手持式EDXRF荧光仪在RoHS认证的应用研究
用荧光光谱分析法进行RoHS检测
用荧光光谱分析法进行RoHS检测摘要：2006年7月1日起欧盟成员国强制实施RoHS，电子信息产品中铅、汞等6种有害物质被限制使用。
我国七部委于2006年2月28日联合发布第39号令《电子信息产品污染控制管理办法》，该办法自2007年3月1日起施行。
本文对荧光光谱分析法进行RoHS 检测的特点进行了分析。
关键词：RoHS 荧光光谱分析法替代物RoHS禁令简介RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances inelectrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。
产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。
该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。
我国七部委联合发布第39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。
电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。
在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。
荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、原子吸收光谱仪（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。
选择正确的X荧光设备进行RoHS筛选分析
选 择 正 确 厶■ ■ ● ■ ■ ■
荧 Ｒ
电 器 产 品 中 的 有 害 物 质 的 法 令 颁 布 后 （ 如 欧 的 台 式 和 便 携 式 的 ＸＲＦ 备 在 区 分 产 品 是 否 符 例 设 盟 和 中 国 的Ｒｏ Ｓ 令 ） ，ＸＲ 自然 也 就 成 为 了 合Ｒｏ Ｓ 令 （ 般 指 有 害 元 素 含 量 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ０ ｐ ｍ） ｌ 指 Ｆ ｌ 指 一 ５０ ｐ
物 的 分 别 含 量 。综 上 所 述 ，当 被 测 样 品 为 均 质 订 ，有 望 在 ２ ０ 年 ８ 正 式 发 布 。 在 Ｉ ６ ３ １ ０８ 月 ＥＣ ２ ２ 材 料 且 样 品 材 料 厚 度 满 足 ＸＲＦ 试 要 求 的 条 件 中 ，有 一 个 专 门 的 章 节 来 说 明 如 何 运 用ＸＲＦ 测 技 下 ，ＸＲＦ 测 试 结 果 能 够 对 厂 家 控 制 和 检 测 物 术 来 完 成 对 于 Ｒｏ 指 令 所 规 定 的 受 限 物 质 是 的 ＨＳ
量 必 须 低 于 ０ １ 。运 用 ＸＲ 技 术能 够 在 直 接 分 ．％ ０ Ｆ 析 物 质 中 的铅 、 汞 、镉 元 素 含 量 ，并 达 到 相 关
法 令 所 要 求 的 检 测 精 度 ；ＸＲ 技 术 可 检 测 铬 的 建 立 了 多 个 工 作 组 。 其 中 第 三 工 作 组 的 职 责 就 Ｆ 总 含 量 ，但 无 法 分 辨 其 在 不 同原 子 价 状 态 下 的 是 创 立 标 准 化 的 测 试 方 法 ，也 就 是 Ｉ Ｃ６ ３ １ Ｅ ２２， 各 自含 量 ；同 样 ，运 用 ＸＲＦ 术 可 以检 测 溴 的 作 为 有 害 物 质 的 全 球 性 分 析 测 试 标 准 。 该 方 法 技 总 含 量 ， 但 是 无 法 判 断 在 不 同 种 类 的 溴 的 化 合 已 于 ２ ０ 年 １ 月 获 得 通 过 并 正 在 做 最 后 的 修 ０７ ２
