第四章 冻干机工艺的一般原则和标准操作规程
冻干机标准操作规程
冻干机标准操作规程冻干机是一种专门用于冻干食品、药品等物品的设备，为了确保冻干机的正常运行和有效利用，需要严格遵守标准的操作规程。
下面是冻干机的标准操作规程，共计1200字。
一、安全操作规程1.1 操作人员必须经过相关培训并具备相关操作证书，不得擅自操作冻干机。
1.2 在进行任何操作之前，必须先确保设备上的电源开关已关闭，断开电源。
1.3 操作人员应穿着防护服并佩戴安全帽、防护眼镜、手套等防护装备，保证个人安全。
1.4 在操作冻干机时，严禁使用长发梳理、穿戴宽松衣物和饰物等非常规行为，防止被夹住或缠绕导致伤害。
1.5 使用冻干机时，应遵守现场消防规定，保证设备周围环境清洁，防止火灾和爆炸事故。
1.6 操作人员离开岗位前，必须将冻干机关闭并断开电源，清理好操作台面，确保设备处于安全状态。
二、设备正常运行规范2.1 在使用冻干机前，必须先进行设备检查，确保各部件完好无损，电源连接正常。
2.2 工作之前，应将冷冻室清洁干净，清除残留物，减少交叉污染。
2.3 操作时，应根据具体产品的要求，设置适当的温度、真空度和时间等参数，并选择合适的工作模式。
2.4 冷冻室内应严格按照规定的容量放置待冻干的物品，避免过量装载导致冻干效果不理想。
2.5 在操作过程中，不得随意开启设备门，以免破坏真空度和温度稳定性。
2.6 设备运行过程中如发现异常情况（如噪音过大、温度升高等）应立即停机检查，并及时报修。
2.7 设备使用完毕后，应及时清理和消毒设备内外部分，防止交叉污染。
三、安全用电规范3.1 在使用冻干机前，操作人员必须确保电源符合相关安全规定，使用接地插头并正常接地。
3.2 在使用过程中，应注意电源线不得连接或放置在易受损的地方，并确保线路不会被拉扯、握压或绕在设备周围。
3.3 在检修、维护设备时，必须先切断电源，并贴好警示标识，杜绝误操作。
3.4 使用电源线时，不得将电线修补、更换或搪塞以避免电线短路或其他安全事故。
冷冻干燥机操作规程
冷冻干燥机操作规程
1.负责人员必须经过相关培训并持有操作证书，方可进行冷冻干燥机的操作。
2.在操作前，需要检查冷冻干燥机的各项设备是否正常运行，包括压缩机、冷凝器、真空泵等，确保其能正常工作。
3.清理和消毒相关工作台，确保工作环境的卫生。
4.开启冷冻干燥机电源开关，并按照操作手册上的要求调整温度、真空度和时间，进行预热和预冷操作。
5.将待干燥的物料放入冷冻干燥机的料仓中，并注意合理分布，确保每个物料能得到均匀的干燥。
6.关闭料仓门，并按照程序要求开始真空抽取，并开启冷冻循环。
7.在真空度到达要求后，输入干燥时间和温度，确保物料完全干燥。
8.干燥完毕后，关闭冷冻循环，并打开排气阀，使干燥室恢复正常气压。
9.打开料仓门，取出干燥完成的物料，并进行质检。
10.关闭冷冻干燥机电源开关，并进行清理和消毒。
11.对冷冻干燥机的各部位进行巡检，及时发现并修复故障。
12.完成日常操作后，将相关记录进行整理并归档。
安全注意事项：
1.在操作冷冻干燥机时，要戴好防护手套，避免冷冻或其他伤害。
2.注意操作过程中是否有异常噪声或异味，如有，要及时停机检查。
3.在封闭空间工作时，要确保通风良好，以防止有害气体积聚。
4.切勿随意更改操作参数，以免影响干燥效果或引发事故。
5.在清理和维护冷冻干燥机时，务必切断电源，并遵守有关安全操作规定。
6.在进行维修或检修时，必要时需进行带电工作，要使用带绝缘手套和工具。
冷冻干燥机操作规程
冷冻干燥机操作规程冷冻干燥机是一种常用于食品、药品、化学品等行业的设备，它可以将物质冷冻后进行干燥，保持原有的品质和营养成分。
为了确保冷冻干燥机的正常运行和安全操作，以下是冷冻干燥机的操作规程。
一、操作前的准备工作1. 审查设备状态：检查冷冻干燥机设备是否完好，各部件是否处于良好状态。
