己二酸的制备
环己醇生成己二酸的原理

环己醇生成己二酸的原理
环己醇生成己二酸的原理分为两个步骤:1.环己醇氧化为己醛;2.己醛再氧化为己二酸。
首先,我们来看第一步。
环己醇氧化为己醛的反应通常使用氧气作为氧化剂,并在适当的温度和催化剂存在下进行。
反应的化学方程式如下所示:
环己醇+ [O] →己醛+ H2O
在这个反应中,环己醇失去一个氢原子并与氧气中的一个氧原子结合,生成己醛和水。
这个反应是一个氧化反应,可以将环己醇中的醇基(-OH)氧化成醛基(-CHO)。
接下来,我们来看第二步。
己醛再氧化为己二酸的反应也是一个氧化反应。
通常,这个反应也需要氧气作为氧化剂,并在适当的条件下进行。
反应的化学方程式如下所示:
己醛+ [O] →己二酸
在这个反应中,己醛中的羰基(C=O)被进一步氧化,生成己二酸。
与第一步相比,己醛中的羰基更容易被氧气氧化,因此只需单纯地加氧即可得到己二酸。
综上所述,环己醇生成己二酸的原理是通过两个氧化反应实现的。
首先,环己醇被氧气氧化为己醛,然后己醛再被氧气氧化为己二酸。
这两个反应均是氧化反应,并且需要适当的条件和催化剂才能进行。
这个反应在化工工业中有着广泛的应用,己二酸是一种重要的化工原料,用于生产尼龙、涂料、塑料等产品。
己二酸实验报告

己二酸实验报告实验名称:己二酸制备实验实验原理:己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH,简称H2C6H8O4。
从化学式可以看出,己二酸分子是由两个羧基(COOH)和一个五碳链组成。
因此,己二酸也被称为1,6-己二酸。
己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。
己二酸的制备方法有多种,如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。
在实验中,我们采用的是氧化己醇的方法。
己二酸的制备反应方程式为:C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材:己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。
实验步骤:1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。
2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。
3、在试管中加入适量的重铬酸钾。
4、将试管置于热水槽中,并开始搅拌。
5、升温至90℃,维持反应30分钟。
6、将试管取出,冷却至室温。
7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。
8、用少量水洗涤草纸。
9、将产物与水混合,并用净水瓶洗涤草纸,使其完全溶解。
10、测量产物中己二酸的质量,计算产率。
注意事项:1、实验中生成的Cr(VI)是有毒物质,需要小心操作,防止吸入或误食。
2、实验中反应器的温度不可以超过90℃,避免产生过多的副产物。
实验结果:本次实验中,制备出1.972克的己二酸,产率为76.4%。
实验分析:本次实验中,通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。
实验产物的质量为1.972克,产率为76.4%。
可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定,影响了反应的进行。
此外,实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。
结论:通过己二酸制备实验,我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。
通过实验,我们了解了己二酸的结构与性质,学习了己二酸的制备方法,掌握了实验操作技能和安全操作规范。
己二酸的制备(KMnO4氧化法).

实验装置
电动搅拌装置图
注意事项
该反应为放热反应,反应一当开始,则会放出 大量的热,开始时温度不能超过40℃,否则不 易控制。
2.移去水浴,在搅拌下,从恒压漏斗中滴入4~ 5D环己醇,反应开始,然后慢慢滴入剩余的 环己醇,控制滴加速度,使瓶内温度维持 40~45℃,温度过高时则用冷水浴冷却,温 度低于40℃时则用温水浴加热。
实验步骤
3. 环己醇加完后,继续搅拌10分钟,然后在 60~70℃的水浴中加热约20分钟,高锰酸钾 紫色完全褪去,同时有大量的褐色二氧化锰 生成,再继续加热搅拌10分钟。
滴加环己醇的速度必须控制1~2D/秒,否则反 应速度太快不易控制。
酸化必须充分pH=2,且加浓硫酸速度不要太 快。
己二酸的制备 (KMnO4氧化法)
实验目的
► 学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法
► 掌握电动搅拌(或磁力搅拌)、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能KMnO4 + H2O
3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH
实验步骤
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠 (1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中),温水加热 使反应物的温度为40℃,并不断搅拌,使固 体几乎全部溶解。
已二酸的制备

