气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中4种成分含量
气相色谱法同时测定复方樟脑乳膏中4种成分含量田志杰【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2018(019)002【摘要】目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法.方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm),载气为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9∶1),线速率为80.0 cm·sec-1,程序升温(120℃～180℃,速率为12℃·min-1;180℃～240℃,速率为60℃·min-1,保留12 min).结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.320 8～3.208、0.240 48～2.404 8、1602 ～1.602、0.080 26 ～0.802 6μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07％、99.55％、99.35％、99.05％,RSD分别为0.90％、0.33％、0.31％、0.22％(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44％、102.60％、、96.70％、96.98％.结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量.【总页数】5页(P141-145)【作者】田志杰【作者单位】内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司,呼和浩特010010【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.气相色谱法测定复方硝酸咪康唑软膏中5种挥发性成分的含量测定 [J], 饶华孟;赵志铭2.气相色谱法测定复方樟脑乳膏中樟脑和薄荷脑的含量 [J], 乔静;李洪亮3.气相色谱法同时测定扎冲十三药材中6种挥发性成分的含量 [J], 杨彩静;曹人郦;赵颖;王小凤;刘勋;顾艳丽4.气相色谱法同时测定冠心苏合丸中5种成分含量 [J], 李婷婷;黄晓婧;王欣;曾桢;孔卫东;刘莉5.气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中2种活性成分含量的方法研究 [J], 陈志伟;赵明明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
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４ ・ ８
Ｃ ｎ ｅ ｏ ｎａｌ ｆ ｎ ｏｒ ｈｉ ｅｓ Ｊ ｕｒ ｏ Ｉ ｆ ｍａｔ ｏ ｏ ＴＣ ｉｎ ｎ Ｍ
Ｆ ． １ Ｖ ．１ Ｎ ． ｅｂ ２０ ｏ１ ７ ｏ ２ ０
毛细管气相色谱法测 定伤痛 宁膏 中薄荷脑和 水杨 酸 甲酯 的含 量
邢俊 波， 红， 曹 陈玉敏 ， 水彩红 ， 丹 ， 胡 姜春 来
ｃ ｎ ｒ ｌ ｆ ｈｅ ｐ ｅ ｒ ａ ｉ ｎ． ｏ ｔ ｏ ｒ ｐａ ｔｏ ｏ ｔ
ｏ — ｅ ｔ ｄ ｃ ｎ ａ ｍｐ ｏ ｅ ． ｈ ｙ ｔ ｍ ｏ ｓｓｅ ｆ — Ｘ ｃ ｐ ｌ ｒ ｏｕ ｆ Ｐ ｎ ａ ｅ ａ ｅｗ ｓｅ ｌｙ ｄ Ｔ ｅＧＣ ｓ ｓｅ ｃ ｎ ｉｔ ｄ ｏ ＤＢ ＷＡ ａ ｉａ ｙ ｃ ｌ ｍｎ （０ ｍ ×０ ３ ２ ｎ ａ ｌ ３ ．２ ｍｎ ，
共测定 了 ６ 批样品， 在该 色谱条件下， 薄荷脑和水杨酸 甲酯及 内标物正十五烷均得到
良好的分离。薄荷脑和 水杨酸 甲酯的加样 回收率分别为 １ １ ５％ Ｒ Ｄ ． ６） ０ ３％ Ｒ Ｄ ． ８） ． ２ （Ｓ ＝２ ６％ 、１ ． ４ （Ｓ ＝３３ ％ 。结论 本 法 ０ ０
灵敏 、准确， 重复性好， 可用 于控制该制剂的质量。 关键词 ：气相 色谱 法；薄荷脑；水杨酸 甲酯；伤痛宁膏；含量测定
（ 中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所， 北京 １０ ７） ００ １
摘要： 目的 建立用气相 色谱 法同时测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸 甲酯含量 的方法。方法 ２ ０℃， ０ 分流比为 １ １ 。结果 ２：
以正十五烷为 内
标物， Ｂ Ｗ Ｘ弹性石英毛细管柱 （０ｍ×０ ３ Ｔ， ． ｐ ） ＦＤ检测 器， Ｄ－ Ａ ３ ． ２Ｉｌ０２ ｍ ， Ｉ ｌ ｆ Ｉ ５ 氮气为载气， 柱温 为 １ ０℃， ３ 检测器温度 为
气相色谱法测定四季油中水杨酸甲酯和薄荷脑的含量
日药 学
气 相 色 谱 法 测 定 四 季 油 中 水杨 酸 甲酯 和 薄 荷 脑 的 含 量
钟 慧敏 ， 李 彩枫 （ １ ． 广 东恒健 制 药有 限公 司 ， 广东 江门 ５ ２ ９ ０ ４ ０ ； ２ ． 广 东药学 院 ， 广 东 广州５ １ ０ ０ ０ ６ ）
ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｇ Ｃ） ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ａ Ｇ Ｃ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｗ ａ ｓ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｐ ａ ｃ ｋ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ １ ０ ％ Ｐ Ｅ Ｇ一 ２ ０ Ｍ．Ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ Ｆ Ｉ Ｄ ｗ ｅ ｒ ｅ １ ５ ０ ｏ Ｃ ａ ｎ ｄ ２ ５ ０ ｃ Ｉ ＝ ．Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗ ａ ｓ ２ ２ ０
Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｓ ａ ｌ ｉ ｅ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｏ ｌ ｗ ｅ ｒ ｅ １ ０ ２ ． １ ％ （ Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ０ ６ ％ ）ａ ｎ ｄ １ ０ １ ． ０ ％ （ Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ０ ５ ％） ，
酸甲酯和薄荷脑分别在 ０ ． ０ ５～１ ｍ ｇ ／ ｍＬ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， ０ ． ０ １ ５～ ０ ． ３ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ） 浓度范 围内与色谱峰面积 的线性关 系 良好 ， 平 均加 样 回收率分别为 １ ０ ２ ． １ ％、 １ ０ １ ． ０ ％， Ｒ Ｓ Ｄ分别 为 ０ ． ０ ６ ％（ ｎ ＝６ ） 、 ０ ． ０ ５ ％（ ＝６ ） 。结论 本 法操作简单 ， 灵敏， 准确 ， 可用 于 四季油
气相色谱法测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量
分 离，采用 氢火焰 离子化检 测 器检测 。结 果 薄荷脑 在 Ｏ ． ０ ３ ５ ６ ￣ １ ． ７ ８ ０ ｍｇ ／ ｍＬ 范 围 内具 有 良好 的 线 性 关 系 。 线 性 方程 为 Ｙ＝
１ ３ ９ ２ ８ ６ ｘ Ｘ一 ３ ４ ５ ２ ， 相 关 系数 Ｒ 为 ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 方 法 的定 量 Ｆ Ｋ（ Ｌ ＯＱ） 为 ０ ． １ ｇ ／ ｋ ｇ 。 样 品 添 加 回 收 试 验 的 平 均 回 收 率在 ９ ８ ． ２ ． ８ ％， － ， ９ ９ ． ２ ％，
ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ（ Ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ． ｈｅ Ｔ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ Ｙ＝ １ ３ ９ ２ ８ ６ ｘ Ｘ － ３ ４ ５ ２ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ（ Ｌ Ｏ Ｑ ） ｗ ａ ｓ ０ ． １ ｇ ／ ｋ ｇ ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｔ ｅ ｓ ｔ ｗ ａ ｓ ９ ８ ． ８ ％ｔ ｏ ９ ９ ． ２ ％． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ （ Ｒ Ｓ Ｄ ） ｗ ａ ｓ １ ． ０ ６ ％ｔ ｏ １ ． ９ ６ ％（ ｎ ＝ ６ ） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量目的:建立活络膏中有效成分薄荷脑和水杨酸甲酯的毛细管气相色谱测定方法。
方法:色谱条件以PEG-20M毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm,程序升温,起始温度为80℃,保持5 min后每分钟升高15℃,终止温度为190℃,保持8 min,分流比50∶1。
结果:各组分在相应的浓度呈良好线性关系,r1=0.999 79、r2=0.999 98,RSD≤2.0%。
结论:本方法简便、快速、准确,可用于活络膏的质量控制。
