材料分析测试技术-习题

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材料分析测试方法习题整理

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准确度 <1000∽30 辐射对样品作 用体积 约 0.1-0.5mm3≈1μm(数量级) 样品固体(一般为晶态)薄膜(一般为晶态) 应用塑性形变的射线分析:孪晶与滑移面 指数的测定(单晶定向)、形变与再结 晶织构测定、应力分析等; 相变过程与产物的 X 射线研究(如马 氏体相变、合金时效等):相变过程中 产物(相)结构的变化及最终产物、 工艺参数对相变的影响、新生相与母 相的取向关系等; 固溶体的 X 衍射分析:固溶极限测定、 点阵有序化(超点阵)参数测定、短 程有序分析等; 高分子材料的 X 衍射分析:高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结 晶度测定、微晶尺寸测定等 微区晶体结构分析与物相鉴定(如第二相 在晶内析出过程分析(如析出物与晶体取 向关系、惯习面指数等),晶体缺陷分析 表面(1-5 个原子层)结构分析[原子二维 排列周期(单元网格)、层间原子相对位置 及层间距等],表面吸附现象分析(吸附原 子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、 吸附是否导致表面重建等),表面缺陷(不 完善结构)分析(空位、台阶表面等) 表面结构分析,表面缺陷分析(样品的无 序程度、台阶特征等),表面原子逐层生长 过程分析(是否形成结晶、表面重构等) 典型应用:RHEED 监控人造超晶格材料的 生长(分子束外延、原子层外延或分子层 外延生长等) 11、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 答:作一个长度等于 1/λ的矢量 K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点 O 作为倒点阵的原点。然后用与矢量 K0 相同的比例尺作倒点阵。以矢量 K0 的起 始点 C 为圆心,以 1/λ为半径作一球,则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的 倒结点 HKL(图中的 P 点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是 C 至 P 点的 联接线方向,即图中的矢量 K 的方向。当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒 点阵原点 O 至倒结点 P(HKL)的联结矢量 OP,即倒格失 R*HKL.于是衍射方程 K- K0=R*HKL 得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方 程成立。

材料现代分析试方法复习题

材料现代分析试方法复习题

《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁(能级跃迁)、辐射跃迁、无辐射跃迁,分子振动、伸缩振动、变形振动(变角振动或弯曲振动)、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射(弹性散射、经典散射或汤姆逊散射)、X射线非相干散射(非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射)、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱(电子光谱)、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角(2θ)、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰(或称泛音峰)、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动(晶格振动)、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重(DTG)曲线、参比物(或基准物、中性体)、程序控制温度、(热分析曲线)外推始点、核磁共振。

二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。

2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为( )跃迁;若多余的能量转化为热能等形式,则称之为( )跃迁。

3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。

4.伸缩振动可分为( )和( )。

变形振动可分为( )和( )。

5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。

6.晶面间距分别为d110/2,d110/3的晶面,其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。

材料分析测试技术习题及答案

材料分析测试技术习题及答案

第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是()A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称()A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。

3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选()A.C u;B. Fe;C. Ni;D. Mo。

4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。

()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。

()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。

()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。

()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。

()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。

2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。

3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。

4. X射线的本质既是也是,具有性。

5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。

习题1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

3.什么叫"相干散射”、"非相干散射”、"荧光辐射”、"吸收限”、"俄歇效应”、"发射谱”、"吸收谱”?4.X射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5.产生X射线需具备什么条件?6.Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7.计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

现代材料测试技术习题1

现代材料测试技术习题1

习题1-1 试计算当管电压为50kV时,X射线管中电子击靶时的速度与动能,以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少?1-2 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

1-3 X射线实验室用防护铅屏,其厚度通常至少为1mm,试计算这种铅屏对CuKα、M oKα辐射的透射因子(I投射/I入射)各为多少?1-4 试计算含w c=0.8%,w Cr=4%,w w=18%的高速钢对MoKɑ辐射的质量吸收系数。

1-5 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射,问需加的最低的管压值是多少?所发射出的荧光辐射波长是多少?2-1试画出下列晶向及晶面(均属立方晶系):[111],[121],[221],(010),(110),(123),(121)。

