中药制剂分析第六章
中药制剂分析习题及答案
中药制剂分析第一章绪论一、单选题1.中药制剂分析的任务是（）A 对中药制剂的原料药进行质量分析B 对中药制剂的成品进行质量分析C 对中药制剂的各个环节进行质量分析D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂分析的特点是（）A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性C 制剂工艺的复杂性D 化学成分的多样性和复杂性3.《中国药典》规定，热水温度指（）A 40-60℃B 50-60℃C 60-70℃D 70-80℃4.中药制剂化学成分的多样性是指（）A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物C．5.中药制剂分析的主要对象是（）A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分6. 中药分析中最常用的分析方法是（）A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法7. 中药分析中最常用的提取方法是（）A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取8. 指纹图谱可用于中药制剂的（）A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定9. 取样的原则（）A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10 粉末状样品的取样方法可用（）A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法二、多选题1.中药制剂分析的任务包括（）A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析中常用的提取方法有（）Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法3.中药制剂分析中常用的净化方法有（）A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（）A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．有些成分之间可生成复合物5. 影响中药制剂质量的因素有（）A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、简答题1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。
中药制剂分析-尹华-第六章习题
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、人工牛黄是A、完全用化学合成的B、是人工培育的C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的D、人工提取与化学合成相结合的E、以上都不是3、人工培育牛黄是A、通过人工提取再进行加工的B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的E、通过手术在牛胆中放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种造成的4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分A、有较大差异B、无明显差异C、差异较少D、个别成分有差异E、个别成分有较大差异5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用A、有较大差异B、差异较少C、无很大差异D、个别成分有差异E、基本一致6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是A、化学成分B、药理作用C、药材质量D、化学成分、质量、药理作用等方面E、原药材的颜色7、牛黄中所含化学成分最多是A、胆色素B、胆汁酸C、脂类D、肽类E、无机元素8、下列说法正确者A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致9、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水10、pettenkofer反应是A、蔗糖与浓硫酸作用B、甲基糠醛与胆汁酸作用C、浓硫酸与胆汁酸作用D、酒石酸与胆汁酸作用E、蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用11、Hammarsten反应所用的化学试剂是A、50%的铬酸溶液B、20%的硝铬酸溶液C、20%的铬酸溶液D、20%的硝酸溶液E、20%的硫酸溶液12、Gmelin反应所用的化学试剂是A、硝酸B、硫酸C、盐酸D、醋酸E、矿酸13、Van den Bergh反应是A、氧化反应B、还原反应C、配合反应D、中和反应E、重氮化反应14、胆红素易溶于A、水B、乙醇C、苯D、乙醚E、丙酮15、牛黄的氯仿溶液中加硫酸与过氧化氢显绿色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应16、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应17、对牛黄的薄层色谱鉴别常用的展开系统都含有A、醋酸乙酯与冰醋酸B、醋酸乙酯与硫酸C、醋酸乙酯与盐酸D、醋酸乙酯与硝酸E、醋酸乙酯与矿酸18、下列说法不正确者A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标19、下列说法正确者A、麝香是雌体脐下腺香囊中的干燥分泌物B、麝香是雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