原子荧光光谱法测微量元素砷
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。
在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。
二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。
通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。
三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。
常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。
2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。
3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。
4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。
2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。
3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。
五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。
2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。
3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。
综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。
原子荧光光谱法同时测定硒和砷
原子荧光光谱法同时测定硒和砷【摘要】原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，是一种优良的痕量分析技术。
硒是人体所必须的微量元素之一，砷是人体非必需元素，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有毒。
本文采用氢化物-原子荧光光谱法测定试样中的Se和As，在最佳测量条件下，Se和As的线性范围均为0-200ug.L-1，检出限Se和As分别为0.16ug.L-1和0.095 ug.L-1。
回收率为92.4%～104.7%。
【关键词】原子荧光光谱法;氢化物;硒;砷0.引言原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法。
这是一种新型的痕量分析方技术，也是应用光谱学的一个重要研究和应用领域。
它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，具有谱线简单，灵敏度高，光谱干扰少等优点，因此特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。
1.实验部分1.1仪器AFS-930双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；Se、As空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；WX-4000型微波快速消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）。
1.2试剂100ug/ml硒标准溶液（国家标准物质研究中心），用时逐级稀释。
1000ug/ml砷标准溶液（国家标准物质研究中心），用时逐级稀释。
盐酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；氢氧化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；硫脲（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；抗坏血酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；硼氢化钾(≥96%，上海新量化工试剂有限公司)；实验用水均为二次去离子水。
1.3仪器工作条件光电倍增管负高压：300V；Se灯电流：85mA，As灯电流：65mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；读数时间：7s；延迟时间：1.5s。
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
关键词： 测试 ； 原 子 荧光 法 ； 化探 样 品砷 、 锑、 铋、 汞
Ａ ｓ 、 ｓ ｂ 、 Ｂ ｉ 、 作 为存 在价 值较高的指示元素及金矿重 要伴生 元素 ， 受 到相 关 领 域 的重 点 关 注 。 因为 这一 类 型 的样 品相 比于普 通 样 品， 通 常数 量 较 大 ， 其含 量 的变 化 范 围较 广 。 在 邱宏 喜 ［ １ ］ 所 做 的研 究试 验 中 ，所采 用 的 一种 步 骤 较 为复 杂 且 难度 系 数 较 高 的方 法 ， 正 常情况下难 以准确把握。 文章结合研究需求 ， 通过多种对 比试验 ， 用 混合 还原 掩 蔽 剂 硫 脲 、 抗坏血酸还原 ， ０ ． ５ ％的酒 石 酸 （ １ ０ ％盐 酸 ） 溶 液定容 ，４种元素任意配对原子荧光光谱 法快速测定的方法 ， 节省 了成 本 ， 创 新
２ ０ １ ５ 年 第２ ５ 期ｌ 科技创新与应用
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、 锑、 铋、 汞
王 孟 飞 魏 丹 高 轩
（ 陕西地矿 第三地质队地质矿产实验研 究院， 陕西 宝鸡 ７ ２ １ ３ Ｏ ０ ）
摘 要 ： 试样 经王 水 （ Ｈ ｃ ｌ ＋ Ｈ Ｎ ０ ３ ＝ ９ ＋ １ ） 分解 ， 在Ｈ ｃ ｌ １ Ｏ ％介 质 中 ， 用硫 脲 一 抗 坏 血酸 将 ５ 价Ａ ｓ 、 ｓ ｂ ， Ｈ ｇ还原 为 ３价 ， 再用Ｋ Ｂ Ｈ ４还 原 为 氢化 物 。在 Ｈ Ｃ ｌ １ ０ ％４ ￣ ＂ 质 中， 与Ｋ Ｂ Ｈ ４作 用 生成 Ａ ｓ Ｈ 、 Ｓ ｂ Ｈ ３ 、 Ｂ ｉ ｌ ３ 和Ｈ ｇ ， 以 特制 空心 阴极 灯 为 光 源 ， 用 无 色散 原 子 荧光 仪 测 定
原子荧光法测砷
M [1] 原子荧光分析方法手册[ ].北京海光科创仪器有限公司. M [2] 国家环境保护总局冰和废水监测分析方法(第四版)[ ].中国环
境科学出版社.
