食品接触材料聚乙烯和聚丙烯中9种抗氧化剂在食品模拟物中的迁移规律研究
多类型食品包装材料的迁移研究
多类型食品包装材料的迁移研究本文旨在探讨多类型食品包装材料的迁移研究，以保障食品安全和消费者健康。
我们将介绍多类型食品包装材料迁移研究的现状和存在的问题，然后介绍实验方法和分析方法，最后对实验结果进行讨论和总结。
在食品包装领域，不同材料的迁移性能存在较大差异。
目前，多种食品包装材料如塑料、金属、玻璃等广泛应用于市场。
然而，这些材料在生产、使用和回收过程中，可能会释放出有害物质，影响食品安全。
因此，对多类型食品包装材料迁移进行研究具有重要意义。
本文选取了五种常见的食品包装材料，分别为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、聚酯（PET）和金属铝。
实验过程中，我们将这些材料置于不同温度和湿度条件下，观察其迁移性能的变化。
同时，我们还采用了气相色谱-质谱联用（GC-MS）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等分析方法，对迁移出的有害物质进行了检测。
实验结果表明，不同食品包装材料的迁移性能存在明显差异。
在相同条件下，金属铝的迁移量最低，PE、PP和PET材料的迁移量较高。
其中，PVC材料的迁移性能受温度和湿度影响较大，其在高温高湿条件下迁移量明显增加。
GC-MS和ICP-MS分析结果表明，部分食品包装材料中存在重金属和有机污染物，如邻苯二甲酸酯类物质等。
针对实验结果，我们发现多类型食品包装材料迁移研究存在以下问题：部分食品包装材料中存在有害物质，其迁移量受温度、湿度等多种因素影响；不同材料之间迁移性能差异较大，部分材料如PVC在特定条件下可能对食品安全产生威胁；目前对于多类型食品包装材料迁移研究的标准和规范尚不完善，可能影响食品质量和安全。
为解决上述问题，我们提出以下建议：加强食品包装材料的监管力度，完善相关法规和标准，禁止有害物质含量超标的包装材料进入市场；鼓励企业采用环保、安全的食品包装材料，推动行业向可持续发展方向转型；开展更深入的多类型食品包装材料迁移研究，为食品安全和消费者健康提供有力保障。
超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量
超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量作者：张勇杨悦齐欲莎冯海龙来源：《当代化工》2017年第07期摘要：采用水基模拟物（蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液）和油脂模拟物（异辛烷），建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。
结果表明：在2.00～100.00 mg/kg浓度范围内，具有良好的线性关系，相关系数≥0.999 5；检出限0.50～1.00 mg/kg、定量限范围1.50～3.00 mg/kg；加标回收率在80.7%～115.7%之间，相对标准偏差（RSD）在0.5%～2.8%之间，表明该方法简便、准确，可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。
关键词：抗氧化剂；迁移；食品包装材料；超高效液相色谱法中图分类号：TQ320.77； O657.7+2 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）07-1487-04Determination of the Migration Quantity of Five Antioxidants in Food Packaging Materials by Ultra Performance Liquid ChromatographyZHANG Yong， YANG Yue， QI Yu-sha， FENG Hai-long（Xi'an Institute of product quality supervision and inspection， Shaanxi Xi'an 710065，China）Abstract： Through using water-based simulants including distilled water， 3% acetic acid and 10% ethanol and oil-based simulant （isooctane）， a novel ultra performance liquid chromatography method for determination