实验九：减 压 蒸 馏
有机实验-减压蒸馏
2008年10月17日有机实验-减压蒸馏学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号：大中小一、实验目的1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。
对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。
当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
三、药品及物理常数四、实验装置图五、实验流程图六、操作要点和说明常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下
蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作：
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。
实验结果：
经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。
在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论：
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原
理的理解，为今后的实验操作积累了经验。
总结：
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏
三.实 验 装 置 实
实物图（背景就别理了） 实物图（背景就别理了）
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分： 形压力计 测压部分：U形压力计 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
• 2.检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体， 检查仪器不漏气后 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵， 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管 导入的空气量， 能冒出一连串小气泡为宜。 导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度， 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分， 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分，蒸馏 速度以0.5～1滴/秒为宜。 速度以 ～ 滴 秒为宜。 秒为宜
压力（mmHg）
79.2 102.1 107.2 112.5 118 123.8 129.8 136.1 142.6 149.4 156.4 163.8 171.4 179.3 187.5
温度（℃）
66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80压力（mm源自g）四.实 验 操 作 实
• 1. 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管，减压至 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使 系统密闭性好， 系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。 脂润涂好。
减压蒸馏
1．基本原理某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，但有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点，则可根据下面的经验曲线（图1），找出该物质在此压力下的沸点的近似值。
图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图如N，N－二甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃（分解），欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线，延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是 2.67 kPa（20 mmHg）时N，N－二甲基甲酰胺的沸点，约为50℃。
在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：p为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。
如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值。
再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
2．减压蒸馏装置减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成（图2）。
（1）蒸馏装置蒸馏烧瓶上装置克氏蒸馏头，使用克氏蒸馏头的目的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响，比常压蒸馏头多出的支管可以起到缓冲的作用。
克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计，毛细管下端距瓶底1~2 mm。
上端通过胶塞与克氏蒸馏头密封，毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。
高中实验化学——减压蒸馏
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为 横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降
低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序
七 思考题
1、何谓减压蒸馏?
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管 的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中 插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
实验九减压蒸馏
实验九减压蒸馏实验目的：掌握减压蒸馏的操作方法，了解减压蒸馏的工作原理。
实验原理：减压蒸馏是指在气压较低的情况下进行的蒸馏过程。
在常压条件下，液体蒸发需要克服大气压的压力，蒸发温度较高，易导致挥发性物质在蒸发时分解或反应；而在减压条件下，气压下降，液体蒸发温度降低，易于挥发性物质分离，从而达到分离和提纯的目的。
减压蒸馏装置通常由以下几个部分组成：1.加热器：提供热量促使液体蒸发；2.减压装置：通过减小气压来降低液体蒸发温度，一般是真空泵；3.冷凝器：将蒸发出的液体冷却后变成液体收集；4.接收瓶：收集液体。
乙醇、水、油。
实验步骤：1、将减压蒸馏装置连接好，插入插头，使用漏斗将 50 mL 乙醇加入蒸馏瓶中，加入3~4 根油心，并将蒸馏瓶连入水冷却器。
2、接好冷凝水管，抽真空 3 分钟，使压力降至 30 kPa 以下，然后加热，开始蒸馏。
3、当温度达到33 ℃ 时开始出馏液，每出 6~7 mL 停止收集，换用另一瓶继续收集，直至蒸馏结束。
4、将馏分进行密度测定，并计算出回流比和馏分收率。
5、观察蒸馏后的残留物，检查是否有变化。
注意事项：1、操作时应先搞清楚装置的结构和原理，安全第一；2、操作时应轻拿轻放，不要碰撞装置；3、加热时应切勿超温超压；4、收集馏分时应注意换瓶换心，避免混杂；5、实验后应将仪器清洗干净、归位，保持仪器的清洁。
实验结果：乙醇的密度：0.7893 g/mL蒸馏后获得 48 mL 饱和汽液，密度为 0.7806 g/mL，回流比为 5.08，馏分收率为96%。
实验分析：减压蒸馏是通过降低气压来促进挥发性物质的分离，使得蒸馏温度降低，对分离具有较好的效果。
实验结果显示，通过减压蒸馏可以得到高度纯度的乙醇饱和汽液，实验效果良好。
同时，应注意实验操作的安全和减压蒸馏的条件选择，以保证实验效果的稳定性和结果的可靠性。
通过本次实验，我们学习了减压蒸馏的基本原理和操作方法，掌握了减压蒸馏的关键步骤和注意事项。
减压蒸馏实验
16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作 用？
减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸 馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管， 多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用 水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却 阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计， 可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作 用。