《资源节约与环保》 2 0 1 6 年 第 1 0 期
6.4检出限
平 行 测 定 1 1 份试剂进行空白实验，本方法的检出限为三倍
空白荧光值得标准偏差/标 准 曲 线 的 斜 率 (3S/K )，由此得出检出限 为 0.0374 ng/mL。
6.5回收率 表 1 在不同的水样当中，加入不同浓度的标准砷。
样品
加 标 黾 (n g /m L ) 1口1收 景 (n g /m L )
工
6.1酸及酸度的影响
业
盐 酸 与磷酸、硫酸等比起来，含砷量最少，并且测定时响应更
节 能
好 ，因此本实验选择盐酸。这 里 选 择 10%浓度的盐酸。
技
6.2共存离子的干扰
为了在测定过程中排除共存离子Sb、Pb、S n 等的干扰，加入
术
2 % 的硫脲-抗坏血酸溶液。
6.3选择线性范围
仪器调成最佳条件后，测 定 Ong/mL ~80ng/m L 的标准系列， R2 为 0.9997,具有统计学意义。实际测定时考虑到仪器的实际灵 敏 度 ，本 实 验 选 择 Ong/mL ~30ng/m L 的浓度范围来制作本实验的 标 准 曲 线 ，其 中 R2 为 0.9999，回 归 方 程 为 X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y〇
高 能 态 ，并 发 射 出 荧 光 ，在 一 定 的 浓 度 范 围 内 ，其 突 光 的 光 强 和 砷 的含量呈现正比的关系，通过与标准曲线的比较可以达到定量。
2 实验试剂
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞
１ 前 言
砷、 锑、 铋、 汞 等元素作 为找矿 的重要指示 元素 ， 属于 常规分析 元素 。 由于砷 、 锑、 铋含 量低 ， 常规 的 光 度 分 析 及 原子 吸 收 光 谱 分 析 的检 出 限 均 不 能 满 足 要 求 ， 目前 普 遍 采 用 氢 化 物 原 子 荧 光 法 进 行
３ ． １ ． ４ 硼 氢 化 钾 用量
当流 速固 定时 ， 硼氢化 钾溶液浓 度太大 ， 火焰 噪声 明显 增加 ， 降低 信噪 比 ， 而且 浪费 成本 ， 浓 度 太 小反应 速度 慢 ， 甚至反应 不完全 ， 出峰 缓慢 ， 且荧 光信 号降 低 ， 从图 ２ 可 以看 出 ， 硼氢 化钾 溶液 的 浓度在 ３ —７ ｇ・ Ｌ 之间 ， 灵敏度较高 ， 本文 选择 其浓度 为 ５ ｇ・ Ｌ － 。 。
３ ． １ ． ５ 干 扰 及 消 除
文献 ［ ４ ３ 系统 地 研 究 了 氢 化 法 的 干 扰 情 况 ， 文献 ［ ５ ３ 也 报 道 了硫 脲一 抗 坏 血 酸 消除 ３ ｏ余 种 元 素 干扰的实 际效果 。 对 于 干 扰 比 较 严 重 的铜 、 钴、 镍 等 元 素在 化 探 样 品 中 均 低 于 试 验 允 许 量 ， 故 基 本 不
３ ． ２ 方 法 的 检 出 限 与 精 密 度 用 本 方 法 于 ＡＦ Ｓ 一 １ ２ ０型 双 道 原 子 荧 光 度 计 上 ， 用统 计测 量方式 ， 得 出方 法 的 检 出 限 （ ＤＬ） 和精 密度 （ ＲＳ Ｄ） ， １ ）
浅谈原子荧光光度计在水质监测中测定砷的运用
浅谈原子荧光光度计在水质监测中测定砷的运用摘要：砷是水质监测常规项目,是我国实施排放总量控制的主要指标之一,具有致突变、致癌和致畸变的作用。
目前,对水质中砷的测定多采用二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、氢化物原子吸收法与荧光光度法等。
这些方法不仅分析操作繁琐,有时还不同程度的引入对人体有害的有机溶剂,同时也造成了大量试剂的浪费。
根据AFS-830双道原子荧光光度计测定原理及方法来测定地表水中的砷，结果表明:线性关系良好,相关系数0.9997,检出限为0.028μg/L,相对偏差在2.10%以下。
