己二酸的制备
环己醇生成己二酸的原理
环己醇生成己二酸的原理
环己醇生成己二酸的原理分为两个步骤：1.环己醇氧化为己醛；2.己醛再氧化为己二酸。
首先，我们来看第一步。
环己醇氧化为己醛的反应通常使用氧气作为氧化剂，并在适当的温度和催化剂存在下进行。
反应的化学方程式如下所示：
环己醇+ [O] →己醛+ H2O
在这个反应中，环己醇失去一个氢原子并与氧气中的一个氧原子结合，生成己醛和水。
这个反应是一个氧化反应，可以将环己醇中的醇基（-OH）氧化成醛基（-CHO）。
接下来，我们来看第二步。
己醛再氧化为己二酸的反应也是一个氧化反应。
通常，这个反应也需要氧气作为氧化剂，并在适当的条件下进行。
反应的化学方程式如下所示：
己醛+ [O] →己二酸
在这个反应中，己醛中的羰基（C=O）被进一步氧化，生成己二酸。
与第一步相比，己醛中的羰基更容易被氧气氧化，因此只需单纯地加氧即可得到己二酸。
综上所述，环己醇生成己二酸的原理是通过两个氧化反应实现的。
首先，环己醇被氧气氧化为己醛，然后己醛再被氧气氧化为己二酸。
这两个反应均是氧化反应，并且需要适当的条件和催化剂才能进行。
这个反应在化工工业中有着广泛的应用，己二酸是一种重要的化工原料，用于生产尼龙、涂料、塑料等产品。
己二酸的制备(KMnO4氧化法).
实验装置
电动搅拌装置图
注意事项
该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出 大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不 易控制。
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～ 5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的 环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持 40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温 度低于40℃时则用温水浴加热。
实验步骤
3. 环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在 60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾 紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰 生成，再继续加热搅拌10分钟。
滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反 应速度太快不易控制。
酸化必须充分pH=2，且加浓硫酸速度不要太 快。
己二酸的制备 （KMnO4氧化法）
实验目的
► 学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法
► 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能KMnO4 + H2O
3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH
实验步骤
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠 (1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中)，温水加热 使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固 体几乎全部溶解。
已二酸的制备
已二酸的制备已二酸（Oxalic Acid）是一种常见的有机化合物，化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体，具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先，将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中，搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体，这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行，产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应，生成已二酸。
反应结束后，将反应液过滤，得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液，得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先，将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中，含有已二酸。
然后，通过蒸馏或结晶等方法，将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先，它是一种优良的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次，已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢，使其变得容易清洗。
此外，已二酸还可以用作草坪的肥料，提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物，具有一定的毒性。
因此，在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛，以免引起刺激和损伤。
同时，已二酸也是可燃物，应远离火源，存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应，可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行，但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛，包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中，已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备操作规程及流程
