超声波法提取香菇多糖实验报告

超声波法提取香菇多糖实验报告
超声波法提取香菇多糖实验报告

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篇一:超声波提取香菇多糖汇报

项目名称:

超声波提取香菇多糖

【工作汇报】

超声波提取香菇多糖

操作者姓名:王岚

班级技术102

专业生物技术

前言

1、实训的背景、目的和意义:

实训背景:

香菇(Lentinulaedodes)是侧耳科的

担子菌,味道鲜美,药食两用,具有较好的保健作用。香菇多糖是香菇中的重要营

养成分和有效药用组分,具有抗病毒、抗

肿瘤、调节免疫功能和刺激干扰素形成等功能,香菇还

原糖对于人体糖分的补充也起着重要作用

测定蛋白质的方法可分为两大类:一类是利用蛋白质的物理化学性质来推算,如密度、折射率、紫外吸收、荧光性等;另一类是利用化学方法来计算,如定氮、双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂反应等

主要测定方法有:双缩脲法、染料结合法、酚试剂法、紫外分光光度法、水扬酸比色法、折光法、旋光法、近红外光谱法.

目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法,是通过测总氮量来确定蛋白质含量的方法。

实训目的及意义:

1、

2、

2、实训要解决的问题:

掌握微量凯氏定氮仪测定蛋白质含量的原理。熟练掌握微量凯氏定氮仪测定蛋白质含量的操作技术。

1、微量凯氏定氮法与常量法的同点?

2、根据08年国标,样品消化完全一小时之后,需要冷却后加20ml水,为什么会有晶体析出,成分是什么,为什么会析出?

3、香菇多糖的主要成分是什么?如何脱蛋白?

3、实训操作关键技能

1.在蒸馏过程中,切勿关闭电炉,否则会引起硼酸液的倒吸。

2.环境中氨气的含量要低。

3.定氮仪各连接处绝对不能漏气。

4.所用橡皮塞、管用前均需处理。其方法是:浸在10%氢氧化钠溶液中煮沸约10min,再经水洗和水煮10min,最后冲洗数次。

材料及方法

1、实训材料及配制、预处理技术

干香菇,蒸馏水;

电热恒温鼓风干燥箱

组织粉碎机

圆底烧瓶,铁架台,温度计

超声波发生器(带加热功能)

真空泵,漏斗,滤纸,滤布,烧杯,量筒,玻璃棒等

微量凯氏定氮蒸馏装置一套、三角烧瓶、酸式滴定管、容量瓶溶液的配制

1.浓硫酸:分析纯,95.5%

2.80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。

3.6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。(每次测定均需现配)

4.6mol/L氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml 水。

5.6mol/L盐酸

6.40%naoh

7.2%硼酸溶液:取100:1的体积比加入混合指示剂,摇匀后溶液呈紫红色即可

8.混合指示剂:取200ml0.2%溴甲酚绿酒精溶液与1份0.2%甲基红酒精溶液混合,贮于棕色瓶中。9.0.010mol/L的标准盐酸溶液10.蛋白质消化液:待测硫酸氨溶液2、实验技术流程路线:1.香菇预先烘干粉碎200ml热水700c超声波发生器(水预热在600c提取45min(中间停顿2次,每次过滤700c滤渣等滤液体积提取30min(中间超声波停2次,每次5min)滤合并滤液滤液量体积标识贮藏备用

将多糖浓缩液的ph值调至8~9,加热至85℃,加入氯化钙使浓度达5%(w/v),搅拌,冷却,过滤,得脱蛋白多糖液。

1.取去完蛋白的样液5ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,

摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度。请将吸光度控制在0.2-0.8制作标准曲线:准确吸取1mg/ml 葡萄糖标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置于50ml容量瓶定容,准确吸取该系列溶液各2ml,然后加入6%苯酚

1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以

2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。

结果与分析

标准曲线:y=0.035x+0.2767

R2=0.9735

测得:

篇二:香菇多糖提取实验汇报

超声波法提取香菇多糖

研究背景:

