磷钼杂多酸光度法测定土壤中微量磷

原子吸收光谱法，操作繁杂，耗时长，又不经济。 L 硝酸 10 mL，全部溶解后，转入 1 000 mL 容量瓶
本文探讨采用氢化物发生原子吸收光谱法对其进行 中，加水至刻度，该溶液为每毫升含 0．1 mg 铅。
测定。
铅工作液（1 μ g ／ mL） 将 1 mL 100 μ g ／ mL
1 实验部分
的 Pb 标液移入 100 mL 的容量瓶中，用 0．5％的盐
磷标准溶液：用基准 KH2PO4 配制成 100μ g ／ mL 磷的储备液，再另吸取稀释成 2μ g ／ mL 的磷标 准溶液；钼酸铵－硫酸溶液：将 50 g 钼酸铵溶解在 5 mol ／ L 硫酸溶液中；聚乙烯醇溶液（0．1％）：称 1 g 聚 乙 烯 醇 溶 解 于 100 mL 热 水 中 ； 孔 雀 绿 溶 液 （0．1％）：用时与聚乙烯醇溶液等体积混合。
1．1 试剂与材料 实验用水为高纯水（18．2 MΩ·cm，25 ℃），盐
酸、氢氧化钠为优级纯，硼氢化钠、铁氰化钾为分
［收稿日期］2009 － 04 － 15 ［作者简介］胡 彩（1972－），女，重庆人，质量注册工程师，主 要从事磷化工质量管理和质量检测工作。 E－mail：wcha＠people．com．cn
721 型分光光度计。 1．2 实验方法
吸取一定量的磷标准溶液于 25 mL 比色管中， 加水稀释至 10 mL，加入酚酞（0．1％） 1 滴，用 NaOH（10％） 调至溶液刚呈红色，加钼酸铵－硫酸 溶液 2 mL，摇匀，加孔雀绿－聚乙烯醇溶液 1 mL， 稀释至 25 mL，摇匀，放置 15 ～ 20 min，在分光光 度计 650 nm 下，用 1 cm 比色皿、试剂空白作参比 测定吸光度（加标回收实验）。 2 讨论 2．1 干扰离子的影响
［3］ 彭 桦． 微波炉碱熔分解磷矿石［J］．磷肥与复肥，2003，18 （3）：62－63．
土壤编号 1 2 3
本法 0．005 0．014 0．017
钼蓝法 0．007 0．013 0．015

土壤编号 4 5 6
本法 0．002 0．001 0．003
钼蓝法 未检出 未检出 0．005
［1］ 陈国珍，黄贤智． 紫外－可见光分光光度法 下册［M］．北京：原 子能出版社，1987：302．
［2］ 盛 毅，杨本政． 矿石中微量磷的测定－钼磷杂多酸光度法［J］． 理化检验，1985，21（5）：278－279．
称取 6 个不同产地的土样 0．2000 ～ 0．5000 g于 银坩埚中，滴数滴乙醇（润湿和便于洗脱），加入 2 g KOH，放入 450 ℃马弗炉中熔融 10 min，取出 冷却 （也可采用其他溶样方式［3］），用 15 mL 热水 浸取熔块，移入盛有 HCl（1＋1） 15 mL 的烧杯中， 洗净坩埚，将溶液移入 250 mL 容量瓶，以水定 容， 摇匀。
atomic absorption spectrometry
HU Cai，WANG Chuan－hua
（Three Circles Company，Yuntianhua International Chemical Co．，Ltd，Kunming，Yunnan 650113，China）
Abstract：A method is described for determination of trace lead in feed－grade dicalcium phosphate with the correlation coefficient r ＝ 0．9987, and within the range of marking average recovery rate 98．45％ ～ 100．75％． The sample is dissolved with hydrochloric acid solution, and its lead content is determined in a reaction system of HCl－K3Fe（CN）6－NaBH4 by hydride generation atomic absorption spectrometry． Key words：feed－grade dicalcium phosphate；hydride generation atomic absorption spectrometry；determination
of lead
铅是饲料中严格控制的重金属元素。采用火焰 析纯。
原子吸收光谱法测定饲料级磷酸氢钙中的铅，碱金
铅 标 准 储 备 液 （ 0．1 mg ／ mL） 精 确 称 取