标准样品测定结果符合要求,实际水样测定加标回收率为94%-108%（平均100%）。
比较试验结果无显著性差异。
该法试剂用量少,实现自动进样,特别适合大批量样品测定,值得推广使用。
关键词：砷；水质测定；原子荧光前言砷污染主要来源于含砷金属的开采、冶炼、以砷或砷化合物作原料的玻璃、制革、颜料、原药、纸张、化工、化学制药、农药生产以及煤的燃烧过程都可产生含砷废水、废气和废渣,对环境造成污染。
砷的毒性很大，会引起神经系统的改变以及手麻、脚麻、四肢无力、疼痛等症状，皮肤上可能还有黑变、色素的沉着，慢性砷中毒对人体各组织器官都会有损伤。
砷含量是水质分析的重要指标之一，适时准确的进行砷含量的测定，一方面可以保证用水人畜与工厂企业的安全，另一方面也可以根据水质状况和变化趋势做出有效的治理及保护措施。
目前测定砷含量的方法主要有二乙氨基二硫代甲酸银光度法、原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法。
前两者分析方法操作繁琐、分析时间长、灵敏度低、检出范围窄，还引入了对人体有害的有机溶剂；而原子荧光光谱分析法是新型的光谱分析技术,它具有原子吸收与原子发射光谱两种技术的优势，克服了某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素分析的特点,是一种优良的痕量分析技术。
目前原子荧光技术已成为环境保护、食品卫生等重金属检测的国家标准方法，而且原子荧光光度计也成为了分析实验室的常规测试仪器。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程1. 目的本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。
2. 适用范围本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。
3. 原理原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法，其原理是利用激发源（如离子激发源、紫外激发源或激光激发源）发出激发谱线照射样品，样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线，这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。
4. 样品要求4.1 样品要求（1）样品的量：dH2O样品量不少于200mL。
（2）样品的采集和储存：a. 采集dH2O样品时，应使用静电封闭式采样瓶；b. 样品应在采集后24h内分析，否则应冷藏或冷冻储存，储存期不超过14d。
c. 样品比色：样品应为无色透明液体。
5. 仪器要求5.1 原子荧光光谱仪：能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。
5.2 测定用具和耗材：按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。
6. 样品前处理6.1 样品放空：a. 采样瓶中的dH2O样品，应在测定前静置放空，放空时间不少于30min；b. 如果样品中的气体浓度较大，则应使用静电封闭式放空装置，保证样品中的气体不超过5%。
6.2 样品冷却：将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下，冷却时间不少于30min。
6.3 样品准备：将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中，经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。
