岛津RID-10A示差折光检测器操作步骤
葡萄酒中果糖、葡萄糖含量的测定——高效液相色谱法
葡萄酒中果糖、葡萄糖含量的测定——高效液相色谱法摘要：通过配有示差折光检测器的高效液相色谱仪检测葡萄酒中果糖、葡萄糖的含量。
在色谱柱为氨基柱，流动相为乙腈+一级水=76+24，流速为0.8mL/min，检测池温度为40℃的检测条件下，果糖、葡萄糖均呈良好的线性关系，其检出限分别为0.10g/L、0.16g/L，定量限分别为0.37g/L、0.50g/L，回收率范围分别为90.81%~97.96%、90.40%~97.96%，精密度良好。
关键词：高效液相色谱；果糖；葡萄糖；葡萄酒；示差折光检测器葡萄酒中含糖量是葡萄酒酿造工艺中发酵后剩余的糖，是判断葡萄酒类型的重要指标，也是改进葡萄酒酿造工艺的重要因素[1]。
目前，检测葡萄酒的含糖量主要是用斐林试剂滴定法测定酒中的总糖和还原糖，还原性糖包括果糖和葡萄糖。
斐林试剂滴定法不能对果糖、葡萄糖分别定量，且斐林试剂需要现用现配，有一定的局限性。
本方法采用高效液相色谱法，具有简便、准确、可大批量检测的优点，适用于葡萄酒中果糖和葡萄糖的检测。
1. 材料和方法1.1仪器和设备LC-20A高效液相色谱仪配示差折光检测器（RID-10A），日本岛津；固相萃取装置，安谱；真空泵，恒奥；电子天平，梅特勒-托利多。
1.2试剂果糖标准品（纯度99.0%），葡萄糖标准品（纯度99.0%），一级水，色谱纯乙腈，C18固相萃取柱（6mL，500mg）。
1.3方法1.3.1标准曲线的配制1.3.1.1 果糖、葡萄糖混合标准溶液：分别准确称取0.500g果糖标准品（纯度99.0%），葡萄糖标准品（纯度99.0%）至同一个25mL容量瓶中，用一级水定容至刻度后摇匀，配制得到20.0mg/mL果糖、葡萄糖混合标准溶液。
1.3.1.2 果糖、葡萄糖混合标准工作曲线：将20.0mg/mL果糖、葡萄糖混合标准溶液用一级稀释，配成浓度分别为0.1、2.0、4.0、6.0、10.0mg/mL混合标准工作曲线，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进样检测。
岛津配置
LC-10ATVP双元泵高压梯度液相色谱系统岛津配置1)输液泵 :LC一10ATvp，LC一10ADvp2)检测器 :SPD一10AvpUV—VIS、SPD—M10AvpPDA、RF一10AXL荧光、RID一10A示差折光、CDD一10A电导3)自动进样器:SIL一10ADvp高性能一般分析、SIL一10AP制备、大量进样、SIL—HT高效率、SIL—10AF配带前处理功能4)柱温箱： CTO一10ACvp、 CTO一10Avp、 CT0—10ASvp组合方式高压．低压梯度洗脱．溶液切换等多种形式5)数据处理： CLASS—VP工作站6)数据处理机：C—R7A／C—R8A7)泵型：LC-IOADvp微体积双柱塞 LC-IOATv串联双柱塞8)岛津LC-10ATVP液相色谱仪技术参数如下恒量输液1)流量设定范围：0.001-5ml／min[1.0-39.2MPa 5.001-9.999ml／min[1.0-19.6MPa]2)流量准确度：±2%或±2ul/min其中较大值以内O.01-5ml／minLC-10ATvp，0.1-5ml/minLC-IOATvp，1.0-39.2MPa,水、室温20℃时，低压梯度输液时除外。
3)流量精度：±O.3%以内RSD《0.1％ 0.I-5ml／min，1.0-39．2MPa，水、室温20℃时。
恒压输液1)压力设定范围：1.0-39.2MPa[0.1MPa步距]2)压力设定准确度：±10％或I.OMPa其中较大值以内3)压力范围：高压、低压4)时间程序：流量、压力、事件．L00P（程序反复。
10文件．合计320段5)压力显示的准确度：±2%或±0.5MPa其中较大值以内6)柱塞清洗 LC-IOADvp微体积双柱塞：连接自动清洗器可自动清洗专利：N02639130LC-IOATvp串联双柱塞：可连接注射器或清洗泵清洗7)尺寸：W260 x H140 x D420mm8)重量：11kg9)使用温度范围：4—35℃10)为使输液装置性能稳定，请使用脱气机11)技术规格： SPD-10Avp SPD-10AVvp12)光源： 10Avp:D2灯，10AVvp（D2灯、W灯）13)波长范围： 10Avp:190-600nm,10AVvp:190-900nm14)光谱带宽度：8nm15)波长精度：±lnm16)波长重视性1：±0.lnm17)漂移： 2 x 10-4AU／h以下室温一定 10Avp： 250nm， 10AVvp：250nm,600nm，池内空气18)噪声水平2：土O．35 x 10-5AU以下相当响应2sec土O．5 x10-5AU以下相当响应Isec10Avp：250nm，10AVvp：250nm，600nm，池内空气[ASTM测定：±O．