芦荟中蒽醌类化合物的提取_分离与结构鉴定
芦荟苷的提取精制方法研究
HSCCC分离纯化芦荟中的有效成分及结构鉴定方仲根在《芦荟的活性成分与疗效作用》中提出：新鲜芦荟所含的成份十分复杂，至今发现其含有以芦荟素为首的160多种有效成份，另外尚有其他未知物质多达数百种。
芦荟的药用成份大致可分为以下几类：植物石炭酸成份、蒽醌类物质、糖类、氨基酸、有机酸、多种矿物质微量元素、活性酶、维生素等。
这些成分可广泛添加于医药、美容和保健品中，它神奇的药用价值也已经被多个实例所证实1,如从斑纹芦荟中分离得到的芦荟苦素证实具有抗肝炎、中和毒素、抗肿瘤的作用；芦荟多糖是高效的机体促进剂，能通过恢复和提高机体的免疫功能起到抗肿瘤的作用；而我们的目标物芦荟苷更具有健胃、泻下，可抗过敏，排毒，防紫外线等作用2。
蒽醌苷类物质主要由大黄素及其苷类组成，其主要物质有芦荟苷、7-羟基芦荟大黄素苷、大黄酚及其苷、蒽酚、高那特芦荟素、芦荟皂草等3。
芦荟所含的蒽醌类还有二聚体形式存在的。
芦荟苷属于蒽醌苷类，为极性化合物，是由糖分子与蒽酮10位上的碳原子直接连接形成的苷，称为C苷。
其易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，冷水中溶解性较差，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等非极性溶剂。
芦荟苷化学性质比较稳定，只有经过水解除去糖后才易被氧化，芦荟苷有荧光反应，而且在不同的pH值下会出现不同的荧光。
芦荟苷中含有酚羟基所以具有一定的酸性，能与不同的碱形成类盐物。
所以在碱性溶液中比在中性的有机溶媒中溶解度大得多4。
芦荟苷存在两种同分异构体A和B，两者的差异在于葡萄糖基团在蒽酮基的位置不同（两者的葡萄糖基都在10位的碳上发生取代，芦荟苷A分子具有反式结构。
芦荟苷B分子具有顺式结构），而且两者组成的比例因使用的提取方式不同易发生变化。
结构式如下5：研究背景：芦荟有效成分多样复杂，而且很多化学成分的性质是非常相近的，因此分离芦荟中各种单体的技术还不成熟，现在应用的芦荟产品大多数是芦荟提取的混合物，如果能制备性分离芦荟中的有效成分，应用于药品和保健品中，特别对医疗行业将会是一个很有利的发展方向，因此，能够建立一种提取分离芦荟活性成分的方法和技术，在天然药物研究中将会是一大进步。
天然药物化学-芦荟中蒽醌类化合物的提取分离及药用价值研究
芦荟中蒽醌类化合物的提取分离及药用价值研究进展摘要：本文综述了从芦荟中提取蒽醌类化合物的主要方法及步骤，其常见的提取方法有浸渍法、渗漉法、连续回流提取法等，还具体地描述了芦荟中蒽醌类化合物的分离方法，以及综述了芦荟中蒽醌类化合物的药用价值研究进展。
关键字：芦荟; 蒽醌类化合物; 提取; 药用价值芦荟，是集医药、食用、美容和观赏于一体的多年生百合科多肉质草本植物，而它作为一种药物在民间已经使用了上千年。
芦荟的成分十分复杂，不同产地、不同品种的芦荟其成分在数量上会有所不同，但在定性方面却大致相同。
经近代科学研究分析，确定芦荟中含有丰富的蒽醌类化合物，包括芦荟素、芦荟大黄素、异芦荟素等[1]。
一.提取[2]1.提取剂的选择根据天然产物在溶剂中的溶解规律“相似相溶”,蒽醌类化合物具有极性基团,常选择水和极性物质乙醇作为提取剂。
水极性大,廉价,但对多种物质都具有很强的溶解能力,故水提物含杂质成分较多,分离效果较差。
而乙醇作为提取剂具有以下优点：提取时间短，溶出杂质少；用量少，且大部分可以回收利用；提取液不易发霉；价廉，毒性小，来源方便，所以以乙醇为提取剂效果较好[3]。
常见的溶剂法有浸渍、渗漉、连续回流提取等方法。
1.1.浸渍法将芦荟叶切碎，放入适当的容器中，加入乙醇，以能浸透碎片稍有过量为度，时常振摇或搅拌，静置一日以上，过滤，残渣另加新乙醇，如此再提取两次。
第二、三次浸渍时间可缩短。
合并提取液，浓缩后可作提取物。
此法不需要加热(必要时温热)，但提取时间长，效率不高。
1.2.渗漉法将芦荟叶切成大小合适的碎片，用乙醇润湿膨胀后装入渗漉筒中，然后不断地添加新溶剂。