of the migration quantity of five antioxidants in plastic packaging materials was developed. The results showed that the method had a good linear relationship in the range from 2 to 100 mg/kg， and the correlation coefficient was 0.999 5； the detection limit was in the range from 0.50 to 1.00 mg/kg， the limit of quantitation range was from 1.50 to 3mg/kg； the rate of recovery was in the range from 80.7% to 115.7%， the relative standard deviation （RSD） was in the range from 0.5% to 2.8%. So the method is simple and accurate， can be used to detect the migration quantity of 5 kinds of antioxidants in food packaging materials.Key words： antioxidants； migration； food packaging materials； ultra performance liquid chromatography食品接觸材料中有毒有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。
食品接触材料中有害物质迁移的研究进展
包装工程第44卷第15期·112·PACKAGING ENGINEERING2023年8月食品接触材料中有害物质迁移的研究进展曹瑜，钟泽辉，唐聪（湖南工业大学包装与材料工程学院，湖南株洲412000）摘要：目的综述目前食品接触材料中几种常用材料（纸、塑料、油墨）迁移与检测的研究进展，并指出几种材料未来的发展趋势，促使我国食品行业向着更绿色、更安全的方向发展。
方法概述纸质、塑料、油墨的发展趋势和材料中有害物质的来源；对比几种材料的迁移规律及迁移模型；总结几类常见有害物质的检测方法。
结论绿色环保的生物基材料是食品接触材料未来的发展方向，同时也需重视可持续性生物基食品接触材料的化学安全性。
因其产生的化学品对人体健康的影响不甚明朗，因此需多方面研究生物基食品接触材料中化学物质的存在和迁移到食品中的情况，并采取相应措施减少包装材料的使用，降低材料中有毒有害物质对人体和环境的威胁。
关键词：食品接触材料；纸基材料；塑料材料；印刷油墨；有害物质；迁移中图分类号：TS206.4 文献标识码：A 文章编号：1001-3563(2023)15-0112-10DOI：10.19554/ki.1001-3563.2023.15.015Research Progress on the Migration of Harmful Substances in Food Contact MaterialsCAO Yu, ZHONG Ze-hui, TANG Cong(School of Packaging and Materials Engineering, Hunan University of Technology, Hunan Zhuzhou 412000, China)ABSTRACT: The work aims to briefly review the current research progress of migration and detection of several com-monly used materials (paper, plastic and ink) in food contact materials and outline the development trend of these mate-rials to promote the development of Chinese food industry in a greener and safer direction. The development trend of pa-per, plastic and ink and the sources of hazardous substances in the materials were generalized. The migration rules