属钙离子干扰严重，灵敏度低，且不稳定；石墨炉 0．1598 g 硝酸铅［Pb（NO3）2，HG3－1070］，加 6 mol ／
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得出结果。所得结果与经典磷钼蓝光度法结果比较 蓝光度法灵敏度高，可满足土壤中微量磷的测定。
列于表 1。由表 1 可见， 结果令人满意， 比磷钼
［参考文献］
表 1 不同方法对土壤磷的测定结果对照 mg ／ g 土
［关键词］饲料级磷酸氢钙；氢化物发生原子吸收光谱法；铅测定 ［中图分类号］TQ440．72 ［文献标识码］A ［文章编号］ 1007 － 6220（2009）05 － 0073 － 03
Determination of trace lead in feed－grade dicalcium phosphate by hydride generation
磷肥与复肥
第 24 卷第 5 期
Phosphate ＆ Compound Fertilizer
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氢化物发生原子吸收光谱法测定 饲料级磷酸氢钙中微量铅
胡 彩，王传化
（云天化国际化工股份有限公司 三环分公司， 云南 昆明 650113）
［摘 要］介绍一种饲料级磷酸氢钙中微量铅的测定方法。用盐酸溶液溶解后的试样，在 HCl－K3Fe（CN）6－NaBH4 反应体系中，采用氢化物发生原子吸收光谱法测定铅含量。本方法相关系数 r ＝ 0．9987，加标平均回收率范围在 98．45％ ～ 100．75％。
取 10 mL 待测液于 25 mL 比色管中，以下操作 按实验方法，与磷标准溶液所制得的标准曲线对比
［收稿日期］2008 － 07 － 30； ［修回日期］2008 － 11 － 17 ［作者简介］彭 桦（1972－），男，云南富源人，工程师。E－mail: ypcrdljz＠163．com
2009 年 9 月
25 mL 比色管中，Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Al3＋、K＋、 Ag＋ 合计 10 mg 不干扰测定，钒、钨、硅的允许量 分别为 0．4 mg，As 的允许量为 10μ g。 2．2 吸收曲线
络合物在 650 nm 处有最大吸收。表观摩尔吸 光系数 ε ＝ 9．4 × 104。按实验方法（25 mL 比色管 含磷量），绘制的检量线在 0 ～ 8μ g，符合比尔定
土壤中微量磷的测定一般采用磷钼蓝光度法， 磷钼蓝光度法灵敏度不高［1］，有时无法给出数据。 本文在参考文献［2］的基础上，采用在聚乙烯醇 存在下， 磷钼杂多酸光度法直接测定土壤中微量 磷，方法灵敏度下限达 8 × 10－4 mol ／ L，操作简便， 易掌握，再现性强， 适合基层农化服务快速测土 配方施肥要求。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器
律。 2．3 酸度的影响
络合物的吸光度随溶液酸度的增加而递减。酸 度在 0．6 ～ 0．8 mol ／ L 之间，吸光度恒定， 络合物 呈翠绿色，试剂空白呈淡黄绿色，稳定性良好。考 虑到硅和砷的干扰，选择［H＋］＝ 0．8 mol ／ L。 2．4 聚乙烯醇的作用
溶液吸光度在无聚乙烯醇存在下，1 ～ 2 h 内无 明显变化；加入聚乙烯醇， 吸光度可稳定 24 h。 2．5 钼酸铵－硫酸溶液用量
钼酸铵用量在 0．5 ～ 1．5 mL， 溶液吸光度恒定； 浓度增加， 络合物及试剂空白的吸光度均相应增 加，且磷含量高时， 络合物形成沉淀（此时可稀 释样品重做，看沉淀多寡可大致判断磷含量）。 2．6 孔雀绿溶液用量
随孔雀绿用量增加，显色液的吸光度相应增 加。 孔雀绿加入量多时，形成的络合物呈深墨绿 色，残余孔雀绿的颜色（黄绿） 需放置长时间才消 退，故控制用量在 0．3 ～ 0．6 mL（此时残余孔雀绿 的颜色消退较快），方法中采用 0．5 mL 孔雀绿。 3 结果
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◆分 析◆
磷肥与复肥
Phosphate ＆ Compound Fertilizer
2009 年 9 月 第 24 卷第 5 期
磷钼杂多酸光度法测定土壤中微量磷
彭 桦，王云昆，卢美莲，华瑞娟
（云南磷化集团 研发中心，云南 昆明 650113）
［中图分类号］S151．9＋5 ［文献标识码］B ［文章编号］ 1007 － 6220（2009） 05 － 0072 － 02