2-2 下面是某立方晶系物质的几个面间距,试将它们按大小次序重新排列。

(312),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。

2-3 当X射线在原子列中衍射时,相邻原子散射线在某个方向上的程差若不为波长的整数倍,则此方向必然不存在衍射线,这是为什么?2-4 当波长为λ的X射线照射到晶体并出现衍射线时,相邻两个(hkl)反射线的程差是多少?相邻两个(HKL)发射线的程差又是多少?2-5 画出Fe2B在平行于(010)上的部分倒易点。

Fe2B属正方晶系,点阵参数a=b=5.10Å,c=4.24Å。

2-6 判别下列哪些晶面属于[111]晶带:(110),(231),(231),(211),(101),(133),(112),(132),(011),(212)。

2-7 试计算(311)及(132)的共同晶带轴。

材料分析测试技术考试复习题三

材料分析测试技术考试复习题三

填空题1.透射电镜、扫描电镜、电子探针、扫描燧道显微镜的英文字母缩写分别是、、、。

2.透射电镜主要由、、三大部分组成。

3.若一个分子是由N个原子组成,则非线性分子的振动自由度为,而线性分子的振动自由度为。

4.利用电子束与样品作用产生的特征X射线来分析样品的微区成分,有、i.二种方法。

5.透射电镜的复型技术主要有、、三类。

6.在光谱法中,测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光谱的和。

7.根据光谱的波长是否连续,可将光谱分为三种类型,即光谱、光谱、光谱。

8.原子吸收分光光度计一般概括为四大基本组成部分,它们分别是:、、、。

9.根据分子轨道理论,当两个原子靠近而结合成分子时,两个原子的原子轨道就可以线性组合生成两个分子轨道。

其中一个分子轨道具有低能量,称为轨道。

另一个分子轨道具有高能量,称为轨道。

10.根据朗伯—比尔定律,一束平行电磁辐射,强度为0I,穿过厚度为b、组分浓度为c的透明介质溶液后,由于介质中粒子对辐射的吸收,结果强度衰减为e I,则溶液的吸光度A表示为。