物C、麝是马科动物D、麝香中的香气成分是雄甾烷类E、麝香仁是人工合成的20、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐21、不属于麝香鉴别的方法是A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲22、不属于麝香定性鉴别的方法是A、经验鉴别B、气相色谱法C、紫外光谱法D、薄层色谱法E、化学试剂法23、对麝香的含量测定下列说法不正确者A、主要用色谱法B、色谱法都是用麝香酮为对照品C、气相色谱法是以麝香酮为对照品D、高效薄层扫描可测多种化合物E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分24、紫外光谱鉴别麝香其乙醇提取液的最大吸收波长是A、220nm±2nmB、231nm±2nmC、270nm±2nmD、265nm±2nmE、250nm±2nm25、人工引流熊胆汁一年可采收A、1～2次B、3～4次C、6～7次D、8～9次E、每月一次26、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素27、熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是A、265nm±1nmB、415nm±1nmC、273nm±2nmD、405nm±3nmE、413nm±1nm28、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱29、熊胆汁酸中主要成分是A、熊去氧胆酸B、牛磺熊去氧胆酸C、牛磺鹅去氧胆酸D、胆酸E、鹅去氧胆酸30、蛇胆汁中主要含化学成分的类别是A、胆色素类B、胆汁酸类C、胆色素与胆酸D、胆红素与胆黄素类E、蛋白质与无机盐类31、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸32、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致33、下列说法正确者A、蛇胆与鸡胆无明显差异B、毒蛇胆与无毒蛇胆有明显区别C、蟾酥是蟾蜍皮的提取物D、蟾酥有较强的生理活性也有较大的毒性E、蟾酥毒性大生理活性却不大34、蟾酥中不含下列哪类化学成分A、蟾蜍甾二烯类B、强心甾烯蟾毒类C、吲哚碱类D、吲哚酸类E、蟾蜍甾二烯的游离型和结合型35、不属于蟾酥鉴别方法的是A、化学法B、电化学法C、纸色谱法D、薄层色谱法E、紫外与红外光谱法36、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症37、斑蝥的主要活性成分是A、甲壳质B、斑蝥甲酸C、斑蝥蚁酸D、斑蝥酸酐E、挥发油38、用于斑蝥素含量测定的法定方法是A、比色法B、紫外分光法C、高效液相色谱法D、薄层扫描法E、气相色谱法39、矿物药按所含主要化学元素可分为A、三类B、五类C、八类D、九类E、十类40、矿物药常用的分解方法为A、湿法B、干法C、干法和湿法D、燃烧法E、电分解法41、雄黄的主要成分为A、As2S2B、As2S3C、As2O3D、H3A S O3E、Na3A S O342、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS243、小儿金丹片中的矿物药是A、雄黄B、雌黄C、朱砂D、升药E、轻粉（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。
中药制剂
第一章绪论1.名解【中药制剂分析】以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是重要学科领域中的一个重要组成部分2.中药制剂分析的主要特点：①化学成分的复杂性②原料药材来源的多样性③以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量④制剂工艺及辅料的特殊性⑤制剂杂质来源的多途径性3.《中国药典》分为凡例、正文、附录、索引凡例P7：干燥指烘干；低温干燥（＜60℃）；热水70~80℃；1ml水=20滴；甲醇-水（60:40）；乙醇系指95%；恒重：供试品连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3mmg以下重量4.问答中药制剂分析工作的基本程序①取样②供试品的制备③鉴别④检查⑤含量测定⑥原始记录和检验报告第二章中药制剂样品预处理1.多选样品提取方法：冷浸法，回流提取法，连续回流提取法，超声提取法，超临界流体提取法2.多选样品分离净化方法：沉淀法，蒸馏法，液-液萃取法LLE，色谱法，消化法3.丸剂预处理中蜜丸需加硅藻土第三章中药制剂鉴别1.分为性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.性状鉴别内容：颜色，形态和性状，气，味3.选择理化鉴别方法：化学反应法，微量升华法，光谱法，色谱法（薄层色谱法最普遍）第四章中药制剂的检查1.包括制剂通则检查和杂质检查2.P34液体制剂质量检验的项目3.问答中药制剂的常规检查方法：①干燥失重与水分测定②崩解时限或溶解时限③重量差异或装量差异④均匀度或力度⑤溶解性能和不溶物检查⑥硬度与脆度检查⑦相对密度⑧PH检查⑨含乙醇量检查⑩浸出物测定4．名解【干燥失重】药品在规定条件下干燥后所减失重量（水分、结晶水和挥发性物质）的百分率5.水分测定的:6.液体药品的相对密度,一般用比重瓶法测定;易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定7.名解问答【一般杂质】在药材的采集、收购、加工以及制剂生产或储存的过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属砷盐等。
【特殊杂质】个别中药制剂中所含有的杂质，是在制备或储存过程中，因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而引入的一类杂质。
