示差检测器工作原理
GPC详细资料介绍
GPC详细资料介绍1、一般地，传统的单一检测器的GPC，例如：由液相色谱仪改造而来的GPC，只需要进样量20ul（微升）或稍多，而且对浓度没有很精确的要求，一般只有一个浓度范围。
这个范围对应于柱子的分离能力和检测器的量程。
而浓度的具体大小，则也与分子量有关系！当分子量越大时，浓度应该减小；反之，浓度应该增大。
但是浓度太大，则会出现堵柱子，而且也会使检测器出现平头峰；浓度太小则会出现检测器检测不到信号的情况。
一般都在几毫克/毫升的浓度比较合适。
对于先进的多检测器GPC，则进样量要大很多了，至少也要50ul，甚至100、200ul也不稀奇。
这样算下来，样品量就不少了。
之所以说可能需要很多样品，是因为与具体方法有关。
如果样品本身是没有经典的GPC方法，需要摸索、建立一个新方法的话，那么样品需要量确实会大一些，特别是对一些新合成的样品，你很难确定他用什么溶剂溶解样品更合适，这时候就需要你去尝试，或者去查文献。
此时样品消耗是很大的！例如，我在仪器信息网上介绍过的聚乳酸样品的情况就是如此：当样品高度支化甚至成为星形支化时，传统的THF溶剂已经不能用了，需要换溶剂！而做出这一判断也是非常难的！在这一过程中，样品的消耗是非常大的，虽然浓度很低。
但是由于进样频繁，所以配制的样品溶液，会较快消耗。
此外，样品量过少，也会带来样品典型性差的问题。
所以，在工业生产企业的质量检验中，往往需要较大的样品量来配制成较多的样品溶液以避免典型性不足的问题，尽管实际进样量很小。
样品量少，往往是由于聚合规模小，实验室的小型合成，或者样品是昂贵、难得的生化类样品，如：蛋白质、多糖等。
解决这类问题，可以选择微量GPC，但是价格非常昂贵。
一般地，聚合物都不存在这类问题，无非是多聚合些样品出来，样品本身不是很值钱。
而对于生化类样品，一般GPC就没办法了，要么多弄些样品，要么买微量GPC。
但是一般也是选择前者，因为你还需要作重复性和重现性呢，并不是做一次进样就完了！最起码要进两针啊。
示差折光检测器在环境中的检测标准
示差折光检测器在环境中的检测标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：示差折光检测器（Differential Refractive Index Detector，简称RID）是一种常用于液相色谱仪中的检测器，其原理是通过检测样品与参比溶液之间的折射率差异来实现对样品的检测，其灵敏度高、稳定性好、检测范围广等特点，使其在科研和工业领域中得到广泛应用。
在环境监测、药物分析、食品检测等领域，RID起着非常重要的作用，因此对其检测标准的制定尤为重要。
在环境监测中，RID主要用于检测水质中的有机物、无机物和其他污染物等成分。
有机物的检测需要考虑气体的灌注量、气体流速、温度和压力等因素对仪器的影响，水中的有机物因其种类繁多、浓度低，使其难以检测，因此在环境监测中要求RID的检测灵敏度高、稳定性好、反应速度快。
对于无机物的检测，RID需要考虑到不同物质的折射率差异以及可能出现的干扰物质，要求RID具备良好的选择性和准确性，确保检测结果的可靠性。
在药物分析领域，RID被广泛应用于药物成分的检测和分析。
药物的成分繁多，成分浓度低，因此对RID的检测灵敏度和稳定性要求更高，以确保检测结果的准确性。
在制药过程中，RID可以实时监测反应物和产物的浓度变化，帮助控制反应过程，提高生产效率和产品质量。
针对不同药物成分的特点和浓度范围，需要制定相应的检测标准，以确保RID在药物分析中的准确性和可靠性。
在食品检测中，RID常用于检测食品中的添加剂、防腐剂和杂质等成分。
食品中的成分繁多，含有大量水分和脂肪等物质，这些物质对RID的性能会产生影响，因此需要考虑食品样品的处理方法、稀释比例、检测条件等因素，制定相应的检测标准，以确保RID对食品成分的准确检测。
RID在食品安全监测中也起着至关重要的作用，可以及时发现食品中的有害物质，保障公众健康。
制定示差折光检测器在环境中的检测标准，既要考虑到不同领域对RID的具体要求，又要充分考虑RID的特点和性能，以确保其在不同应用场景中的准确性、稳定性和可靠性。
示差检测器资料
传统的2室型流动池
Sucrose (20ng)
Fructose (20ng)
示差折光检测器
Shodex RI-100系列
仪 器
Shodex RI-100系列产品包括通用型和高灵敏度型RI检测器。 产品配有彩色液晶显示器，具有自动启动功能和强大的校验功能，适用于各种HPLC系统。
特点
• 配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。
F4010104 RI -104 半微量
0.25~512µRIU 0.2µRIU/h ≥ 600µRIU ≤ 5nRIU
DC 0~1V (2mV/µRIU, 8mV/µRIU)
F4010102 RI -102 制备
2.5~5120µRIU 2µRIU/h ≥ 6000µRIU ≤ 25nRIU
DC 0~1V (0.2mV/µRIU, 0.8mV/µRIU)
≤ 1nRIU
≤ 2.5nRIU
0.1, 0.25, 0.5, 1, 1.5, 2, 3, 6sec
全自动归零
全范围
5µRIU
10µRIU
25µRIU
50µRIU
DC 0~1V
DC 0~1V
(4mV/µRIU, 16mV/µRIU) (2mV/µRIU, 8mV/µRIU)
8µL 0.2~3.0mL/min 10mL/min(溶剂 ；纯水) 50kPa
外部输出
READY（准备就绪）（自动启动） LEA（K 泄露） ERROR(OVER-HEAT/ LOW INTENSITY/ NULL GLASS HOME-POSITION/ LOST PARAMETER/OPTICAL-BALANCE) （错误）（过热／亮度低／无效原位／参数丢失／光学平衡）（接触电容最大值 ：DC24V 0.1A）
示差折光检测器和蒸发光散射检测器
时间 原理
类型
灵敏度 对流动相系统影响温
度变化 能否进行梯度洗脱
RID 1942 折射率 通用型浓度型 非破坏型 低
敏感
不可
ELSD 20世纪80年代
光散射 通用型质量型
破坏型 高
不敏感
可以
The Source of Health
ELSD较 UV的优点
• 能解决最困难的HPLC检测问题，对于磷脂、 皂苷、糖类、聚合物、树脂等无紫外吸收 和紫外末端吸收及紫外吸收系数很小的化 合物均有响应。
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库仑检测器