浸出成分后，自渗漉筒的下口收集提取液。
此法由于随时保持相当的浓度差，故提取效率高，浸出液较澄清，但溶剂消耗量大，费事长。
1.3.连续回流法在实验室中多采用索氏提取器，取适量的芦荟叶碎片，放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入乙醇，在水浴上加热连续提取。
双水相体系提取芦荟蒽醌工艺研究
作， 具有 良好 的抗菌 消炎， 抗肿瘤 ， 抗病毒和抗艾滋的作用 。 因
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芦荟中芦荟甙的提取、分离、纯化及其在化妆品中的应用
江南大学硕士学位论文芦荟中芦荟甙的提取、分离、纯化及其在化妆品中的应用姓名：张美玲申请学位级别：硕士专业：食品科学指导教师：张根义20060601江南大学硕士学位论文化学成份有关的。
已从芦荟属植物中检出１８种微量元素、１１种游离氨基酸、２１种有机酸、维生素、缓激肽、葸醌类、酚类、甙类、糖类等７０余种成份，根据研究表明，芦荟的主要化学成份分为以下６大类１２Ｊ。
ｌ、蒽醌类化合物芦荟中主要有机活性成份是羟基蒽醌类衍生物，包括芦荟甙、芦荟泻素、芦荟霉素、阿劳辛、芦荟熊果甙等。
芦荟所含葸醌类化合物的种类和数量，在不同的品种、栽培条件、收获时期都会有较大变动。
芦荟甙和芦荟泻素的药用价值为健胃和通便，芦荟霉素具有抗癌、抗病毒、抗菌的作用。
阿劳辛有抗癌、抗菌、中和毒素的作用，还有具有抗菌作用及抗霉作用，可以治疗因水疱所引起的白癣菌，芦荟熊果甙具有抗溃疡的药用功能。
２、糖类这里是指芦荟所含的葡萄糖、甘露糖以及由它们组成的多糖。
芦荟叶肉中的粘液主要成份是甘露聚糖，这是一种线性多糖聚合物，不同种的芦荟所含葡萄糖和甘露糖的比例不同，但葡萄糖和甘露糖都连接成线性聚合物，此外，也发现在一些芦荟品种的叶肉汁液中含有少量的阿拉伯糖和鼠李糖。
芦荟多糖对于癌症和爱滋病的防治有良好作用。
芦荟甘露聚糖具有抗肿瘤的作用。
芦荟多糖在提高人类免疫力方面的作用最近引起了人们极大的重视。
３、氨基酸芦荟含有丰富的精氨酸、天冬氨酸和谷氨酸等，８种人体所必需且不能被人体自身合成的必需氨基酸在芦荟的新鲜叶汁中均有一定含量。
４、脂类及有机酸芦荟中脂类成份有：类异戊二烯、烷烃、脂肪酸及甾醇类物质。
芦荟中已知的有机酸包括琥珀酸、苹果酸、乳酸等。
芦荟中的有机酸含量随季节变化而变化，夏季时的有机酸含量有普遍增高的趋势。
５、矿物质芦荟中有几十种矿物质元素，包括硅、铝、镁、钙、锰、钴、钛、铬、铜、磷、钠、锌、镍、钒和银等，不同产地来源的芦荟，所含的矿物质的量也不尽相同。
紫外分光光度法测定芦荟胶囊中总蒽醌的含量
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作 者 单 位 ：．辽 宁 大 连 市 中 医 医 院 （ 连 １６ １ ） １ 大 １０ ３ ； ２ ．辽 宁 中 医 药 大 学 （ 阳 １ ６０ ） 沈 １０ ０ ； ３ ．辽 宁 大 连 市 第 二 人 民 医 院 （ 大连 １６ １ ） １０ １
２ ５ 线性 关 系考 察 精 密 吸取 １ ８二羟 基 蒽醌标 准 ． ，－ 溶液 ０ ４ ０ ８ １２ １６ ２ ０ ｍ１ 别 置 １ ｍｌ 瓶 中 ， ． 、． 、． 、 ． 、 ． １ 分 ０ 量 水 浴上 挥净 乙醚 ， 凉 ， ５ Ｎ Ｏ 和 ２ Ｎ Ｈ混 放 加 ％ ａＨ ％ ＨＯ
HSCCC 分离纯化芦荟中的有效成分及其结构鉴定
中山大学本科毕业论文HSCCC分离纯化芦荟中的有效成分及其结构鉴定Separating Effective Ingredient in Aloe by HSCCC andIdentifing the Structure所学专业：药学学生姓名：邱春媚指导老师：万金志副教授中山大学药学院中国广州二○○九年五月目：HSCCC分离纯化芦荟中的有效成分及其结构鉴定专业：药学作者：邱春媚指导老师：万金志（副教授）[摘要]本实验以芦荟粉末丙酮提取物中芦荟苷及其它主要成分的富集纯化为目的，通过溶剂系统优化，用正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水这一低毒性溶剂系统代替传统采用的氯仿-甲醇-水体系，并对进样浓度和流速进行优化，采用高速逆流色谱对芦荟样品进行分离纯化。