中药制剂分析(参考答案)-推荐下载
C 样=（A 样* C 对*V 对）/（A 对*V 样）
含量（ml）=C 样*50/0.5
备注：考试时把相应数据对上。以上为老师题库。
书本上的有以下内容：
第一章
名称解释
药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法作出的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理
部门共同遵循的法定依据。
思考题 1、说出中药制剂分析的特点。 （1）化学成分的复杂性； （2）原料药材来源的多样性； （3）以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量； （4）制剂工艺及辅料的特殊性； （5）制剂杂质来源的多途径性。 第二章 简答题： 1、试比较冷浸法、直接回流法和连续回流提取法的主要优缺点。 冷浸法：优点——操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。缺点——费时、费溶剂。 直接回流提取法：优点——提取效率高于冷浸法，且可缩短提取时间。缺点——提取杂质较多，对热不 稳定或具有挥发性的成分不宜使用。 连续回流提取法：优点——提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简单。缺点——受热易分解的 成分不易使用。
对着品溶液的制备：取黄芩苷对照品约 10mg，精密称定，置 200ml 量瓶中，加 50%甲醇溶液适量，置热
水浴中震摇使溶解，放冷，加 50%甲醇溶液至刻度，摇匀，即得（每毫升含黄芩苷 50μg）。
供试液的制备：精密量取本品 0.5ml，置 D101 型大孔吸附树脂柱上，以每分钟 1.5ml 的流速用水 70ml 洗
其反应方程式为： Pb2+ + S2- →PbS↓。
硅胶 GF254 ，符号 G 表示 硅胶中加入石膏作为黏合剂
对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互பைடு நூலகம்关，系电通，力1根保过据护管生高线产中0不工资仅艺料可高试以中卷解资配决料置吊试技顶卷术层要是配求指置，机不对组规电在范气进高设行中备继资进电料行保试空护卷载高问与中题带资2负料2，荷试而下卷且高总可中体保资配障料置各试时类卷，管调需路控要习试在题验最到；大位对限。设度在备内管进来路行确敷调保设整机过使组程其高1在中正资，常料要工试加况卷强下安看与全22过，22度并22工且22作尽22下可护都能1关可地于以缩管正小路常故高工障中作高资；中料对资试于料卷继试连电卷接保破管护坏口进范处行围理整，高核或中对者资定对料值某试，些卷审异弯核常扁与高度校中固对资定图料盒纸试位，卷置编工.写况保复进护杂行层设自防备动腐与处跨装理接置，地高尤线中其弯资要曲料避半试免径卷错标调误高试高等方中，案资要，料求编试技5写、卷术重电保交要气护底设设装。备备置管4高调、动线中试电作敷资高气，设料中课并技3试资件且、术卷料中拒管试试调绝路包验卷试动敷含方技作设线案术，技槽以来术、及避管系免架统不等启必多动要项方高方案中式；资，对料为整试解套卷决启突高动然中过停语程机文中。电高因气中此课资，件料电中试力管卷高壁电中薄气资、设料接备试口进卷不行保严调护等试装问工置题作调，并试合且技理进术利行，用过要管关求线运电敷行力设高保技中护术资装。料置线试做缆卷到敷技准设术确原指灵则导活：。。在对对分于于线调差盒试动处过保，程护当中装不高置同中高电资中压料资回试料路卷试交技卷叉术调时问试，题技应，术采作是用为指金调发属试电隔人机板员一进，变行需压隔要器开在组处事在理前发；掌生同握内一图部线纸故槽资障内料时，、，强设需电备要回制进路造行须厂外同家部时出电切具源断高高习中中题资资电料料源试试，卷卷线试切缆验除敷报从设告而完与采毕相用，关高要技中进术资行资料检料试查，卷和并主检且要测了保处解护理现装。场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
第六章含动物药
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐5、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素6、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸8、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致9、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症10、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS21二、多项选择题（每题备选答案中有2个或两个以上正确答案，少选或多选均不得分）1、牛黄中所含的化学成分有A、胆色素B、胆汁酸C、胆固醇与脂肪酸D、氨基酸类E、无机元素钠、钾、钙等2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是A、样品于坩埚中加热，无火焰与火星出现B、样品的氯仿溶液，加硫酸和过氧化氢少许，显绿色C、样品的醋酸溶液，加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量，加热至70℃显蓝紫色D、样品水合氯醛装片，显微镜下有不规则棕红色团块，遇水合氯醛液，色素速溶，显鲜明金黄色，久置后变绿色E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织。
中药制剂分析(参考答案)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------中药制剂分析(参考答案)1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。
