水质中硝态氮和亚硝态氮测定
哈希水质总氮的测定方法
哈希水质总氮的测定方法总氮是水质分析中的重要指标之一，它包括水中存在的有机氮和无机氮的总和。
实际测定总氮的方法有多种，常用的方法有氨氮测定法、硝态氮测定法和全氮测定法等。
下面将详细介绍这些方法。
一、氨氮测定法:氨氮测定法主要是通过化学反应将水样中的氨氮转变为可测定的产物，然后使用比色法或电极法测定。
常用的氨氮测定方法有Nessler法、菲斯法和蒸馏电极法等。
其中，Nessler法是最常用的方法之一Nessler法的操作步骤如下：1.准备烧杯和比色皿等试验容器，并清洗干净。
2.取适量的水样，加入试验容器中。
若水样中含有氧化性物质，则需加入还原剂进行还原。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
Nessler试剂是含有重金属汞的溶液，能与氨氮反应并生成棕色溶液。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出氨氮的浓度。
二、硝态氮测定法:硝态氮测定法主要是利用还原剂将水样中的硝态氮转化为氨，然后按照氨氮测定法测定产生的氨氮。
硝态氮测定法的常用方法有纳氏试剂法、氯化汞法和简化的温室培养法等。
纳氏试剂法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.加入纳氏试剂，将硝态氮还原为氨。
纳氏试剂可以是硫酸亚铁、硫代硫酸钠等。
3. 加入Nessler试剂，使产生褐色沉淀。
4.将试验容器放在比色计中，用比色计比色管读取比色计上的吸光度值，再与标准曲线进行对比计算出硝态氮的浓度。
三、全氮测定法:全氮测定法是指将水中的有机氮和无机氮都转化为氨氮，然后按照氨氮测定法进行测定。
全氮测定法可以使用高温燃烧法、紫外光消解法等。
高温燃烧法的操作步骤如下：1.取适量的水样，加入试验容器中。
2.将水样进行燃烧，将有机氮转化为无机氮。
3.加入氢氧化钠溶液，将水样中的无机氮转化为氨氮。
4.按照氨氮测定法中的步骤进行测定。
总结：以上是常用的几种测定总氮的方法，每种方法都有其适用的场景和限制，根据实际需求和水质特性选择合适的方法进行测定。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中亚硝态氮可以通过重氮偶合分光光度法进行测定。
该方法在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，进行比色定量。
试剂包括氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液和亚硝酸盐氮标准储备液等。
仪器包括具塞比色管和分光光度计。
分析步骤包括水预样处理、标准系列制备等。
水样中亚硝态氮质量浓度计算公式为P(NO2-N)= m / V，其中P(NO2-N)为亚硝酸氮质量浓度，单位为mg/L。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
释至100mL。
氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化
铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入 1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准
确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨
水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液：10％（m/V）。 氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理 浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下
二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝
基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最 大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成
正比，可进行比色测定。检出限为0.02ug/mL，检测上
限为2.0ug/mL。
（2）标准曲线的绘制
分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、 2.50、3.00、4.00mL于50mL比色管中，加入1.0mL二
磺酸酚，3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用1mL比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm处测 定吸光度，绘制标准曲线。
（3）水样测定
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为 1.0ug/mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。 （4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.050mol/L）：称 取3.350g经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中， 转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。 （5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解 1.6g高锰酸钾于1.2L水中，煮沸0.5～1h，使体积减少 至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤 后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液 标定其准确浓度。
水质检验方法和相关标准
水质检验方法和相关标准
水质检验是指对水体中各种物质的含量、性质和环境条件进行检测和分析，以评价水质是否达到相关标准和要求。
水质检验方法和相关标准主要包括以下几个方面：
1. 总大肠菌群检测：检测水体中的总大肠菌群数量，是评价水体卫生状况的重要指标。
常用的检测方法包括发酵管法、荧光法、PCR法等。
2. 氨氮检测：检测水中氨氮的含量，是评价水体污染程度的重要指标。
常用的检测方法包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸法等。
3. 总磷检测：检测水中总磷的含量，是评价水体营养盐含量和水体富营养化程度的重要指标。
常用的检测方法包括钼酸铵分光光度法、紫外分光光度法等。
4. 化学需氧量（COD）检测：检测水样中的有机污染物含量，是评价水体有机污染程度的重要指标。
常用的检测方法包括密闭燃烧法、紫外吸收法等。
5. 氨氮、硝态氮、亚硝态氮检测：检测水中氨氮、硝态氮、亚硝态氮的含量，是评价水体营养盐含量和水体富营养化程度的重要指标。
常用的检测方法包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸法等。
以上标准和方法只是其中一部分，不同的水质检测项
目和标准可能会有所不同。
在实际检测中，需要根据实际情况选择合适的检测方法和标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
a
19
（4）浓氨水。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义以前受到污染正在自净过程且又有新污染有新的污染在此前的污染已基本自净污染物已无机化水体已基本自净污染物已基本分解完全但未自净污染物已正在分解但未完全自净水体受到污染不久且正在分解中水体受到新近污染清洁水三氮检出的环境化学意义no3nno2nnh3n二仪器1
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则 应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含 量很高，也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分 别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。
a
3
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理 氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与
氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为 10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
