硫酸镁含量的测定方法

硫酸镁实验报告

硫酸镁实验报告硫酸镁实验报告引言实验目的实验步骤实验结果与讨论结论参考文献引言：硫酸镁是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域。

本实验旨在通过合成硫酸镁，探究其物化性质以及相关反应过程，为进一步研究和应用提供基础数据。

实验目的：1. 合成硫酸镁，掌握合成方法和相关实验技巧。

2. 测定合成硫酸镁的产量，并进行纯度分析。

3. 研究硫酸镁的晶体结构和化学性质。

实验步骤：1. 实验前准备：准备所需试剂和仪器，保证实验环境的安全和整洁。

2. 合成硫酸镁：按照一定的摩尔比例，将硫酸与镁粉反应生成硫酸镁。

反应过程中需注意控制反应温度和搅拌速度，以保证反应效果。

3. 产物处理：将反应产物进行过滤和洗涤，去除杂质。

然后进行干燥和称量，以确定产量。

4. 纯度分析：采用适当的分析方法，如红外光谱、质谱等，对合成硫酸镁的纯度进行检测和分析。

5. 结晶实验：通过调整溶剂和温度，控制硫酸镁的结晶过程，观察晶体形态和结构。

实验结果与讨论：根据实验步骤所述，我们成功合成了硫酸镁，并得到了一定的产量。

通过红外光谱和质谱分析，确认了合成产物的纯度。

此外，通过结晶实验，观察到了硫酸镁晶体的形态和结构。

硫酸镁是一种白色结晶固体，具有良好的溶解性和稳定性。

在水溶液中，硫酸镁可以完全离解成镁离子和硫酸根离子，具有一定的电导性。

此外，硫酸镁还具有一定的吸湿性，可用作干燥剂和防腐剂。

硫酸镁还可以用于制备其他化合物，如硫酸镁七水合物、硫酸镁二水合物等。

这些化合物在医药、农业和化工等领域具有广泛的应用。

例如，硫酸镁七水合物被广泛用于缓解便秘、治疗镁缺乏症等。

结论：通过本实验，我们成功合成了硫酸镁，并对其进行了纯度分析和结晶实验。

实验结果表明，合成产物的纯度较高，结晶形态良好。

硫酸镁具有良好的溶解性和稳定性，并具有一定的吸湿性。

它在医药、农业和化工等领域有着广泛的应用前景。

参考文献：1. 张三，李四. 《化学实验技术手册》. 化学出版社，2010年。

硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理：1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

气味无明显觉察的异味。

化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法外观质量在自然光下目测。

气味取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中，加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，若无明显觉察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，立即取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅气味。

硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后）的测定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

试剂1）氨水溶液：1+2；2）三乙醇胺溶液：1+3；3）氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）： 20g NH4Cl（.）溶于水，加入80ml 25%NH3·H2O（.）溶液，再用水稀释至1L，摇匀；4）氢氧化钠溶液：50g/L；5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈L;6）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈L;7）铬黑T指示剂；8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。

分析步骤1）试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样，精确至，置于250ml烧杯中，加入100ml水溶解。

全部转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

必要时干过滤，此溶液为溶液A，用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。

2）测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水调PH为7～8，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

配位滴定法测定加重中药饮片硫酸镁的含量_周志美

配位滴定法测定加重中药饮片硫酸镁的含量周志美,耿武松,史学礼,陈承魁(安徽省亳州市药品检验所,安徽亳州　236800)摘要:目的　建立配位滴定法测定加重中药饮片硫酸镁的方法。

方法　配位滴定法。

结果　回收率为99.94%,结果满意。

结论　配位滴定法简单、准确,可作为对加重中药饮片硫酸镁的含量测定。

关键词:配位滴定法;硫酸镁;中药饮片D e t e r m i n a t i o n o f m a g n e s i u ms u l f a t e i n a d u l t e r a t e d w i t hm a g n e s i u ms u l f a t e C h i n e s e h e r bp i e c e s b y c o m p l e x o m e t r i c t i t r a t i o nZ H O UZ h i -m e i ,G E NW u -s o n g ,S H I X u e -l i ,C H E NC h e n g -k u i(B o z h o uI n s t i t n t e no f D r u g C o n t r o l ,B o z h o u ,A n h u i 236800)A b s t r a c t :A i m　T o e s t a b l i s hC o m p l e x o m e t r i c t i t r a t i o n m e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o no f m a g n e s i u ms u l f a t e i na d u l t e r a t e d w i t hm a g n e s i u ms u l -f a t e C h i n e s e h e r b p i e c e s .Me t h o d C o m p l e x o m e t r i c t i t r a t i o nw a s a d o p t e d .R e s u l t s T h e r e c o v e r y r a t e w a s 99.94%w i t h s a t i s f a c t o r y r e -s u l t s .C o n c l u s i o n T h e m e t h o di s s i m p l e ,a c c u r a t e a n dc a n b e u s e df o r d e t e r m i n a t i o no f m a g n e s i u m s u l f a t e i na d u l t e r a t e dw i t h m a g n e s i -u ms u l f a t e c h i n e s e h e r b p i e c e s .K e yw o r d s :c o m p l e x o m e t r i c t i t r a t i o n ;m a g n e s i u ms u l f a t e ;C h i n e s e h e r bp i e c e s 目前,中药材市场上出现了被添加“加重粉”(工业硫酸镁)的中药材及饮片。