X荧光RoHS检测特点
2)自建实验室 2)自建实验室
需要按照欧盟指导的实验室条件建立。 需要按照欧盟指导的实验室条件建立。对于企业来讲其缺 点如下： 点如下： 1.实验室建造成本很高，一般包括装修、辅助设备、 1.实验室建造成本很高，一般包括装修、辅助设备、检测 实验室建造成本很高 设备，大约需要250万元以上。 设备，大约需要250万元以上。 250万元以上 2.需要多名高级的化学分析工程师，和多名辅助分析工程 2.需要多名高级的化学分析工程师， 需要多名高级的化学分析工程师 师，其人工成本较高 3.其测试效率并不是很快， 3.其测试效率并不是很快，有些大型企业如果全部采用化 其测试效率并不是很快 学分析，基本上完成不了测试任务。 学分析，基本上完成不了测试任务。 4.测试成本很高，需要各种的化学试剂， 4.测试成本很高，需要各种的化学试剂，水、电等辅助材 测试成本很高 料，同时检测仪器的维护成本也很高。 同时检测仪器的维护成本也很高。
是否需要分 析耗材
不需要任何耗材
需要辅助的溶解溶剂,分 析过程有废的烟气体排 放问题,需要通风装置
分析下限
PE材料中，Cd的最低检 出限为1ppm 无需专门的操作人员 最大:610mm×320mm
同样对Cd的检出限为 0.5ppb左右 需要专门的化学分析 工程师 液态分析，毛细管导入
操作人员
样品腔大小
X荧光分析原理与RoHS应 荧光分析原理与RoHS应 用检测特点
前言
• • • • • • • • • 1、欧盟RoHS指令目前的执行状况，及其 给企业所带来的机遇 2、RoHS指令有害物质环保指标要求的真 正意义 3、RoHS指令检测方法的现状 4、RoHS指令处罚的真正时间，环保检测 是产品进入欧盟市场的那个环节 5、欧盟环保认证体系QC080000的意义和 要求
EDXRF在卤素测试中的应用
浅谈EDXRF在卤素测试中的应用目前形势随着全球对产品是否环保的要求日益严格，卤素检测已成为生产厂商和贸易商作为产品销往各个国家不可回避的过程，采用ED-XRF来检测卤素含量是否超标的方式，已经被越来越多的厂家所采纳和使用，但使用EDXRF检测卤素和检测ROHS有何区别？卤素检测有那些注意事项？相对而言，卤素检测只在内地发展了两三年，是一个新兴事物，许多使用厂家并没有相关的认知，现就此简要描述一下，以方便广大厂商更好的挑选和使用该类仪器。
卤族元素指周期系ⅦA族元素。
包括氟、氯、溴、碘、砹，简称卤素。
其中砹为放射性元素，产品中几乎不存在砹，而氟、氯、溴、碘四种元素在产品中特别是在聚合物材料中以有机化合物形式存在。
其中最常见是溴和氯元素，而EDXRF检测仪也主要是检测溴和氯元素的含量是否超标，目前有部分检测仪生产厂家对客户进行误导，说检测仪可以检测卤族任何元素，这是对客户的误导：以目前市场的常见的检测仪配置来看，一般都是从Mg或者Na到U作为检测范围的，而氟元素的原子序数为9，市场常见检测仪配置根本就测试不出来，而碘元素能够测试，但一般是制药等领域，而这些领域目前使用EDXRF测试的比较少。
卤素相关测试标准和争议目前对于无卤化的要求，不同的产品有不同的限量标准：如无卤化电线电缆其中卤素指标为：所有卤素的值≦50PPM (根据法规 PREN 14582) ;燃烧后产生卤化氢气体的含量<100PPM，但目前应用最广泛的，是国际无卤规范IEC61249-2-21：Cl<900,Br<900;Cl，Br之和<1500。
使用EDXRF仪器测试这两种元素时，因为溴元素的测试已经包含在使用该类仪器测ROHS的方法之中，测试方法与测试ROHS并无太大不同，但测试氯元素方面，目前该类设备能否较为准确的测试因卤素标准推出时间较短，一段时间内，曾有较大争议，出现过一些知名检测机构使用XRF检测仪测出的数据也与化学分析仪器测出的数据相差较远的现象。
