《扫描探针显微镜》讲义
扫描探针显微镜(SPM)原理简介及操作(修正版)
扫描探针显微镜（SPM）原理简介庞文辉 2012.2.22一、SPM定义扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称，包括多种成像模式，他们的共同特点是探针在样品表面扫描，同时针尖与样品间的相互作用力被记录。
SPM的两种基本形式：1、扫描隧道显微镜（Scanning Probe Microscope,STM）2、原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）AFM有两种主要模式：●接触模式（contact mode）●轻敲模式（tapping mode）SPM的其他形式：●侧向摩擦力显微术（Lateral Force Microscopy）●磁场力显微镜（Magnetic Force Microscope）●静电力显微镜（Electric Force Microscope）●表面电势显微镜（Surface Potential Microscope）●导电原子力显微镜（Conductive Atomic Force Microscope）●自动成像模式（ScanAsyst）●相位成像模式（Phase Imaging）●扭转共振模式（Torisonal Resonance Mode）●压电响应模式（Piezo Respnance Mode）●……二、STM原理及应用基于量子力学中的隧穿效应，用一个半径很小的针尖探测被测样品表面，以金属针尖为一电极，被测固体表面为另一电极，当他们之间的距离小到1nm左右时，形成隧道结，电子可从一个电极通过量子隧穿效应穿过势垒到底另一个电极，形成隧穿电流。
在极间加很小偏压，即有净隧穿电流出现。
隧穿电流与两极的距离成指数关系，反馈原理是采用横流模式，当两极间距不同（电流不同），系统会调整Z轴的位置从而成高度像。
【精品】课件---扫描探针电子显微镜共45页
【精品】课件---扫描探针电子显微镜
11、获得的成功越大，就越令人高兴 。野心 是使人 勤奋的 原因， 节制使 人枯萎 。 12、不问收获，只问耕耘。如同种树 ，先有 根茎， 再有枝 叶，尔 后花实 ，好好 劳动， 不要想 太多， 那样只 会使人 胆孝懒 惰，因 为不实 践，甚 至不接 触社会 ，难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己， 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体， 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米，如 果他不 曾希望 它长成 种籽； 单身汉 不会娶 妻，如 果他不 曾希望 有小孩 ；商人 或手艺 人不会 工作， 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
拉
60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地 走到底 ，决不 回头。 ——左
扫描探针显微技术
➢ 量子
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理学院 物理系 陈强
一. 扫描隧道显微镜(STM)
隧道效应是波动性旳成果： U(x)
入射波+反射波U0
透射波
0a
x
应用：STM，隧穿二极管，IC集成度旳物理下限…
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2. STM工作原理：
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一. 扫描隧道显微镜(STM)
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一. 扫描隧道显微镜(STM)
• 扫描近场光学显微镜 SNOM (Scanning Near-field Optical Microscopy)
• 扫描近场声学显微镜 SNAM (Scanning Near-field Acoustical Microscopy)
• 热电势显微镜 STHM (Scanning Thermal Microscopy )
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一. 扫描隧道显微镜(STM)
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理学院 物理系 陈强
一. 扫描隧道显微镜(STM) 3. 怎样拾取隧道电流？= 为何1982年才发明？
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一. 扫描隧道显微镜(STM)
具有两维扫描功能旳电流表
1. 隧道电流小(pA-nA)，隧穿电阻大(M-G) 2. 探针-样品距离小1nm 3. 良好旳机械振动和声音隔绝系统 4. 热漂移小 5. 电子学噪音小
一. 扫描隧道显微镜(STM)
• 公以为20世纪80年代十大科技成就之一。 • 发明者宾尼(G.Binnig)和罗雷尔(H.Rohrer)在
1986年荣获诺贝尔物理学奖。
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一. 扫描隧道显微镜(STM)
