新项目方法验证总结-GB5750.6 - 铝-铬天青S分光光度法
(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法
****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2 仪器与化学试剂 (3)2.1仪器 (3)2.2试剂 (3)3简要操作步骤 (3)4方法确认程序 (4)4.1 标准曲线的绘制： (4)4.2 方法检出限： (4)4.3方法精密度实验 (5)4.4方法准确度实验： (6)5评价与验证结论 (7)5.1评价 (7)5.1.1空白值最低检出限评价 (7)5.1.2精密度评价 (7)5.1.3准确度评价 (7)5.2结论 (7)1方法概要1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂2.1仪器3简要操作步骤取25.0mL于50mL具塞比色管中。
另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL和5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
铬(六价)方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 铬（六价）
方法名称：生活饮用水标准检验方法
金属指标 铬
二苯碳酰二肼
GB/T 5750.6—2006 10.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法 金属指标 铬 （二苯碳酰二肼）
GB/T 5750.6-200610.1
关少坤
男
23
化验员
计算机
1年
魏悦
女
23
化验员
社会体育
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
样品3（0.160mg/L）
测定结果
(mg/L)
1
0.020
0.078
0.159
2
0.021
0.079
0.160
3
0.019
0.080
0.162
4
0.020
0.079
0.163
5
0.020
0.078
0.161
6
0.020
0.080
0.163
平均值 (mg/L)
0.020
0.079
0.161
标准值(mg/L)
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
六价铬标液
坛墨质检100mg/L
铝铬天青S分光光度法
铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】4.14铝4.14.1 范围本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。
水中铜、锰、及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。
2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。
4.14.2. 原理在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
4.14.3. 试剂4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L）4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100）4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L）4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）4.14.3.5氨水（1+6）4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L]4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL]4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）4.14.4. 仪器4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。
4.14.4.2酸度计4.14.4.3分光光度计4.14.5. 分析步骤4.14.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
4.14.5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL，加纯水至25mL。
4.14.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论作者：孙健夏蔷来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2012年第02期摘要：采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。
该方法操作简便、快速准确、干扰少。
关键词：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。
钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。
铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。
铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。
钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。
通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。
1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg 钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。
铬天青_S分光光度法测定钛合金中铝的分析
由表 4 作图 5 六次甲基四胺的加入量与吸光度 Aa -Ab的关系图。
表 4 缓冲溶液不同加入量与显色液和参 比液吸光度 Aa、Ab的关系
Table 4 Relationship between different additions of buffer solution and absorbency Aa- Ab of color solution and reference solution
加入不同量的 Zn-EDTA(0.1 mol/l),于波长 550 nm
2012 年第 1 期
杨雪 ：铬天青-S 分光光度法测定钛合金中铝的分析
· 51 ·
吸光度(Aa-Ab ) / .A 吸光度(Aa-Ab ) / .A
处，以水做参比测定显色液和参比液吸光度 A0、A1，结 果见表 3。
表 3 Zn-EDTA 不同加入量下显色液与参比液的 吸光度 A0、A1
470 0.216 0.378
480 0.231 0.311
490 0.264 0.249
500 0.329 0.197
510 0.421 0.156
520 0.561 0.129
530 0.815 0.106
540 1.168 0.089
550 1.294 0.076
560 0.808 0.066
第 18 卷 总第 70 期 2012 年第 1 期
特钢技术 Special Steel Techonlogy
Vol.18(70) 2012.No.1
铬天青-S 分光光度法测定钛合金中铝的分析
杨雪
（攀长钢公司计量检测中心，四川江油 621701） 摘 要：以甘露醇作为钛掩蔽剂，用铬天青－S 作为显色剂测定钛合金中铝的方法，成功解决了传统分析中须 沉淀分离来消除干扰的问题，简化分析手续，缩短分析时间，测定结果准确。 关键词：钛合金；铬天青-S 分光光度法；铝含量 中图分类号：TG115.3+39 文献标识码：A 文章标号：1674-0971（2012）01-049-03
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方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法
项目负责人：
报告编写人：
报告日期：
目录
1方法概要 (3)
1.1目的 (3)
1.2测定原理 (3)
2 仪器与化学试剂 (3)
2.1仪器 (3)
2.2试剂 (3)
3简要操作步骤 (3)
4方法确认程序 (4)
4.1 标准曲线的绘制： (4)
4.2 方法检出限： (4)
4.3方法精密度实验 (5)
4.4方法准确度实验： (6)
5评价与验证结论 (7)
5.1评价 (7)
5.1.1空白值最低检出限评价 (7)
5.1.2精密度评价 (7)
5.1.3准确度评价 (7)
5.2结论 (7)
1方法概要
1.1目的
根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行
分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理
在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂
2.1仪器
3简要操作步骤
取25.0mL于50mL具塞比色管中。
另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，
2.00mL，
3.00mL，
4.00 mL和
5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再
多加2滴。
加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
计算
v
m
）ρ（
Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制：
取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。
各加纯水至25mL 。
4.2 方法检出限：
参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。
若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
出限,检出限如下表所示。
4.3方法精密度实验
配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。
4.4方法准确度实验：
（1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
（2）分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。
分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。
实际样品加标测试数据
5评价与验证结论
5.1评价
5.1.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为；本实验的最低检出限为,符合方法要求。
5.1.2精密度评价
本方法铝标准溶液浓度在时，相对标准偏差为。
本实验的相对标准偏差（变异系数）在，符合规范要求。
5.1.3准确度评价
根据方法条件，检测铝溶液标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内。
5.2结论
本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。
该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。
方法精密度达到标准要求。
质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。
该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006标准要求，表明此项目可在本站开展。