25 x10-5AU程序时间常数2秒、250nm 池内空气]19)响应：相当于时间常数O.05，0.1，O.5，1.0．1.5．2.O，3.O，6.O．8.O，10.O秒的10段切换20)量程：可用0．0001AUFS步距设定到0．001-2．56AUFS21)调零：自动调零功能，基线功能22)池光路长，容量耐压：10mm．8μL．12Mpa约120Kgf／cm2 另有选配件制备池，半微量池．惰性池．调温池23)双波长同时监视：10Avp：190-370nm或371-600nm24)10AVvp：190-370nm或371-700nm，701-900nm内任意双波长25)比率色谱：输出设定的双波长比26)波长扫描功能：可能．波长步距：1-5nm 5段设定使用W灯时为2-5nm．10nm／sec-5nm/sec，5阶段设定按波长步距的设定27)时间程序：可用检测器本体或系统控制器任一种，波长2波长，自动调零，量程，标志指示，响应，波长扫描，事件．极性，ON／OFF，Loop程序循环28)极性转换：能29)输出：记录器输出：10mv端子积分仪输出:5，1．2．4，1．25，2．5AU／V6段切换30)双波长方式，ch1侧的色谱轴出31)尺寸、重量： W260 x H140 x IM20mm，13kg32)使用环境温度范围： 4-35℃a)单波长方式时通电源,表示波长变更时的重视性；b)双波长方式时。
岛津LC-10AT
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1. 目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
2. 范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。
3. 职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4. 规程4.1系统组成：本系统由两台岛津LC-10AT泵、SPD-10A检测器（190~600nm）、RID-10A 检测器、手动进样阀、N2000色谱工作站、UPS、电脑组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启UPS、泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑。
4.4 参数设定4.4.1 LC-10AT泵参数设定4.4.1.1指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；也可用注射器抽吸清洗。
4.4.1.2启动泵，显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min“Flow/press ”项下“0.000”闪动时，输入流速，逐次按跳到相应p.max p.min相下，输入最高和最低保护压力后，，恢复初始状态按待“Pressure ”项下压力显示稳定可开始分析测试操作。
4.4.2 SPD-10A检测器参数设定显示屏显示 λ（nm ） abs(AU) rang(AUFS) lamp“λ（nm ）”项下“254”闪动时输入所需的波长，按，即替换好检测波长。
4.4.3 RID-10A 检测器参数设定显示屏显示 balance RI(10-6) range mode按 和键，平衡后按 键，回到初始界面。
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
注意事项：1、流动相中如加有固体试剂，须用玻璃漏斗抽滤。
流动相在使用前经超声波脱气20—30分钟。
2、供试品的pH值应在2—7.5之间，柱子能承受的最大压力为20Mpa，输液泵
的流量应控制在0.001—9.999ml/min之间。
3、进样前后需用进样器清洗针清洗进样器口，避免交叉污染。
仪器操作：
1、打开计算机并依次打开输液泵、紫外检测器、示差检测器、柱温箱、系统控制器开关。
预热约30秒钟。
2、点击桌面图标连接“在线工作”，打开工作站。
3、排气：打开输液泵上的排泄阀（逆时针旋转180°）按输液泵上“PURGE”键进行最大流速(1ml/min)排气排尽后再按“PURGE”停止关闭排泄阀。
4、设定色谱条件：
5、基线观察：点击“基线”快捷方式，可观察基线，当基线走势趋于平缓时，再单击“强行调零”方式，即可准备进样。
6、进样分析：
A.设置进样信息：点击单次进样输入信息保存路径、样品名、样品序号等信息
点击start
B.用专用针管取样，取样时应注意避免有气泡。
进样时应注意速度，将取样针插入进样孔，
开关上拨，注射，开关下拨。
即开始进样分析。
7、数据处理：
A．Copy图谱至word文档：选中图谱右键utilities copy to clipboard 粘至word
B．积分(包括选择积分区域)