1. STM中旳物理原理：量子隧道效应
扫描探针显微镜SPM教案
恒电流模式 恒高度模式
I~Vbexp(-AΦ1/2S)
I-隧道电流 Vb-针尖和样品间的偏置电压 A-常数 Φ~ ½ (Φ 1+Φ2)
Φ1, Φ2分别为针尖和样品的功函数
S-针尖和样品之间的距离
STM扫描方式
扫描方式
AFM
接触式(contact mode)，1~10nm(斥力)，10-8~1011N
TiO2-Pt DynamicMode
15.19 [nm]
200.00 nm
0.00 500.00 x 500.00 nm
TiO2-Pt DynamicMode
TiO2-Pt DynamicMode
B
15.19 [nm]
A
200.00 nm
0.00 500.00 x 500.00 nm
All Area LengthX LengthY Area
非接触式(noncontact mode)，5~20nm（范德华力） 轻敲式(tapping mode)，>20nm，10-9~10-12N 悬臂检测方式
隧道电流 电容法 光束反射法
扫描方式
AFM扫描方式
AFM微悬臂的光束反射法探测
SPM探测参数及水平分辨率
SPM9500-J3主要参数
2.00 um
127.45 [nm]
0.00 5.00 x 5.00 um
高分子膜
NH4Cl枝晶
10.00 um
1.21 [um]
0.00 30.00 x 30.00 um
NH4Cl枝晶
NH4Cl枝晶
5.00 um
1.85 [um]
0.00 15.00 x 15.00 um
NH4Cl枝晶
扫描探针显微镜
扫描探针显微镜【摘要】纳米测量是纳米科学的重要分支和基础学科。
以扫描探针显微镜（STM）为代表的非光学纳米测量方法能够实现纳米甚至亚纳米的测量分辨率，是非常重要且实用的纳米级精密测量仪器，本篇文章对其进行详细介绍。
【关键字】扫描探针显微镜精密测量纳米尺度【引言】纳米科学是在纳米（10-9m）和原子（10-10m）的尺度上（1nm～100nm）研究物质的特性、物质相互作用及如何利用这些特性的多学科交叉的前沿科学与技术。
随着科学的发展，它涉及到越来越广泛的内容，其中纳米测量技术是纳米科学的一个重要分支。
例如：半导体工业中的高精度模版的制造和定位，高精度传感器的标定；在科学研究中的量子物理学、化学、分子生物学等都需要很高的测量精度。
因此无论是对国民经济各部门还是军事应用领域等，纳米测量都有着巨大意义。
目前，能够进行纳米测量的方法主要有：非光系方法和光学方法两大类。
前者包括：SPM 法，电容、电感测微法；后者则包括：X光干涉仪法、各种形式的激光干涉仪法和光学光栅等方法。
以扫描探针显微镜（STM）为代表的非光学纳米测量方法能够实现纳米甚至亚纳米的测量分辨率，是非常重要且实用的纳米级精密测量仪器，本篇文章将对其进行详细介绍。
【正文】1.扫描探针显微镜简介扫描探针显微镜是继光学显微镜和电子显微镜发展起来后的第三代显微镜。
80年代初期，IBM公司苏黎世实验室的G.Binning 和H.Rohrer发明了扫描隧道显微镜，它的分辨率达到0.01纳米。
STM的诞生，使人类第一次在实空间观测到了原子，并能够在超高真空超低温的状态下操纵原子。
在STM的基础上，又发明了原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等，这些显微镜都统称扫描探针显微镜。
因为它们都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描，检测采集针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。
如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流，原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。
Chapter 2.3.Scanning Probe Microscope
乳胶薄膜的AFM图(A)和三维立体图(B) (单位:nm)
A
B
有严重缺陷(A)和较为完美(B)的高分子镀膜（单位:nm)
扫描探针显微镜的应用 &呈现原子或分子的表面特性
a)STM image of the short-range ordering of head-to-tail coupled poly(3-dodecylthiophene) on highly oriented pyrolytic graphite (20× 20nm); b)calculated model of poly(3-dodecylthiophene) corresponding to the area enclosed in the white square in (a); c) three-dimensional image of 3 showing submolecular resolved chains and folds (9.3×9.3nm2)[7]
STM的应用微电子学研究
微电子器件的制造过程中 能在不接触表面的情况下绘制出电子元件 表面图象，不论这些元件的组成成份如 何，这对监督和改进亚微米集成电路的工 艺具有突出的作用。 具有不损伤器件的特点以及高的空间分辨 率
扫描探针显微镜的应用
扫描探针显微镜正在迅速地被应用于科学 研究的许多领域，如纳米技术，催化新材料， 生命科学，半导体科学等，并且取得了许多重 大的科研成果.