2. 准备物料：将待干燥的物料进行处理，确保物料质量良好，避免加入有害物质。
3. 清洁操作区域：清洁操作区域，确保无杂物，防止对设备操作产生干扰。
二、开机操作1. 接通电源：检查电源线是否牢固连接，确认电源开关在关闭状态，然后接通电源。
2. 启动冷冻系统：按照设备的操作手册，启动冷冻系统，确保其工作正常。
3. 启动真空系统：启动真空系统，检查真空泵是否正常运转，确保其压力能够满足要求。
4. 设置参数：根据物料的特性和要求，设置好温度、压力等相关参数。
三、加料操作1. 将待干燥的物料均匀地放置在干燥器内，注意不要超过设备的承载能力。
2. 关闭干燥器门：确保干燥器门能够紧密密封，以保证真空环境的形成。
3. 启动干燥器：根据设备操作手册，启动干燥器，开始干燥过程。
四、干燥过程中的操作1. 监测温度：定时检查温度传感器是否正常工作，确保温度控制在设定范围内。
2. 清理结冰：如发现冷冻系统结冰现象，应及时清理结冰，以保证冷冻系统的正常运行。
3. 监测真空：定时检查真空泵压力，确保真空度符合要求。
4. 留意异常情况：如发现温度异常升高、真空度下降等情况，应及时停机检查。
五、干燥结束和关机操作1. 干燥时间控制：根据物料的干燥要求，设定好干燥时间。
2. 暂停干燥：干燥时间到达后，暂停干燥操作，准备关机。
3. 关闭真空系统：先关闭真空阀，再关闭真空泵，确保真空系统处于正常状态。
4. 关闭冷冻系统：按照设备操作手册，关闭冷冻系统，确保其处于关闭状态。
5. 切断电源：切断设备的电源，同时清理操作区域，确保无任何杂物。
以上为冷冻干燥机的操作规程，只是一个基础的指导，根据设备型号和不同行业的特殊要求可能会有所不同，操作人员应严格按照设备的操作手册进行操作，以确保设备的正常运行和操作的安全性。
冻干工艺控制的一般原则和操作规程
3、 预冻时间
预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。
2、 蒸汽消毒
蒸汽进入箱体，后箱内的压力会逐渐升高，当箱内压力大于或等于30Kpa时，打开总排出阀；之后再关闭总排出阀,打开疏水器阀，开始累计消毒时间。当消毒温度大于或等于设定温度时，开始累计计时。当消毒时间和F0值都达到设定要求，消毒结束。关闭蒸汽总阀；关闭疏水器阀；打开总排出阀。
3、 消毒干燥
（3）冻结层的导热系数主要决定于制品的成分，已干燥层的导热系数还决定于其压力和气体的成分。为了提高冻干层的导热系数，箱内压力越高越好，但箱内压力越高，也可视为Pe越高，又会使水蒸汽不易从升华面逸出，造成升华面温度过高，冻层溶化和干层崩解。为了两者兼顾，根据产品的不同一般可将箱内压力控制在13Pa-130Pa之间。
4、 进气
无菌空气进入箱体直至箱内压力为大气压，关闭前箱进气阀、后箱进气阀，消毒结束。
5、 箱体消毒后的冷却
消毒结束后冻干箱冷却方式有两种：一种是自然冷却法，另一种是利用夹套水冷却。
2、 升华时的温度限制
产品升华时受下列几种温度限制：（1）产品的冻结部分的温度应低于产品共
溶点温度；（2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或容许的最高温度（不烧焦或性变）；（3）最高搁板温度。
当温度上升到一定数值时，液态产品已干部分构成的“骨架”，钢度降低，变得有粘性而塌陷，封闭了已干部分的海绵状微孔，阻止升华的进行，升华速率减慢，所需热量减少，产品热过剩而熔化报废，这种现象称为崩解。发生崩解的温度叫崩解温度。所以掌握产品的崩解温度是很重要的。崩解温度主要由溶液和成分所决定。过低的崩解温度会延长干燥时间，甚至是设备所不能达到的。这可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。
冷冻干燥机安全操作规程
冷冻干燥机安全操作规程
《冷冻干燥机安全操作规程》