香菇多糖的性质:香菇多糖以β~1,3葡聚糖为主,含有少量的木糖和甘露糖,具有抗病毒、抗肿瘤、调节免疫功能和刺激干扰素形成等功能

用途:抗肿瘤药。为化、放疗辅助药。主要用于胃癌、肺癌、乳腺癌。

生产技术状况:因为香菇多糖的用途广泛,提取比较方便,越来越多的人投身于这方面的研究,是的提取技术方面的大幅度提升。状况良好。

操作过程:

方案设计:香菇多糖的提取

香菇预先烘干→称取干香菇15克→粉碎→圆底烧瓶→200ml热水70℃→超声波发生器(水预热在60℃左右)→提

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

超声提取分离技术

超声分离提取技术 摘要:超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法,在生物医药,食品,精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词:超声波;分离提取;应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波,在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量,给予媒质点以很大的速度和加速度,使浸提剂和提取物不断震荡,形成空化效应,有助于溶质扩散,加速植物中的有效成分进入溶剂,同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁,从而释放出其内容物,提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能,提高介质和生物体的温度,从而有利于有效成分的溶出;超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大,但其加速度却相当大,能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性,从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等,往往使生物组织受到严重的损伤和破裂,从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应,以提高细胞内容物的穿透力和传输能力,增大物质分子运动频率和速度,提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比,如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等,超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎,提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法,其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应,达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分,操作简便快捷、无需加

2010大一暑假实验报告提取分离试验

10年7月18日星期日雨 按照陈老师说的,我们今天开始做黄酮分离的预试实验,大家每人各取20g粉碎过的蕨菜,包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上,最上面接冷凝管,中间接所氏提取器,下面接平底烧瓶,接口一定要配套,是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端,以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末,从而充分浸泡,脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管,进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口,等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。 接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚,我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息,加之有毒,易爆炸,使人麻醉,我是百般小心,才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好,乙醚瓶要立刻盖紧,以防挥发。 脱脂装置开始正常运行了,注意水浴锅内水不能过少,温度保持

原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时,终于完了,关掉水浴锅,取下装置,将乙醚包紧,留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中,放在空气流通的地方让其干燥。 中文名称: 旋转蒸发器 英文名称: rotary evaporator 定义: 一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 所属学科: 生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转,增大溶剂的蒸发面积,使蒸发更加顺畅! 现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏,通过减压,还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴 天气好转,经过一夜的烘干,我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶,用橡皮

超声波提取分离的原理

超声波在天然成分提取分离的应用原理初探 摘要超声因其具有多种物理和声化学效应,其在食品工业中有广泛的应用,包括超声提取、超声灭菌、超声干燥、超声乳化、超声过滤、超声清洗等。本文主要就超声波提取分离的原理、优点作一综述,并对其以后在提取分离中的发展进行展望。 关键词超声波提取分离原理 1 超声波概述 1.1超声波的概念 超声波指的是频率在2×104—2×109Hz的声波,是高于正常人类听觉范围的弹性机械振动。超声波与电磁波相似,可以被聚焦,反射和折射,其不同之处在于前者传播时需要弹性介质,而光波和其他类型的电磁辐射则可以自由地通过真空。众所周知,超声波在介质中主要产生二种形式的机械振荡,即横向振荡(横波)和纵向振荡(纵波),而超声波在液体介质中只能以纵波的方式进行传播。由于超声波频率高,波长短,因而在传播过程中具有定向性好、能量大、穿透力强等许多特性[1]。超声波与媒质的相互作用可分为热机制、机械(力学)机制和空化机制3种。[2]超声波在媒质中传播时,其振动能量不断被媒吸收转变为热量而使媒质温度升高,此效应称之为超声的热机制;超声波的机械机制主要是辐射压强和强声压强引起的;在液体中,当声波的功率相当大,液体受到的负压力足够强时,媒质分子间的平均距离就会增大并超过极限距离,从而将液体拉断形成空穴,在空化泡或空化的空腔激烈收缩与崩溃的瞬间,泡内可以产生局部的高压,以及数千度的高温,从而形成超声空化现象。空化现象包括气泡的形成、成长和崩溃过程。可见,空化机制是超声化学的主动力,使粒子运动速度大大加快,破坏粒子的力的形成,从而使许多物理化学和化学过程急剧加速,对乳化、分散、萃取以及其它各种工艺过程有很大作用。 对于超声波的研究及其在各个行业中的应用,研究较多,可是对于其应用的机理研究的却很少,能过查阅华南农业大学图书馆,SCI数据库,我们发现,对于超声波的研究有4680篇,可是对于其机理的研究却只有206,所占比例不到5%。如下图1。且大多数只停留在试验室阶段。