实验过程中，用高效液相色谱法测定样品在分离溶剂体系的K值，最终确定最佳的两相溶剂系统为：正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水（0.2：5：1：5与0.2：5：1.5：5）。
实验结果显示，通过两种溶剂系统各一次分离可从787.2mg芦荟粗提取物中得到未知成分单体108.6mg，芦荟苷与异芦荟苷219.2mg，产物纯度经HPLC面积归一法测定分别为98.62%和99.54%，两个产物经熔点、IR、UV 共同鉴定，可以判断其中之一为芦荟苷。
而未知成分由于缺少标准品，还需做MS、1H-NMR和13C-NMR的进一步鉴定。
本实验结果证明，高速逆流色谱的确是高效快速分离天然产物的新方法，可以有效分离芦荟中的蒽醌类化合物。
而且HPLC测定分配上系数的理论基础可以指导高速逆流色谱的溶剂系统选择通过测定相应成分不同比例溶剂体系中的分配系数确定各种溶剂的具体比例，从而确定HSCCC分离的最佳两相溶剂系统。
【关键词】高速逆流色谱；剂系统；芦荟；结构鉴定:Separating Effective Ingredient in Aloe by HSCCC and Identifing the Structure Major:Pharmaceutical SciencesAuthor:Chunmei QiuSupervisor:Vice Professor Jinzhi Wan[Abstract]In this experiment，the purpose is enriching and purificating the aloin and other major component from Aloe extract.In order to optimiz e solvent system and other parameter,we took the hy-potoxicity solvent system of N-hexane-ethyl acetate-acetone-water instead of those composed of chloroform,adjusted sample concentration and the flow rate of mobile phase.Then we determine the distribution coefficient of sol-vent system and choose the two best separate terms which are N-hexane-ethyl acetate-acetone-water(0.2:5:1:5or0.2:5:1.5:5).Using this two new solvent system,we got the same products,gathered unknown monomer108.6mg and aloin&iso-aloin219.2mg from787.2mg aloe extracts through one step isolation of the two solvent system,and the purity of the two fractions was separately:98.62%and99.54%.MP,UV,IR identified the structures of the two fractions,one is aloin.The unknown monomer needs to be identi-fied further by MS,1H-NMR和13C-NMR.The