为了保障操作人员的安全和设备的正常运行，使用冷冻干燥机时需要严格遵守以下安全操作规程：
1. 认真阅读操作手册：在操作冷冻干燥机之前，务必仔细阅读设备的操作手册，了解设备的结构、功能和操作步骤，以及注意事项和安全警示。
2. 穿戴防护装备：在操作冷冻干燥机时，操作人员应穿戴符合相关要求的防护服装和个人防护装备，包括护目镜、防护手套、防护面罩等。
3. 检查设备状态：在启动冷冻干燥机之前，要检查设备的运行状态和周围环境，确保设备处于正常工作状态，无杂物和障碍物。
4. 操作规范：在操作冷冻干燥机时，应按照操作手册的规定进行操作，不得私自更改设备参数或过载使用设备。
5. 定期维护：冷冻干燥机需要定期进行清洁和维护，以确保设备的正常运行和安全性能。
6. 防止冷凝：在操作过程中要防止设备产生冷凝，避免因冷凝造成设备损坏或操作人员受伤。
7. 紧急措施：在设备故障或意外情况下，操作人员应立即停止设备运行，并采取相应的紧急措施，如断电、通风、呼救等。
8. 禁止私自维修：冷冻干燥机的维修应由专业人员进行，操作人员不得私自进行设备的维修和维护。
总之，冷冻干燥机是一种复杂的设备，操作人员在使用时务必要严格遵守操作规程，保障设备的安全运行和操作人员的安全。
冻干工艺操作规程
冻干工艺操作规程一、冻干工艺概述冻干工艺是一种采用真空低温冷冻和干燥处理方法，将液态产品转变为固态产品的工艺。
冻干工艺广泛应用于食品、制药、化工等行业，具有保持产品原有香味、颜色、口感等特点，延长产品保质期的作用。
二、设备准备1.真空低温冷冻设备：确保设备正常运转，温度控制在适宜范围内。
2.干燥设备：设备内部清洁无异味，空气过滤系统正常运转。
3.控制设备：设备监控、温度控制器等检修完好。
三、原料准备1.根据产品的特性和具体要求，选择适宜的原料。
2.原料应经过清洗、消毒等处理，确保其卫生安全。
3.对于含有大量水分的原料，应先进行冰冻处理。
四、操作步骤1.将原料放入冷冻设备中进行冷冻，控制冷冻温度在-10℃以下。
2.冷冻完成后，将冷冻原料转入干燥设备中，确保干燥设备处于真空状态。
3.打开干燥设备的加热系统，在适宜的温度下进行加热。
4.同时打开设备的加热风扇，将风流通过物料之间，风速不可太大，以免原料过度干燥。
5.在干燥过程中，及时观察原料的干燥情况，确保不发生过度干燥或过度膨胀等情况。
6.当设备内部湿度较小时，可适当提高温度，加快干燥速度。
7.当原料达到所需干燥程度时，停止加热并关闭风扇。
8.关闭干燥设备的真空系统，并等待设备内压力恢复正常。
9.打开设备的出料口，将干燥好的产品取出，进行包装和存放。
五、安全注意事项1.在操作过程中，切勿将手或其他物品靠近设备的运转部件。
2.当干燥设备内部温度过高时，切勿直接用手接触设备，应使用隔热手套等防护措施。
3.当设备出现异常情况时，应立即停止操作并进行检修。
4.在操作过程中，应保持设备周围的通风畅通，确保操作人员的安全。
六、设备保养与维护1.对设备进行定期的清洁和保养，保证设备的正常运转。
2.定期检查设备的各项指标和安全系统，确保设备的安全性。
3.对设备的关键部位进行润滑和维护，延长设备的使用寿命。
七、记录与整理1.在操作过程中，及时记录关键环节和关键参数，便于后期的追溯和分析。
冻干机工艺的一般原则和标准操作规程
冻干机工艺的一般原则和标准操作规程第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程第一节冻干工艺的一般原则制品的冻干过程是一个较为复杂的工艺过程。
它不仅要求该过程严格遵守制品的冻干工艺曲线而且要求所使用的冻干设备也同时能够满足它的要求。
本章节对冻干工艺的一般过程提出一些指导性原则仅供操作人员在使用的过程中结合自身制品的特性进行参考。
冷冻干燥过程共分三个过程即预冻结过程、升华干燥第一阶段干燥过程、解析干燥第二阶段干燥过程。