能量色散X射线荧光光谱仪在RoHS检测中的应用
能量色散X 射线荧光光谱仪在RoHS 检测中的应用The Application of Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer in RoHS Testing李丹丹,孙秋香,卢慧粉（济宁半导体及显示产品质量监督检验中心,山东济宁272000）Li Dan-dan,Sun Qiu-xiang,Lu Hui-fen (Ji Ning Center for Quality Supervision and In spection of Semiconductor &Display Products,Shandong Jining 272000）摘要：该文分别介绍了RoHS 指令，X 射线荧光光谱仪的分类和比较，分析了能量色散X 射线荧光光谱仪的优势以及在RoHS 检测中的应用，表明EDXRF 作为RoHS 初筛的一种手段，在RoHS 检测中起了巨大的作用。
关键词：RoHS 指令；X 射线荧光光谱仪；能量色散荧光光谱仪(EDXRF)中图分类号：TH89文献标识码：A文章编号：1003-0107(2018)10-0069-03Abstract:This paper introduces the RoHS directive,classification and comparison of the X-ray fluorescence spectrometer,analyzing the advantages of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer and its app lication in RoHS testing.It indicates that as a means of RoHS screening,EDXRF plays a huge role in RoHS testing.Key words:RoHS directive;X-ray fluorescence spectrometer;Energy dispersive X-ray fluorescence spec-trometer(EDXRF)CLC number:TH89Document code:AArticle ID ：1003-0107(2018)10-0069-03作者简介院李丹丹(1986-)，女，硕士研究生，工程师，主要负责实验室的管理体系全面运行。
RoHS检测用X荧光光谱仪测量结果不确定度的评定
RoHS 检测用X 荧光光谱仪测量结果的不确定度评定一、概述1.测量条件环境温度：15℃~30℃；相对湿度：≤70%。
2.测量对象EDX8600X 荧光光谱仪（EDXRF ）。
3.测量标准一套RoHS 检测X 荧光分析用ABS 中镉、铬、汞、铅成分分析标准物质（ERM-EC681k ）。
4.测量方法在规定的环境条件下， 仪器预热且经自带的校准片校准后，再利用上述一套ABS 标物连续测量被检仪器6次，根据各元素的测量平均值与标准值可求得XRF 光谱仪的相对示值误差。
二．数学模式△X Xs —— = 1 — ——⎺X ⎺X 式中：ΔX/⎺X ———相对示值误差，%； ⎺X ———元素的测量平均值，mg/kg ； Xs ———元素的标准值，mg/kg 。
三、标准不确定度评定1.A 类不确定度评定A 类不确定度主要是由测量重复性引入的，本文以合并样本标准（偏）差的方式进行评定，记为urel1。
选取一台性能稳定的RoHS 检测用X 荧光光谱仪，以ERM-EC681k 标准片为例连续测量6次，所得结果如表1、表2、表3所示。