11.透射电镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、核磁共振的英文字母缩写分别是、、、。

12.根据衍衬成像原理,透射电镜可进行二种衍衬成像操作,分别得到像和i.像。

13.电子探针分析主要有三种工作方式,分别是分析、分析和分析。

14.高能电子束照射在固体样品表面时激发的信号主要有、、、等。

(至少答四种信号)15.简正振动可分为振动和振动两种基本类型。

16.拉曼位移定义为_________________散射线与______________或________________i.散射线之间的频率差。

17.在电子能谱仪的试样系统中, 真空度往往要达到10-6~10-8Pa , 这是因为_________。

18.在电子能谱法中, 从X射线管中发出的特征X射线, 常常选择K系X射线作为激发辐射, 其原因是_______________________。

材料测试与分析技术习题-第八章 扫描电子显微分析

材料测试与分析技术习题-第八章 扫描电子显微分析

第八章扫描电子显微分析
一、选择题
1. 在扫描电子显微镜中,下列二次电子像衬度最亮的区域是()。

A.和电子束垂直的表面;
B. 和电子束成30º的表面;
C. 和电子束成45º的表面;
D. 和电子束成60º的表面。

3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是()。

A. 背散射电子;
B. 吸收电子;
C. 特征X射线;
D. 俄歇电子。

4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是()。

A. 波谱仪;
B. 能谱仪;
C. 俄歇电子谱仪;
D. 特征电子能量损失谱。

5. 波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是()。

A. 快速高效;
B. 精度高;
C. 没有机械传动部件;
D. 价格便宜。

二、填空题
1.扫描电子显微镜的放大倍数是的扫描宽度与的扫描宽度的比值。


衬度像上颗粒、凸起的棱角是衬度,而裂纹、凹坑则是衬度。

2.分辨率最高的物理信号是为 nm,分辨率最低的物理信号是为
nm以上。

3.扫描电子显微镜可以替代进行材料观察,也可以对进行
分析观察。

三、名词解释
1.背散射电子
2.吸收电子
3.特征X射线
4.波谱仪
5.能谱仪。

材料分析测试方法部分课后习题答案

材料分析测试方法部分课后习题答案

第一章X射线物理学根底2、假设X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A .4、为使Cu靶的K 3线透射系数是K〞线透射系数的1/6,求滤波片的厚度.答:因X光管是Cu靶,应选择Ni为滤片材料.查表得:科m a =49.03cm2 /g, m 3 = 290cm2/g, 有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/ 入Vk=6.626 X10-34 >2.998 M08/(1.602 M0-19 X0.71 M0-10)=17.46(kv)入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于 6.626 X10-34e为电子电荷,等于1.602 X10-19C故需加的最低管电压应声7.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米.7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴ 当x射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同, 这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射.⑵当x射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后, 可以得到波长比入射x射线长的X射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射.⑶一个具有足够能量的x射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系x射线,这种由x射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射.或二次荧光.⑷指x射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量, 如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所彳^的功W,称此时的光子波长入称为K系的吸收限.⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应.第二章X射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面, 试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123 ), (100) , (200) , (311 ) , ( 121 ) , ( 111 ) , (210) , (220) , ( 130), (030), ( 221 ), (110).答:立方晶系中三个边长度相等设为a,那么晶面间距为d=a/那么它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311 )、( 123).4、〞-Fe属立方晶体,点阵参数a=0.2866 .如用CrKoX射线(入=0.2291mm )照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角.答:立方晶系的晶面间距:=a / ,布拉格方程:2dsin 0 =入,故掠射角0 =arcsin (入/2 ),由以上公式得:2d(110)sin 0 1=入,得0 1=34.4 °,同理0 2=53.1 °, 0 3=78.2 °.6、判别以下哪些晶面属于[111]晶带:(110), (231 ) , (231 ), (211 ) , (101 ), (133), (112), (132) , (011 ), (212).答:(110)、(231)、(211)、(112)、(101)、(011)属于[111]晶带.由于它们符合晶带定律公式:hu+kv+lw=07、试计算(311 )及(132)的共同晶带轴.答:由晶带定律:hu+kv+lw=0 ,得:-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2), 联立两式解得:w=2v, v=u,化简后其晶带轴为:[112].第三章X射线衍射强度1、用单色X射线照射圆柱柱多晶体试样, 其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?答:当单色X射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上.在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射把戏将为一组同心圆. 此种底片仅可记录局部衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录.2、原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?答:(1)原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值.它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率.(2)原子散射因数与其原子序数有何关系, Z越大,f越大.因此,重原子对X射线散射的水平比轻原子要强.3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的?答:洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响. 洛伦兹因数综合了衍射积分强度, 参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度.4、多重性因数的物理意义是什么?某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化?为什么?答:(1)表示某晶面的等同晶面的数目.多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加.(2)其{100}的多重性因子是6; (3)如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4; (4)这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变.6、多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用CuKa摄得的鸨〔体心立方〕的德拜相,试计算出头4根线的相对积分强度〔不计算A〔 3和e-2M,以最强线的强度为100〕.头4根线的.值如下:答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = I0832 卡〔e2 mc2 〕 2 V VC2 P|F|2 〔f〕〔 @A〔昵-2M即:查附录表 F 〔p314〕,可知:20.20 Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 tecs 0 = 14.12; 29.20 Ir =P F 21+COS2 0 sin2 6cos 0 = 6.135 ; 36.70 Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 Scos 0 = 3.777 ; 43.60Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 Qcos 0 = 2.911不考虑A〔9〕〕、e-2M、P 和|F|2 I1=100; I2=6.135/4.12=43.45; I3=3.777/14.12=26.75;I4=2.911/4.12=20.62头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.26.第四章多晶体分析方法2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比拟起来其.较高还是较低?相应的d较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律.答:背射区线条与透射区线条比拟, .较高,相应的d较小.产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsin 0= %对于背射区属于2.高角度区,根据d= "2sin Q.越大,d越小.3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?答:〔1〕入射X射线的光束:都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束.不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随 2 0变化;德拜法:通过进光管限制入射线的发散度.〔2〕试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状.〔3〕试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10〜20h .〔4〕记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度〔I〕对〔2.〕的分布〔I-2.曲线〕也不同;4、测角仪在采集衍射图时, 如果试样外表转到与入射线成30.角,那么计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由外表呈何种几何关系?答:当试样外表与入射X射线束成30.角时,计数管与入射线所成角度为60.,能产生衍射的晶面与试样的自由外表平行.第八章电子光学根底1、电子波有何特征?与可见光有何异同?答:〔1〕电子波与其它光一样,具有波粒二象性. 〔2〕可见光的波长在390 —760nm ,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级.2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦水平的影响.答:电磁透镜的聚焦原理:利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动.电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短.3、电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差.(1)球差即球面像差,是磁透镜中央区和边沿区对电子的折射水平不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差.(2)像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿(3)色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提升电磁透镜的分辨率?答:(1)光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长;衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响.(2)使波长减小,可降低衍射效应.考虑与衍射的综合作用,取用最正确的孔径半角.5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差, 也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何?答:(1)电磁透镜景深为Df=2 Ar0/tan %受透镜分辨率和孔径半角的影响.分辨率低,景深越大;孔径半角越小,景深越大.焦长为DL=2 Ar0加2/ , M为透镜放大倍数.焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响.当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长.(2)透镜景深大,焦长长,那么一定是孔径半角小,分辨率低. (3)当分辨率极高时,景深和焦长都变小.第九章透射电子显微镜1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答:(1)由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与限制系统和真空系统.(2)电子光学系统是透射电镜的核心, 为电镜提供射线源, 保证成像和完成观察记录任务.供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源.真空系统是为了保证光学系统时为真空, 预防样品在观察时遭到污染, 使观察像清楚准确.电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行.2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成.它的作用是提供一;.