1986年，STM的发明者宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖。
葛·宾尼(Gerd Binning)
海·罗雷尔(Heinrich Rohrer)
扫描探针显微镜的产生
扫描隧道显微镜 （STM） 原子力显微镜 （AFM） 扫描近场光学显微境 （SNOM） 弹道电子发射显微镜 （BEEM） 扫描力显微镜 （SFM）
材料现代分析与测试 第七章 扫描探针显微分析
第七章扫描探针显微分析第一节概述电子探针显微分析（Electrom Probe Microanalysis——EPMA）也称为电子探针X射线显微分析，是利用电子光学和X射线光谱学的基本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。
该分析方法特别适用于分析试样中微小区域的化学成分分析，是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopes 简称SPM)包括扫描显微镜(STM)、原子力显微镜（AFM）、激光力显微镜（LFM）、磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜以及扫描热显微镜等，是一类完全新型的显微镜。
它们通过其端粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况，便可以分辨出其它显微镜所无法分辨的极小尺度上的表面特征。
一、SPM的基本原理控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。
因此，利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。
二、SPM的特点1. 原子级高分辨率。
STM在平行和垂直于样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm，即可以分辨出单个原子，具有原子级的分辨率。
2. 可实时地得到实空间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究及表面扩散等动态过程的研究。
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构，因而可直接观察表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
4. 可在真空、大气、常温，以及水和其它溶液等不同环境下工作，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。
这些特点适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表面的评价。
5. 配合扫描隧道谱STS(Scanning Tunneling Spectroscopy)可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。
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1 《扫描探针显微镜》讲义 2007/11/13 丁喜冬
目次 一 扫描探针显微镜（SPM）概述 二 扫描力显微镜(SFM)概述 三 SFM中的力及其检测技术 四 几种常见的SPM 五 商品化的SPM仪器的例子 六 SPM的应用举例
参考文献： (1) 白春礼、田芳、罗克著，扫描力显微术，科学出版社，2000 (2) 白春礼编著，扫描隧道显微术及其应用，上海科学技术出版社，1992.10 (3) G..Binning,C.F.Quate,Ch.Gerber. Phys.Rev.Lett 56,930(1986) (4) J. K. H. Ho¨rber1 and M. J. Miles， Scanning Probe Evolution in Biology，Volume302, Science, 7.Nov 2003 (5) Werner A.Hofer, Adam S.Foster, Alexander L.Shluger, Theories of scanning probe microscopes at the atomic scale, Reviews of Modern Physics, Volume75, October 2003. 2