计算公式如下：()10.25)(612=-=∑=i i X X X s合并样本标准（偏）差s p1=njRSDni ∑=12=u rel1表1 ERM-EC681k 747型标物的测量结果元素Cd Pb Hg Cr Br测量值(mg/kg) 140.1 109.7 28.8 97.9 780.4 137.5 110.5 20.4 90.5 779.8 134.9 101.4 25.1 101.7 777.6 135 102.9 29.8 93.4 788.3 129.8 120 27.6 99.1 785.5 141.5 114.5 25.3 93 783.2平均值(mg/kg) 136.47 109.83 26.17 95.93 782.47 真实值(mg/kg) 137 98 23.7 100 770 实验标准差(mg/kg) 4.21 7.00 3.39 4.28 3.97 相对实验标准差（%） 3.09 6.37 12.94 4.46 0.51表2 ERM-EC681k 型标物的测量结果元素Cd Pb Hg Cr Br测量值(mg/kg) 142.4 105 21.8 94.8 772.8 142.3 109.7 25.1 88 762.4 134.6 96.8 25.9 98.4 773.4 150.5 101.7 20.7 98.2 768.9 148.8 112.4 24.3 92.2 767.8 145.8 104.9 19.8 95.4 770.9平均值(mg/kg) 144.07 105.08 22.93 94.50 769.37 真实值(mg/kg) 137 98 23.7 100 770 实验标准差(mg/kg) 5.70 5.57 2.51 3.93 4.04 相对实验标准差（%） 3.95 5.30 10.94 4.16 0.53表3 ABS系列标物中各元素测量重复性引入的RSDj及urel2（%）元素编号Cd Pb Hg Cr Br1 3.09 6.37 12.94 4.46 0.512 3.95 5.3 10.94 4.16 0.53Urel1=sp1 3.55 5.86 11.98 4.31 0.522.B类不确定度评定B类不确定度主要是由ABS标物中各元素的定值不确定度引入的，可由合并样本标准（偏）差的方式进行评定，记为urel2。
EDXRF法分析WEEERoHS指令要求的有害物质和产品
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铅 汞 镉 六价铬 多溴联笨 多溴联笨醚
Pb Hg Cd Cr(VI) PBB PBDE
(1,000ppm) (1,000ppm) (100ppm) (1,000ppm) (1,000ppm) ( 1,000ppm)
有关人群和机构 与WEEE/RoHS有关的人群和机构是： ● 属于指定目录中电器和电子设备的制造厂家 和销售商。 ● 在自己品牌下销售其它产品者 ● 产品进入欧盟成员国的进出口者 期望从2005.8起,这些产品的制造厂家将为废弃 电器和电子设备的收集,再利用,再循环和回收负 责提供资金。
和WEEE/RoHS指令有关的产品： ● 大型家用电器（如冰箱、洗衣机、电炉） ● 小型家用电器（如真空、吸尘器、烤面包 机、熨斗、钟、秤） ● IT和电仪设备（如计算机、复印机、电话） ● 消费性设备（如电视、照像机、音响） ● 灯光设备（如荧光灯、放电灯） ● 电器和电子工具（如钻、缝纫机、割草机） ● 玩具，休闲和运动设备（如游戏机、呼吸 机）---仅WEEE ● 监测和控制设备（如恒温器、控制面板）一 仅WEEE ● 自动售货机（如饮料机） ● 电灯泡----仅RoHS ● 家用发光体----仅RoHS 这些有害物质在电器和电子设备中的典型应用 ● 汞：恒温器，传感器，开关继电器、放电灯 ● 铅：PCB的焊料、CRT玻动、灯泡 ● 镉：开关、弹簧、接插体、印刷电路板 （PCB） ● 六价铬：用于抗腐蚀和耐磨的金属镀层 ● 多溴联笨和多溴联笨醚：PCB，接插件和塑料 盖的阻燃剂 ● 镉的工业应用多种： *镀镉的部体有好的润滑性 *抗腐蚀剂（特别是用于接插件和固定体在盐雾 条件下的保护，其电磁兼容性（EMC）是个关键 *油漆和塑料的颜料和稳定剂 *焊料