• 通过测量电活性物质在电极表面通过氧化 或还原反应失去或获得电子产生的电量而 检测的。
• 不受检测池形状、样品流速、粘度、扩散 系数和温度的影响。
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一点感想
• 现代仪器比以前的仪器先进多了，对环境 条件也不苛刻了，所以有利于我们出好的 数据和文章。
• 无流动相和杂质的紫外吸收干扰，提供了 检测灵敏度和色谱峰的分辨。
• 无需测定定量校正因子。对所有组分的响 应几乎相等，响应值取决于溶质颗粒的大 小和数目。
The Source of Health
ELSD的缺点
• 样品组分须为非挥发性或半挥发性的，流 动相是易挥发的溶剂。
• 流动相中如含有缓冲溶液，缓冲液必须具 有挥发性，并且浓度要低，例如，甲酸、 乙酸、磷酸二氢铵。（与ms类似）
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R=Z(n-n0)=ZCi(ni-n0)
• R：响应信号 Z：仪器常数 n＝溶液折射率 n0＝溶剂折射率；ni＝溶质的折射率 Ci＝溶质的摩尔百分数；
• R折=射Z(率n-的n0之) 溶差有反样映品了的样流品动在相流和动流相动中相的本浓身度之。间 • R的=浓Z度Ci成(ni正-n比0)示，差说折明光为检浓测度器型的检响测应器信。号原与则溶上质只
示差折光检测器属于中等灵敏度浓度型检测器
示差折光检测器的使用注意事项
1.正确放置溶剂瓶和废液瓶
2.循环使用流动相 3. 示差折光检测器不能用做梯度洗脱 4.保证检测器的温度恒定 5.不可让流通池承受过大的压力（反压很小，约为5bar） 6. 注意某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 7. 避免流动相和特定的色谱柱反应
示差折光检测器RID示意图
1.流路入口 2.加热器 3.热交换器 4.样品池 5.冲洗阀(Purge Valve) 6.循环阀(Recycle Valve) 7.废液桶 8.参考池 9.溶剂瓶
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1.正确放置溶剂瓶和废液瓶 要把溶剂瓶和废液瓶放在比示差折光检测器和溶剂泵还要高的位置，这样可以使得使样品池有一定 压力，有助于优化检测器的性能。 2.循环使用流动相 建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可连续运行 不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定地运 行，随时进行样品分析。 3.RID不能用做梯度洗脱 由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗 脱。 4.保证检测器的温度恒定 光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范 围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高， 因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。 5.不可让流通池承受过大的压力 示差折光检测器流通池的反压约为5bar，如果还要在系统里连接其他检测器或馏分收集器，必须将 它们连接在示差折光检测器之前。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时 损坏RID的流通池。 6.某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移 例如乙腈/水的混合物中乙腈的量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会 增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。 7.避免流动相和特定的色谱柱反应 某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在 一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛 细管（G1362-87301）代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。
RI100示差折光检测器说明书-V1.02B
2.1 RI100 示差折光检测器基本指标 ··········································· 2-1 2.····························· 2-1
使用说明书
RI100 示差折光检测器
上海伍丰科学仪器有限公司
前言
前言
衷心感谢您购买 RI100 示差折光检测器。在使用仪器之前，请认真阅读本使用说明书，按照 说明书正确使用仪器。
付印声明 说明书之内容，修改时不再通告。 本公司对本说明书中所列材料用于其他方面的适用性不作任何保证。对此由于用户在其他方
RI100
目录
3.3 测量模式 ································································ 3-2 3.4 温度设定 ································································ 3-3 3.5 设定过滤信号 ····························································· 3-4 3.6 设定扩展信号记录范围 ····················································· 3-5 3.7 设定记录信号偏移量和记录范围 ············································· 3-5