[Abstract] Objective: To establish a method for determination of the mentholum and methyl salicylate in Medicated Balm by capillary gas chromatography. Methods: Chromatographic condition was PEG-20M capillary column 30 m×0.25 mm×0.25 μm, initial temperature was 80℃, temperature programmed to raise 15℃in five minutes, final temperature was 190℃and kept eight minutes, split ratio was 50:1. Results: There was a favorable linearity relation between peak area and concentration. r1=0.999 79, r2=0.999 98, RSD≤2.0%. Conclusion: T he method is sensitive, accurate and can be used for quality control of Medicated Balm.[Key words] Medicated Balm; Mentholum; Methyl salicylate活络膏是在已有的国家药品标准品种“活络油”的基础上,保持其原处方、制备工艺及给药途径不变,对其剂型进行进一步的研究试验改进而得,处方由松节油、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯等挥发性成分组成,具有舒筋活络、祛风散瘀作用。
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量气相色谱法是一种用于定量分析含有揮发性和半揮发性化学物质的方法，在化学、制药和食品工业中有着广泛的应用。
在本文中，我们将介绍使用气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量的方法和步骤。
实验原理气相色谱法利用化学物质在高温下变成气体的特性，并通过物质在柱子内的分离来定量检测分子。
该方法需要将样品转化为揮发性，半揮发性状态，常见的处理方式包括蒸发、溶解、萃取、热分解等。
在本实验中，我们使用溶解法将活络膏样品中薄荷脑和水杨酸甲酯提取出来。
气相色谱法需要使用气相色谱仪，该仪器由进样口、柱子、检测器和计算机控制系统组成。
在样品进入柱子后，每种化学物质的九成蒸发并参与柱子中化学分离。
因为各种化学物质的极性、分子量和挥发量都不尽相同，在柱子中会发生衍生反应，差异化学物质会在不同时刻从柱子中脱离出来。
检测器通过探测分子的质量，进一步对于根据时间来判断化学物质的组成，因此我们能够获得每种化学物质的相对含量。
实验步骤实验仪器和试剂•气相色谱仪•活络膏样品•液氨、氯仿、甲醇、沸水•薄荷脑、水杨酸甲酯标准物质操作步骤1.称取适量的活络膏样品，将样品置于20 mL 艾司派瓶中，加入5 mL液氨进行溶解；2.加入5 mL氯仿，震荡均匀，置于室温下自然分层；3.分离有机相，将有机相得到，加入10 mL 甲醇中，摇匀，制备待测样溶液；4.按薄荷脑和水杨酸甲酯属于不同分子量、极性、挥发性等特点，选取特定的柱子如HP-5或者DB-5，设置柱温等相关参数；5.打开气源，开启气相色谱仪的进样发生器室门、出样口的活塞，并进行种气流体检查和检漏；6.将样品注射入气相色谱仪中，等待结果出现后，进行质谱分析。
数据分析与处理在得到气相色谱仪检测结果后，我们需要进行以下步骤：1.判断谷峰并标出时间；2.计算该化学物质的相对面积；3.与已知浓度的标准物质进行比较，求出该化学物质的含量。
结论在本实验中，我们通过气相色谱法对于活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量进行了分析。
气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2，杨 敏2，夏 敏2，陈 舒2，李 娟2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法：样品经乙酸乙酯提取，以DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 µm）分离，用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0 µg·mL-1线性关系良好，R2=0.999 9；回收率在98.3%～104.1%，RSD为1.79%（n=12）。
结论：该方法简单、快速准确、重复性好，可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词：薄荷糖；薄荷脑含量；气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0～584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%～104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑，适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用，超量使用后会引起中枢神经系统麻痹，尤其是延髓麻痹，表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。
气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量
气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量一、实验目的：1.掌握气相色谱法测定的方法和原理。
2.掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点。