and migration models of these materials were compared. The detection methods of several common hazardous substances were summarized. Green and environmentally-friendly bio-based materials are the future direction of food contact ma-terials, but attention should also be paid to the chemical safety of sustainable bio-based food contact materials, as the impact of the chemicals produced on human health is not clear. Therefore, the presence and migration of chemicals in bio-based food contact materials into food need to be studied from many aspects and measures must be taken to re-duce the use of packaging materials to lower the threat of toxic and hazardous substances in the materials to humans and environment.KEY WORDS: food contact materials; paper-based material; plastic materials; printing ink; hazardous substances; mi-gration收稿日期：2022−12−02基金项目：湖南省自然科学基金（2022JJ90002）；2022年度湖南省大学生创新创业训练项目（5352，5356）作者简介：曹瑜（1997—），女，硕士生，主攻食品接触材料的安全与检测。
食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究
1.4.1我国的安全法规
我国将纸质食品包装材料及制品相关法规可大致分为三类：（1）纸质食品接触材料以及相关卫生标准，例如《食品包装用原纸卫生标准》[4]；（2）纸质食品接触材料检测技术标准；（3）特定的纸质食品接触材料产品标准，例如盒装牛奶、饮料等液体包装纸的相应标准。
1.4.2欧盟的相关安全法规
1.5乙酰丙酮分光光度法
该方法的操作简单、准确度高、重现性好，是实验室、小型食品企业化验室，分析员们常使用的方法。根据GB31604.48-2016标准，甲醛在乙酰胺存在的条件下与乙酰丙酮反应生成黄色的3，5-二乙酰-1，4-二氢二甲基吡啶显色明显（如图1-1所示），用分光光度计在410nm下测定试液的吸光度值，与标准系列比较得出食品模拟物中甲醛的含量，进而得出试样中甲醛的迁移量[2]。
食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究
本技术报告采用了乙酰丙酮分光光度法测定了纸质接触材料纸杯在食品模拟物中甲醛的迁移量，三组样品平行测定三份，有效地分析出一次性纸杯纯纸部分与贴合部分甲醛迁移的规律，探讨了甲醛原液标定的两种方法，参比溶液的选择及乙酰丙酮溶液对甲醛标准曲线的影响。
本技术报告将从纸杯的生产工艺出发，逐步分析实验，进而找出纸杯中甲醛释放的来源，及采用不同的浸泡方式对纸杯中甲醛的迁移规律进行研究。探讨了在乙酰丙酮分光光度法定量分析中，甲醛在乙酰胺存在的条件下与乙酰丙酮反应生成黄色的3，5-二乙酰-1，4-二氢二甲基吡啶。并对一次性纸杯的正确使用做出了建议。
1.2纸在那之后20世纪50年代纸与铝箔、塑料复合材料制成的纸迅速引得市场热销。有调查显示美国及欧盟等发达国家中，纸和纸板占整个包装材料的40~50%，17%用于食品的包装。明显，纸质食品接触材料的显见有点是：质地轻，价格便宜，废物回收处理及再生性强，其主要缺点是密封性能差、耐热性能差。
食品接触塑料中化学成分迁移探讨
食品接触塑料中化学成分迁移探讨作者：唐文靖来源：《现代食品》 2018年第11期摘要：塑料是生活中常见的物质，由于其价格较低，经常用作食品的接触类制品。
食品长期接触塑料的过程中，易产生化学成分迁移的问题，导致塑料中的化学成分迁移到食品内，引起严重的化学污染，直接危害着人们的身体健康。