一、预冻结过程预冻是冷冻干燥的第一步在预冻结过程中预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。
若预冻没有冻好产品冻结不实在进入第一阶段升华干燥时产品可能出现“沸腾”现象而引起喷瓶或冻干后制品表面凹凸不平影响外观如果冷的过低则不仅浪费了能源和时间。
而且对某些产品还会降低存活率。
因此预冻之前应确定以上三个数据。
1、预冻速率预冻速率的快慢对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。
一般来说慢冻晶粒大产品外观粗糙不容易损伤活菌但升华速度快而速冻则与此相反。
因此需要选择一个合理的冷却速度以得到较高的存活率较好的物理性状和溶解度且利于干燥过程中的升华。
2、预冻温度预冻温度必须低于制品的共晶点温度根据预冻的方法不同而略有差异一般来说搁板温度应低于制品共晶点510?。
各种制品的共晶点温度是不同的同一制品而不同浓度的制品的共晶点温度也会有所不同。
需要进行严格的测试才能得到。
3、预冻时间预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。
总的原则是应使制品的各部分完全冻牢。
通常冻干箱的搁板从室温25?降到-40?预冻时间约1.5小时。
在达到预冻温度后再保持12小时确保整箱全部制品完全冻结。
仅是个经验值根据冻干机不同总装量不同物品与搁板之间接触不同预冻的时间会有差异。
具体预冻时间可由实验测得。
二、升华干燥过程在升华干燥阶段要考虑三方面的因素产品中的温度分布升华时的温度限制升华速率。
1、产品中温度分布产品中冰的升华是在升华界面处进行升华时所需的热量由加热设备通过搁板提供。
冷冻式干燥机安全操作规程
冷冻式干燥机安全操作规程一、设备安全1.在使用前，要保证冷冻式干燥机具备正常运行的环境，如电源、水源、冷却系统等。
2.操作人员需了解设备的基本结构、性能和操作方法，做到心中有数。
3.检查设备各部位是否存在异常，如有问题及时报修或更换。
4.使用设备时，必须按照操作规程进行操作，严禁违规使用设备。
二、操作安全1.操作人员必须经过培训并熟练掌握冷冻式干燥机的操作方法，方可上岗操作。
2.穿戴符合要求的劳动保护用品，如防护手套、防护镜等，以提供必要的安全保障。
3.操作人员应注意手部清洁和保持手部干燥，以免出现滑脱。
4.在开机前，应检查清理设备内部的异物、油污等杂质，确保干燥过程的安全和纯净。
5.在使用过程中，操作人员要细心观察设备的运行状态，发现异常立即停机检修。
6.操作人员理解并掌握应急停机的方法和技巧，能够在紧急情况下迅速处理。
7.在日常操作中，不得随意更改设备的设置参数，如需更改应得到主管人员的批准。
8.进行设备维修和保养时，需先断开电源并在电源处贴上“正在维修”标志牌。
三、电气安全1.操作人员应具备一定的电气知识，能够正确地进行设备的开关操作，以免发生电击事故。
2.使用设备前，检查电源插头是否插稳，线路是否连接良好，确保电气部分的安全。
3.若发现设备的电缆或电源线出现破损、老化等情况，应及时更换，以免引发电火灾事故。
四、节能环保1.操作人员应通过合理的操作方法和维护措施，减少能源的浪费，提高能源的利用率。
2.定期检查清理设备的滤芯、冷凝器等关键部位，确保设备正常运行，提高效率。
3.合理利用设备的余热，如有条件可利用汽化冷凝过程产生的热量，提供给其他设备使用。
总之，冷冻式干燥机安全操作规程是确保设备正常运行和人身安全的重要依据。
操作人员在使用设备时应严格按照规程操作，提高风险意识，做到安全第一、同时，设备的维护保养和使用环保节能措施也是保障设备安全运行和提高效率的重要环节，需要重视和落实。
冷冻乾燥机操作规程
冷冻乾燥机操作规程冷冻干燥机操作规程1. 一般操作规程1.1 在操作冷冻干燥机之前，必须熟悉其工作原理、设备结构和注意事项。
