羧甲淀粉钠检验操作规程
羧甲基淀粉钠检验标准操作规程
目的：规范羧甲淀粉钠检验的操作。
适用范围：羧甲淀粉钠的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规程：本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。
按干燥品计算，含钠(Na)应为2.0%～4.0%1.性状：本品为白色或类白色粉末，无臭，在空气中有引湿性。
本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别2.1仪器及用具：天平、酒精喷灯、铂丝、试管、刻度吸管、滴管等。
2.2试剂及试液：纯化水、碘试液。
2.3测定法2.3.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。
2.3.2本品显钠盐的鉴别反应。
（附录Ⅲ）。
3.检查3.1仪器及用具：天平、酸度计、锥形瓶、滴定管、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、滤纸、量筒、刻度吸管、移液管、容量瓶等。
3.2试剂及试液：纯化水、铬酸钾指示液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)、醋酸盐缓冲（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、纯化水、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液。
3.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml振摇后，按《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.5～7.5。
3.3.2总氯量 取本品约0.5g ，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加水150ml 摇匀后，加铬酸钾指示液1ml ，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg 的Cl 。
按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。
结果计算:V ：表示滴定消耗量 W ：供试品的取样量 F ：表示滴定液校正系数3.3.3干燥失重 取本品，按《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%。
结果计算：%100⨯--称量瓶重量重量干燥前供试品称量瓶的重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶3.3.4铁盐 取本品0.5g ，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml 在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml 纳氏比色管中，依法检查，（附录Ⅷ G ）与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.004%)。
羧甲淀粉钠检验操作规程
羧甲淀粉钠检验操作规程
一、实验准备
1.准备所需的实验仪器和试剂，包括：羧甲淀粉钠、试剂瓶、滴定管、磁力搅拌器等。
2.按照实验要求设置实验室环境，确保操作区域整洁干净。
二、试剂制备
1.称取适量的羧甲淀粉钠，加入适量的去离子水中，使用磁力搅拌器
搅拌均匀，制备成一定浓度的羧甲淀粉钠溶液。
三、样品处理
1.准备待测样品，并将其转移到试剂瓶中。
2.加入适量的羧甲淀粉钠溶液，与样品混合均匀。
四、滴定操作
1.将待测样品滴入滴定管中，注意控制每次滴加的样品量，避免滴入
过多。
2.开始滴定，滴定时可以使用其中一种指示剂来帮助确定滴定终点。
常用的指示剂有酚酞、溴酚蓝等。
3.在滴定过程中，使用磁力搅拌器搅拌溶液，以保证混合均匀。
4.当滴定终点出现时，即溶液颜色发生突变，终点滴定液色不再改变，记录滴定液的滴数。
五、数据处理
1.计算滴定液的滴数，使用标准曲线或计算公式将滴定液的滴数转化为目标物的含量。
2.计算实验结果的平均值，并进行数据分析。
羧甲淀粉钠检验记录
检验结论： 本品按<<羧甲淀粉钠内控质量标准>>检验，结果
规定。
备注：
负责人： 复核人： 检验人：
检验结果：
酸度
测定值
（1） （2）
平 均 值
标准规定
应为5.5-7.5
项目结论
总氯量
按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。
检验结果：
铁盐
应符合规定。
检验结果：
干燥失重
序号
1
2பைடு நூலகம்
3
称量瓶重
药＋称量瓶重
干燥后药＋称量瓶重
干燥失重
平均值
标准
不得过10.0%
检验结果：
重金属
取本品1.0g,依法测定，含重金属不得过百万分之二十。
消耗滴定液体积V（ml）
计算公式：
V×M×T
X ＝ ×100%
Vs×0.1×（1-干燥失重含量）
M=滴定液的摩尔浓度（mol/L） T＝0.002299g/ml
按干燥品计，样品的含量X(%)
含 量 平 均 值（%）
A－B
相对偏差×100%
A＋B
标准规定：按干燥品计算，含钠应为2.0%-4.0%。
项目结论：
有限公司
原辅料检验记录首页
文件编号: 00第 1 页 共 3 页
原辅料名称
羧甲淀粉钠
检验单号
批 号
供货单位
供货数量
请验部门
原辅料库
取样数量
取 样 人
规 格
送检日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
检验依据
《羧甲淀粉钠内控质量标准》
性
状
进口药品注册标准JX20030193羧甲淀粉钠质量标准
羧甲淀粉钠SuoJiadianfennaCaboxymcthylstarch Sodium(进口药品注册标准JX20030193)本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。
按干燥品计算，含钠(Na)应为2.0％～4.0％。