a
4
2、试剂
（8）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸 钠，溶于1000mL水中。
a
20
3. 步骤
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)原理:利用硝酸盐在220nm 波长具有紫外吸收和在275nm 波长不具吸收的性质进行测定,于275nm 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.试剂:1.无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏--- 去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品.2.盐酸溶液(1+11).3.硝酸盐氮标准储备溶液[p(N03---N)=100ug/mL]:称取经105'C烤箱干燥2h的硝酸钾(KN03) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL 三氯甲烷,至少可稳定6 个月.4.硝酸盐氮标准使用溶液[p(N03---N)=10ug/mL].仪器:1.紫外分光光度计以及石英比色皿.2. 具有比色管:50mL分析步骤:1.水预样处理:吸收50mL 水样于50mL 比色管中加1mL 盐酸溶液酸化.2.标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮标准系列，用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.计算:在标准样品的220nm 波长吸光度中减去2倍于275nm 波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时，本标准将不能适用.水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)原理:在pH1.7 以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1- 萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.试剂:1.氢氧化铝悬浮液2.对氨基苯磺酰胺溶液3. 盐酸N-(1- 萘)-乙二胺溶液4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2 —N)=50ug/mL]: 称取0.2463g 在玻璃干燥器内放置24h 的亚硝酸钠(NaNO2), 溶于纯水中,并定容至1000mL. 每升中加2mL 三氯甲烷保存.5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2 —N)=0.10ug/mL]仪器:1.具塞比色管:50mL.2.分光光度计.分析步骤:1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL, 加入2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤.2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL 置于比色管中.3.另取50mL 比色管8 支, 分别加入亚硝酸盐氮标准液0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和12.50mL, 用纯水稀释至50mL.4.向水样以及标准色列管分别加入1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min.加入I.OmL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立刻混匀.5.于540nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内,测定吸光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L 时,改用3cm 比色皿.6.绘制曲线,查出亚硝态氮含量.计算:水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:P(NO2-N)= m / VP(NO2-N):mg/L, 亚硝酸氮质量浓度M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克(ug)V: 水样体积,mL。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)
原理:
利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.
试剂:
1. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀
释样品.
2. 盐酸溶液(1+11).
3. 硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3---N)=100ug/mL]:称取经105`C烤箱干
燥2h的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL三氯甲烷,至少可稳定6个月.
4. 硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].
仪器:
1. 紫外分光光度计以及石英比色皿.
2. 具有比色管:50mL
分析步骤:
1. 水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化.
2. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L硝酸盐氮
标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.
3. 用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.
计算:
在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.
注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.
水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)
原理:
在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.
试剂:
1. 氢氧化铝悬浮液
2. 对氨基苯磺酰胺溶液
3. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液
4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取0.2463g在玻璃干
燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL.每升中加2mL三氯甲烷保存.
5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL]
仪器:
1.具塞比色管:50mL.
2.分光光度计.
分析步骤:
1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌
后静置数分钟,过滤.
2. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中.
3. 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准液
0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL.
4. 向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置
2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.
5. 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸
光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿.
6. 绘制曲线,查出亚硝态氮含量.
计算:
水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:
P(NO2-N)= m / V
P(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度
M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug)
V:水样体积,mL。