2.2.1 显示屏 ···························································· 2-1 2.2.2 自动归零按键 ······················································ 2-2 2.2.3 冲洗按键 ·························································· 2-2 2.2.4 电极按键 ·························································· 2-2 2.2.5 左右（◄，►方向键 ················································ 2-2 2.2.6 上下（▲，▼）方向键 ·············································· 2-3 2.2.7 菜单键 ···························································· 2-3 2.2.8 确认键 ···························································· 2-3 2.2.9 输入口 ···························································· 2-3 2.2.10 输出口 ··························································· 2-3 2.3 后置面板 ······························································· 2-3 2.3.1 输出连接接口 ······················································ 2-4
各种液相色谱检测器介绍
各种液相色谱检测器介绍各种液相色谱检测器介绍液色迷人/紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。
因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。
它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。
其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。
可见光检测器visible light detector可见光检测器visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。
能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。
低压梯度low-pressure gradient低压梯度low-pressure gradient 又称外梯度，是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。
只需一个高压泵，与等度洗脱输液系统相比，就是在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。
因为比例阀是在泵之前，所以是在常压（低压）下混合之后再增压输送到色谱柱的。
蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。
第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。
示差检测器 ppt课件
可以连接
GPIB 电缆到检测器上或
把 LAN 连接到检测器的 LAN 接口板上。ppt课件
5
图：检测器的后视图
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6
示差检测器安装
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RID
注意
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。 因 此
RI
必 须 安 装 在 示 差 折 光 检 测 7器
8 建立流路，观察是否有渗漏。 9 重新装上前盖。
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准备和清洗系统
当溶剂更换后或者泵系统关闭一定时间以后 （例如，过夜），氧气将重新扩散 到溶剂瓶、真空脱气机 （如果系统用到的话）和泵之间的溶剂通道中。溶剂中含有 的挥发性成分将略微丢失。因此，在开始应用前需要将溶剂重新充入泵系统。
不同用途所使用的填充溶剂
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色谱柱洗脱液沿入口进入光学设备，并通过一个换热器。换热器和光学设备温度控制的结合使用， 可以在高于环境温度 5 °C 到 55 °C 之间的范内，将温度变化所造成的示差折光变化降至最低。 洗脱液流过样品池，通过同一个换热器进入吹扫阀。当吹扫阀处于 OFF （关闭）位置时，洗脱液 会流入再循环阀。如果再循环阀也处于 OFF/WASTE （关闭 / 废液）位置，则洗脱液将通过废液口 流入废液瓶。 如果再循环阀处于 ON/BOTTLE （打开 / 溶剂瓶）位置，则洗脱液将通过循环口流回溶剂瓶。再循 环阀可以手动设为 ON （打开）或 OFF （关闭）位置，或者可以启用 “Automatic recycling after analysis （分析后自动循环） ” 模式。在此模式中，每次分析完成后，再循环阀会自动切换到 ON （打开）位置，并在下一次分析开始前返回 OFF （关闭）位置。使用此模式的好处是可以实现溶 剂连续流过检测器，不会出现溶剂使用过多或者流动相被循环样品化合物污染的情况。如果吹扫 阀处于打开位置，但洗脱液无法立即进入再循环阀，便会转而通过第二个换热器流到参比池，然 后进入再循环阀 。当只有流动相流过时，定期切换吹扫阀到打开位置可以确保参比池中的液体尽 可能接近流动溶剂。吹扫阀可以手动设为打开位置，保持定义的一段时间，或者可以启用 “Automatic purge （自动清洗） ” 模式。在此模式中，每次分析开始前，吹扫阀会自动切换到 ON （打开）位置，保持定义的一段 “purgetime （清洗时间） ”。如果设了 “purge time （清洗 时间） ”，则也必须设置 “waittime （等待时间）”，以便让检测器基线在吹扫阀位置切换后稳 定下来。 在清洗时间和等待时间都结束后，分析将开始。如果启用了 “Automaticzero before analysis （分析前自动归零） ” 模式，检测器输出在分析开始前会立即归 零。