二、仪器与试药仪器：GC112A 气相色谱仪；氢火焰离子检测器；微量注射器；试药：风油精（含薄荷脑32%）；薄荷脑对照品；正辛醇、乙酸乙酯三、实验原理：气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。
当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。
分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。
由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对各组分进行鉴定。
四、实验内容：（一）毛细管柱GC的条件色谱柱：Alltech ECONO EC-1熔融石英毛细管柱（30 m × 0.32 mm I.D. × 1.0 μm，最高使用温度350℃）；柱温为90 ℃，进样口温度200℃，氢火焰检测器温度250℃，载气为普通氮气，进样量为1 μl。
（二）系统适用性试验按薄荷脑计算理论塔板数不得低于300，在此条件下薄荷脑与内标峰的分离度应大于2。
（三）校正因子的测定取薄荷脑对照品50mg，精密称定，置10 ml容量瓶中，精密加内标正辛醇100 μl，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。
取1μl注入气相色谱系统，计算校正因子。
校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR)式中，As为内标物的峰面积或峰高；AR 为对照品的峰面积或峰高；Cs 为内标物质的浓度；CR为对照品的浓度。
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气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和
测定有机物的分析技术，其原理是利用液体载气将样品中的化合物分离，并通过在固定相中的分配系数差异，通过柱和检测器的协同作用实现化合物的定性和定量测定。
本文将结合气相色谱法的原理和活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯含量分析的实际操作步骤，详细介绍如何使用气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。
一、气相色谱法原理
气相色谱法基于分配机理和分离原理。
在气相色谱法中，样品分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，导致样品分离。
具体分析步骤如下：
1.吸附：样品中的物质被吸附在固定相上。
2.解吸：在柱温升高的条件下，样品分子从固定相上解吸出来。
3.传递：在液态载气的作用下，样品分子在柱中迁移。
4.检测：样品在达到检测器前被分离开，不同化合物经检测器
可得到不同的信号。
二、活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的测定方法
1.样品准备
将活络膏取适量放入容器中，加入适量的溶剂进行超声辅助提取。
比如可以选择醋酸乙酯作为溶剂进行提取。
待提取完全后，离心并收集上层有机相，然后进行干燥。
2.气相色谱条件设置
(1)选择合适的固定相和柱型：选择适合分离和检测目标化合
物的固定相和柱型。
一般情况下，常用的固定相有聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane, PDMS），聚酮氨酯（Polyurethane, PUR）等。
可根据实际情况选择。
(2)设置柱温和检测器参数：根据目标化合物的性质和分子量，设置合适的柱温和检测器参数。
一般情况下，常用的柱温范围为30-60℃，检测器常用的参数有进样口温度、检测器温度等。
(3)选择适合的载气：常用的载气有氢气、氮气和氦气。
选择
载气时应根据柱和检测器的要求以及分析目标的性质选择合适的载气。
(4)优化色谱条件：根据实际情况进行色谱条件的优化，以达
到最佳的分离效果和信号响应。
3.标准曲线的建立与浓度测定
制备薄荷脑和水杨酸甲酯浓度在不同范围内的标准溶液，将标准溶液按一定比例进样到气相色谱仪中。
通过建立峰面积与浓度的标准曲线，可以计算出样品中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。
4.样品的浓度测定
将样品提取液按一定比例进样到气相色谱仪中，通过标准曲线计算出样品中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量。
5.结果处理和数据分析
将得到的数据进行处理，计算出薄荷脑和水杨酸甲酯的含量，并进行统计分析。
三、测定注意事项
1.样品准备：在准备样品的过程中，要保证样品被充分提取，并控制提取物的溶剂量和质量。
2.色谱条件：要根据具体的分析目标优化色谱条件，包括固定相、柱温、载气流速等。
3.标准曲线建立：要准确制备不同浓度的标准溶液，并通过高精度的浓度测定和标准曲线拟合建立准确可靠的标准曲线。
4.仪器校准和检测器的选择：要定期进行仪器的校准和检测器的选择，以保证数据准确性和重复性。
5.结果处理：要认真处理结果数据，计算出样品中目标化合物的含量，并进行统计分析。
综上所述，活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量可以通过气相色谱法进行测定。
通过合适的样品准备、色谱条件设置、标准曲线建立和实际样品的测定等步骤，可以准确、快速地测定出活络膏中目标化合物的含量。