2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。
3、中国药典中规定恒重是指供试品 2 次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。
4、精密称定是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。
5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。
6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。
7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。
8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。
9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。
1 / 1410、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦，辛。
11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。
12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。
13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。
14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。
（碱性溶液中，用硫化钠）。
15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去 H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。
17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。
18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。
19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。
20、 GC 法或 HPLC 法用于中药制剂含量测定时，定量的依---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 据是：峰面积。
中药制剂分析第六章
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题（每题的4个备选答案中，只有一个最佳答案）1.天然牛黄是A.牛的结石B.牛的胆结石C.由人工培育而成的牛胆结石D.黄牛的胆结石2.中药朱砂中的主要化学成分为A.HgOB.Hg2Cl2C. HgSD.HgS23.下列说法正确者A.胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮B.胆酸与去氧胆酸都易溶于水C.胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇D.胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等4.下列说法不正确者A.麝香中有香气的主要成分是麝香酮B.麝香中含有蛋白质和无机盐C.麝香中含有胆固醇类化合物D.麝香酮是酯类化合物5.牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.氨基酸的反应B.脂类的反应C.胆红素的反应D.胆酸的反应6.熊胆中主要化学成分是A.胆色素B.胆汁酸类C.胆红素与胆酸D.胆红素与胆黄素7.下列说法不正确者A.蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B.蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C.蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D.蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性8.蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A.石胆酸B.牛磺去氧胆酸C.牛磺胆酸D.游离胆酸9.下列说法不正确者A.斑蝥为昆虫类药物B.斑蝥为次常用药C.斑蝥有大毒D.斑蝥有微毒10.熊胆的鉴别常用的方法是A.紫外光谱与薄层色谱B.紫外光谱与可见光谱C.薄层色谱与纸色谱D.紫外光谱与红外光谱二、填空题1.斑蝥有很好的抗癌作用，但较大，其主要活性成分是，现已有半合成品是。
2.天然牛黄中主要含、、、、等五类化学成分，其中主要成分是。
3.对于麝香酮的含量测定，法定方法是法，分离度应大于。
三、简答题1.试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。
参考答案一、单项选择题1．B 2.C 3.A 4.D 5.D 6.B 7.C8.C 9.D 10.A二、填空题1.毒性斑蝥素羟基斑蝥胺2.胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸无机元素胆色素3.气相色谱法 1.5三、简答题1.答：斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。
第一章 绪论
特点
How:中药制剂分析工作的基本程序
二、供试品溶液的制备 1.4连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发的溶剂经冷凝流 回样品管的提取方法
