不同消解方法测定土壤中的砷含量
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
两种样品前处理方法测定土壤中的砷
中国科技期刊数据库 工业A2015年18期 9两种样品前处理方法测定土壤中的砷苏庆梅1王 浩2左安飞21.山东君成环境检测有限公司，山东 临沂 2760002.临沂市环境监测站，山东 临沂 276000摘要：本实验通过微波消解和湿法消解两种方法对土壤中砷进行前处理，并用原子荧光光度法对其进行检测，结果显示，微波消解法具有重现性好、准确度高、劳动强度低、批量处理量大等方面的优势，湿法消解具有步骤简单、设备投入少、易于操作的有点。
不同的实验室可根据自己的实验室条件和样品数量选择前处理方法。
关键词：前处理；微波消解；湿法消解；土壤；砷 中图分类号：X53 文献标识码：A 文章编号：1671-5799(2015)18-0009-011 前言关于土壤中砷的测定，国标方法有光度法和原子荧光法。
其前处理方法均为湿法消解。
对于土壤样品前处理的成功与否是准确测定其含量的关键点。
对于土壤样品的前处理，比较流行的方法主要有两种，包括微博消解法和湿法消解法。
本文选取四个点位的土壤样品，用微波消解和湿法消解两种前处理方法进行消解处理，对这两种前处理方法进行了实验对比。
2 不同前处理方法 2.1 微波消解法称取风干、过筛的样品0.5g （精确至0.0001g ）置于消解罐内，用少量去离子水润湿样品。
向每个消解罐内先加入6ml 硝酸，再加入1ml 氢氟酸，接着将每个消解罐混匀。
然后，用经过充分拓口的罐盖对消解罐密封，将消解罐放入微波消解仪的炉腔中。
按照升温程序进行微波消解，程序结束后系统进入自动冷却，待温度降至80摄氏度以下用隔热手套将消解罐支架及消解罐从微波消解仪中取出，拔出主罐温控管，在通风橱内冷却至室温，缓慢泄压放气，打开消解罐。
将消解罐内的液体倒入标好号码的石英坩埚内，放置在电热板上进行赶酸处理，设置温度为200℃，待坩埚内消解液蒸至最后一滴时取下冷却。
然后将坩埚内的熔状物定容至100ml 容量瓶，静置。
从各容量瓶中吸取10ml 上层清液至50ml 比色管中，加入3 ml 盐酸、5ml 硫脲溶液、5ml 抗坏血酸溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀后放置，作为砷的微波消解法待测液。
消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究
消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究以消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究为题，本文将探讨消解方法对土壤中砷含量测定的影响。
砷是一种广泛存在于自然环境中的有毒物质，土壤中砷的含量对于环境质量和人类健康具有重要影响。
因此，准确测定土壤中砷的含量对于环境监测和土壤污染治理具有重要意义。
消解方法是测定土壤中砷含量的关键步骤之一。
消解是指将样品中的有机物和无机物转化为溶液或气体的过程。
消解方法的选择对于测定结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
目前常用的消解方法包括湿法消解和干法消解两种。
湿法消解是将土壤样品与酸或氧化剂反应，使有机物和无机物转化为溶液的过程。
常用的湿法消解方法有酸溶解、高温压力消解和微波消解等。
酸溶解是最常用的湿法消解方法之一，其原理是通过酸与样品中的有机物和无机物反应，将其转化为溶液。
高温压力消解和微波消解是较新的湿法消解方法，其原理是利用高温和压力或微波辐射加速样品与消解剂的反应速率，提高消解效率和减少消解时间。
干法消解是将土壤样品与高温下的氧气或氧化剂反应，使有机物和无机物转化为气体的过程。
常用的干法消解方法有高温燃烧和干燥灼烧等。
高温燃烧是将土壤样品置于高温下，利用氧气将有机物和无机物氧化为气体。
干燥灼烧是将土壤样品在高温下进行干燥和氧化，将有机物和无机物转化为气体。
消解方法对土壤中砷含量测定的影响主要体现在以下几个方面：1. 消解效率：不同的消解方法具有不同的消解效率。
湿法消解方法通常能够较好地将土壤中的有机物和无机物转化为溶液，提高了砷的提取率。
