二氧化硫残留量
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
食品中二氧化硫残留量检测结果分析
五类样 品中二 氧化硫 残留量合格 率如表 ２所示 ， 其 中葡 萄酒及果酒类 、 粉丝粉条类和米粉制 品类合格率均 为 １ ０ ０ ％，
酱腌菜类合格率为 ８ ５ ． ７ １ ％， 蜜饯类最低 合格率为 ７ ５ ． ５ １ ％。 表 ２ 各类样品 中二氧化硫合格率
食 品中二氧化硫残 留量检测 结果分析
刘 好， 张 杨， 张 睿 ７ ３ ０ ０ ０ ０ ）
（ 甘 肃省 分析 测试 中心 ， 甘肃 兰州
摘
要： 按照《 食品卫生检验方法 （ 理化部分一 ） ） ） （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４—２ ０ ０ ３ ） 对 蜜饯类 、 葡萄酒及果酒 、 粉 丝粉条 、 酱腌 菜、 米粉
制品等 １ ２ ３个样品 中二氧化硫含 量进行检 测。结果表 明： 所检 测的五类食 品中二氧化硫平均残留量均符合《 食 品添加剂使 用卫
生标 准》 （ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ —２ ０ １ １ ） 的要 求。其 中葡萄酒及果 酒、 粉 丝粉条 、 米粉 制品类样 品中二氧化硫残 留量合格 率为 １ ０ ０ ％， 酱腌 菜样
玉米 是康 乐县主要 粮食 和饲料作 物之 一 ， 种植 面积 占粮
播 面积 的ｊ ： 分 之一 。牛蒡属 二年 生草本植 物 ， 其种子称 牛蒡 子， 属常用中药材 。为使康乐县 的种植业效益不 断提高 ， 康乐 县农业科技人 员通过 多年 的试验摸索 ， 总结 出了地膜玉米套 种牛蒡子 的栽培技术和种植模式 。 在康乐县 的半干旱区应用 地膜 玉米套种 中药材牛蒡 子的栽培模式 是充分利用 区域性 气候 特点和生长期 生长协调 ， 获得 玉米高产 ， 中药 材效益 良 好的特色栽培模 式。
硫酸盐 的安全性 引起 了越来 越多的关注［ ４ １ 。许多 国家对食 品
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质，但过量摄入会对人体健康造成危害。
因此，对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。
本文将介绍二氧化硫残留量测定法。
二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。
该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质，将待检样品与琼脂平板接触，通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。
2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。
该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质，并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。
3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。
该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应，在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。
三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量，加入适量溶剂进行提取或稀释，制备样品溶液。
2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂，并按照说明书中的方法制备。
3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合，进行反应处理。
根据不同的检测方法，处理时间和温度有所不同。
4. 光度测定对于光度法，将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定，并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。
5. 数据分析根据实验结果和标准要求，判断样品是否符合要求。
如果超过规定限值，则需要进一步加强生产管理和控制措施。
四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。
2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。
3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间，避免样品变质。
4. 操作过程中需按照标准操作规程进行，避免误差。
五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法，可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。
在实验过程中需要注意操作规范和安全，确保实验结果的准确性。
部分不合格项目小知识
附件3部分不合格项目小知识一、不合格项目小知识1、二氧化硫残留量二氧化硫（以及焦亚硫酸钾、亚硫酸钠等添加剂）对食品有漂白和防腐作用，是食品加工中常用的漂白剂和防腐《食品安全国家标准食剂，使用后均产生二氧化硫的残留。
品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，干制蔬菜中二氧化硫残留量应≤0.2g/kg,酱腌菜中二氧化硫残留量应≤0.1g/kg。
人体摄入的少量二氧化硫和亚硫酸盐会迅速以硫酸盐形式排出体外, 因此二氧化硫和亚硫酸盐的系统性毒性低。
但对二氧化硫有过敏反应的人（如哮喘病患者等），则会出现气喘、头痛或恶心等过敏症状。
因此过敏体质等人群应向食物供应者清楚说明自己的情况和需要，进食后如感到不适，应立即就医。