特点
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
仪器
索氏提取器
How:中药制剂分析工作的基本程序
二、供试品溶液的制备 1.5超声提取法
超声波振荡器中提取 特点：提取效率高，操作简单
(b) 为水煎煮液减压 浓缩后样品
min 80 90 100
-20 0 10 20 30 40 50 60 70
140
zhongjianti8-2-1 mAU WVL:300 nm
12 - 69.850 100
50 1 - 5.008
3 - 15.492 2 - 12.942 5 - 26.858 4 - 21.683 6 - 4 - 34.525
散剂、颗粒剂≥10袋 片剂≥20片 丸剂≥10丸（袋、瓶）
滴丸≥20丸
膏药≥5张 茶剂≥10块（袋、包） 栓剂≥10粒
胶囊剂≥20粒
How:中药制剂分析工作的基本程序
一、取 样 2.液体样品的取样方法
混浊液、糖浆剂：吸管从容器中分层取样，取出
的样品混匀
样品有沉淀时，摇匀后再取样！！！
How:中药制剂分析工作的基本程序
第六章 含动物药、矿物药的中药制剂分析
第七章 各类中药制剂分析 第八章 生物样品内中药制剂化学成分测定 第九章 中药制剂质量标准的制定
第一章 绪论
教学大纲
掌握中药制剂分析的概念；中药制剂分 析的内容、基本程序 掌握中药制剂分析的特点、意义
熟悉药品标准的分类
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§1 含动物药的中药制剂分析 蛇胆及其制剂分析
蛇胆汁为眼镜蛇科、游蛇科或蝰蛇科动物多种蛇 的胆汁。味苦、寒，归肺、肝、胃经，具有行气化痰， 祛风除湿，清肝明目，平肝息风，清热解毒等功效。 常用于肝热目赤，肺热咳嗽，胃热疼痛，急性风湿性 关节炎，痔疮，皮肤热毒等症。 （一）化学成分及性质 主要化学成分为胆汁酸类，且多数以牛磺酸结合 的结合型胆甾酸形式存在； 同时蛇胆中还有无机元素。
分光光度法 差示光度法 薄层扫描法
HPLC 梅花点舌丸中三个蟾毒内酯的含量测定--HPLC
主要色谱条件：C18柱，乙腈-水（1:1），检测波长297nm， GC 流速1ml/min 对照品：脂蟾毒配基、脂蟾毒配基、蟾毒灵 供试品溶液：氯仿超声提取，中性氧化铝小柱纯化
§2 含矿物药中药制剂的分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
理化鉴别
氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 速效感冒(伤风) 胶囊中人工牛黄鉴别
取本品10 粒，加50ml 氯仿溶解后，加0.5 %活性炭（约0.2 醋酸试验：＋糠醛/硫酸→蓝紫色 ～0.4g）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各 2滴，振摇，即显绿色。 水合氯醛试验：色素溶解，呈金黄色
氧化性熔剂，如过氧化钠、碳酸钠加硝酸钾。
还原性熔剂，碳酸钠加硫等。
§2 含矿物药中药制剂的分析
矿物药的分析 分析方法
容量分析法、重量分析法 热分析法 可见分光光度法 原子吸收光谱法（AAS）
§2 含矿物药中药制剂的分析
矿物药的分析 含量测定方法
1、化学分析法
（1）滴定分析法：常用氧化还原滴定和配位滴定， （2）重量法：常用沉淀重量法，如汞的定量分析。 2、热分析法 3、可见分光光度法：一些无机金属元素可与某些化合物形 成有色配合物，可用分光光度法测定。如砷盐的检查。
牛黄及其制剂分析
含量测定
胆酸的测定
酸碱滴定法—总胆酸 比色法—去氧胆酸
薄层扫描法
HPLC
※ 使用ELSD检测器或进行柱前衍生
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
含量测定
胆红素的测定
分光光度法（重氮化反应） HPLC
§1 含动物药的中药制剂分析
麝香及其制剂分析
麝香及其制剂分析
§1 含动物药的中药制剂分析
麝香及其制剂分析
含量测定
GC
固定液—苯基（50%）甲基硅酮
薄层色谱法
HPLC
§1 含动物药的中药制剂分析
熊胆及其制剂分析
熊胆为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或棕熊Ursus arctos Linnaeus的干燥胆，熊胆 是我国传统的名贵中药材。
蟾酥及其制剂分析
定性鉴别
薄层色谱法
提取剂 吸附剂
展开剂
显色剂
蟾蜍毒素类
氯仿
硅胶G
丙酮-氯仿-环 己烷 氯仿-甲醇-氨 水
三氯化锑氯仿溶 液或10%硫酸乙醇 试液 邻苯二醛
蟾蜍碱类
甲醇
硅胶G
其他方法：纸色谱、紫外光谱、红外光谱等
§1 含动物药的中药制剂分析
蟾酥及其制剂分析
含量测定
§1 含动物药的中药制剂分析
1．光谱鉴别
定性鉴别
取胆仁少许，制成甲醇液，测定紫外吸收光谱，在 273±2nm波长处有最大吸收（猪胆在270±1nm、415±2nm 波长处有吸收，牛胆在265±1nm、413±1nm波长处有吸收， 羊胆在405±3nm波长处有吸收）。 2．薄层层析法 常用的薄层色谱条件如下薄层板：110℃活化的硅胶G板， 展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-醋酸(5:5:1)。显色剂：喷30% 硫酸乙醇溶液，于105℃加热10min,检测结果：可检出游离 及结合的胆酸（黄色）、猪去氧胆酸（绿褐色）、熊去氧胆 酸（绿褐色）、鹅去氧胆酸（绿褐色）、去氧胆酸（黄棕色） 及石胆酸（紫色）。
NH
O
胆红素
胆红素的物理性质
微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水
溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，
化学反应
不稳定性，易被氧化 Gmelin反应（浓硝酸氧化反应） Van den Bergh反应（重氮化反应）
蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH>5.5)