1.2 在操作过程中，应穿戴好相关的工作服，并戴上安全帽和手套。
1.3 在进行正常操作之前，先检查冷冻干燥机的各项状况，确保设备正常运行。
1.4 在操作过程中，严禁在设备工作时打开或关闭门，以防止温度波动影响工作效果。
1.5 操作过程中，应注意设备的温度和压力变化，及时调整设备的工作参数。
1.6 在设备运行过程中，如遇突发情况或异常，应立即停机检查，确保设备安全运行。
1.7 操作结束后，必须停止设备工作，关闭电源，并进行设备清洁和维护。
2. 设备开启和关闭2.1 开启设备之前，检查设备周围是否有杂物，并确保设备通风良好。
2.2 启动电源，打开设备压缩机开关和真空泵开关，待设备达到稳定运行状态。
2.3 关闭设备时，应先关闭真空泵开关和压缩机开关，最后关闭电源。
2.4 关闭设备后，应清除设备内的残留物，并进行设备的日常维护。
3. 清洁和消毒3.1 设备操作过程中，应定期进行清洁和消毒，以保证设备的卫生和运行效果。
3.2 清洁设备时，应使用清洁剂和清洗布对设备外部表面进行擦拭。
3.3 消毒设备时，应使用消毒液对设备内外部表面进行喷洒，并放置一段时间后再进行清洗。
3.4 清洁和消毒过程中，应注意保护设备的电路和电气设备，避免损坏。
4. 设备维护和保养4.1 设备的日常维护包括定期更换设备内的过滤器、检查设备的电器设备和仪表的正常运行情况等。
4.2 设备使用一定时间后，应进行全面的维护和保养，包括设备内部的清洁、润滑和更换易损件。
4.3 定期对设备进行检查和维修，及时发现设备存在的问题并进行处理，以确保设备的正常运行。
4.4 对于设备的维护和保养，要定期记录并建立维护档案，以便及时查阅和处理设备问题。
5. 安全防护5.1 在操作过程中，应严格遵守操作规程和操作流程，确保操作安全。
5.2 在设备操作过程中，如发现设备存在异常或危险情况，应立即停机并向相关人员报告。
冻干机的基本原理 冻干机操作规程
冻干机的基本原理冻干机操作规程冻干机（lyophilizer或freeze dryer）起源于19世纪20时代的真空冷冻干燥技术，进入21世纪，真空冻干技术除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域之外的领域得到广泛应用。
冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。
水有固态、液态和气态，三种状态既可以相互转换又可以共存。
当水在三相点（温度为0.01℃，水蒸气压为610.5Pa）时，水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
在高真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的溶化，直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而达到冷冻干燥的目的。
冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。
由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点，因此该技术问世以来越来越受到人们的青睐，在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。
血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质，真空冷冻干燥技术也为保存生物活性供应了良好的解决途径。
冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。
冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。