食品接触材料的使用过程中提高了对化学成分迁移的重视度，为了避免食品中出现化学污染，要重点分析食品接触塑料中化学成分的迁移，进而保护食品的安全。
由此本文主要探讨食品接触塑料中化学成分迁移的相关内容。
关键词：食品；接触塑料；化学成分；迁移中图分类号：TS206.4我国食品行业的发展过程中，食品安全成为社会关注的问题。
食品安全中，较为常见的是食品接触塑料产生的问题，尤其是化学聚合物制成的食品接触塑料，再加上食品中添加剂的影响，直接增加了食品的安全风险。
食品接触塑料产生的化学成分迁移对食品安全的影响非常大，食品接触塑料中的某些化学成分具有毒性，如发泡剂、填充剂、增塑剂等，均会对人体造成危害。
我国在食品行业中有明确的强制规定，规范了食品材料中添加剂的用量和范围，注明了化学成分的特定迁移量，以免引起食品安全问题。
1 食品接触塑料中化学成分的迁移采用几类化学成分迁移试验，检测食品接触塑料中的化学成分物质在食品中的迁移过程，发现几类常见食品接触塑料化学成分的迁移规律。
1.1 增塑剂增塑剂在食品接触塑料制造中属于高分子助剂，其可增加食品接触塑料中聚合物分子链的移动特征，降低聚合物分子链的结晶状态，进而提高食品接触塑料在使用过程中的柔韧性[1-2]。
食品接触塑料中的增塑剂较多，其在提升食品接触塑料性能的同时也表现出了化学迁移作用，直接危害人体的健康。
增塑剂在不同介质中的溶出量也不同，因此在不同类型的食品中会表现出不同的化学迁移特征。
全面了解增塑剂在不同食品中的化学迁移，有利于提高增塑剂化学成分迁移检测的准确性，提高食品接触材料的安全水平。
食品接触材料中危害物质检测及风险评估
食品接触材料中危害物质检测及风险评估摘要：随着经济的快速发展，人们的生活水平逐渐提高，食品营养和安全问题已经引起大家的广泛关注。
食品安全与人类身体健康息息相关，而与食品直接接触的食品包装材料的安全直接影响食品质量安全。
食品包装是保障食品安全的重要工具。
但包装材料和食品的直接接触增加了食品中存在包装污染物的可能性。
这些包装污染物可能来自于直接或间接接触的包装、制造系统的部件、运输装置或二次包装。
在污染物向食品迁移的过程中，来自印刷油墨的析出物、聚合物的迁移物和芳香族挥发性化合物可能会影响食物的安全和感官，给食品安全带来一定风险。
关键词：食品接触材料；危害物质检测；风险评估引言多年来，随着人们对食品类型、营养、口感等的关注，国家陆续出台了相应的法律法规，以规范行业发展，促进食品行业的稳定发展。
但食品生产、加工中部分厂家出于对经济利益的追求，往往未过多关注食品安全，特别是未重视食品接触包装材料，所选择的食品接触包装材料安全性不达标，影响了食品安全。
经济发展带动了食品行业的进步，多年来我国食品行业保持蓬勃发展的态势，食品种类日渐增多，食品生产与加工技术日渐成熟，但食品安全问题屡见不鲜，严重影响了市场的进步。
食品接触包装材料作为影响食品安全的关键因素，有关部门越发关注食品接触包装材料的安全性。
未来的食品行业发展中，相关部门需强化食品接触包装材料的安全性检测与监管。
1食品接触材料中污染物的种类食品包装污染物一般有迁移物、印刷油墨的析出物、聚合物降解产物以及可能危害人类健康或食品感官的挥发性化合物。
其中，来自食品接触材料的迁移物影响最为严重，也是目前科学研究的重点。
食品接触材料产生的迁移物是指从食品接触材料向食品扩散，进而溶解存在于食品中的物质，包括塑料单体、低聚物、增塑剂、抗氧化剂、光引发剂、荧光增白剂等。
食品接触材料中的污染物一般以分子的形式存在，因而这些污染物可以被鉴定、量化、最后确定毒性并评估安全风险。
食品包装材料中添加剂迁移规律及模型研究
食品包装材料中添加剂迁移规律及模型研究因为食品运输、保鲜、储存和销售的需要,大量塑料包装材料用于食品包装领域。
食品包装塑料直接与食物接触,塑料中的小分子添加剂化合物可以迁移进食品,能导致食物质量和营养物质的改变,长期积累在人体中会对身体健康造成损害,因此进行食品包装材料迁移性研究具有重要意义和应用价值。
论文通过模拟食品中的一些特征成分以及食品包装材料使用条件,研究不同食品成分、使用条件下,四种主要的食品包装用塑料(聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚碳酸酯(PC))中添加剂的迁移行为、迁移规律及迁移模型。
论文主要进行了以下几个方面的研究工作:(1)选用PVC材料中三种增塑剂为研究目标物,制备了不同浓度的PVC膜样品,进行了PVC中增塑剂含量检测方法研究,研究了不同提取方法对PVC中增塑剂的提取量及提取效率的影响。
利用食品模拟液进行了迁移规律和迁移模型的研究,研究了PVC中增塑剂在四种食品模拟物中的迁移量,研究了食品模拟物的成分以及温度、时间等条件对PVC中增塑剂向食品中的迁移行为和迁移规律的影响。