超声波提取原理、特点与应用介绍

超声波提取原理、特点与应用介绍 超声波指频率高于20KHz,人的听觉阈以外的声波。 超声波提取在中药制剂质量检测中(药检系统)已广泛应用。《中华人民共和国药典》中,应用超声波处理的有232个品种,且呈日渐增多的趋势。 近年来,超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术,超声波提取具有广阔的前景。 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 1、提取原理 (1)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 (2)空化效应通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 (3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外,超声波还可以产生许多次级效应,如乳化、扩散、击碎、化学效应等,这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解,促使药物有效成分进入介质,并于介质充分混合,加快了提取过程的进行,并提高了药物有效成分的提取率。 2、超声波提取的特点 (1)超声波提取时不需加热,避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响,适用于对热敏物质的提取;同时,由于其不需加热,因而也节省了能源。 (2)超声波提取提高了药物有效成分的提取率,节省了原料药材,有利于中药资源的充分利用,提高了经济效益。 (3)溶剂用量少,节约了溶剂。 (4)超声波提取是一个物理过程,在整个浸提过程中无化学反应发生,不影响大多数药物有效成分的生理活性。 (5)提取物有效成分含量高,有利于进一步精制。 3、超声波技术在天然产物提取方面的应用 与水煎煮法对比,采用超声波法对黄芩的提取结果表明,超声波法提取与常规煎煮法相比,提取时间明显缩短,黄芩苷的提取率升高;超声波提取10、20、40、60min均比煎煮法提取3h的提取率高。 应用超声波法对槐米中主要有效成分芦丁的提取结果表明,超声波处理槐米30min所

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中:X —样品中脂肪含量,% m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分 前的湿润样品质量计),g m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g ) 2.0000 114.4616 114.7979

索氏提取法

索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm),培养皿,分析天平(感量0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。 四、结果与计算 粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a)×100

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量

6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m (准至0.0001g) 瓶 6.1.2固体样品 (可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入精密称取2~5g样品m 样 滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量 取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m ’。 总 7数据记录 7.1原始数据

索氏抽提法方法指导

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

3、 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h ,坚果样品提取约16h 。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C 下干燥2h 后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min 后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg )。 五、结果计算 1.数据记录表 1、 计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者: 凤呜大王* 六、注意事项

超声波提取工艺的现状

超声波提取工艺的现状 摘要:超声波提取以其提取温度低、提取率高、超声时间短的独特优势被具有创新意识者应用于中药和各种动植物有效成分的提取中,是替代传统剪切工艺方法实现高效节能环保式提取的现代高新技术手段。植物茎、叶与花经超声波处理后,细胞膜已经破碎,叶粒运动加速,这回促进有效成分的溶出,因此用超声波法提取叶黄酮具有提取速度快、提取效率高、节省溶剂、节约能耗等特点,是提取植物黄酮的一种理想方法。 关键词:超声波黄酮提取 前言 红花为双子叶植物纲菊科1年生草本植物红花(Carthamus tinctorius,L)的花,又称:“草红花”、“红蓝花”等,具有活血化瘀、通脉止痛的功效,是传统的活血化瘀类中药。红花黄色素(saffbryellow,SY)是从红花中提取到的一种为红花中多种水溶性查尔酮成分的混合物。其中羟基红花黄色素A(HY—droxy safflower yellowA,HSYA)含量最高。是红花的有效部位。具有活血通络,散瘀止痛的功效,近几年药理研究结果表明它可以抑制血栓形成、抗心肌缺血,增加冠状动脉血流量,降血脂、镇痛、抗炎、抗氧化等 黄酮类化合物是一类重要的天然有机化合物,是植物长期自然选择过程中产生的一类次生代谢产物。它在植物的根、茎、叶、花、果实中广泛存在,且因为它存在于不同植物中、在同一植物的不同器官中构型也复杂多样,所以它具有较高的生物活性和理化作用。它可以止渴、解酒、抗疲劳,有的黄酮在疾病治疗上发挥了巨大的作用:它可以抗癌、抗病毒、抗肿瘤、抗糖尿病、抗抑郁、抗骨质疏松等。黄酮已成为国内外天然药物开发的研究热点。 有关黄酮类化合物的药理活性研究相对较多而对其的提取工艺的研究和优