7. 样品分析7.1 样品分析方法样品分析时，应在液柱中进行，分析步骤如下：a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪；b.按照仪器用户手册的操作界面，设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数；c. 启动仪器进行测定；d. 记录测定的发射谱线强度；e. 计算汞、砷、硒、铋和锑的浓度，并绘制谱图。
微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷
等优 点 。 关键 词 ： 波 消 解 ； 子 荧 光 法 ； 米 ； 微 原 大 砷
中图 分 类 号 ：４ ２ ￥ ８ 文 献 标 识 码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＡｓｉ ｃ ｉｒ ｗａ ｅ Ｄｉｐ ｌ－Ａｔ ｍ ｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐｅ ｔ ｏ ｔ ｙ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎ Ｒｉ ｅ ｂｙ Ｍ ｃ ｏ ｖ ｓ ｅ ｓ ｏ ｃ Ｆｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ Ｓ ｃ ｒ ｍｅ ｒ
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况下 ， 同一浓度砷标准溶液的荧光强度 。当酸的体积 分
数大于 ３ Ｈ ， 盐酸 介质中 ， ％，在 Ｊ 砷标 液 的 荧 光 值 较 大 ， 而 且 出现 一 平 台 ， 当酸 的体 积 分 数 大 于 ４ 时 。砷 标 液 的 ％
二砷 ， 溶解于 ２ｍ２ ０／ 的氢氧化 钾 中 ， ２ ％的硫酸 ５ １ ｇ１ ０ 用 ０ 稀释至 １０ｍ ， ００ ｌ摇匀 ， 此溶液浓度为 ｌ／。 ｇ１
５ ｐ 对 砷 （Ｉ） 、Ｈ Ｉ 和砷 （ ） 化 物 发 生 的 影 响 。 Ｉ ｖ氢
不 同形态 的无机 砷在不 同酸度下被还 原剂硼氢化
钾还 原的程度 不同 ， 用浓度均 为 １ｕ／ 的砷（Ｉ） 选 ０ ｇ１ Ｉ 和 Ｉ 砷 （） ｖ 标准 溶液 ， 不同溶液酸度条件 下对其荧光值进 在
３砷（ ） 准储备溶液 ： 、 ｖ标 准确 称 取 分 析 纯 砷 酸 三 钠 ０５６ｇ 溶 解 于 ２％的硫 酸 稀 释 至 １０ ｌ摇 匀 ， 溶 液 ．６０ ， ０ ０ｍ ， 此
浓 度 为 ｌ／。 ｇ１
荧光值变化不大 。因此 ， 本试验选择酸介质为盐酸 ， 其
体 积 分数 为 ５ ％。
定。
４ 硼氢化钾溶液 ： 、 称取适量硼氢化钾 溶解 于 ２０ ｌ ０ ｍ
的氢 氧 化 钾 溶 液 。
５ 硫脲（ ０／） 、 ５ｇ１一抗坏血酸 （０／） ５ｇ１混合液。
６ 柠檬 酸 一柠檬 酸 铵缓 冲 溶 液 （Ｈ＝ 、）分 别 称 取 、 ｐ ３ ： ０
柠檬酸 １、 ７ｇ ０ ００ 和柠檬酸铵 １． １ｇ溶于 １０ ｌ 中。 ５ ２１ ５ ， ６ ０ｍ 水
能激发 ， 原子处于基态 的外层 电子跃迁 到较 高能级 ， 并 在 回到较低能级 的过程 中辐射 出原子 荧光 ，荧光 的强
仪 器 工 作 条 件 的选 择
１灯 电流 和 光 电管 的选 择 。 、
度与原子 的浓度成 正比。
自然 界 中砷 以 不 同 的化 学 形 态 而 存 在 ，主 要 包 括
州中亚机械有限公司生产的塑杯机属于国家强制检定计量器具认3并非所有的强制检定计量成形灌装封切机灌装和封切一次识不够计量技术机构的检定人器具都有铅封检定调试后的状成形这就无法实现规程中要求员去执行强制周期检定时厂方态是靠用户自觉保持