利用概率模型中的Weibull分布模型为基本公式,借鉴Arrhenius关系式与增塑剂的溶解度参数δ等参数建立了PVC材料中增塑剂在脂类食品中的迁移模型Weibull-PVC。
经验证本模型预测值与实验实测值有很好的统一性。
(2)选用PP材料中抗氧化剂为研究目标物,制备了不同浓度的PP膜样品,进行了PP中抗氧化剂含量检测方法研究,研究得出微波萃取法对PP膜中抗氧剂萃取的最佳条件。
利用食品模拟液进行了迁移规律和迁移模型的研究,比较了两种抗氧化剂在4种食品模拟物中的迁移水平。
对影响迁移的主要影响因素,如抗氧化剂浓度和迁移温度等进行了研究。
发现Weibull分布模型和Piringer模型都能用于PP中抗氧化剂BHT的迁移。
通过实际数据比较了设置不同未知参数对迁移模型的影响,通过实际数据对比发现Weibull分布模型比Piringer模型适用性更优,同时发现Weibull模型和Piringer模型具有一定的联系,符合关系式τ≈12·L~2/D。
食品接触材料中多环芳烃在食品模拟物中的迁移规律
2012年 第 37卷 第 10期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
食品接触材料中多环芳烃在食品 模拟物中的迁移规律研究
奚奇辉1，张 进1，沈 航2 (1.嘉兴出入境检验检疫局，嘉兴 314000； 2.南京农业大学食品科技学院，南京 210095)
摘要：采用气相色谱-质谱联用法，对食品接触材料中多环芳烃在水、乙酸(体积分数为3%)、乙 醇(体积分数为10%)和异辛烷等4种食品模拟物中的迁移规律进行了研究，研究迁移量与实验的 温度、时间和模拟物属性等参数的关系。结果表明：模拟物的属性对迁移行为有显著影响，迁 移量随温度的升高和时间的增加而变大。 关键词：食品接触材料；多环芳烃；食品模拟物；迁移 中图分类号：TS 201.6 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)10-0301-03
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons， 简称PAHs)是指2个或2个以上的苯环按线性、角 状或簇状方式稠合在一起的一类中性或非极性有 机化合物，可分为芳香稠环型及芳香非稠环型。 PAHs在环境中的含量甚微但分布广泛，一些PAHs 中除含有致癌和致突变的成分外，还含有多种促 进致癌的物质，对人体健康产生很大的威胁[1-2]。 目前，大多数国家都将PAHs列为环境检测的重要 内容之一。 目前国内对高分子材料中PAHs的研究报道 较少，高分子材料已成为现代社会生活中衣食住 行用各个方面不可缺少的材料，广泛用于科学技 术、国防建设和国民经济各个领域。对于高分子 材料中PAHs的检测已经成为国内外环境监测的重 要指标之一。 近年来气质联用技术日臻成熟，质谱法的 优点就是可在多种有机化合物同时存在的情况下 对其进行定性定量分析，尤其适合于多环芳烃分 析[3-5]。GC/MS已成为常规的多环芳烃分析监测手 段，成为定性及定量分析得力的工具。本文以二 氯甲烷为提取溶剂，对4种模拟物(蒸馏水，3%乙 酸溶液，10%乙醇溶液，异辛烷)中多环芳烃(以菲 为研究对象)进行富集，采用气相色谱-质谱联用 法，研究迁移量与实验的温度、时间和模拟物属 性等参数的关系。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 食品接触材料：本实验室多环芳烃阳性样 品；菲(标准品，纯度≥98%)；二氯甲烷、乙醇、 乙酸、异辛烷：分析纯；水为超纯水。 1.2 仪器与设备 安捷伦7890/5975气质联用仪；分析天平：感 量0.1、0.01 g各1台；电热套；超声波仪；旋转蒸 发仪。 1.3 仪器条件 1.3.1 色谱条件 色谱柱：毛细管柱，DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气：高纯氦气；柱流
食品包装材料的迁移规律及预防对策
食品包装材料的迁移规律及预防对策作者：雷婧来源：《中国食品》 2018年第23期摘要：现如今食品包装正不断从粗陋包装转变为精包装，对于包装材料的性质和特点，消费者也提出很多新要求，特别是食品包装材料的安全问题。
本文针对食品包装材料的迁移规律及预防对策展开讨论，并提出合理化建议，从而保证食品的安全。
关键词：食品；包装；材料；预防食品种类的多元化、美观化对食品包装提出了较高的要求。
从目前掌握的情况来看，食品包装材料的类型不断增加，所选择的标准也不相同。
如果墨守陈规，不加以创新，则会给日后的工作增加较多的难度，不利于工作的开展。
一、食品包材的迁移规律迁移的物理本质和数学模型。