束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源.要求:入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小.3、成像系统的主要构成及其特点是什么?答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成.(1)物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高.(2)中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节.(3)投影镜:和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜.4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图.答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合, 那么在荧光屏上得到一幅放大像, 这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示.如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,那么在荧光屏上得到一幅电子衍射把戏, 这就是电子显微镜中的电子衍射操作, 如图(b)所示.5、样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求?答:结构:有许多网孔,外径3mm的样品铜网.(1)样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析. 透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间, 由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片.(2)对样品台的要求非常严格. 首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热;在2个相互垂直方向上样品平移最大值为十mm ;样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小.总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率.6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?答:(1)透镜电镜中有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑.(2)聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上, 挡住散射角较大的电子, 另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域.7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数. 电镜的哪些主要参数限制着分辨率与放大倍数?答:(1)分辨率:可用真空蒸镀法测定点分辨率;利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率.放大倍数:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距, 并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数.(2)透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压.透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化.8、点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?答:(1)点分辨率像是实际形貌颗粒, 晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干预后的干预条纹, 其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同, 并非晶面上原子的实际形貌相.(2)点分辨率的测定必须在放大倍数时测定,可能存在误差;晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确.所以,晶格分辨率更高.第十章电子衍射1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同?答:电子衍射的原理和X射线相似,是以满足(或根本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射把戏在几何特征上也大致相似. 但电子波作为物质波,又有其自身的特点:(1)电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级;(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的时机, 结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射.(3)因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面, 从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上.(4)原子对电子的散射水平远高于它对X射线的散射水平(约高出四个数量级)2、倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系?答:倒易点阵是在正点阵的基石^上三个坐标轴各自旋转90度而得到的.关系:零层倒易截面与电子衍射束是重合的, 其余的截面是在电子衍射斑根底上的放大或缩小.3、用爱瓦尔德图解法证实布拉格定律.答:作一个长度等于1/入的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点.然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵.以矢量K0的起始点C为圆心,以1/入为半径作一球,那么从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL (图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向.当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P (HKL)的联结矢量OP, 即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了满足.即倒易点阵空间的衍射条件方程成立.又由g*=R* HK , 2sin d/ Fg* , 2sin d/ 入=1/d , 2dsin 0= X,证毕.9、说明多晶、单晶及非单晶衍射把戏的特征及形成原理.答:单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点, 是有规律的斑点;多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点, 构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带;非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点.第十一章晶体薄膜衍衬成像分析1、制备薄膜样品的根本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:1、根本要求:〔1〕薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变化;〔2〕相对于电子束必须有足够的透明度〞;〔3〕薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;〔4〕在样品制备的过程中不允许外表氧化和腐蚀.2、工艺为:〔1〕从实物或大块试样上切割厚度为0.3mm-0.5mm 厚的薄皮;〔2〕样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种;〔3〕最终减薄.3、离子减薄:1〕不导电的陶瓷样品;2〕要求质量高的金属样品;3〕不宜双喷电解的金属与合金样品.双喷减薄:1〕不易于腐蚀的裂纹端试样;2〕非粉末冶金样式;3〕组织中各相电解性能相差不大的材料;4〕不易于脆断、不能清洗的试样.2、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差异叫做衍射衬度. 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的.4、什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答:〔1〕由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用, 晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离.〔2〕影响因素:晶体特征,成像透镜的参数.9、说明挛晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释.答:〔1〕挛晶的衬度特征是:挛晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹.〔2〕层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的.其一般特征是:1〕平行于薄膜外表的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区. 2〕倾斜于薄膜外表的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度. 3〕层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中央对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中央不对称, 外侧条纹一亮一暗.4〕下外表处层错条纹的衬度明暗场像互补, 而上外表处的条纹衬度明暗场不反转.10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系, 如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?答:把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系;利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射, 获得包括基体和析出相的衍射把戏进行分析,确定其晶体结构及位向关系.第十三章扫描电子显微镜1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?答:主要有六种:1〕背散射电子:能量高;来自样品外表几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析2〕二次电子:能量较低;对样品外表状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌.3〕吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补. 吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4〕透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.5〕特征X射线:用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域.6〕俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品外表1 —2nm范围.它适合做外表分析.2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答:在其他条件相同的情况下, 电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素. 不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小.所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示.3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答:不用电磁透镜放大成像, 而是以类似电视摄影显像的方式, 利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的.4、二次电子像和背射电子像在显示外表形貌衬度时有何相同与不同之处?答:在成像过程中二者都可以表示外表形貌;二次电子像作用区域小, 对外表形貌的作用力大;背散射电子作用区域大,对其外表形貌作用水平小.第十五章电子探针显微分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?答:二者结构上大体相同, 但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子.电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合.2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答:〔1〕波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器.与波谱仪相比能谱仪:〔2〕优点:1 〕能谱仪探测X射线的效率高;2〕在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数, 在几分钟内可得到定性分析结果, 而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长.3〕结构简单,稳定性和重现性都很好;4〕不必聚焦,对样品外表无特殊要求,适于粗糙外表分析.〔3〕缺点:1〕分辨率低;2〕能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素;3〕能谱仪的Si〔Li〕探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却.4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?为什么?答:对碳元素〔6号元素〕能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪;能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素.5、要在观察断口形貌的同时, 分析断口上粒状夹杂物的化学成分, 选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?答:应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜. 具体的操作分析方法是:通常采用定点分析,也可采用线扫描方式.。