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂 的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入 空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时， 且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点 高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所 需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如 有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真 空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下 来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊： 吸收烃类物质。
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？
答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。
有机化学实验减压蒸馏
化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称减压蒸馏一、实验目的要求：1、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点：1 重点：减压蒸馏仪器的安装与应用2 难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作三、实验教学方法与手段：1 教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。
2 教学手段：探究式教学，优差互补。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理：1、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。
对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏，即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界压力的降低，液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）时，沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃，压力每降低1mmHg，沸点降低1℃。
因此，减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。
所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
（1）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约1~2mm，上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹，毛细管的作用是在减压抽气时，将微量空气抽进烧瓶中，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾中心，使沸腾平稳，防止爆沸的发生，同时也起到搅拌的作用（在减压蒸馏时，沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）。
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实验九、减压蒸馏
一、实验目的
1．了解减压蒸馏的基本原理
2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。
3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查
4．掌握压力—沸点经验曲线的用法。
二、基本原理
Log P = A + B/T
式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。
如果用logP 为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。
减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。
一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
三、各种真空度范围
1. 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用
2. 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验
3. 10-8～10-4 mmHg为高真空
4. <10-9 mmHg为超高真空
760mmHg —(n格/10) 760 mmHg
四、液体在常压、减压下沸点的近似图
1. 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上
100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。
2. 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：
3. 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125
度左右；
4. 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。
五、减压蒸馏的注意事项
A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。
本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。
1. 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，
50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管
2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
3. 装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。
安装仪器时每一个磨口都必须配合好，
同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。
4. 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。
避免蒸汽过热。
减压
蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。
5. 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。
6. 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进
行气动搅拌。
7. 装好仪器后，首先检查气密性。
8. 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看
真空度。
若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。
若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。
如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。
若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。
检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。
7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。
六、给学生简单介绍油泵的真空系统及构造
●缓冲瓶：用吸滤瓶即为安全瓶，真空接引管支口与安全瓶相连。
安全瓶不仅可以防
止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置，而且还可以通过它来安装减压系统压力
表以及排空活塞G，可防止物料进入减压系统。
即：1）调节压力，2）防止把产物
抽至泵中。
●压力表：用来测量蒸馏系统的蒸馏压力，一般用水银压力计测量减压系统的压力。
●干燥塔：石蜡干燥塔：吸收有机物
●硅胶干燥塔：吸收微量水
●碱（NaOH块状）干燥塔：吸收酸性气体
●氯化钙干燥塔：吸收水气
●冷阱：冷凝杂质
思考题
•何种情况下采用减压蒸馏？有些化合物沸点较高，在常压下蒸馏往往发生水解，氧化，聚合，在这种情况下不能采用减压蒸馏地方法。
•组装减压蒸馏装置时应注意什么问题？1）仪器壁要厚，要耐压，2）气密性要好，3）仪器不能有裂纹，4）仪器安装要正确，不能有扭力，5）仪器接口（内上部）要抹凡士林。
•减压蒸馏操作流程是什么样的？1）空试，2）加料），3）开始加热，4）停止蒸馏。
•在化合物的沸点不明确，压力计又不准确时，且化合物量大杂质又少，要减压纯化该化合物，应接收什么情况下的馏分？应接收压力、温度都稳定不变时的馏分。
特别注意
1. 抹凡士林时一定只抹磨口的上部的一半，然后安装后轻轻旋转后就可以，千万避免凡士
林太多结果全进入最终产品中去了。
乙二醇物理常数
2. Fw：62.07; mp:-18; bp: 196-198; n D20: 1.4370; d: 1.113。