就食品包装材料本身而言，在具体研究时要有长远的打算，在各项工作的实施过程中，要最大限度地改良现有工作中的不足之处，不断创造出较高的使用价值。
食品包装材料的迁移物理本质以及数学模型，是比较重要的组成部分。
迁移的物理本质是扩散和热传导[1]。
Fick扩散定律表明：迁移量除与食品/包装体系的几何尺寸有关外，最关键之处还是要确定迁移物质的扩散系数和分配系数。
扩散系数可用偏于安全的“恶劣环境”模型来确定；分配系数则以平衡时迁移物在聚合物中的浓度与在食品模拟液中的浓度之比来确定。
影响迁移量的因素。
客观地说，在考虑食品包装材料的迁移量因素时，如果未按照正确的方法和手段来完成，则会给食品包装材料的迁移工作造成很大的负面影响[2]。
影响迁移量的因素，主要表现在以下两个方面：第一，食品包装材料的技术因素。
先进技术的应用可以促使食品包装材料的安全性提升，如果在技术上没有良好的应用，则容易产生污染和安全问题。
第二，设备与人员因素。
消费者不但对食品包装外观有要求，对食品包装材料的安全也会给予过多的关注，所以包装材料的选用必须按照国家标准来完成。
这两项因素如果没有加强监督管理，则食品包装材料就会对消费者身体健康构成威胁。
二、食品包装预防迁移的对策使用安全的包装材料。
食品接触材料中抗氧剂的检测及前处理方法研究进展
பைடு நூலகம்
体 包括 Ｃ Ｏ 、 Ｓ Ｏ 、 Ｎ Ｈ ， 、 Ｃ Ｈ 等， 为 了确保萃取 的安全性 ， 主要 最为 常用技术 。固相微 萃取技术 在塑料包 装 中低 分子量芳 香
测手段有很多种 ， 本 文 对 这 些 检 测 方 法 进 行 了 总 结 和分 析 ， 希 望 能 够 促 进 抗 氧 剂 检测 技 术 的进 一 步 发展 。
１ 样 品 的 前 处 理方 法
氧剂进行提取 。采用微波辅助萃取法提取抗氧剂 时 ， 回收率 通 常都能达到 ９ ５ ％ 以上 ， 这说 明微波辅 助萃取法在抗氧剂的提取 中有 良好 的 效果 。有 专 家 对 该 方法 进 行 了优 化 ， 并通过实验证
１ ． １ 超 声 波 辅 助提 取 法
中应用十分广泛。这种处理方 法具有操 作简便 、 灵活 性强 、 富 集性好 、 溶剂需求量少 、 回收率 高等有 限， 此 外， 固相萃取法 在 提取抗氧剂 的同时还 能对样 品起 到一定 的净化 和浓 缩作 用。 其 缺 点是 萃 取 所 需 要 的 时 间 较 长 ， 且 吸 附剂 孑 Ｌ 道容 易被堵 塞。 固相萃取法 的提取效果 主要 受到 固相萃 取柱填 料种类 和性能 的影响 ， 一般选用的填料包括键合硅胶 、 高分子聚合物 、 吸附性 填料 、 混合型专用柱等 。不 同种类的萃取柱对样 品的处理效果
有所不同。
超 声 波辅 助 提 取 法 是 最 为 常用 的一 种 样 品前 处 理 方 法 ， 主 要 是 由于 它 具有 设 备 简 单 、 操 作简便 、 提 取 效 果 好 等 优 点 。具
体 的操作过程如下 ： 使用正 己烷 作为溶剂 ， 超声 萃取食 品包装
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包装工程 PA CK AG IN G EN GIN EERIN G V ol.32N o.172011.0920收稿日期:2011-05-22基金项目:国家质监总局科研计划项目(2008IK 116)作者简介:郭春海(1963-),男,石家庄人,河北出入境检验检疫局高级工程师,主要从事食品安全与质量分析研究。
食品接触材料聚乙烯和聚丙烯中9种抗氧化剂在食品模拟物中的迁移规律研究郭春海,陈瑞春,马育松,吕红英,艾连峰(河北出入境检验检疫局,石家庄050051)摘要:在不同条件下,将含有已知量抗氧化剂的聚乙烯和聚丙烯薄膜,在水、乙酸(3g/L )、体积分数为10%,50%和95%的乙醇等5种食品模拟物中浸泡,在规定的时间点抽取一定量的浸泡液,采用超高效液相色谱法检测抗氧化剂含量,研究了迁移量及迁移率与时间、温度、模拟物属性、抗氧化剂初始浓度和聚丙烯材料的厚度等参数的关系。
结果表明:食品模拟物的属性对抗氧化剂的迁移行为影响最大;迁移量和迁移率随温度的升高而增加;材料厚度增加,则抗氧化剂迁移量增加,而迁移率降低;薄膜中抗氧化剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。