results of this study proved that high-speed-counter-current chromatography is a new and high efficiency separation techni-que,which can separated Anthraquinones compound of aloe.And determing the distri-bution coefficient of phase system can as guidance for choosing high-speed counter-current chromatography solvent systems by measuring the K of the correspond ing com-ponents of different solvent systems,and then determine the optimum phase system for HSCCC.Keywords:HSCCC Solvent System Aloe Identifing the Structure录缩略语表 (1)第一章前言 (2)第二章研究概况 (4)一、芦荟有效成分分离富集方法的探索 (4)（一）芦荟的蒽醌类有效成分 (4)（二）分离提取芦荟活性成分的经典方法 (5)二、高速逆流色谱法的理论基础及分离条件的优化 (5)（一）HSCCC的分离原理 (5)（二）HSCCC分离条件的选择与优化 (7)（三）影响分离效果的物理因素 (8)（四）HSCCC分离蒽醌类及苷类化合物中的最新研究进展 (8)第三章HSCCC分离芦荟中的有效成分 (10)一、实验部分 (10)（一）实验试剂、仪器及药材 (10)（二）实验方法和内容 (11)1、药材的预处理 (12)2、溶剂体系的选择 (12)3、高速逆流色谱分离过程 (14)4、实验条件的优化 (15)5、高速逆流色谱法再次分离过程 (16)6、馏分检测及结构鉴定 (16)二、实验结果与讨论 (17)（一）实验结果 (17)（二）讨论 (33)第四章结论与展望 (35)一、实验小结 (35)二、HSCCC分离芦荟苷异构体及其他有效成分的设想 (35)三、HSCCC溶剂系统选择模型的建立与优化 (35)参考文献 (37)致谢 (40)缩略语表英文缩写英文全称中文意思HSCCC High Speed Counter Current Chromatography高速逆流色谱HPLC High Performance Lipuid Chromatography高效液相色谱TLC Thin-Layer Chromatography薄层色谱NMR Nuclear magnetic resonance spectrometry核磁共振波谱法MS Mass Spectrometry质谱UV Ultraviolet-Visible Spectrophotometry紫外分光光度法IR Infrared Spectrophotometry红外光谱法A Area峰面积K Distribution coefficient分配系数C Chloroform氯仿M Methanol甲醇EAc Acetoacetate乙酸乙酯N N-hexane正己烷n n-butanol正丁醇W Water水Ac Acetone丙酮第一章前言芦荟（Aloe）是百合科芦荟属多年生肉质草本植物，在医药、日化和食品保健领域有广泛应用。
芦荟甙的提取、分离与检测
本科生学年论文题目芦荟甙的提取、分离与检测学生姓名王姿雅所在院系化学化工系专业班级应用化学2012级学号 2012030198 指导教师（职称）纪桢（讲师）日期 2014年 12月 10日芦荟甙的提取、分离与检测王姿雅（安康学院化学化工系，陕西安康，725000）摘要本文主要介绍芦荟甙的提取方法。
各种样品中芦荟甙的不同检测方法。
并进行检测方法比较，探讨芦荟甙的检测方法的准确性和可靠性，为开发芦荟甙产品检测打下基础。