一 扫描探针显微镜（SPM）概述 1、发展背景 1982年，国际商用机器公司（IBM）苏黎世实验室的宾尼（Binning）和罗雷尔（Rohrer）及其同事们研制成功了世界上第一台新型的表面分析仪器——扫描隧道显微镜（Scanning Tunning Microscope, STM）。宾尼和罗雷尔因此而获得1986年的诺贝尔物理学奖。它的出现，使人类第一次能够实时的观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质，被国际科技界公认为80年代十大科技成就之一。随后，STM仪器本身及其相关仪器获得了蓬勃发展，诞生了一系列在工作模式、组成模式及主要性能与STM相似的显微仪器，用来获取STM无法获取的各种信息。这些仪器目前统称为扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope, SPM）。这些仪器的共同特点是：采用尖锐的探针在样品表面扫描的方法来获取样品表面的一些性质。不同的扫描探针显微镜主要是针尖特性及相应针尖-样品相互作用的不同。这些仪器的发明，使人们跨入了原子和分子世界，成为人们认识微观世界的有力工具，在科技和工业方面已经、并且必将继续产生深刻的影响，在材料科学、微电子学、物理、化学、生物学等领域有着重大的意义和广阔的应用前景。
2、SPM的种类 扫描探针显微镜（SPM）家族中目前有近20个成员。由于其技术还在不断发展之中，所以其成员将继续增加。按照工作原理，大致可以分为：与隧道效应有关的显微镜、扫描力显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描热显微镜等几类。与隧道效应有关的显微镜是基于量子隧道效应工作的。STM是SPM家族的第一个成员，也是与隧道效应有关的显微镜的典型代表。其成员还包括扫描噪声显微镜（SNM）、扫描隧道电位仪（STP）、弹道电子发射显微镜（BEEM）、光子扫描隧道显微镜（PSTM）等。扫描力显微镜（Scanning Force Microscope,SFM）通过检测探针与样品之间的相互作用力而成像，除了宾尼等人于1986年发明的原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）外，应用较广的还有：磁力显微镜（MFM）、静电力显微镜（EFM）、摩擦力显微镜（LFM）、化学力显微镜（CFM）等。
3、SPM的工作原理 扫描探针显微镜采用尖锐的探针在样品表面扫描的方法来获取样品表面的电、磁、声、光、热等物理的或化学的性质。不同的扫描探针显微镜主要是针尖特性及相应针尖-样品相互作用的不同，即各种扫描探针显微镜除了探针部分外，工作原理是基本一样的。
4、SPM的应用前景 SPM具有的原子和分子尺度上的探测材料性质的能力，因此，SPM无论在基础项目研究还是在技术领域的应用都具有独一无二的优势。目前，SPM已广泛应用于材料科学、物理、化学、生命科学等科研领域，取得了许多重要的研究成果，并推动着这些学科向前发展，出现了一系列新的交叉学科。另外，扫描探针显微镜的应用已不仅仅局限于基础研究方面，它已迅速向工业应用领域扩展。
图1-1 SPM的分类 图1-2 SPM的工作原理 3
二 扫描力显微镜(SFM)概述 1、SFM的含义、分类、比较： （含义：p1下-p2上，p3b-p4u） SFM是几种以检测探针与样品间相互作用力为特征的扫描力显微镜的统称，其中原子力显微镜（SFM）是最有代表性的一种力显微镜。
（力的种类：P7中、下） 离子排斥力、范德华力、毛细管力、磁力、静电力，固液界面和薄液膜上的力以及摩擦力等
（SFM的分类：P28-P29文字） （比较：P2b-P3m） 相应的扫描力显微镜有原子力显微镜（AFM），摩擦力显微镜（LFM），磁力显微镜（MFM），静电力显微（EFM）和化学力显微觎（CFM）等．统称为SFM