物质在干燥前始终处于低温（冻结状态），同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避开了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。
在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表掌控系统所构成。
紧要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排出，使物品干燥。
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第四章冻干工艺的一般原则和标准操作规程第一节冻干工艺的一般原则制品的冻干过程是一个较为复杂的工艺过程。
它不仅要求该过程严格遵守制品的冻干工艺曲线，而且要求所使用的冻干设备也同时能够满足它的要求。
本章节对冻干工艺的一般过程提出一些指导性原则,仅供操作人员在使用的过程中，结合自身制品的特性进行参考。
冷冻干燥过程共分三个过程，即预冻结过程、升华干燥（第一阶段干燥）过程、解析干燥（第二阶段干燥）过程。
一、预冻结过程预冻是冷冻干燥的第一步，在预冻结过程中，预冻速率、预冻温度和预冻时间是影响后面过程的主要因素。
若预冻没有冻好，产品冻结不实，在进入第一阶段升华干燥时，产品可能出现“沸腾”现象而引起喷瓶，或冻干后制品表面凹凸不平，影响外观；如果冷的过低，则不仅浪费了能源和时间。
而且对某些产品还会降低存活率。
因此预冻之前应确定以上三个数据。
1、预冻速率预冻速率的快慢，对制品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有影响。
一般来说，慢冻晶粒大，产品外观粗糙，不容易损伤活菌，但升华速度快；而速冻则与此相反。
因此，需要选择一个合理的冷却速度，以得到较高的存活率，较好的物理性状和溶解度，且利于干燥过程中的升华。
2、预冻温度预冻温度必须低于制品的共晶点温度，根据预冻的方法不同而略有差异，一般来说，搁板温度应低于制品共晶点5～10℃。
各种制品的共晶点温度是不同的，同一制品而不同浓度的制品的共晶点温度也会有所不同。
需要进行严格的测试才能得到。
3、预冻时间预冻所需的时间要根据不同的具体条件来确定。
总的原则是，应使制品的各部分完全冻牢。
通常冻干箱的搁板从室温25℃降到-40℃约1.5小时。
在达到预冻温度后再保持1～2小时，确保整箱全部制品完全冻结。
预冻时间仅是个经验值，根据冻干机不同，总装量不同，物品与搁板之间接触不同，预冻的时间会有差异。
具体预冻时间可由实验测得。
二、升华干燥过程在升华干燥阶段要考虑三方面的因素：产品中的温度分布，升华时的温度限制，升华速率。
1、产品中温度分布产品中冰的升华是在升华界面处进行，升华时所需的热量由加热设备（通过搁板）提供。
图4-1升华界面和升华时的传热传质图中：T―搁板温度；TE―冰核温度；Tp―已干制品温度；T2―升华界面温度；P―压力；Ps―升华界面压力。
如上图所示：图中T为搁板温度；TE为冰核温度；TP为已干制品温度；TS为升华界面温度；P 为压力；PS为升华界面压力。
从搁板传来的热量由下列途径传至升华界面：（1）固体的传导。
由玻璃瓶底与搁板接触部位传到玻璃瓶底，穿过瓶底和产品的冻结部分到达升华界面；（2）辐射。
上搁板的下表面和下搁板的上表面向玻璃瓶及产品干燥层上面辐射，再通过玻璃瓶及冻结层或已干燥层的导热到达升华界面；（3）通过搁板与玻璃瓶外表面间残存的气体的对流。
由于传热中必需有传热温差，且各段传热温差与其相应热阻成正比，所以产品中形成了图中所示的温度分布。
2、升华时的温度限制产品升华时受下列几种温度限制：（1）产品的冻结部分的温度应低于产品共溶点温度；（2）产品干燥部分的温度必须低于其崩解温度或容许的最高温度（不烧焦或性变）；（3）最高搁板温度。