C．定义峰
D．作标准曲线
E．求精密度
F．导出图谱数据。
示差折光检测器使用说明书
示差折光检测器Shodex R1-102•配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。
•检测器具有自动启动功能，能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。
•强大的校验功能，能轻松完成设备组件的校验。
•优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间，并提高了基线的稳定性。
•配备有泄漏感应器，一旦发生溶剂泄露，即刻自动停泵。
•外部输入和输出端子以及RS232C通信端口，可使系统实现高度自动化。
1.基本原理示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。
光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。
只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。
1.1光学系统在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。
光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。
图一偏转式示差折光检测器的检测原理1.光束2.样品腔3.参比腔4. nr ﹥ns时的光束5. nr = ns时的光束6.位移7.光敏接收元件ns：样品腔中样品的折射率nr：参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。
从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。
图二光学系统1.光源2.聚光透镜3.狭缝14.准直透镜5.狭缝26.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。
因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。
a：折射率无差异b：折射率有差异图三光敏接收元件上影像的移动1.光敏接收元件A2.光敏接收元件B3.影像1.2流路如图四所示，流路的设计确保了只需按键就可以完成参比溶液的替换工作。
4-Labsolutions_讲解
Labsolutions 软件讲解刘晖田丁权在线分析1.开机准备好分析方法，分析所需流动相和分析柱。
打开岛津液相各仪器电源，观察仪器的remote灯点亮，确认仪器自检通过。
2.登录软件双击桌面的Labsolution图标在登录菜单里，正确输入用户名和密码（默认用户名为“Admin”，密码不填），点击“确定”进入Labsolution主项目。
Labsolution主项目包含4个子项目，“仪器”为在线采集项目；“处理工具”为离线数据处理项目；“管理工具”为软件管理属性设置项目；“手册”为软件在线使用手册。
3.进入在线采集如需在线采集数据，双击图标(图例为instrument1)正常连接能听到“嘀”的连接提示音，如果出现硬件不匹配提示，请参考附录，重新做系统配置。
4.仪器参数设置打开已存在的方法或新建方法。
如需新建方法，则点击图标，激活“仪器参数视图”菜单，输入数据采集参数“常规”normal标签下为常用的仪器参数，“高级”advanced标签下为所有可设置的仪器参数。
以“高级”标签为例，需要设置的参数如下：“数据采集”Data Acquisition 子栏目设置需在“LC结束时间”LC Stop Time填入分析所需时间（例如2min），然后点击“应用于所有采集时间”。
确认需使用的检测器“采集时间”前已打勾。
“时间程序”子栏目设置一般为需要做梯度洗脱时使用，根据特定的梯度洗脱程序来编辑。
如第一行输入“时间”（例如0.01），“仪器”选择“泵”，“参数”选择“B泵浓度”，“数值”里输入B泵的浓度（例如50%）编辑各行。
最后一行“时间”输入结束时间（例如15min），“仪器”选择“系统控制器”，“参数”选择“stop”，“数值”不填（注意，最后一行系统控制器停止必需填写，否则无法退出时间程序编辑）点击“绘制曲线”，检查梯度曲线是否正确。
“泵”子栏目设置。
设置泵的模式，如有2台泵请选“二元高压梯度”模式；1台泵配备有低压四元比例阀请选“低压梯度”模式。
折光仪操作规程
折光仪操作规程折光仪是一种用来测量样品的折射率的仪器，它具有精确、灵敏的特点，被广泛用于化学、物理、材料科学等领域的研究和实验中。
为了正确、安全地操作折光仪，以下是一份折光仪操作规程。
一、仪器准备：1. 检查仪器是否完好，并清洁仪器外表及工作台面。
2. 确保电源插座与仪器连接正常并接通电源。