在历史上，金刚石探针轮廓仪和表面力装置是先于SFM出现的，而SFM可以大致认为是二者的结合。轮廓仪的工作原理是用装有针尖的悬臂同样品接触，样品在悬臂下横向移动，利用电容方法检测悬臂位置。得到的实验数据为线扫描像 或样品表面的轮廓，用轮廓仪可测得的深度和力分辨率分别是0.lnm和 1000nN。 表面力装置（SPA）是测量两个用云母或硅覆盖的交叉圆柱间的范德华力、双层力、粘滞力、水合力和粘附力。这些力是在真空、水蒸气存在或液体条件下，对应两平面间不同距离测量得到的。圆柱一般具有lcm的曲率半径，其中一个圆柱装在悬臂上，以使两个圆柱间的力可以通过测量悬臂形变来确定，悬臂的形变用光干涉技术来检测。表面接触时．接触面积在10—30um2。两个平面间距离可以控制在0.1nm，力分辨率大约是 20nN。 硬度测试仪或微刻压仪是通过记录改变应力或刻压过程中针尖位移，来表征材料的机械性质,如模量、硬度、蠕变和压力松弛等。针尖的位移通常利用电容方给来确定，所压入深度记录为应力的函数。最先进商品仪器的力和深度分辨率分别是75uN和0.04nm. SFM具有上面三种仪器，即轮廓仪、表面力装置和微刻压仪的所有特征，而且功能更加完善。 图2-1 SFM与其它技术的比较
2、SFM的工作原理： (P8-P9文字，图2-2 (P8_tu1.1) ) SFM使用一个一端固定而另一端起有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面形貌或其他表面性质的。当样品或针尖扫描时，同距离有关的针尖样品间相互作用力（既可能是吸引的，也可能是排斥的）就会引起微悬臂发生形变。也就是说微悬臂的形变可作为样品-针尖相互作用力的直接度量。一束激光照射到悬臂的背面微悬臂将激光束反射到一个光电检测器，检测器不同象限接收到的激光强度差值同微悬臂的形变量会形成一定比例关系，参见图2-2。 图2-2 SFM的力的检测（最常用的方法） 4
3、SFM的操作模式： （四种：文字P9-P10） 恒力模式 原理上恒力模式是使用最广泛，同时也是最容易理解的扫描过程。通过反馈回路来保持微悬臂形变量不变，从而控制力的恒定。在精确校正了控制Z方向运动的压电陶瓷驱动器的压电系数后，可通过反馈回路输出的变化精确测量Z轴方向的运动。 变化的形变模式（恒高模式） 在扫描过程中，检测器直接测量悬臂的形变量。如果力的相对变化不是太大，这种模式可用与恒力模式相似的方式来解释。与恒力模式有所不同，因为没有使用反馈回路，可采用更高的扫描速度。 恒梯度模式 微悬臂是振动的，检测器通过锁相技术来测量信号。调制频率选在悬臂机械共振频率附近。可保持共振频率恒定来测量（f∝(k-f’)1/2。另外一种不同的模式，用频率调制（FM）检测器直接测量频率的变化。这个方法的优点就是能非常有效的应用高Q值悬臂。
谱学模式(力-距离曲线) 力-距离曲线一般是在扫描范围内选取的几个点上测量得到的。可得到了空间分辨的力一距离曲线，测量出毛细力以及液态膜厚度的变化。随着谱学方法在SFM中的广泛应用，通过力-距离曲线可以测量探针与材料表面间各种相互作用力。 图2-3力-距离曲线（力曲线）(P147)
4、SFM的成像模式： 接触模式、非接触摸式、轻敲模式 图2-3：三种成像模式比较（P11图1.2） 图2-5：液体中的接触模式（P12图1.3） 图2-6：轻敲模式图（P14图1.4） 图2-7：三种模式的工作区间比较（P14图1.5）
（文字P10下-P15） 空气和液体中的接触模式 在SFM的常规接触摸式中，针尖始终同样品接触并简单地在表面上移动。针尖．样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间存在的库仑斥力排斥力，其大小通常为 10-8---10-11N。样品表面的AFM形貌图像通常是采用这种斥为模式获得的。虽绍接触摸式通常可产生稳定、高分辨图像，但它在研究低弹性模量样品时有一些缺点。例如探针在样品表面上移动以及针尖．表面间的粘附上有可能使样品产生相当大的变形，井对针尖产生较大的损害，从而可能在图像数据中出现假象。 大气条件下大多数样品表面都吸附有一覆盖层（凝聚水蒸气或其他有机污染物）一般有几纳米厚。当扫描探针接触这个吸附层时，毛细作用使其产生凹面，并且表面张力使针尖向下进人这一吸附层。此外，针尖和样品上的静电荷也可能