关键词:芦荟甙；提取；检测Extraction, isolation and identification of AloinWang Ziya(Department of chemistry and chemical Engineering, Ankang University, Ankang,725000)ABSTRACTThe paper mainly introduces the method of extracting aloin; Different detecting methods of aloin in samples, and detection methods, the detection methods of aloin accuracy and reliability, lay the foundation for the development of aloin product testing.Key words: aloin; extraction; detection目录摘要 (I)Abstract (II)前言 (1)1.芦荟甙的提取方法 (1)1.1有机溶剂提取法 (1)1.1.1浸渍法 (1)1.1.2渗流法 (1)1.1.3连续回流提取法，又称索氏提取法 (1)1.2超声波提取法 (2)1.3综合提取分离法 (2)2.芦荟甙的分析与检测 (2)2.1重量法 (2)2.2斑点面积法 (2)2.3层析法 (2)2.3.1纸层析法 (3)2.3.2纸电泳法 (3)2.3.3薄层层析法(TLC) 薄层扫描法和薄层色谱—紫外分光光度法(TLC—UV法) (3)2.4分光光度法 (3)2.4.1 中国药典法2000版[6] (4)2.4.2柱层析—分光光度法 (4)2.4.3双波长分光光度法 (4)2.5荧光分光光度法 (4)2.5.1芦荟甙—硼砂荧光体系测定法 (4)2.6毛细管电泳法 (4)2.7高效液相色谱法(HPLC) (5)3.小结 (5)参考文献 (6)前言芦荟(Aloe Vera)系百合科草本植物，是一种具有医疗、保健、食用和观赏的植物。
芦荟防晒成分的提取及其在芦荟本体中的分布
关键 词 ： 芦荟； 蒽醌类物质； 超 声波萃取法； 紫外光度分析 ； 实验探究
文章 编号 ： １ ０ ０ ５ — ６ ６ ２ ９ （ ２ ０ １ ７ ） ８ — ０ ０ ４ ７ — ０ ４ 中图分类号 ： Ｇ ６ ３ ３ ． ８ 文献 标识码 ： Ｂ
万物 生长离不 开太 阳， 但是 过 多 的紫外线 会
三次平行实验 。
将 芦 荟 叶 洗净 晾干、 切成 丁状 ， 混 合 均匀 作
为 实 验 材 料。取 １ ｇ芦 荟 丁用 ５ Ｏ ａ ｒ Ｌ ５ ０ ％ 乙醇 浸
（ ２ ） 取清洗 好 的一片芦 荟叶皮 ， 分成 尖部 、 中
基部三个 部分 切好， 随后切成小块 ， 各 自混合 泡 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ ， 随 后将该 芦 荟 丁及 溶 液放 人 超声 波仪 部 、 均匀。 另取清洗好 的一片芦荟 叶皮， 按 叶缘和叶中 器 中超 声 萃 取 ， 提 取 时 间分别 为 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ 、 ２ ０ ｍ ｉ ｎ 、
实 验研 究
芦荟 防晒成分的提取及其在芦荟本体 中的分布
洪 湘 琼 ，徐 晓诺 ，凌 音 ，沈 寒卉
（ 青浦高级 中学 ，上海青浦 ２ ０ １ ７ ０ ０ ） 摘 要： 选择 新鲜芦荟为研究 对象 ， 运用超 声波萃取法提取芦荟 中的防 晒成分， 利用紫外分 光光度计 测定芦 荟不同生长部
１ 仪 器 与试 剂 材 料
２ ． ４ 同一片芦荟叶皮不同部位 防晒效果 比较
（ １ ） 取干净 的芦荟 叶， 剔 除叶肉， 将叶皮分成
计 算机 、 威 尼尔紫外分 光光 度计、 Ｄ ｅ ｒ ｕ ｉ 超声 波洗 涤器 （ Ｄ Ｒ — ＭＳ ２ ０ ） 、 ５ ０ ｍ Ｌ量 、 胶 头滴 管、