已二酸的制备已二酸(Oxalic Acid)是一种常见的有机化合物,化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体,具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种,下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先,将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中,搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体,这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行,产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应,生成已二酸。
反应结束后,将反应液过滤,得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液,得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先,将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中,含有已二酸。
然后,通过蒸馏或结晶等方法,将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先,它是一种优良的螯合剂,可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次,已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢,使其变得容易清洗。
此外,已二酸还可以用作草坪的肥料,提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物,具有一定的毒性。
因此,在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛,以免引起刺激和损伤。
同时,已二酸也是可燃物,应远离火源,存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应,可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行,但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛,包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中,已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告实验目的,通过化学实验的方法,制备己二酸。
实验原理,己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下,可以被氧化成己二酸。
实验步骤:1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中,搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中,反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物,洗净并干燥,即可得到己二酸。
实验器材和试剂:1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果,通过实验,成功制备了己二酸,得到了白色结晶状的产物。
实验讨论,在实验过程中,我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行,但过量的氧化剂可能导致副反应的发生,影响产物的纯度。
因此,在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论,通过本次实验,我们成功制备了己二酸,得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明,己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸,为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项:1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服,避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后,要及时清洗实验器材,避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置,要严格按照实验室安全操作规程进行,避免发生意外。
实验总结,本次实验通过制备己二酸,使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中,我们注意到了氧化剂使用量的重要性,同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习,能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧,为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容,谢谢阅读。
己二酸的制备操作规程及流程

【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得,本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
+ 8 KMnO 4 + H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器:50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品:环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10%的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中,加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液(约20mL ),在磁力搅拌下分八批加入研细的6g (0.0255 mol )高锰酸钾,约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃,加完后继续搅拌,直至反应温度不再上升为止,然后在50℃水浴中加热并不断搅拌(约30min )。
3、将反应混合物抽虑,用5mL10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣,抽虑,合并滤液,在搅拌下慢慢滴加浓硫酸,直到滤液呈强酸性,己二酸沉淀析出,冷却,抽虑,晾干,称量,计算产率。
【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果,使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状:白色结晶粉末,微溶于水,溶于热水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等,能升华,可用硝酸重结晶。
【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用?答:(1)开始加入碳酸钠的水溶液,呈碱性,提供OH-,中和反应体系中生成的己二酸,使反应正向进行,让反应进行彻底。
(2)防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH+8KMnO4+H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。
己二酸的制备实验报告

己二酸的制备实验报告引言己二酸(又称为己二酸酯)是一种有机化合物,化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用,可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料:•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器:•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐,并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右,并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂,并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上,控制水浴温度为140-150°C,继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后,加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中,并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶,使溶液充分混合,并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面,分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸,然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂,得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤,我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验,我们掌握了己二酸的制备方法,并获得了优质的己二酸产品。
注意:本实验涉及化学物质的使用,请穿戴好实验服,并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程,并妥善处理废弃物。
己二酸合成路线

己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多,以下是其中几种主要的合成路线:
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为:将己烷氧化为环己酮,然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程,是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为:将环己酮催化剂存在下,在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂,但是相对于氧化己烷法而言,反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为:将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇,接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过,这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂,生产成本较高。
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己二酸的制备
1.在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而
不会随加热的程度而升高,为什么?
2.反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么?
3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。
催化剂能否再利用?
4.由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么?
5、加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸?
答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?
答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。
另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾
气是用水还是用碱液好?
答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。
故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。
由于酸性
在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。
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2
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中
就得先预热到50—60℃)?
答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因?
答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。
滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时,你如何控制反应温度?
答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。
这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。
若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。
11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸?
答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。
同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。
12、反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤?
答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。
为了洗涤己二酸晶体,又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。
13、用5.3毫升的环己醇加16毫升50%的硝酸制备己二酸,试计算其理论产量(98%环己醇比重
0.9624,50%硝酸比重1.31)。
解:反应式
(1) 环己醇量:5.3×0.9624×0.98/100.16=0.0498mol
(2) 硝酸的量:16×1.31×0.50/63=0.1663mol
(大于0.0498×8/3=0.1328mol
由于硝酸过量,理论产量按环己醇的量计算:
0.0498×146=7.3(g)
14、制备已二酸时,为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度?
答:该反应为强放热反应,若环已醇的滴加速度太快,反应温度上升太高,易使反应失控;若环已醇的滴加速度过慢,反应温度太低,则反应速度太慢,致使未作用的环已醇积聚起来。
15、用KMnO4法制备已二酸,怎样判断反应是否完全?若KMnO4过量将如何处理?
答:用玻璃棒蘸取少许反应液,在滤纸上点一下,如果高锰酸钾的紫色完全消失,说明反应已经完全。
若KmnO4过量,可用少量NaHSO3还原。