而干法消解方法则更适用于含有高浓度砷的土壤样品，能够将砷完全氧化为气体，提高了测定的灵敏度。
2. 总砷和可溶性砷的提取率：消解方法的选择还会影响土壤中总砷和可溶性砷的提取率。
总砷是指土壤中所有形态砷的总和，包括有机砷和无机砷。
可溶性砷是指土壤中溶解态的砷。
不同的消解方法对总砷和可溶性砷的提取率有不同的影响。
湿法消解方法通常能够提取较高的总砷和可溶性砷，而干法消解方法更适用于提取可溶性砷。
原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究
１２ 仪 ． 器
Ａ Ｓ一８０型双道原子荧光光度计（ Ｆ ３ 北京吉天仪器有限公 司） ，砷空心阴极灯 （ 北京有色金属 研究总院） ，仪器条件见表 ｌ 所示。
表 ｌ 原子 荧光光度计的仪器参数
收稿 日期 Ｉ ０ ｌ ２— １ １ —ｏ ２ Ｏ 作者简介 ：赵哲（９ ２一 ） １８ ，女 ，助理工程 师，从事环境监测工作 。
・
５ ・ ５
２ １ 年 ０１
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第１ ８卷第 ４期
１ ３ 实验试 剂 ．
（）（ ＋ ） １ １ １ 王水 ：取一份硝 酸（ 优级纯） 和三份盐酸 （ 优级纯 ） 混合 均匀，然后用水稀释一
（ ）５ ４ ％硫脲人坏事 ＋ ％抗坏血酸溶液 ：称 ｌ 硫脲（ ５ ０ｇ 优级纯） １ 抗坏血酸（ 和 ０ｇ 优级纯） ， 溶解于 ２ ０ｍ 水 中，摇匀 ，用时现配。 ０ Ｌ （ ）砷标准贮备液 ：国家标准物质研究 中心砷元素标准溶液 ，质量浓度为 １ ｇ Ｌ ５ ０ ｍ／。 ０ （ ）砷标准工作溶液 ：准确吸取 １０ Ｌ ６ ．０ｍ 砷标准贮备液于 １０ｍ 容量瓶 中，加 ５ｍ 盐酸 ， ０ Ｌ Ｌ
２ １ 年 ０１
广 东微 量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ （ Ｇ ＷＥ ＬＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ ） ＩＩＮ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ Ｎ
第ｌ ８卷第 ４期
文章编号 ：１０ ０ ６—４ ６ （０ １ ４—０５ ４ ４ Ｘ ２ １ ）０ ０ ５—０
原 子 荧 光 法 测 定 土壤 中砷 的 消解 方 法研 究
电热消解_原子荧光光谱法测定土壤中的砷
３ 应用 采用本法对 ３ 个土壤样品分别进行 ４ 次平行测定， 计算砷
的含量和相对标准偏差， 结果见表 ３。
用 ５ ｍｌ 王水 （ １＋１） 作消解液、比色管水浴消解， 与按步 骤 １．２．２ 用 电 热 消 解 器 消 解 对 土 壤 质 控 样 ＧＢＷ－ ０７４０２ 进 行 测 定， 结果见表 １。
２．５ 干扰实验 土壤中砷主要 以 Ａｓ３＋和 Ａｓ５＋的 无 机 砷 形 式 存 在 。 本 方 法 采
电热消解 － 原子荧光光谱法测定土壤中的砷
李永新 １， ２， 黎源倩 １， 渠凌丽 １
摘要： ［ 目的 ］ 建立电热消解仪消解－ 原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法。 ［ 方法 ］ 用王水作为消解液， 采用 电热消解土壤样品后， 用原子荧光光谱法测定砷的含量。 ［ 结果 ］ 本法的线性范围为 ０～２００ μｇ ／Ｌ， 相关系数为 ０．９９９ ７； 方法检出限为 ０．０１６ μｇ ／Ｌ； 相对标准差为 １．３８％～７．５５％； 对土壤质控样品进行测定， 结果均在参考值范围内。 ［ 结论 ］ 所建立的方法简便、快速， 结果准确， 适于土壤中砷的批量测定。
应 用 本 文 建 立 的 方 法 对 土 壤 标 准 物 质 ＧＢＷ － ０７４０１、 ＧＢＷ－ ０７４０２、ＧＢＷ－ ０７４０５、ＧＢＷ－ ０７４０６ 进行测定， 每 个 样 品 各测定 ５ 次， 结果见表 ２。
由表 ２ 可见， 测定结果均落在标准值范围内， 相对偏差范 围为 １．３８％～７．５５％。该方法准确度和精密度良好， 符合分析要求。
微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷
泰州
２ ２ ５ ３ ０ ０ ）