2、亚硝酸盐亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要包括亚硝酸钠和亚硝酸钾。
亚硝酸盐作为护色剂和防腐剂，可以使肉制品呈现鲜艳的红色，也能够抑制肉毒梭菌的生长和繁殖，因此，被广泛应用于肉制品加工中。
根据《中华人民共和国卫生部国家食品药品监督管理局公告》（2012年第10号）中规定，餐饮服务单位禁止使用食品添加剂亚硝酸盐（亚硝酸钠、亚硝酸钾）。
亚硝酸盐进入血液后可将血液中的低血红蛋白氧化成高血红蛋白，且在酸性条件下（如胃液中）易与胺类物质发生反应，生成亚硝基化合物。
亚硝基化合物是最主要的化学致癌物之一，一次性食用过多或者误用亚硝酸盐均可引起急性中毒。
3、铝的残留量铝作为食品添加剂硫酸铝钾的重要成分，经常会添加在食物中作为膨松剂或稳定剂。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，油炸面制品中的铝的残留量应≤100mg/kg，粉丝、粉条中的铝的残留量应≤200mg/kg。
铝有一定的慢性毒性，经常摄入铝超标的食品，在体内可造成铝的蓄积，轻者会使食欲减退，引起贫血，重者会表现为神经毒性，使人运动失调、记忆力衰退等。
4、苯甲酸及其钠盐苯甲酸及其钠盐是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，对霉菌、酵母和细菌有较好的抑制作用。
银耳、黄花菜二氧化硫残留较多
银耳、黄花菜二氧化硫残留较多发表于《安徽农业科学》上的一篇文章《蔬菜中二氧化硫残留结果的调查与风险评估》中指出，他们对市场上抽检的六大类共计274件蔬菜样品进行了二氧化硫的检测，以了解样品中二氧化硫的残留量，并在此基础上评估了各类蔬菜对人体的健康风险。
结果表明，检测样品中二氧化硫残留量最高的是银耳(801mg/kg)，其次是黄花菜(280mg/kg)，最小的是马铃薯(5mg/kg)。
二氧化硫残留对人体健康有一定的风险，风险较大的是银耳和黄花菜，其余的品种均风险较小。
二氧化硫限量标准
答：限量标准正式发布后，将作为中药生产、检验和监督的法定依据。各级药品监管部门应加强监督、抽检力度，发现不符合标准的应依法予以查处。
国家药典委针对《中国药典》增补本的说明，对于大纲确定的内容也是在不断的进行有效的完善。
自2010年10月1日《中国药典》2010年版执行以来，按照《中国药典》2015年版编制大纲所确定的内容，我委于2012年出版了第一增补本。前一阶段我委经过广泛征求意见，进一步提出了增修订内容，通过药典委员会相关专业委员会审定并经网上公示，编制了《中国药典》2010年版第二增补本。
参照上述国际组织及国内食品添加剂限量规定，根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准。
注：ppm即mg/kg。
4、二氧化硫残留的检测方法是否完善？
答：2005年版《中国药典》增补本开始收载了“二氧化硫残留量测定法”。为进一步提高检测的准确度和精密度，国家药典委员会、中国食品药品检定研究院等单位目前已完成新方法的研究和起草工作，经复核验证后，计划收载入2010年版《中国药典》增补本中。
在《全国中药炮制规范》、《中药材手册》、《中国药材商品学》以及各省(市)中药材及饮片炮制规范等在行业中使用的代表性著作和标准规范中，有对部分中药材在产地初加工中采用硫黄熏蒸的记载，如：对含淀粉较多的山药、葛根、白芍等中药材熏蒸，利于干燥，防止褐变、霉变;对海马等易生虫害和质变的动物性药材，可以延长保质期等。
3、二氧化硫残留限量标准实行分级管理，第一类品种中药材及其饮片二氧化硫残留限量不大于400ppm，第二类品种二氧化硫残留限量不大于150ppm，确定上述限量数值的依据是什么？能否确保安全性？
答：FAO/WHO联合食品添加剂专家委员会（JECFA）对二氧化硫类物质作为食品添加剂的危险性评估为：以二氧化硫计，每日允许摄入量（ADI）为0～0.7mg/kg体重，即一个60kg体重的成人，每天二氧化硫的摄入量不超过42mg。FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”（第33届CAC大会2010年更新）第12.2.1项规定，草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg”，该标准第04.2.2.2项中规定，蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
2331-二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
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理化检验原始记录
记录编号：QJTC-OR-03-062Y-A 第1页共1页
检验项目：二氧化硫残留量样品编号：
送样单位：样品名称：
检验依据：《中国药典》2010年版
检验方法：《中国药典》2010年版
环境条件： NA 检验日期：年月日
判定标准：□不得超过400 mg/kg；□不得超过150 mg/kg。
检验步骤：
精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml.在刻度分液
漏斗中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷
凝管的上端口连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收
液。
；打开氮气，调节适宜的气体流量。
打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给
两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅
拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空
白试验校正。
计算公式Array X=
仪器型号及编号:
检验结果
结论：□符合规定□不符合规定
检验人/日期：复核人/日期：。