3. 检查仪器液体缸内是否有足够的样品液。
4. 启动折光仪，并等待一段时间，使其达到稳定状态。
二、样品准备：1. 准备需要测量的样品，并确保样品表面没有杂质或污迹。
2. 将样品置于适当的容器中，以避免样品液溢出或对仪器造成损坏。
3. 根据需要选择适当的温度，并通过装置调节样品温度。
三、仪器调试：1. 启动仪器，并按照说明书的规定进行基本参数的设置，包括波长、温度等。
2. 进行零点校准，先将纯净的溶剂或参比样品注入液体缸，进行零点校准，并确保零点稳定。
3. 建立样品的浓度与折射率之间的标定曲线，需要注意的是，样品浓度应尽量保持在线性范围内。
四、测量操作：1. 将样品放入液体缸中，确保样品完全浸没在液体中，避免气泡的产生。
2. 若需要进行多次测量，应在每次测量前进行空气校准，即将缸封闭在空气中，记录空气折射率以便校正后续测量数据。
3. 使用仪器的光源发出光束，通过样品产生折射，仪器会测量并记录折射率值。
4. 根据需要，可以对不同波长的光进行测量，并记录相应的折射率值。
5. 测量完成后，将样品从液体缸中取出，并用纸巾擦拭样品表面的水滴等残留物。
五、数据处理：1. 将测量得到的折射率值记录下来，并根据需要进行数据处理和分析。
2. 若需要计算浓度等相关参数，可使用标定曲线进行计算。
3. 根据实际需求，进行相关的统计和图表绘制。
六、仪器的维护与保养：1. 每次使用后，及时将仪器清洁干净，避免样品残留。
2. 定期检查仪器的工作状态和仪器内部的液体是否充足，并进行必要的维修或更换。
3. 长期不使用折光仪时，应将其进行妥善包装并存放在干燥、防尘的地方。
折光仪使用方法
折光仪使用方法
折光仪是一种用于测量物质折射率的仪器，它在化学、物理、生物等领域都有
着重要的应用价值。
本文将介绍折光仪的使用方法，帮助您正确、准确地操作折光仪。
首先，使用折光仪前需要进行准备工作。
确保折光仪表面干净整洁，无灰尘或
污渍。
检查仪器是否处于正常工作状态，电源是否接通，仪器是否已经预热。
另外，还需要准备好待测物质样品和所需的试剂或溶剂。
接下来，进行折光仪的基本操作。
首先打开仪器电源，等待仪器预热完成。
然
后打开样品室，将样品放置在样品台上，并确保样品台表面干净。
关闭样品室，调节仪器使样品台处于水平状态。
调节仪器使光源对准样品，确保光线能够通过样品。
调节仪器使探测器对准样品，确保能够测量到样品折射率的数据。
接着，进行折光仪的测量操作。
根据样品的性质选择合适的波长，设置好光源
波长。
打开仪器的测量程序，开始测量样品的折射率。
在测量过程中，注意观察仪器显示的数据，确保数据的准确性和稳定性。
根据需要，可以进行多次测量，取平均值作为最终结果。
最后，进行数据处理和结果分析。
将测得的数据记录下来，进行数据处理和分析。
根据实验需要，可以计算出样品的折射率值，并进行结果的比对和分析。
根据实验结果，可以得出结论并进行讨论。
总之，折光仪是一种重要的实验仪器，正确的使用方法能够保证实验结果的准
确性和可靠性。
希望本文介绍的折光仪使用方法能够帮助您更好地掌握折光仪的操作技巧，为科研工作提供帮助。
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岛津RID-10A示差折光检测器操作步骤
RID示差检测器操作
一、操作步骤
1、按shift 和8R flow 以冲洗参比池流路20min，此时，R flow灯亮。
2、反复开关R flow数次以消除池内气泡。
3、关闭R flow，等待至基线稳定。
4、当blance value大于50时，按blance键平衡光路。
（如小于50，不必此操作。
）
5、等待基线稳定后，开始分析。
二、要得到稳定基线，应注意：
1、保持室温恒定
2、溶剂脱气以减少溶剂内溶解的气体。
3、连接大内径废液管以降低检测器出口背压，系统内无在线脱气装置时，一般使用0.3 mmid废液管已产生一定背压而避免生成气泡，但有可能对基线稳定性产生影响。
故一般建议配备在线脱气装置且使用大内径废液管。
三、注意点
1、大流量操作条件（L模式）下，开关电磁阀（R flow）可能会损坏电磁阀，此时会显示CHECK FLOW信息。
此时应将流量设定为1mL/min，再按Enter。
2、反复按FUNC键至显示TOTAL EN，此能量为照射至二极管上的总光能量，一般为6000～9000，如不在此范围时，调节LAMP V olt使之落于该范围。
3、当流量大于3mL/min时，应关闭检测池温度控制，即CELL TEMP：OFF。
如流量小于3mL/min时，设置CELL TEMP为室温＋12℃。
温度设置范围为30-60℃。
检测器实际温度可在ACT TEMP下显示。
4、注意背压：检测池：≦20kgf/cm2
四、清洗检测池
在R flow处于ON时，从进口处注入50mL丙酮，再依次用50mL蒸馏水、50mL 0.1mol/L硝酸溶液进行冲洗，再用蒸馏水冲洗干净。