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

超声波提取法

四、超声波提取法 (一)超声波的概念 1.超声波的概念 ?超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率超过17KHz的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规律,与可听声波的规律并没有 本质上的区别。超声波属于机械波,是机械振动在弹 性媒质中的传播 ?当声音在空气中传播时,会推动空气中的微粒作往复振动,即对微粒做功。声波功率就是表示声波作功快慢的 物理量。当强度相同时,声波的频率越高,它所具有的 功率就越大。由于超声波的频率很高,所以与一般的声 波相比,超声波的功率是很大的 (一)超声波的概念 ?超声波很像电磁波,能折射、聚焦和反射,但超声波又不同于 电磁波,电磁波可在真空中自由传播,而超声波的传播则要依 靠弹性介质。超声波在传播时,使弹性介质中的粒子产生振荡, 并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量 ?超声波可以产生空化效应、热效应和机械效应 (二)超声波提取原理 ?超声萃取(Utrasonic Solvent Extraction,USE)技术 是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的新技术, 超声场的存在提高了溶剂萃取的效率 ?超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波, 它是一种机械波,需要能量载体--介质来进行传播。 超声萃取又称超声提取,即指从某一原料中提取所 需的物质或成分 ?超声作用于液液、液固两相、多相体系表面体系以 及膜界面体系会产生一系列的物理、化学作用,并 在微环境内产生各种附加效应,如湍动效应、微扰 效应、界面效应和聚能效应等,从而引起传播媒质 特有的变化 (1)空化效应 ?当大量的超声波作用于提取介质时,体系的液体内 存在着张力弱区,这些区域内的液体会被撕裂成许 多小空穴,这些小空穴会迅速胀大和闭合,使液体 微粒间发生猛烈的撞击作用 ?此外,也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的 作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸 气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂, 将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释 放出来 1、空化效应 ?当空穴闭合或微泡破裂时,会使介质局部形成几百到几 千K的高温和超过数百个大气压的高压环境,并产生很 大的冲击力,起到激烈搅拌的作用,同时生成大量的微 泡,这些微泡又作为新的气核,使该循环能够继续下去, 这就是空化效应 ?空化效应中产生的极大压力 造成被破碎物细胞壁及整个 生物体的破裂,且整个破裂 过程可在瞬间完成,因而提 高了破碎速度,缩短了破碎 时间,使提取效率显著提高

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3整理数据 m样(g)m瓶(g)m总’(g) 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中:X —样品中脂肪含量,% m瓶—收集瓶的质量,g m样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m总’—收集瓶和脂肪的质量,g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