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材料分析测试技术部分课后答案太原理工大学材料物理0901 除夕月1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。

ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 Jν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J1-2 计算当管电压为50kV时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能.E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 Jλ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量)V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s1-3分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。

答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。

最内层能量最低,向外能量依次增加。

根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。

由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以Kß的能量大于Ka 的能量,Ka能量大于La的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下:CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同)CuKß能激发CuKa荧光辐射;(Kß>Ka)CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)1-4 以铅为吸收体,利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图,用图解法证明式(1-16)的正确性。

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第一章1.什么是连续X射线谱?为什么存在短波限λ0?答:对X射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度,便会得到X射线强度与波长的关系曲线,称之为X射线谱。

在管电压很低,小于20kv时的曲线是连续的,称之为连续谱。

大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时,由于到达靶的时间和条件不同,绝大多数电子要经过多次碰撞,于是产生一系列能量为hv的光子序列,形成连续的X射线谱,按照量子理论观点,当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时,电子失去自己的能量,其中一部分以光子的形式辐射出去,在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子,这个光量子具有最高的能量和最短的波长,即λ0。

2.什么是特征X射线?它产生的机理是什么?为什么存在激发电压Vk?答:当X射线管电压超过某个临界值时,在连续谱的某个波长处出现强度峰,峰窄而尖锐,这些谱线之改变强度,而峰位置所对应的波长不便,即波长只与靶的原子序数有关,与电压无关,因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,故称为特征X射线,由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。

它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中的某个电子击出,或击到原子系统之外,击出原子内部的电子形成逸出电子,或使这个电子填补到未满的高能级上。