要 ：建立 了微 波 消解 一 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 度法 测定 土壤 中砷 的方 法 。对 微 波 消 解 条 件 进 行 了优 化 ， 用５ ｍ Ｌ硝 酸 和
２ ｍＬ过氧化氢 的混合酸作消解溶剂 ， 在设 定 的微 波 条件下砷 提取完 全。用 ５ ％ 的盐酸作 为反 应载流 ， １ ２ ｇ ／ Ｌ硼氢化 钾 与 ０ ． ５ ％氢氧化钠 的混合液为还原剂 ， 直接定 容后应用 Ｈ Ｇ — Ａ Ｆ Ｓ测定 ， 并通过测定 国家标 准参考物质 和加标 回收实验 ， 对方法
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｉ ｌ Ｓａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｍ ｉ ｃ ｒ ｏｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｈｙ ｄｒ ｉ ｄｅ Ｇｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ｆｌ ｕｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ Ｓｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ — ６ ７ ３ ２ ． ２ ０ １ ３ ． ０ １ 。 ０ ０ ８
微 波 消解 一 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 法 测 定 土 壤 中 的砷
倪刘 建 ， 程 滢， 毛 慧， 杨 文武 ， 李 江， 陈 军， 潘春 龙 ， 何 娟 （ 泰 州市 环境监 测 中心站 ， 江苏
ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ２ ｍＬ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ，ｗ ｉ ｔ ｈ ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｓ ｕ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｌ ｙ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｅ — ｔ ｅ ｄ． ５ ％ ｏ ｆ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｒ ． ａ ｎ ｄ ａ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ １ ２ ｇ ／ Ｌ ｏ ｆ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｂ ｏ ｒ ｏ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ０ ． ５ ％ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ
土壤中砷、汞消解方法研究及其在土壤中含量的评价
土壤中砷、汞消解方法研究及其在土壤中含量的评价文章利用国标方法GB22105.1-2008、GB22105.2-2008和HJ680-2013对标准土壤样品进行砷、汞元素的测定，通过实验发现水浴消解方法的准确度、精密性等指标都优于微波消解。
对微波消解方法存在的问题，提出改进措施，进行实验，改进效果明显。
采集北京东郊地区土壤18个样品（以林地为主），利用水浴消解进行前处理，原子荧光法测定砷、汞；利用单因子污染指数法进行评价，砷和汞均属于清洁安全等级。
利用瑞典科学家Hakanson的潜在生态危害指数，对砷、汞的潜在生态危害程度进行评价，砷（18个样品）的生态危害程度都在微弱生态危害级别，汞的生态危害程度13个样品为微弱的生态危害，5个样品为轻微的生态危害。
因此，北京东郊林地土壤砷、汞的潜在生态危害较低。