超声波提取浓缩

设备介绍: 宇砚超声波提取浓缩机组适用于中药、保健品、生物制药、化妆品、食品等行业的常压常温超声波提取、索氏提取、动态热回流提取、植物精油提取及提取液真空浓缩等多种工艺。此设备非常适用于高校、研究所和企事业单位实验室及制药厂研发部门多品种、小批量试生产使用。 设备特点: 1.设备使用效率高:此设备是我公司研制的最新超小型超声波动态提取浓缩机 组,此设备在原超声波动态提取机的基础上优化产品结构将小型的真空减压浓缩设备整合在此设备中,使超声波动态萃取、提取、过滤、减压浓缩、精油冷凝等生产工艺一步完成,大大节省了原材料和工作时间,工作效率比一般多功能提取设备提高了100%~300%。 2.提取温度降 低20~30℃, 有利于热敏 性药物成分 的提取,减少 杂质含量,降 低能耗。 3.此设备可根 据客户实际 需要增加单 独的精油收 集器、精油分 离器这点是 科展在提取 设备上独有 的。 4.宇砚超声波 动态提取浓 缩机组设备 结构精巧,充 分发挥超声 波聚能式发 生器特点,超 声波直接作用物料,利用超声波强化中药提取的机械作用,空化作用,局部高振动、高冲击、高声压剪切作用,使提取时间较传统方法大大缩短4/5以上,药材原材料处理量大 5.Y-TN-C系列超声波动态提取浓缩机组在使用中超声波提取设备跟真空减压 浓缩设备可独立运作,也可联动运行。可最大程度的降低设备使用功耗。 6.避免添加剂的使用。例如从槐米中提取芦丁,在超声作用下,避免了传统方

法需在提取溶剂中添加硼砂、亚硫酸钠,不仅降低生产成本,而且减少污染环境。 7.物料转化率高:聚能超声波提 取为常温提取,物料有效成分 不容易丧失,并且在真空浓缩 过程中蒸发室在较低温度下 工作,使物料内热敏性有效成 分最大程度的保留。这样可更 好的保证物料的提取液的品 质。 8.实现全程密闭条件下运行,减 少过程损失,生产安全性提 高,特别适合于各种易燃、易 爆、毒性大等挥发性有机溶剂 的提取。 9.应性广:提取中药不受成分 极性、分子量大小的限制,适 用于绝大多数中药材和各类 成分的提取;此设备配有油水 分离器和高效冷凝器,可提取 芳香油等植物性精油。 10.浓缩设备:根据客户物料选配刮板浓缩,升膜浓缩,降膜浓缩,膜浓缩。 11.设备可选频率范围:15KHz、20KHz、28 KHz、30 KHz、35 KHz、40 KHz、 50 KHz、60 KHz、80KHz。 设备参数: 设备型号Y-TN-C- 5 Y-TN-C- 10 Y-TN-C- 30 Y-TN-C- 50 Y-TN-C- 100 Y-TN-C- 200 Y-TN-C- 300 Y-TN-C- 500 容量(L)5103555110220320550加热功 率(KW) 58.512.514.517.530电或蒸汽夹层压 力(Mpa) 常压 罐内压 力(Mpa) -0.09

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观 咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器: 试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石 用量10.0g 100ml 3g 适量

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象: 时间步骤现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 仪器名称圆底烧 瓶索氏提 取器 玻璃棒蒸发皿玻璃漏 斗 电炉玻璃棒蒸馏装 置 仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1

索氏抽提法原理及操作步骤

索氏抽提法原理及操作步骤 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取. 当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 1.冷凝管; 2.脂肪提取器; 3.滤纸筒; 4.虹吸管; 5.蒸汽管; 6.萃取瓶(圆底烧瓶) 操作步骤: 1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。 2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。 3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。 具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或文献要求提取一定时间,有的是提取至提取液无色,又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。

超声波提取

超声波提取分离主要是依据物质中有效成分和有效成分群体的存在状态、极性、溶解性等设计的一项学科。合理利用超声波振动的方法进行提取的新工艺,使溶剂快速地进入固体物质中,将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中,得到多成分混合提取液,接下来就为大家详细的讲解一下,希望对大家有所帮助。 利用超声波技术来强化提取分离过程,可有效提高提取分离率,缩短提取时间、节约成本、甚至还可以提高产品的质量和产量。超声技术的应用和药物中化学成分的提取。即利用超声波所产生的的空化等特殊作用,将药物中所含化学成分快速高效地提取出来的一项新的提取技术。 原理 超声波提取是利用超声波具有的机械效应,空化效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。[1] 机械效应 超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物

蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 空化效应 通常情况下,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。 热效应 和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 杭州成功超声设备有限公司创立于1995年,是国内从事超声应用研究、大功率超声波换能器开发与生产的专业厂商及国家高新技术企业。公司主要产品有换能器、超声驱动电源等。这些产品作为功率超声应用行业的核心关键部件广泛应用于声化学、塑料焊接、金属焊接、橡胶切割、无纺布焊接等领域。

第三章 超声波协助提取技术

超声波协助提取技术 摘要超声波协助提取技术因具有较常用煎煮法、回流法、水蒸气 蒸馏法等提取方法具有设备简单、操作方便、提取时间短、提取率高、无需 加热、成本低廉等优势。基于此,本文主要从超声波提取原理、提取特点、 影响因素、超声提取设备以及应用实例对其进行具体介绍。 关键词:超声波提取;原理;提取特点;应用实例 1.概述 1.1超声波的概念 “超声波”是指频率高于20000Hz的声波,它具有频率高、方向性好、穿透力强、能量集中等特点[1]。 1.2超声波的提取原理 超声波是一种弹性机械振动波,能破坏中药材的细胞,使溶媒渗透到中药材细胞中,从而加速中药材有效成分溶解,以提高其浸出率。超声波提取主要依据其三大效应:空化效应、机械效应和热效应。 在中药提取过程中,随药材在溶剂中受到超声作用而产生空化效应的过程,使溶剂在超声瞬时产生的空化泡的崩溃,随空化泡的爆破,而形成巨大的射流冲向植物固体表面,使其溶剂很快渗透到物质内部细胞之中,借以空化泡的爆破的冲击力打破细胞壁,使细胞内化学成分在超声作用下直接和药材接触,加速了溶剂和药材中的有效成分相互渗透、溶解,快速地向溶剂中溶解。 1.3超声波提取的特点 与常规的煎煮法、浸提法、渗漉法、回流提取法等提取技术相比,具有以下特点: 1.超声提取技术能增加所提取成分的提取率,缩短提取时间 2.超声提取技术在提取过程中无需加热,适合于热敏性物质的提取 3.超声提取技术不改变所提取成分的化学结构 4.减少能耗,提高经济效益 5.超声提取技术与各种分析仪器联用 超声提取技术与GC、IR、MS、HPLC分析仪器联合用于中药、食品等质量分析中,能客观地反映物质中的有效成分的真实含量。 2.影响超声提取的因素 2.1超声波参数的影响

索氏提取法

广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 索氏提取法 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 咖啡因(又名咖啡碱)在茶叶中今是约2~5%,属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物,是一弱碱性物质,易溶于氯仿(12.5%)、水 (2%)、乙醇(2%)等,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其化学结构为: N N N O O CH 3 CH 3 CH 3 含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,味苦,100℃时失去结晶水,并开始升华相当显著,178℃时升华很快,无水咖啡因的熔点为234.5℃. 茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、水等)来提取的。蒸发溶剂,可得粗咖啡因,再用升华法得纯的产品。 三、实验仪器与药品 5.0cm ×15.0cm 硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。 六、实验步骤 (1)取两包茶叶包(绿茶最好。去掉绳子!),放入索氏提取器中,可用玻璃棒轻轻送入底部,上部不要高于索氏提取器的顶部。 (2)用量筒分别量取25mL 和75mL 乙醇于索氏提取器和烧瓶中。 (3)接通冷凝管,加热回流,温度不宜过高。 (4)时间控制:虹吸现象发生4次即可停止加热。关电源,注意观察乙醇的颜色变化。 (5)拆下冷凝管和索氏提取器,改蒸馏装置。蒸出乙醇约90mL (不要蒸干!)。乙醇回收。

(6)蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿,用电热板加热,加热温度设置为2~3档。蒸干乙醇,得咖啡因。称重。 产品:灰色固体。有茶香。 讨论:(很重要,请填写!) 七、思考题

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