关键词:食品接触材料;聚丙烯;聚乙烯;抗氧化剂;迁移;食品模拟物中图分类号:T B487;T S206 文献标识码:A 文章编号:1001-3563(2011)17-0020-05Re se arch for Migration Rule of 9Kinds o f Antioxidants in Foo d Co ntact PE and PP Film to Fo od SimulantsG UO Chun -hai,CH E N R ui -chun,MA Yu -song ,L V H ong-y ing ,AI L ian -f eng(H ebei Ent ry -Ex it Inspection and Q uar ant ine Bureau,Shijiazhuang 050051,China)Ab stract:U nder different condit ions,P E and PP films containing kno wn amounts of antiox idants w ere so aked in 5simulants of w ater,acetic acid (3g/L ),ethanol (vo lume fr act ion 10%,50%,95%),and oliv e o il,for cer -tain time;the soaking so lutio n w as analy zed by U ltr a Perfo rmance L iquid Chromat og raphy.T he relatio nship of mig rat ion amount and mig ratio n r ate w ith mig ratio n time,fo od simulant temperature,fo od simulant propert ies,init ial concent ratio n o f ant iox idant s,and the thickness of packag ing mater ial w as studied.T he r esults sho wed that the natur e of foo d simulant has pro minence influence o n mig ratio n behav ior ;number of m igr ated antiox -i dant species,mig ratio n quant ity and mig ration rate incr eases w ith t em perat ur e rising ;mig ration quant ity is hig her and mig rat ion rate is low er fo r thicker film;the hig her initial ant iox idant co ncentrat ion the mor e mig ra -tio n quantit y and the lo wer mig ratio n rate.Key word s:food contact materia l;PP;PE;antiox idant;mig ratio n;foo d simulant随着材料科学的迅速发展,作为一种包装材料,聚合物已被广范应用于食品包装中。
聚合物食品包装中添加抗氧化剂能有效降低聚合物自身氧化反应速度、延缓塑料材料老化降解。
塑料包装中添加的抗氧化剂主要为人工合成抗氧化剂,这些物质的毒性大于天然抗氧化剂成分的毒性。
在塑料材料或制品与食品长期接触过程中,抗氧化剂会通过不同的途径迁移进入食品,进而危及消费者的健康,国内外对一些抗氧化剂的特定迁移限量有明确的要求,对迁移规律的研究多数限于某种材料中的一种或几种抗氧化剂在脂肪类食品模拟物中的迁移规律[1-8],这些研究或多或少总结出了塑料中抗氧化剂在不同食品或食品模拟物中的迁移规律,但不太系统。
笔者选择了市场上广泛使用的抗氧化剂1010,2246,4426-S,1035,1076,300,郭春海等食品接触材料聚乙烯和聚丙烯中9种抗氧化剂在食品模拟物中的迁移规律研究21BTA,BHA及BH T等多种人工合成的抗氧化剂添加于聚乙烯和聚丙烯中,研究不同抗氧化剂在水、3g/L 乙酸、10%乙醇、50%乙醇和95%乙醇等食品模拟物中的迁移,针对温度、时间、样品厚度和抗氧化剂添加浓度等影响因素,得出了抗氧化剂的迁移规律。
1研究对象1.1塑料材料的制备按照自定方案制作。
参考塑料中抗氧化剂的常用量,分别加入已知质量的抗氧化剂BTA,抗氧化剂300,2246和4426-S,制备了0.20L m和0.30L m2种不同厚度的PE样品;分别加入已知质量的抗氧化剂BHA,抗氧化剂BH T,抗氧化剂1035,1010和1076,制备了0.20,0.38L m2种不同厚度的PP样品。
1.2食品模拟物的选择一般情况下,选择蒸馏水、3g/L乙酸溶液、10%乙醇溶液分别模拟水性食品(pH> 4.5)、酸性食品(pH[4.5)、酒精类食品,选用95%乙醇作为脂肪类模拟物。