维普资讯
１ ６
■——一 ● 计量天地
７ 砷 （ Ｉ标 准 系 列 的配 制 及 标 准 曲 线 。 、 Ｉ） Ｉ 用体 积分 数为 ５ ％的 盐 酸 溶 液 将 砷 （Ｉ 标 准 储 备 Ｉ） Ｉ 溶液 稀 释 至 ｌ ｇ１ ｍ ／ 。 分 别 吸 取 ０ ，．，．。、，，，． ｌ 砷 （Ｉ 标 准 ． ０ ０ ０８１ ２ ｍ 的 ０ ２ ４ ０ ０ Ｉ） Ｉ 溶液 于 １０ ｌ ０ｍ 容量 瓶 中 。用 ｐ ３ 的柠 檬 酸 一柠 檬 酸 Ｈ＝ ． ０
原子荧光光谱法 测微量元素砷
口辛 欣 石 艳 辛 宏斌
数 为 ：＝ ．９ ９ ｒ ０９ ９ 。
仪 器 的 最佳 工作 参 数
原子 荧光 光 谱法 是 原子 光谱 法 中 的一个 重要 分
支 ， 介 于 原 子 发 射 和 原 子 吸 收 之 间 的光 谱 分 析 技 术 。 是 它 的基 本 原 理 是 ：分 析 元 素 转 化 为 室 温 下 的气 态 氢 化 物 ， 化 物 被 引 入 到 石 英炉 中 ， 原 子 化 ， 光 源 的 光 氢 被 受
灯 电流和 光电管 的选择负高压 的大小 直接影响到 测定 的灵敏度 ，灯 电流和负高压增大 时可 提高仪器 的
无机砷和 有机砷两大 类 ，无机砷主要 指三价砷和五价
砷 。 文 利 用三 价 砷 和 五 价 砷在 不 同 的 ｐ 值 下 与硼 氢 本 Ｈ 化 钾 反应 生 成 氢 化 物 的 效 率 不 同而 采 用氢 化 物 发 生 一
行 了 测 定 ， ｐ 值 为 １ 范 围 内 ， （ ） 砷 （Ｉ 的 在 Ｈ ～３ 砷 ｖ对 Ｉ） Ｉ
铵缓冲溶液定容至刻度 ， 然后在选定的仪器最佳工作参 数下进行测定 ， 其线性方程为 Ｉ ２ ． ＋ 、 ， ｆ ３ ｃ ６ ３线性相关系 ＝ ６ ５
测定产生一定程度的影响。 但在 ｐ Ｈ值为 ３ 范 围时 ， ～５
避 免 砷 原 子 与 空气 组 分 发生 反 应而 降 低砷 原 子 的 瞬 时
原子荧光 光谱 法对三价砷和 五价砷 的分别 测定进行了 初步探 讨。通过对所配制 的标准样 品的测定及样品加 标 回收 率的测定 ，表明此法可 用于 一些简单样品 中无
机 砷 的形 态 分 析 。
密度 ， 还可降低火焰本身的辐射噪音 。
经过优化试验 ， 选定 的仪器最佳 工作 参数为 ： 电 光 管负高压 ：８ｖ 灯 电流 ：０ Ａ； ２０； ５ｍ 原子化器高度 ：ｍ 载 ８ ｍ；
气 流 量 ：０ｍ ／ ｉ；屏 蔽 气 流 量 ：０ ｌ ｉ ；读 数 时 ３０ ｌｍ ｎ ９０ｍ ／ ｎ ｍ
间 ：０ ； １ｓ延迟时间 ： ． ； １ ｓ读数方式 ： ５ 峰面积 。
３ 酸介 质 及 其 酸 度 对 总 砷 测 定 的影 响 。 、
仪 器 及 主 要试 剂 １ Ａ Ｓ ２０ 、 Ｆ － ３Ｅ双道原子荧光光度计 。
２ 砷 （Ｉ 标 准 储 备 溶 液 ： 确 称 取 １ ２ｇ三 氧 化 、 Ｉ） Ｉ 准 ．０ ３
试验 了硝 酸 、硫 酸和盐酸作 为介质在 不 同酸度情
灵敏度 ， 本试验选择灯电流为 ５ｍ ， ０ Ａ 负高压为 ２０ 。 ８ｖ
２ 载 气 和 屏 蔽 气 流速 的选 择 。 、
载气和屏蔽气使 用的是高纯氩气 ，载气 的作用是 将 反应产 生 的氢化 物 导入 到石 英原 子化 器进 行 原子 化 ，屏蔽气主要是防 止原子化器 周围空气 渗入火焰以
４ 硼氢化钾对总砷测定 的影响 。 、 当Ｋ Ｈ Ｂ ４质量浓度增加 时 ， 氢焰增强 ， 氩 荧光强度 增大 。 Ｋ Ｈ４的溶液浓度过大时 ， 但 Ｂ 反应生成 了过多 的 氢气 ， 稀释 了原子化器砷原子 的瞬时浓度 ， 反而使荧光
值 减 小 。因 此 ， 试 验 选 用 １ｇ１ Ｋ Ｈ４ 液进 行 测 本 ５／ 的 Ｂ 溶