XRF在RoHS环保要求下所扮演
<5.0
>4082
<5.0 9.6
40 10.6
1.39
512500
8.06
0
0.01
1.4 NT10~15万 液态氮 操作简单 NT10~15万 液态氮 操作简单
2000hr 以后NT10万 无 操作简单
结论: 结论 : XRF可测总 Cl, 含量, 目前Microsoft即使用此仪器测总Br 可测总Cl Microsoft即使用此仪器测总 Br含量 1 . SPECTRO XRF 可测总 Cl , Br 含量 , 目前 Microsoft 即使用此仪器测总 Br 含量 机无法测Cl Br; 机可测Cl Br但值极不准 Cl, Cl, 2 . E 机无法测 Cl , Br ; H 机可测 Cl , Br 但值极不准
EPA3052 EPA3052 EPA3546
GC/MS
PCN (Polychlorinated naphthalene) category 多氯化荼类 CP(Chloroparaffins) 氯化石腊 Other chlorinated organic compounds
EPA3546 EPA3546 EPA3546 EPA3546
环保禁用物质宣导
分类
重金属
Restricted Substance 主要禁用物质
Cadmium and cadmium compound 镉及其化合物
ppm 预处理 含量 <5ppm BS EN1122
EPA3050B EPA3052
测定法 XEPOS ICP2000
Heavy Metal
Lead and lead compound 铅及其化合物 Mercury and Mercury compound 汞及其化合物 Hexavalent chromium and compound 六价铬及其化合物
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电子 电气产 品 的广泛使 用对 环境所 造成 的 影 响 Ｅ益 引起 人 们 的关 注 ， ｔ 电子废 弃物 污染 日
益严 重 ， 国政 府 和有 关 组 织相 继 开始 进行 了 各
进入欧洲的电子产 品限制使用六种有害物质 的
禁令 。它 要求 输往 欧洲 的 电子 产品与组 件均需
对六种有 毒成 份 ： （ ｂ 、 （ ） 镉 （ ｄ 、 铅 Ｐ ） 汞 Ｈｇ 、 Ｃ ） 六
价铬 （ ｒ ＋ ） ２种 溴 化 防 燃 剂 包 括 多 溴 联 苯 Ｃ６ 、
速筛查不同种类样 品基质如液体 、 固体、 泥浆、 粉末 、 状物 、 膜 、 气 过 滤 物 以及 其 它很 多 糊 薄 空 基质 中的未 知 成 分 ［ 。相 对 于其 它 分 析 方 法
最 关注 的 一 个 问题 。本 文 从 配 制标 准样 品人
手 ， 过 数 据 分 析 与 比较 ， 证 Ｘ Ｆ 技 术 在 通 验 Ｒ Ｒ ＨＳ检测 中的可行 性 与实 效性 。 ０
１ Ⅺ 技 术
Ｅ Ｘ Ｆ作 为 一 种 快 速 分 析 手 段 ， 样 品 Ｄ Ｒ 其 制备简单 ， 非破 坏性 地： 锋 （９９）男 ， 程 １７－， 汉族 ， 安徽 歙 县 人 ， 讲
师， 任教于成都 理工大学核技 术与 自动化学 院， 主要
从事核技术应用和辐射监测方面的研究 。
１６ ３
Ｅ Ｘ Ｆ虽然不 能 区分 多溴 连苯 和多溴连苯 Ｄ Ｒ 醚， 但是如果测到 总溴 的含量在 ｌ０￣ ／ Ｏ０ ｇ ｇ以 下 ， 么其 中 的每 一种 必 然 在 ｌ０￣ ／ 那 Ｏ０ ｇｇ以下 ；