标签：砷；汞；水浴消解；微波消解；现状评价；潜在生态；危害指数Abstract：In this paper，GB22105.1-2008，GB22105.2-2008 and HJ680-2013 are used to determine arsenic and mercury in standard soil samples. The experimental results show that the accuracy and precision of water bath digestion are better than microwave digestion. For the existing problems of microwave digestion method，the improvement measures are put forward，and the experiment results show that the improvement effect is obvious. Eighteen soil samples （mainly from woodland）were collected from eastern suburb of Beijing. Water bath was used for pretreatment and atomic fluorescence spectrometry（AFS）was used to determine arsenic and mercury. Using the single factor pollution index method，arsenic and mercury are classified as clean safety grade. The potential ecological hazard degree of arsenic and mercury is evaluated by using the potential ecological hazard index of Swedish scientist Hakanson. The ecological hazard degree of arsenic （18 samples）is within the weak ecological hazard level. The ecological hazard degree of mercury was weak in 13 samples and slight in 5 samples. Therefore，the potential ecological harm of arsenic and mercury in forest soil of eastern suburb of Beijing is low.Keywords：arsenic；mercury；water bath digestion；microwave digestion；status evaluation；potential ecology；hazard index1 概述砷、汞对人类和高等生物具有极大危害性，砷不仅具有毒性，长期接触可致癌、致畸、致突变。
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纯 ） 用 １０ｍ ， ０ Ｌ去 离子 水溶 解 ， 用现 配 。 标准 储 备 液 ： 现 砷 国 家 标 准物 质研 究 中心 配 制 的 １０ｍｇＬ砷 元 素标 准 溶液 。 ０ ／ 砷 标 准 工作 溶液 （０ ， ） 由砷标 准溶 液稀 释 而成 。 验 所用 ５ ｇＬ ： 试
量 取 ５ ０ｍＬ盐酸 （ 优级 纯 ） 水定 容 至 １ ０ 加 ０ｍＬ混 匀 。％硫 ０ ５ 脲 ＋ ％抗 坏 血酸 混 合 液 ： 取 ５异硫 脲 、 抗 坏 血酸 （ 析 ５ 称 ５ｇ 分
子 产 生原 子荧 光 ， 过检 测原 子 荧光 的相 对 强度 ， 通 利用 原子
荧 光 强 度和 溶 液 中 的砷 含 量 呈正 比的 关 系 ， 算 样 品 溶液 计
程 序试 剂空 白溶 液 。
表 １ 微 波 消 解 工 作 条 件
波 消 解 、 融 法 等 ， 同消 解方 法 获得 测定 值 的准 确 性 也 熔 不
不 同。 文 采用 电热 板消 解和 微 波消 解处 理标 准样 品 ， 该 再用
原 子 荧光 光度 计 测定 样品 中 的砷含 量 。 过对 比分 析 ， 通 比较
氩 氢 火焰 中原 子化 。 受特 种空 心 阴极 灯光 源 的激发 ． 态原 基