于是在原来位置出现空位,原子系统处于激发态,高能级的电子越迁到该空位处,同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来,变成光电子而成为德特征X射线。

由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子,比如k层电子,必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。

即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk,故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。

3、X射线与物质有哪些互相作用?答;X射线的散射:相干散射,非相干散射X射线的吸收:二次特征辐射(当入射X射线的能量足够大时,会产生二次荧光辐射);光电效应:这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程;俄歇效应:当内层电子被击出成为光电子,高能级电子越迁进入低能级空位,同时产生能量激发高层点成为光电子。

4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义答:线吸收系数μl:在X射线的传播方向上,单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1](强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx,强度的衰减与物质内通过的距离x成正比)。

与物质种类、密度、波长有关。

质量吸收系数μm:他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量,μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3,X射线波长有关。

5、什么是吸收限?为什么存在吸收限?答:1)当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子,其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长,在光电效应产生的条件时,λk称为k系激发限,若讨论X射线的被物质吸收时,λk又称为吸收限。

当入射X射线,刚好λ=λk时,入射X射线被强烈的吸收。

当能量增加,即入射λ〉λk时,吸收程度小。

6、如何选择滤波片和阳极靶?为什么?答:质量吸收系数为μm ,吸收限为λk 的物质,可以强烈的吸收λ〈=λk 的入射X 射线,在X 射线衍射分析中,希望得到单色的入射X 射线,因此需要将k 系特征谱线滤掉一条。

由于K β谱线波长更短,能量更高,可以选择吸收限λk 刚好位于辐射源的K α,K β之间的金属薄片作为滤波片,这样就能滤掉K β,而保留K α,铝箔片如果太厚对K α也会有吸收。

在X 射线衍射实验,若产生荧光X 射线,对衍射分析不利。

针对试样的原子序数,可以调整靶材种类避免产生荧光辐射,若试样的K 系吸收限为λk ,应选择靶的K α波长稍稍大于λk ,,并尽量靠近λk ,这样可产生K 系荧光,而且吸收又最小,Z 靶〈=Z 试样+1第二章1、推到布拉格方程,说明干涉面及其指数HKL 的含义,衍射极限条件是什么?答:根据波动光学理论,要产生干涉,则必须由两束光线的光程差为波长为波长的整数倍,故有2dsin θ=n λ(n=1、2、3……)这是晶面间距为1/n 的实际存在或不存在的假象晶面的一级反射,将这个晶面叫干涉面。

其晶面指数称为干涉指数,一般用HKL 表示,H=nh ,K=nk ,L=nl ,干涉指数和晶面指数的明显差别是,干涉指数有公约数,λ〈2d'产生衍射的条件极限条件:晶面间距〉=半波长才能产生衍射角。

2、什么是劳埃法,周转晶体法,详细说明多晶(粉末)法的原理答:劳埃法:用连续谱(波长不变)照不动(入射角不变)的单晶体而产生衍射的方法。

周转晶体法:用单色X 射线照射旋转的单晶体产生衍射的方法(波长不变)。

多晶法:用单色的X 射线照射多晶体试样,利用晶粒的不同取向来改变入射角,以满足布拉格方程。

把单晶体研磨成粉末,就有足够多的(hkl )晶面,在2θ方向上产生衍射,衍射线形成单晶体旋转的衍射圆锥。

第三章1、证明*g ()hklhkl ⊥晶面, *1hkl hklg d = 证:设ABC 是正点阵(hkl )晶面组中距原点最近的平面 /OA a h =,/OB b k =, /OC c l =//AB OB OA b k a h=-=-,****g ()(//)0hkl AB ha kb lc b k a h •=++•-=, *g hkl AB ⊥,*g hkl AC ⊥,所以*g ()hklhkl ⊥晶面。

设0n 是(hkl )面法向单位矢量,即*hkl g 方向上单位矢量→即*0*hkl hkl g n g =→单位矢量0n ,hkl d 等于ABC 面在晶轴的截距向0n 投影得到****0***1hkl hkl hklhkl hkl ha kb lc g a a d OA n h h g g g ++====,得证。