（ 例如 ： 射光 谱 、 收光 谱 、 光 光度 计 、 谱 发 吸 分 色 质谱 等 ）Ｅ Ｘ ，Ｄ ＲＦ具 有无 需 对 样 品进行 特 别 的 化学处 理 、 快速 、 便 、 方 测量 成本低 等 明显 优势 ， 特别适合 用于 各类 相关 生产 企业 作为过程 控制 和检测使 用 。 Ｅ Ｒ ＤＸ Ｆ技 术 可 以直 接检 测 Ｒ ＨＳ六 项指 ０
标 里面 的三 项 ： ｂ 铅 ） Ｃ 镉 ） Ｈｇ 汞 ） Ｐ （ 、Ａ（ 、 （ 。另
（ Ｂ ｓ 和多 溴 二 苯 醚 （ Ｂ Ｅ ） 有 害 物 质 的 Ｐ Ｂ） Ｐ Ｄ ｓ等
原料加 以限制 。其 中铅 （ ｂ 、 （ ） 六 价铬 Ｐ ）汞 Ｈｇ 、
（ ｒ ＋） 多 溴联苯 （ Ｂ ） 多溴二苯 醚 （ Ｂ Ｅ） Ｃ６ 、 ＰＢ、 ＰＤ
第 ３卷 Ｏ
２１ ０ ０年
第１ 期
１月
核 电子学 与探测技 术
Ｎｕ ｌａ ｌ ｔ ｎｃ ｃ ｒＥ ｅ ｒ ｉｓ＆ Ｄ ｔｃｉｎＴｅｈ ｏｏ ｙ ｅ ｃｏ ｅｅｔ ｃ ｎ ｌｇ ｏ
Ｖ０ Ｏ Ｎｏ １ Ｌ３ ．
Ｊ ｎ ２ １ ａ． ０ ０
手 持 式 Ｅ ＸＲ Ｄ Ｆ荧 光 仪 在 Ｒｏ Ｓ ｌ 认 证 的应 用 研 究
的最 大允许 含量 为 ０ １， １０ ￣ ／ ）镉 （Ａ） ． ９ ０ ０ ｇｇ ， Ｃ ６（
为 ０ ０ （ Ｏ ＃ ／ ）１。应 对 Ｒ ｌＳ指令 ， ． １ １０ ｇ ｇ ［ ］ ｏ 相
收 稿 日期 ：０ ９０ －０ ２０ －７１
基金 项 目： 都 理 工 大 学 青 年 科 学 基 金 项 目 成
物 质 。用 精度 为 ０ ０ ０ ｇ的电子 天枰 称重 。采 ．０１
相 似 的方案适 用 于六 价 铬 离子 的 控制 。
２ 仪器 与实验 方法
２ １ 仪 器 ．
算含量 ， 分析误差 ， 得出样 品分析的判误率。 ２ ３ 样 品制备 ． 以分析纯 Ｓｏ 、 ｕ Ｓ 、 乙烯 为基体 ， ｉ ２Ｃ 、 ｎ 聚 分
析 纯 ＫＢＯ３Ｃ Ｈｇ １、 ｒＰ ｒ ，Ａ， Ｃ２ Ｃ 、 ｂ粉 末 作 为待 测
量与数据 处理 ， 建立 了基于 Ｒ ｌＳ 准的 Ｃ 、 ｂ Ｈｇ Ｂ 等元素 的工 作 曲线 ， 出判定样 品合格 的参 考 ｏ 标 ｒＰ 、 、 ｒ 得
标准 。实验证 明了 ＸＲ Ｆ技术用于 Ｒ ｌＳ检测中进行快速筛选待检样 品是一种有效 手段 。 ｏ 关键 词． Ｆ 标准样品 ； ｏ ， ＮＲ ； Ｒ ＨＳ
程 锋 ， 良全 ， 葛 赖万 昌， 李金凤 ， 张 帮
（ 都 理 工 大学 核 技 术 与 自动化 工 程 学 院 ， 成 四川 成 都 ６ ０ ５ ） １０ ９
摘要： 利用 自行研制的便 携式 Ｅ ＲＦ荧光仪对 自配 聚乙烯 、 ｕ Ｓ 、 ｉ２ ＤＸ Ｃ 、 ｎ Ｓ０ 四种基 体标 准样 品的测
（ｏ ７ ３ ） 中国地 质 调查 局地 质 调查项 目“ 提 ２ｏ ＱＪ６ ； 手 式 Ｘ荧光仪 的开发和实用化研究” ２０ ２ １ ０ ０ ） （０ ３ ０２ ０ ２ 。
外 三项指标也 可 以通过 间接 的方 法解决 。在多 溴连 苯 和多 溴 连 苯 醚 方 面 ， ＤＸ Ｆ方 案 可 以 Ｅ Ｒ 通 过 测 总 溴 含 量 的 方 法 来 间 接 控 制 ，即
关 企业 的生 产过 程 控 制 是 最重 要 、 直接 的环 最 节 。在 生产过 程控 制 中 ， 选用 一个 高效快速 、 成
本 较 低 、 便 携 带 的检 测 仪 器是 相 关生 产企 业 方
电子 污染 防止 方 面的立 法 和标 准工作 。其 中欧
盟于 ２ ０ ０ ３年 ２月 １ ３日公 布 了《 废 电子 电气 报 设 备指令 》 即 ＷＥ Ｅ） 关 于 在 电子 电气 设 （ Ｅ 和《 备 中禁止使 用 某 些 有 害 物 质 指令 》 即 Ｒ ｌＳ （ ｏ ） 两项 强制执 行 的技术 法规 。此项规 定是 欧盟 对