2实验2.1仪器与试剂A CQU ITYT M Ultra Perform ance LC超高效液相色谱仪(U PLC),配有二极管阵列检测器(美国Waters公司);LABORT A4003旋转蒸发仪(德国H eidolph公司);VO400电热鼓风干燥箱(德国memmert公司);ASE300快速溶剂萃取仪(美国D-i o nex公司);M ill-i Q超纯水纯化系统(美国M illipor e 公司);CH Y-C2测厚仪(济南兰光机电公司)。
抗氧化剂1010,2246,4426-S,1035,1076,300,BT A, BH A,BH T标准品,纯度\98.0%,(德国,Ehren-storfer Quality),这些抗氧化剂的基本信息见表1。
表19种抗氧化剂的基本信息Tab.1Basic parameter of9an tioxidants商品名化学名称分子式相对分子质量CA S抗氧剂1010四[甲基-B-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯C73H108O121177.636683-19-8抗氧剂22462,2c-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)C23H32O2340.50119-47-1抗氧剂4426-S硫代4,4c-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)C30H46O2S470.75118-82-1抗氧剂10352,2c-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]C38H54O6S638.89741484-35-9抗氧剂1076B-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯C35H62O3530.862082-79-3抗氧剂3004,4c-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4,4c-硫代双(6-叔丁基间甲酚)C22H30O2S358.5496-69-5抗氧剂BT A1,2,3-苯骈三氮唑BT A C6H5N3119.1295-14-7抗氧剂BH A丁基羟基茴香醚C11H16O2180.2525013-16-5抗氧剂BH T2,6-二叔丁基对甲酚C13H24O220.36128-37-0标准储备液:准确称取标准品100mg,甲醇溶解并定容于100mL容量瓶,配制成为1mg/m L的标准储备液,保存于4e冰箱中备用;混和标准溶液:分别准确移取一定体积的混合标准储备液,根据需要用适当的溶剂稀释成适当浓度的混合标准工作液,保存于4 e冰箱中备用。
乙醇、乙酸、正己烷、乙酸乙酯、异辛烷、二氯甲烷、甲醇、乙腈均为HPLC级(美国Fisher公司);精炼橄榄油(布兰卡,西班牙);水为超纯水。
2.2仪器工作条件2.2.1快速溶剂萃取仪工作条件压力为10M Pa,温度为80e,未进行预热,直接加热5m in;冲洗体积100%,N2气吹扫60s,循环5次。
2.2.2U PLC工作条件流动相A为乙腈,B为水;流动相洗脱程序0~1.5 min,A从40%升至50%;1.5~1.8min,A由50%升至为55%;1.8~ 3.0min,A升至100%;3.0~11.0 min A保持为100%;流量400L L/m in;检测波长280 nm,采样速率为20点/秒;柱温40e;进样量5L L。
2.3迁移实验2.3.1接触方式在迁移实验中,塑料与食品模拟物的接触方式有2种:单面接触和双面接触(全浸泡)试验。
由于后者设备简单、易于操作,大部分文献均采取了全浸泡的试验研究。
本研究也采用双面接触的全浸泡试验方式。
包装工程 PA CK AG IN G EN GIN EERIN G V ol.32N o.172011.09222.3.2 接触面积GB /T 23296.1-2009第10.2条,迁移试验中,1cm 2包装材料用0.20~ 1.67mL 的食品模拟物。
为简化计算和方便操作,确定每2mL 食品模拟物的接触面积为1cm 2。
2.3.3 温度和取样时间根据GB /T 23296.1-2009,并经过初步实验测试结果,在40,60和80e 下浸泡,实验取样方案:取样时间分别为0.5,1,2,24,36,48,60,96,240h 。
2.3.4 测试方案在规定的接触面积和接触方式下,分别考查材料中抗氧化剂浓度、材料厚度、食品模拟物与食品包装材料接触的温度以及食品模拟物的种类等参数对迁移量的影响。