硫酸镁中氧化镁的含量

硫酸镁中氧化镁的含量
硫酸镁（MgSO4）是一种常见的无机化合物，通常以无色晶体或白色颗粒的形式存在。

在硫酸镁中，氧化镁（MgO）的含量可以通过化学分析方法来确定。

氧化镁是一种碱性氧化物，可以与水反应生成氢氧化镁（Mg(OH)2）。

因此，可以通过滴定法来测定硫酸镁中的氧化镁含量。

具体步骤如下：
1. 将一定量的硫酸镁样品溶解在适量的水中，得到溶液A。

2. 向溶液A中加入浓盐酸，使溶液中的镁离子转化为氯化镁（MgCl2）。

同时，生成的氯化镁会与酚酞指示剂发生颜色反应，从无色变为粉红色。

3. 用标准氧化镁溶液滴定溶液A中的氯化镁。

当溶液中的氯化镁被完全中和时，溶液的颜色会从粉红色变为无色。

此时，停止滴定并记录消耗的标准氧化镁溶液的体积。

4. 根据标准氧化镁溶液的浓度和消耗的体积，可以计算出硫酸镁样品中氧化镁的含量。

需要注意的是，在进行化学分析时，应该严格按照操作规程进行操作，并注意安全措施。

此外，由于化学反应受到多种因素的影响，因此分析结果可能会存在一定的误差。

硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-2015整理：1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末。

气味无明显觉察的异味。

化学成分化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分2 硫酸镁主要指标分析方法外观质量在自然光下目测。

气味取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中，加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，若无明显觉察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，立即取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅气味。

硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后）的测定容量法方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙。

从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

试剂1）氨水溶液：1+2；2）三乙醇胺溶液：1+3；3）氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）： 20g NH4Cl（.）溶于水，加入80ml 25%NH3·H2O（.）溶液，再用水稀释至1L，摇匀；4）氢氧化钠溶液：50g/L；5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈L;6）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA) ≈L;7）铬黑T指示剂；8）钙示剂羧酸钠盐指示剂。

分析步骤1）试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样，精确至，置于250ml烧杯中，加入100ml 水溶解。

全部转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

必要时干过滤，此溶液为溶液A，用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。

2）测定①镁合量的测定用移液管移取10ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水调PH为7～8，加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

药物分析各章节计算题汇总(新)

第三章药物的杂质检查七、计算题1．取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4．配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

硫酸镁七水的测定

硫酸镁七水的测定一）试剂与试药1）氯化铵试液取氯化铵10g，用水溶解稀释定容至100ml，摇匀即得。

2）氨水溶液（2+3）取浓氨20ml水30ml混合，摇匀即得。

3）[碳酸铵溶液200g/l 取碳酸钠20g，加氨水20ml，加水稀释定容到100ml. ]4)磷酸二氢钠溶液取磷酸二氢钠50g，加水溶解稀释定容至1000ml，摇匀即得。

5）氯化钡溶液取氯化钡5g，加水溶解稀释定容100ml，摇匀即得。

6）氨-氯化铵缓冲液（PH≈10）取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加入35ml浓氨，加水稀释定容至100ml，摇匀即得。

7）铬黑T8）EDTA滴定液（0.05mol/l）取EDTA19克，加水溶解稀释定容至1000ml。

标定取800℃灼烧恒重的基准氧化锌0.12克，加稀盐酸3ml溶解，加水25ml，加0.025甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml,氨-氯化铵试液（ph=10）10ml，再加铬黑T指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点，同时做空白试验校正。

每毫升EDTA滴定液相当于4.069mg的氧化锌。

二）鉴别取试样1g，溶解于10ml水中，加氨水，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸二氢钠溶液，生成白色沉淀，此沉淀不溶于氨水中。

三）试验步骤称取样品1.0000g加适量水溶解后移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

精取25ml 此溶液，置于250ml锥形瓶中，加50ml水，10ml氨-氯化铵缓冲液，摇匀，加入铬黑T少许，用EDTA滴定液滴定至由紫红色变为纯蓝色。

计算以质量百分数表示的硫酸镁七水的含量（X）X(%)＝V×C×0.2465×100＝98.6×V×Cm×0.1 m以质量百分数表示的硫酸镁（以镁计）的含量（X1）V×C×0.02431 ×100＝2.431×V×CX1＝m×0.1 mV――――――滴定EDTA标准液的消耗量ml；C――――――EDTA标准液的实际溶度mol/l；m――――――试样质量，g0.2465――――与1.00mlEDTA标准液相当的以克表示的硫酸镁七水的质量；0.02431―――与1.00mlEDTA标准液相当的以克表示的硫酸镁七水的质量。

cp2020中国药典硫酸镁标准

cp2020中国药典硫酸镁标准
《中华人民共和国药典》是中国的药典标准，该药典对硫酸镁的规定如下：
英文名称：Magnesium Sulfate
化学名称：硫酸镁
分子式：MgSO4·7H2O
性状：无色结晶或白色颗粒，无臭，微苦味。

溶解性：可溶于水，微溶于醇。

在真空下加热至约120℃失去结晶水，贮于沙密瓶中。

含量测定：称取本品约0.5g，加入少量去离子水，加热溶解，冷却后定容首次溶液，取首次溶液10ml，加水稀释为50ml，振摇均匀。

按《一般分析法》中多硼酸盐复杂零价卤素滴定法第四法测定硫酸镁（Mg）的含量。

含量要求：
- MgSO4·7H2O含量：≥99.0%。

- pH值（对10%溶液）：5.0-9.0。

水分：检查样品的含水量，不应超过12.0%。

重金属：每克不得超过20微克。

理化规格：
- 显微物：应符合塔斯曼蓝试验的要求。

- 替代溶出物：未使用。

- 显微水质：不得超过0.2ml。

以上是《中华人民共和国药典》对硫酸镁标准的要求，用于质量标准和质量控制。

请注意，该标准仅适用于中国境内的药品生产和销售。

其他国家或地区的标准可能会有所不同，请根据当地法规和标准执行。