１１２ 试剂 。％硼 氢化 钠＋ ．％氢 氧化 钠 ： ．． １ Ｏ５ 称取 Ｏ５ｇ氢氧 化 ． 钠 ， 少量 水 溶解 ， 用 称取 １ 氢化 钠 （ ｇ硼 优级 纯 ） 入氢 氧 化 放 钠溶液中 ， 溶解 后 用 水稀 释 至 １０ｍＬ， 用 现 配 。 ％盐 酸 ： ０ 现 ５
资源 与环 境科 学
现 代农 业科 技
２１ ０ ２年第 ｌ ４期
不 同消解 方法 测定 土壤 中的砷 含 量
戴莉 莎
（ 徽 省 蚌埠 市环 境 监 测 站 ， 徽 蚌 埠 ２ ３ ４ ） 安 安 ３０ ０
摘要 应 用原子 荧光 光谱 法测 定土壤 中的砷含 量 ， 同的消 解方 法测定 值有 所差 异 ， 不 应用 电热 板 消解 和微 波 消解 处理 标准 样品 ． 析 分 ２种 消解 方法 的优缺 点 。 结果表 明 ： 采用 电热 板 消解 的测 定值低 于标 准值 ； 用微 波消 解法 的 测定值 最 为接 近标 准值 ， 一 种方便 快捷 、 采 是 结 果 准确 、 可靠 的消解预 处 理方 法。 关键 词 原 子 荧光光 度计 ； 波消解 ； 微 土壤 ； 砷 中 图分类 号 ０ ５ ．１ 文献 标识码 Ａ 文章 编号 １ ０ — ７ ９ ２ ２ １ — ２ ２ ０ ６ ７３ ０ ７ ５ ３ （０１ ）４ ０ １ — １
原 子 荧 光 法测 定 土壤 中 的砷 含量 ， 键 步 骤就 是 样 品 关 的 前处 理 ， 而影 响 测 定结 果 准确 度 的主 要 因素 是使 用 的消
解 方 法 『 一 般 可采 用 高压 消 解翻 湿法 消 解嘲 干 灰化 法 、 １ ］ 。 、 、 微
酸 ， 酸赶 尽 ， 待 转移 至 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 个 样 品 中加 入 ５ ０ 每 ｍＬ硫 脲一 抗 坏 血 酸 溶 液 ，用 ５ ＨＣ 溶 液 定 容 至 １０ｍ ％ １ ０ Ｌ 摇 匀 ， 置 ３ ｉ 立即 上机取 上 清液 测定 ， 放 ０ｍ ｎ后 同时 做一 份全
的酸均 为 优级纯 ， 水均 为无砷 去离 子水 。
１２ 消 解 方 法 ．
子 化 器 高 度 ８ｍｍ， 高 压 ２ ０Ｖ， 气 流 量 ４ ０ｍ ／ ｎ， 负 ７ 载 ０ Ｌｍｉ 屏
蔽 气流 量 ８０ｍ Ｊ ｎ， ０ ｌｍｉ 读数 时 间 ７ｓ延 迟时 间 １ 。 ， ｓ
２种消解 方 法的 优缺 点 ， 而可 选择最 佳 的消解 方法 。 从
１ 材 料 与 方 法 １１ 试 验 材 料 ．
１１１ 仪 器 。 Ｆ 一 ２ ．． Ａ Ｓ ９ ０型 双道 原 子荧 光 光度 计 （ 京 吉天 仪 北
器 有限 公 司 ）ＭＤ Ｃ型微波 消解 仪 （ 、 ６ 北京 盈安 美诚科 学 仪器 有 限公 司） 砷空 心阴极 灯 （ 京有 色金属 研究 总院 ） 、 北 。
１ ． 工 作 曲 线 ５
１ ． 电热板 消解 。 备 １０ｍＬ锥形 瓶 ， ．１ ２ 准 ５ 准确 称取 ０２ ００ｇ ． ０
根 据砷 标准 系 列最 高点 浓度 ５ （ ， ） 自动 稀释 配 制 ， Ｏ ｇＬ ， 含 砷 量 分 别 为 ０ １ ．０ ２ ． ３ ．０ ４ ． 、 ０ ０ ， 、００ 、００ ００ 、００ ５ ． ｇＬ的标 ０、 ０ ０
准 系列 溶液 ， 最佳 仪器 条件 下测 定 。 在
２ 结 果 与 分 析
标 准 土壤 样 品 （Ｓ 一 环 保 总局 标样 ） ＥＳ２ 放人 其 中 ， （＋ ） 加 １ １硫
酸 ７ｍＬ 浓 硝 酸 １ 、 、 ０ｍＬ 高氯 酸 ２ｍＬ 置 于 电热 板 上加 热 分 ，
解 。 热 过程 中如 果 溶液 颜 色 变深 ， 及 时补 加 硝酸 。 至 加 应 蒸 有浓厚 高 氯酸 白烟 冒出时 停止 加热 ， 冷却 ， 用水 冲洗瓶 壁 再
１３ 原 子荧 光光 谱法 测定 原理 ． 样 品 消解 处 理 后加 入 硫 脲 一抗 坏 血 酸 溶 液 ， 溶 液 中 把
的砷还 原成 三 价 。 酸性 介质 中加 入 硼氢 化 钠溶 液 ， 形成 在 以 砷 化 氢气 体 ， 石英 管原 子化 器 中导 入载 气 （ 气 ） 进 而在 在 氩 ，
加 热 至 冒 浓 白烟 ， 驱尽 硝 酸 。 下 锥 形瓶 ， 底仅 剩 下 少 以 取 瓶 量 白色 残 渣 （ 有 黑 色颗 粒 物 ， 补 加硝 酸 继 续 分解 ） 。 若 应 嘲 每