【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭；在空气中有引湿性。
本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
【鉴别】(1) 取本品约0.1g，加水5ml ，摇匀后，加碘试液1 滴，即显蓝色。
(2) 本品显钠盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）。
【检查】吸水能力取本品1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水50ml，放置24小时，供试品体积应为20ml~40ml。
酸碱度取本品1.0g，加水30ml 振摇后，依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH），pH值应为5.5 ～7.5 。
可视不纯物取本品10g，均匀铺展在洁净不锈钢板或白色塑胶板上，检视，不得有污点氯化钠取本品约1.0g，精密称定，置100ml烧杯中，加80%乙醇20ml与酚酞指示液0.1ml，滴加1mol/L氢氧化钠溶液至混悬液微显红色，搅拌10分钟，滤过，不溶物照上述方法用80%乙醇重复处理，至滤液加硝酸银试液无氯离子反应。
合并滤液，于水浴上蒸干，残渣于105 ℃干燥至恒重，按干燥品计算，其重量不得过15%，如残渣重量在7.0%以下，则符合规定；如残渣重量在7.0%以上，则将残渣用水转移至200ml量瓶中,加硝酸5ml，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）40ml，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置30分钟，滤过，精密量取续滤液100ml，加硫酸铁铵指示液5ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。
按干燥品计算，含氯化钠不得过7.0%。
干燥失重取本品，在130 ℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0％（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。
羧甲淀粉钠反应工序标准操作规程作业指导书
羧甲淀粉钠反应工序标准操作规程作业指导书
1 目的：明确反应工序标准操作规程。
2 范围：羧甲淀粉钠反应工序
3 责任人：羧甲淀粉钠反应工序操作人员
4 内容
4.1 准备工作
4.1.1 本岗位为一般生产区，操作人员按《人员出入SOP》规定程序换好岗位服，提前十分钟到生产岗位。
4.1.2 进入岗位后的检查工作
4.1.2.1 查看交接班记录，了解上班生产进度、设备运行、卫生情况及本班应注意事项。
4.1.2.2 对照上述记录及岗位操作规程要求作下列检查：
①检查环境卫生和现场卫生清洁情况；
②检查工、器具是否齐全且定置摆放；
③查反应釜、离心机的清洁情况。
上述检查完毕后，若不合格由本班或上班人员继续清理，并经车间主任或质监员检查合格后主可进行生产。
4.1.3 根据生产指令，持领料单到原料库领取本。
GMP质量体系羧甲基淀粉钠检验操作规程
GMP质量体系羧甲基淀粉钠检验操作规程一、目的和范围本操作规程适应于羧甲基淀粉钠的检验操作，包括质量特性的评估及物理化学性质的测定。
二、引用标准2.GB/T5009.3-2024食品安全国家标准淀粉及淀粉制品中总淀粉含量的测定3.GB/T5009.4-2024食品安全国家标准淀粉及淀粉制品中水分的测定4.GB/T5009.7-2024食品安全国家标准淀粉及淀粉制品中灰分的测定三、设备和材料1.羧甲基淀粉钠样品2.天平：分度值为0.001克3.烘箱：恒温为105℃4.精密试管：容量为100毫升5.真空干燥器6.恒温水浴槽7.数码显微镜8.灰分容器四、质量特性评估1.取适量羧甲基淀粉钠样品，放置于105℃的烘箱中干燥至恒定重量，记录质量变化。
2.计算羧甲基淀粉钠的含水量百分比，按GB/T5009.4-2024进行计算并记录结果。
五、物理化学性质测定1.总淀粉含量测定：(1)取适量羧甲基淀粉钠样品，加入精密试管中。
(2)加入适量的水和酶解酶，摇匀后放置在恒温水浴槽中酶解1小时。
(3)加入适量的酶解液和改性燕麦淀粉在容量器中混合均匀，作为对照组。
分别加入亚硝酸钠溶液，进行脱色反应。
(4)用洗涤纱布收集下滤液，并用滤纸过滤。
(5)采用碘量测定法，按GB/T5009.3-2024进行计算，记录结果。
2.水分测定：(1)取适量羧甲基淀粉钠样品，放入105℃的烘箱中干燥至恒定重量。
(2)计算羧甲基淀粉钠的水分含量百分比，按GB/T5009.4-2024进行计算并记录结果。
3.灰分测定：(1)取适量羧甲基淀粉钠样品，放入灰分容器中，加入硫酸和过氧化氢混合液。
(2)将容器放入真空干燥器中进行干燥，直至完全干燥。
(3)将容器取出，放入105℃的烘箱中煅烧至恒定质量。
(4)计算羧甲基淀粉钠的灰分含量百分比，按GB/T5009.7-2024进行计算并记录结果。
六、记录和报告1.将质量特性评估和物理化学性质的测定结果记录在检验报告中。
中国药典中测定羧甲淀粉钠含量
中国药典中测定羧甲淀粉钠含量
中国药典中测定羧甲淀粉钠含量的方法如下：
1. 药材准备：将样品中的羧甲淀粉钠取出。
2. 准备试剂：称取适量的羧甲淀粉钠标准品，溶解并稀释至适宜浓度的标准溶液。
3. 原理：羧甲淀粉钠在酸性条件下与碘溶液反应生成蓝紫色的碘化淀粉钠复合物，通过测定复合物的吸光度来确定羧甲淀粉钠的含量。
4. 操作步骤：
- 取适量样品，按照药典规定的方法进行提取和预处理。
- 将提取液置于酸性条件下，加入适量的碘溶液。
- 在一定时间内，记录其吸光度，并绘制标准曲线。
- 用标准曲线计算样品中羧甲淀粉钠的含量。
5. 结果计算：根据标准曲线计算样品中羧甲淀粉钠的含量，并报告结果。
需要注意的是，以上只是一种常见的测定方法，具体的实验步骤可能会因药典的版本和方法的不同而略有差异。
在实际操作时，请参照中国药典最新版本中的详细方法进行操作。
进口羧甲淀粉钠检验操作规程
进口羧甲淀粉钠检验操作规程1 目的：建立羧甲淀粉钠（进口）检验操作规程。
