氯化物检验操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：
本标准适用于样品氯化物的测定。

三、职责：
1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓
1.1 仪器：万分之一电子天平、微量滴定管、50mL纳氏比色管。

1.2 试剂：
1.2.1稀硝酸(含HN03应为9.5％～10.5％)
取硝酸105mL，加水稀释至1000mL。

1.2.2硝酸银试液
取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至1000mL。

1.2.3标准氯化钠溶液
精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液l0mL，置l00mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lmL 相当于l0ug的C1)。

1.3 测定方法：
1.3.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性）再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

1.3.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

1.3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊。

1.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，
一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5min，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊
1.4 结果计算与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则
判为不符合规定。

V·C
L= ×100%
m×106
式中：L——杂质限量，％；
V——标准溶液体积，ml；
C——标准溶液浓度，ug/ml；
m——供试品质量，g。

1.5 注意：
1.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。

1.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在
较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。

1.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下垂直观察浊度，较易判断。

必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。

1.5.4供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5min，避免光线直接照射。

1.5.5加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，防止局部过浓而影响产生的浑浊。

1.5.6供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，
使其澄清。

1.5.7纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。

1.5.8光线直接照射下可引起氯化银分解，干扰比浊。

五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
中国药典《2015年版》通则0801
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A。