当温度上升到一定数值时，液态产品已干部分构成的“骨架”，钢度降低，变得有粘性而塌陷，封闭了已干部分的海绵状微孔，阻止升华的进行，升华速率减慢，所需热量减少，产品热过剩而熔化报废，这种现象称为崩解。
发生崩解的温度叫崩解温度。
所以掌握产品的崩解温度是很重要的。
崩解温度主要由溶液和成分所决定。
过低的崩解温度会延长干燥时间，甚至是设备所不能达到的。
这可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。
搁板的温度应根据产品的温度、冻干箱真空度、冷凝器的温度来确定。
为了提高第一阶段的升华速度，可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上；待大量升华阶段基本结束时，再将板温降至允许的最高温度，但是为了避免搁板温度过高而产生变性或烧坏，搁板温度应限制在某一安全值以下。
3、升华速率纯冰的升华速率：纯冰的绝对升华速率是随冰升华面温度T时饱和蒸汽压的增大而增大，升华的饱和蒸汽压是与升华面温度T成正比，因此，升华速率是随着升华面温度的升高而增大的。
所以升华面温度越高，其升华量G也越大。
在冷冻干燥产品时，若传给升华界面的热量等于从升华界面逸出的水蒸汽升华时所需的热量时，则升华界面的温度和压力均达到平衡，升华正常进行。
若供给的热量不足，水的升华夺走了制品自身的热量而使升华界面的温度降低，若逸出的水蒸汽少于升华的水蒸汽，多余的水蒸汽聚集在升华界面使其压力增高，升华温度提高，最后将导致制品溶化。
所以，冷冻干燥的升华速率一方面取决于提供的给升华界面热量的多少；另一方面取决于从升华界面通过干燥层逸出水蒸汽的快慢。
产品的升华速率主要由给搁板的供热能力和冷凝器的捕水能力决定。
在操作上只要是干燥箱的压力维持在允许的最高压力以下，升温速率就允许进一步提高。
干燥时间决定于升华速率，而升华速率又决定于制品允许的最高温度、向制品供热的多少和排除升华水蒸汽的快慢。
这些因素都可以用控制搁板的最高温度和箱内压力来控制。
正常的升华速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度，因产品的分装厚度不同，升华时间会增加或减少。
厚度大，升华时间也长。
要提高升华速率，可以从以下几个方面来控制：（1）冻层底部或干层表面的温度在允许的最高值以下尽可能高。
（2）制品厚度越薄其热阻和流动阻力越小，热量和质量传输越快，升华速率越高，但每批制品的产量与厚度成正比，而每批加工的辅助工作量又大致相等，因而制品太薄会造成产品总成本的提高。
由厚到薄之间存在一个总成本最低的最佳温度。
一般来说，生物制品的厚度为１０～１５mm（3）冻结层的导热系数主要决定于制品的成分，已干燥层的导热系数还决定于其压力和气体的成分。
为了提高冻干层的导热系数，箱内压力越高越好，但箱内压力越高，也可视为Pe越高，又会使水蒸汽不易从升华面逸出，造成升华面温度过高，冻层溶化和干层崩解。
为了两者兼顾，根据产品的不同一般可将箱内压力控制在13Pa-130Pa之间。
（4）水蒸气的排除还取决于干燥层的阻力Rd和干燥层表面到水汽凝结器之间的空间阻力Rs。
由实验可知，Rd 比RS 大6～10倍，也就是说，穿过已干多孔层的水蒸汽的流率大体上决定了干燥速率。
而Rd主要与干燥层厚度和晶料大小形状有关。
一般来说，粗大而连续的网状冰晶，升华后也形成粗大而连续的网状网状间隙通道，水蒸汽逸出时流动阻力较小，升华速率快。
细小而不连续的冰晶结构则相反，不仅水蒸汽逸出通道小，而且在这些不连续的空隙之间，水蒸汽是靠渗透穿过已干的固体膜层的，很难干燥。