2 适用范围：适用于羧甲淀粉钠（进口）的检验。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程4.1 编制依据：进口药品注册标准JX20030193。
4.2 质量指标：见《羧甲淀粉钠（进口）质量标准》。
4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、PH计、数显恒温水浴锅、电位滴定仪。
4.4 试药与试液：硫酸、碘、硝酸银滴定液（0.1mol/L）、冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/L）、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硫氰酸铵滴定液。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色或类白色粉末；无臭；在空气中有引湿性。
本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。
4.5.2.2 化学反应：本品显钠盐的鉴别反应。
4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.5.2.2.2 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色溶液。
4.5.3 检查4.5.3.1 吸水能力：取本品1g，精密称定，置50ml量筒中，加水50ml，放置24小时，供试品体积应为20ml-40ml。
4.5.3.2 酸碱度：取本品1.0g，加水30ml振摇后，照《PH 值检查操作规程》测定，PH值应为5.5-7.5。
4.5.3.3 可视不纯物：取本品10g,均匀铺展在洁净不锈钢面或白色纸板上检视不得有污点。
4.5.3.4 氯化钠：取本品约1.0g，精密称定，置100ml 烧杯中，加80%乙醇20ml与酚酞指示液0.1ml，滴加1mol/L 氢氧化钠溶液至混悬液微显红色，搅拌10分钟，滤过，不溶物照上述方法用80%乙醇重复处理，至滤液加硝酸银试液无氯离子反应。
合并滤液，于水浴上蒸干，残渣于105℃干燥至恒重，按干燥品计算，其重量不得过15%，如残渣重量在7.0%以下，则符合规定，如残渣重量在7.0%以上，则将残渣用水转移至200ml量瓶中，加硝酸5ml，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）40ml，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置30分钟，滤过。
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制药有限公司GMP管理文件
一、范围：本标准规定了羧甲淀粉钠的检测方法和操作要求；
适用于本公司羧甲淀粉钠的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量标准：
四、试剂：
1、铬酸钾（AR）
2、硝酸银（AR）
3、硫酸（AR）
4、冰醋酸（AR）
5、高氯酸（AR）
五、仪器与用具
1、酸度计
2、高温炉
3、电位滴定仪
六、操作步骤
1、本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。
按干燥品计算，含钠（Na）应为2.0%~4.0%。
1、性状：本品为白色或类白色粉末，无臭；在空气中有引湿性。
本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。
2、鉴别
2.1取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。
2.2本品显钠盐的鉴别反应（附录III）。
3、检查
3.1酸碱度：取本品1.0g，加水100ml振摇后，依法测定（见PH测定操作规程），PH值应为5.5~7.5。
3.2 总氯量：取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml 摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。
按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%。
3.3干燥失重：取本品，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过10.0%（见干燥失重测定操作规程）。
3.4 铁盐：取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，依法检查（见铁盐检查操作规程），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.004%）。
3.5 重金属：取本品1.0g，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过百万分之二十。
4、含量测定：
4.1 原理：见非水溶液滴定法操作规程原理。
4.2 测定方法：取干燥失重项下的的本品约0.45g，精密称定，置250ml 具塞锥形瓶中，加冰醋酸 50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，锥
形瓶用冰醋酸洗3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法（附妹VII A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na。
4.3 计算公式：
F（V-Vo）×0.002299×100%
Na% = —————————————
Ms
式中：F ：滴定液的浓度换算值；
滴定液的实测浓度（mol/L）
F = ————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
V：滴定所耗滴定液的体积（ml）；
Vo：空白试验所耗滴定液的体积（ml）；
Ms：供试品的质量（g）。
5、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码：TS0260100）。