A
2.光敏接收元件B
3.影像
2.使用步骤
1.打开色谱仪的电源及电脑，进入borwin 软件。
2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项
3.基线平后，按RI检测器面板purge-on，选择OPT－zero调零
4.初始化完成后，上样，此时示差检测器由电脑控制。
5实验结束，拆下色谱柱，冲洗管路。
3.注意事项
1.不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。
2.连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。
3.当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。
4.不要在检测器盖打开时，使用检测器。
在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。
5.由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。
不要在震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。
6.当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。
7.如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。
如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。
8.当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。
否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。
9.如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。
10.不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。
用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。
不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。
仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。
11.如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。