2、由布拉格方程推导衍射矢量方程*0//hkl g s s λλ=-,s 为单位矢量,*0hkl g k k =-,**00hkl hkl s s g s s g λλ-=⇒-=, 由图知:*02sin /2sin hkl hkl hkl s s d g d θλλθλ-===⇒=,2sin 2sin /hkl hkl d d θλθλ=⇒=, 02sin s s θ=-,**00hkl hkl s s g s s g λλ-=⇒-=,*00//hkl g s s k k λλ=-=-3、简要总结一个电子、原子、晶胞、单晶体、多晶体衍射强度思路——〉反射强度与引起散射的粒子两的平方成反比振动因子取决于2θ。

答: 1)一个电子将X 射线散射后,在距电子为R 处的强度为I e =I 0[e 2/(4πε0mc 2)][(1+(cos2θ)2)/2]。

2)一个原子:Ia <ZIe ,引入系数f 为原子散射因子,f=Au/Ae=(Iu/Ie)0.5,评价原子散射能力。

3)晶胞:F=A 0/Ae=∑fie iφ,A 0为一个单胞内所有原子散射的相干散射波振幅,Ae 为一个电子系的相干散射波振幅,F-以一个散射波振幅为单位所表征的晶胞散射波振幅,F hkl =fj (sinθ/λ)4)单晶体:Ic=Ie|F hkl |2|G|25)多晶体:4、点阵体心和旋点原子种类不同时,消光条件有什么变化?答:|F hkl |与晶胞内原子的种类、原子个数、原子位置有关。

1)体心:h+k+l=偶数时不消光,为奇数时消光2)面心:h 、k 、l 为同性数时,即h+k,k+l,h+l 为偶数时不消光。

不同原子、散射因子f 不同,从而结构因子不同,消光规律和发射强度都发生变化5、试述干涉函数的意义答:干涉函数|G|2表示衍射线自身的强度分度,在hkl 倒易点阵周围|G|2不等于0的区域成为选择反射区,选择反射区中心是严格满足布拉格方程的倒易点hkl ,反射球与选择反射区任何部位相交都能产生衍射。

6、说明选择反射区与实际晶体之间的联系答:在hkl倒易点周围|G|2不等于0的区域成为选择反射区。

选择反射区中心(倒易点上)是严格满注布拉格方程的倒易点hkl,反射球与选择反射区任何部位相交产生衍射。

倒易点阵是与正点阵相对应量纲为长度倒数的一个三维空间点阵,在倒易空间中,hkl 倒易点周围|G|2不等于0。

电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上点阵排列的点。

第9章1、电子波有何特征?与可见光有何异同?电子显微镜的照明源是电子波,电子波的波长比可见光短十万倍,电子波的波长取决于电子运动的速度和质量λ=h/mv2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响答:电磁透镜是利用磁场来使电子波聚焦成像的,其焦距总是正的,焦距f=kU r/(IN)2,改变激磁电流,电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化,是一种变焦距倍率的会聚透镜。

3、电磁透镜的像差是怎么产生的,如何来消除和减少像差?答:像差分为两类,即几何像差和色差。

几何像差是因为透镜磁场的几何形状上的缺陷造成的。

几何像差主要是指球差和象散;色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

球差是球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。

用小孔径角成像时,可使球差明显减小。

象散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的,可以通过“消象散器”消除。

色差是由于入射电子波长(或能量)的非均一性造成的,可采取稳定加速电压的方法减小色差。

4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?答:是衍射效应和球差,Δr0=0.61λ/(Nsinα),孔径角α越大,Δr0越小,分辨率越高,但关键是确定最佳的孔径半角α0,使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等。

5、景深受什么因素的影响?焦长受什么因素影响?景深和焦长改变是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有Airy斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何。

答:景深是受孔径半角α影响;焦长主要受孔径半角的影响(在放大倍数和分辨率本领一定时)。

电磁透镜的景深大,焦长长时孔径半角小的结果。

Df=2Δr o/α,Dl=2Δr o M2/α此时,他的景深大,焦距长,M-为透镜放大倍数。

第八章1、透射电镜主要由哪几大系统构成?各系统之间关系如何?答:透射电镜主要由电子光学系统,电源与控制系统及真空系统构成。

电子显微镜工作时,整个电子通道都是必须置于真空系统之内的;电子光学系统是透射电镜的核心,包括照明系统,成像系统和观察系统;电源与控制系统对整个透射电镜提供能源,并控制操作过程。

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