【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。
3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用？答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。
（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。
己二酸合成路线
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
己二酸的合成的实验原理
己二酸的合成的实验原理
己二酸（又称己二酸二甲酯）的合成可以通过己二醇与酒石酸二甲酯反应得到，实验原理如下：
1. 己二醇与酒石酸二甲酯反应：
酒石酸二甲酯和己二醇在酸催化条件下可发生酯交换反应。
具体反应方程式为：
酒石酸二甲酯+ 己二醇→己二酸二甲酯+ 甲醇
2. 反应条件：
该反应需要酸催化剂，常用的酸催化剂有硫酸和硫酸铵。
反应通常在高温下进行，一般为150-200摄氏度。
3. 反应机理：
在酸催化条件下，酒石酸二甲酯中的羟基与己二醇中的甲醇发生酯交换反应，生成己二酸二甲酯和反应副产物甲醇。
酸催化剂可以促进该反应的进行。
4. 反应后处理：
反应结束后，需要对反应混合物进行后处理。
通常可以使用蒸馏方法将反应产物己二酸二甲酯和副产物甲醇进行分离。
总的来说，己二酸的合成实验原理是通过酯交换反应将酒石酸二甲酯和己二醇反
应生成己二酸二甲酯。
该反应需要酸催化剂，在高温条件下进行，并且需要对反应产物进行后处理。
己二酸的制备产率偏低的原因
己二酸的制备产率偏低的原因己二酸的制备产率偏低的原因可能有多种因素导致。
以下是一些可能影响己二酸产率的原因：1. 原料质量不纯：己二酸的制备过程中使用的原料可能含有杂质，导致反应产生副产物或降低反应效率。
为了获得高产率，需要使用高纯度的原料。
2. 反应条件不恰当：己二酸的制备需要适当的反应条件，例如适宜的温度、压力和反应时间等。
若反应条件选择不当，反应速度可能过快或过慢，导致产率偏低。
3. 催化剂选择不当：在己二酸的制备中，常使用催化剂来提高反应速率。
若催化剂选择不当或存在变质，可能导致反应效率下降。
4. 不良反应平衡：己二酸的制备可能受到反应平衡的影响。
若反应平衡倾向于副产物或反应物结合形成其他化合物，将导致己二酸产率降低。
5. 反应设备不合适：反应设备的选择和设计对己二酸产率也有一定影响。
不适当的反应容器、搅拌方式或传热方式可能影响反应速度和产率。
为了提高己二酸的制备产率，可以采取以下措施：1. 优化原料纯度：选择高纯度的原料，并进行适当的纯化处理，以减少杂质的影响。
2. 调整反应条件：通过调整反应温度、压力和反应时间等条件，寻找最佳反应条件，提高反应效率。
3. 优化催化剂选择和使用：选择合适的催化剂，并确保其活性良好，以加速反应速率。
4. 平衡反应条件：根据反应平衡位置，调整反应物的配比，以提高己二酸产率。
5. 优化反应设备：选择适当的反应容器、搅拌方式和传热方式，以提高反应的混合和传质效果，促进反应进行。
综上所述，己二酸制备产率偏低可能与原料质量、反应条件、催化剂选择、反应平衡和反应设备等因素有关。
通过优化这些方面，并采取相应的措施，可以提高己二酸的制备产率。
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己二酸的制备
一、实验目的
1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
二、实验原理
己二酸（ADA），又称肥酸。
常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂， 粘合剂， 杀虫剂，染料， 香料， 医药等领域得以广泛应用。
制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。
常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。
但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。
本实验采用环己醇在双氧水的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
使得本反应仪器装置简单，操作简易安全，无有害气体放出，实验时间变短，产率和产品纯度较高。
反应原理：
环己醇 己二酸
三、仪器和药品
环己醇（分析纯）、浓磷酸、30%双氧水、抽滤装置
三颈烧瓶、电动搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管、电热套、布氏漏斗、抽滤瓶、X-4型显微熔点测定仪。
4、 实验步骤
1.安装反应装置，在250mL三颈烧瓶中加入
2.6ml（0.026mol）环己醇，0.57g草酸，1.1mL30%（0.091mol）的H2O2，在恒压滴液漏斗中，加入8ml（0.12mol）浓磷酸，
2.通冷凝水并启动电动搅拌器，电热套加热并维持微沸状态，然后开始滴加浓磷酸，控制滴加速度，在10min内滴完，控制温度在90℃。
滴完后在微沸状态下保持70min，
3.取下三颈烧瓶，将瓶内液倒入100ml烧瓶中，冷却至室温后，调节溶液的pH为2-3为止，加活性炭煮沸脱色。
4.将滤液加热浓缩后，用冰水冷却析出己二酸，再用丙酮重结晶。
产品为无色针晶。
产率为80.2%，熔点：150~151℃。
IR：3408~2575cm-1处宽峰表明该产物有羧基，1698.5cm-1处宽峰表明该产物有羰基的振动吸收峰，其熔点可在红外谱相关资料上查阅。
五结果与讨论
根据实验得出，反应物质的量比最好为：n（环己醇）：n（双氧水）：n（浓磷酸）=1：3.5：4.6,为宜；催化剂加入8ml浓磷酸；反应温度在90~95℃为宜；反应时间为70~80min。
五 注意事项
1制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；
2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。
六、思考题
1.制备羧酸的常用方法有哪些？
2.为什么必须控制氧化反应的温度？。