三、解析干燥过程解析阶段的时间长短取决于下列因素：①产品的品种：最高许可温度较高的产品时间可相应短些；②残余水份的含量要求低的产品，干燥时间较长，产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放，太高太低均不好；③冻干机的性能：真空度高、冷凝器降温强度高的冻干机，其解吸干燥的时间可短些；④是否采用压强控制法，此法改进传热，可以缩短解析干燥的时间。
四、冻干过程结束点的判断是否结束冻干的判断方法如下：产品温度已达到最高许可温度，并在这个温度保持2h以上的时间；关闭冻干箱和冷凝器之间的阀门，注意观察冻干箱的压力升高情况（这时关闭的时间应长些，约30-60s）。
如果冻干箱内的压力没有明显的升高，则说明干燥已基本完成，可以结束冻干。
如果压力有明显升高，则说明还有水份逸出，要延长时间继续进行干燥。
直到关闭冻干箱冷凝器之间的阀门之后无明显上升为止。
五、冷冻干燥工艺控制实例冻干工艺主要包括前处理、预冻、干燥和后处理。
对某种物料都应该制定出合理的冻干工艺曲线，并给出冻干机的操作时序。
下面是南海朗肽药品生产工艺控制的两个实例:图4-2 国家一类新药bFGF的冷冻干燥进程图图4-3 外用重组人碱性成纤维细胞生长因子冷冻干燥进程图第二节真空冷冻干燥的标准操作规程在冻干机运行中，操作者应严格按照操作规程进行各项操作，具体参数如温度、真空度、时间等，可根据具体冻干制品，根据工艺要求进行调整。
一、冷冻干燥的操作规程在水压力，气压力满足启动条件时，方可进入前箱预冷阶段。
1、前箱预冷进入前箱预冷阶段后，按设定选择开启循环泵；然后开启第一压缩机及对应的板冷阀；随后再分别开启另外一台压缩机及相应板冷阀。
当制品温度已达到设定值时，用一台压缩机继续对前箱进行制冷，保持设定的温度值一段时间（2～3小时），另外的压缩机则可转入下一阶段，对后箱进行制冷。
当运行阶段到达设定的“开始升华”设定值时，前箱预冷完成，开始进行后箱预冷。
2、后箱预冷后箱预冷时，首先，应关闭所有板冷阀；再开启各自冷凝器阀。
在后箱制冷的过程中，可将压缩机进行前、后箱供冷切换，以保证前箱预冷过程中，制品温度的恒定。
当后箱盘管温度达到设定值时，开始运行预抽真空。
3、预抽真空预抽真空要先开启真空泵；再开启小蝶阀；然后再开启中隔阀；当到达设定的时间，内真空度达到设定要求；则开始运行升华控制。
4、升华控制首先开启电加热，再关闭掺冷阀。
升华过程共分为二个阶段：第一阶段干燥和第二阶段干燥。
第一阶段干燥也称为升华干燥，此过程将有大量的水分从制品中升华出来，因此需严格控制真空度。
对制品的加热速度不易过快，真空度的控制，以其对应的温度不超过制品的共熔点为准。
第二阶段干燥又称为解析干燥。
在此过程中，由于水分不易升华，可通过调节干燥箱内的真空度来加速升华速率（循环压力法），上限压力可根据制品的冻干工艺进行设置。
运行阶段到达设定的最后阶段并且温度、时间都满足要求时，即可结束升华控制，并进行终点判断。
5、终点判断判断终点首先要关闭中隔阀，达到设定的时间后才能进行终点判断，如果泄漏量低于设定值则会自动运行结束；泄漏量高于设定值则报警，继续进行第二次阶段干燥，直到泄漏量低于设定值为止。
6、自动结束先关闭小蝶阀；然后依次关闭真空泵；压缩机；冷凝器阀；循环泵。
二、在位消毒的操作规程在消毒之前，要打开夹套排水阀，排空夹套中的水。
在水压力、蒸汽压力、压缩空气压力满足要求的条件下方可启动消毒程序。
1、建立真空系统在开启水环泵进水阀之后，依次开启水环泵；水环泵隔离阀、后箱排出阀；在此操作结束后再开启中隔阀；然后开启前箱排出阀；判断门插销是否已全部插入，如果有门插销信号，则门插销进。
时间到后，关闭水环泵隔离阀；之后依次关闭水环泵、水环泵进水阀；进水进汽阀；蒸汽总阀。
2、蒸汽消毒蒸汽进入箱体，后箱内的压力会逐渐升高，当箱内压力大于或等于30Kpa时，打开总排出阀；之后再关闭总排出阀,打开疏水器阀，开始累计消毒时间。
当消毒温度大于或等于设定温度时，开始累计计时。
当消毒时间和F0值都达到设定要求，消毒结束。
关闭蒸汽总阀；关闭疏水器阀；打开总排出阀。