§1 含动物药的中药制剂分析
§1 含动物药的中药制剂分析
多以薄层色谱为主。 薄层板多用硅胶G薄层板， 展开系统常用的有： ①异戊醇-冰醋酸-水（18：10：6） ②甲苯-冰醋酸-水（10：10：1）
定性鉴别
③异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水（10：5：5：3：1）等。
对照品：胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、熊去氧胆酸等。 显色条件：30%硫酸乙醇（V/V）,喷后在105℃烘烤10min，置 紫外灯（254nm）下观察。
§1 含动物药的中药制剂分析
蛇胆及其制剂分析
含量测定
蛇胆中主要成分为胆汁酸类，所以对胆汁酸
类成分分析的方法很多，如比色法、薄层扫描法、
高效液相色谱法，气相色谱法等。
蟾毒配基
O
O
§1 含动物药的中药制剂分析
蟾酥及其制剂分析
化学成分
O HO H
蟾蜍甾二烯
游离型--蟾毒配基
结合型—蟾蜍毒素等
猪去氧胆酸等
脂类：胆固醇 蛋白质、肽、氨基酸类 无机元素
OH COOH H
§1 含动物药的中药制剂分析
HO H
H
H OH
牛黄及其制剂分析
胆酸
胆汁酸的性质和化学反应
多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在
成盐——易溶于水 溶解性 游离——可溶于乙酸、丙酮、碱液，易 溶于乙醇、乙醚
4、原子吸收光谱法：该法能测定几乎全部金属元素和一些 碱金属元素，广泛应用于中药原料其制剂中各种微量元 素的分析。
§2 含矿物药中药制剂的分析
§2 含矿物药中药制剂的分析
含砷矿物药及其制剂分析
含砷矿物药：雄黄、雌黄、砒石、
砒霜
分解
硝酸、硫酸等酸性溶剂分解
过氧化钠、碳酸钠熔融分解
硫酸－过氧化氢、硫酸－硝酸
1、溶解法（湿法）
分析方法
①将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法。 ②通常采用水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序进行处理。
2、熔融法（干法）
①将试样与固体熔剂混合，然后在高温下加热至全熔或 半熔，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 碱性熔剂，如碳酸钠、氢氧化钠。 ②熔剂： 酸性熔剂，如硫酸氢钾、焦硫酸钾。
雄黄
钾 ※分解时，应防止砷化合物挥发 而损失。
雌黄
§2 含矿物药中药制剂的分析
含砷矿物药及其制剂分析
定性鉴别
硫的鉴别
As2S2+2KClO3+3HNO3 → 2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑
H2SO4+BaCl2 → BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl
砷的鉴别
△ 2ASO2↑ △ As2S3+9O2 → As2O3+6SO2↑
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
薄层鉴别
胆酸、去氧胆酸 提取溶媒 吸附剂 展开剂 显色剂 三氯甲烷、乙醇、甲醇 硅胶G 异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己 烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸 硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液
胆红素 三氯甲烷、乙醇混合液 硅胶G 氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸
§1 含动物药的中药制剂分析
国外开具的“问题中药黑名单”
美国： 禁止出售的中成药有：附子理中丸、安宫牛黄丸、安神补脑丸、抗癌灵、解 毒消炎丸、白内障滴眼剂、北京紫雪、安宫降压丸、牛黄清心丸、定心丸、内障
明眼丸、中国救心丹、中国尿通、追风透骨丸、朱砂粉、朱砂安神丸、复方五味
§1 含动物药的中药制剂分析
熊胆的化学成分及性质
熊胆及其制剂分析
熊胆中的主要化学成分为胆汁酸类（约占胆汁中的58～ 59%）成分，其中主要含牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）， 胆汁酸通常与牛磺酸、甘氨酸结合，以钠盐或钙盐的形 式存在。 熊胆中含有的胆色素以胆红素为主，尚有胆黄素、胆褐 素。 还含有多种氨基酸、胆固醇、脂肪、磷脂及无机无素。
As2O3+3H2O → H3AsO3 H3AsO3+H2S → As2S3↓(黄色絮状沉淀)+H2O
△
§2 含矿物药中药制剂的分析
含砷矿物药及其制剂分析
含量测定 碘量法
直接碘量法 硫酸分解－直接碘量法 pH=8 H3AsO3+I2 淀粉 蓝色 碱熔分解－直接碘量法 间接碘量法 硫酸过氧化氢分解－间接碘量法
分光光度法（Ag-DDC法）
§2 含矿物药中药制剂的分析
含砷矿物药及其制剂分析
含量测定
牛黄解毒片中雄黄含量测定
取本品20片，研细，称取2片量(含雄黄约0.1g)，精密称定， 置锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与样品混匀。加硫酸 15ml，直火加热至溶液呈淡黄色，冷却，缓缓加水50ml， 加热微沸3～5分钟，放冷，加酚酞指示液2 滴，用40％氢氧 化钠溶液中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中 和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
胆汁酸的性质和化学反应
颜色反应
Pettenkofer反应（冰水冷却） --紫色 Hammarsten反应: 温热 胆酸－紫色 ＋20％铬酸 鹅去氧胆酸－不显色