二氧化硫残留量测定法标准操作程序
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml 锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml 作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（ml)，并用L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算： 供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中 A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
二氧化硫检验操作规程
2.2.1
2.2.2
标准依据：《中国药典》四部（通则2331)
【二氧化硫残留量】：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定
仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式：
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
二氧化硫检验操作规程
中国药典二氧化硫残留测定
中国药典二氧化硫残留测定一、引言中国药典（ChP）是中国医药领域最重要的药物标准参考书之一，为确保药品质量安全以及保护人民的生命健康起着关键作用。
二氧化硫（SO2）是一种常见的化学物质，在食品和药品中常被用作防腐剂和抗氧化剂。
然而，过量的SO2残留可能对人体健康造成潜在危害，因此确定准确的SO2残留测定方法至关重要。
二、目的本文旨在介绍中国药典关于二氧化硫残留测定的准确方法，确保制药企业和检测机构在药品生产和质检中使用统一的标准进行测定。
三、方法以下是中国药典中推荐的二氧化硫残留测定方法的基本步骤：1. 仪器与试剂准备首先，确保仪器的正常运行。
仪器要求：高效液相色谱仪（HPLC）配备二氧化硫测定的色谱柱和检测器。
试剂要求：二氧化硫标准溶液，甲醇，蒸馏水等。
2. 样品处理将待测药品样品称取适量，加入甲醇溶解，并在暗处振摇均匀。
之后，使用离心机离心，以获得上清液。
3. 色谱条件设置将上清液取适量注射进入HPLC系统，设定一定的流速和温度条件。
根据实际情况选择合适的方法监测药品中的SO2含量。
4. 稀释系数和曲线绘制根据标准溶液制备一系列浓度不同的稀释液，注射进入HPLC系统，并测定像。
通过得到的数据，可以绘制SO2的标准曲线，进一步计算药品样品中的SO2残留含量。
5. 结果计算和验证根据标准曲线和样品测试得到的色谱峰面积，可以计算出样品中SO2的含量。
为了验证结果的准确性，可以使用相同样品进行重复测试和平行样品对照。
四、结果与讨论中国药典提供了一种准确可靠的二氧化硫残留测定方法。
该方法具有较低的检测限和良好的重现性，能够满足药品质检的需要。
此外，该方法既简单又快速，适用于大规模的生产以及常规检测。
然而，需要注意的是，该方法只适用于测定药品中SO2的含量，并不适用于其他可能同时存在的硫类化合物。
此外，不同药品的样品处理步骤和稀释系数可能会有所差异，需根据具体情况进行调整。
五、结论通过本文对中国药典关于二氧化硫残留测定的方法的介绍，我们可以看出该方法的准确性和实用性。
二氧化硫含量的测定方法
输韩中药材二氧化硫检测一、试剂1、甲基红指示剂：将250mg甲基红，用乙醇溶解成100ml.2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，再加0.0099M氢氧化钠溶液配置呈浅黄色（临用时配）二、操作方法将400ml水加入蒸馏瓶中，关闭分液漏斗塞，加入90ml 4M的盐酸。
冷凝管中通凉水，气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。
这时，接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。
通氮气15min后，移去分液漏斗，精确称取约20g粉状试样，倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液，摇匀。
安上分液漏斗并开启瓶盖，打开栓，4M的盐酸加入到烧瓶中，剩下几毫升为止。
加热1小时45分钟后（保持微沸），取下接受器，用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端，并移入接收器中，使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。
滴定至黄色保持20秒不褪色。
同法作空白试验。
（已测得空白试验，要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml）0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/SV：0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量（ml）[要减去空白试验的0.01ml]f：0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度S：称取的试样量（g）二氧化硫（mg/kg）=320*V*f/S=320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3=320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S三、注意事项：1、通氮气一秒内冒2泡而定。
2、实验中要时不时观察通氮气，冷凝管上部，火的大小情况，防止出现暴沸，倒吸。
3、最后2min，升温，加快通氮气速度，使瓶内残留气体通到接收器中。
4、实验完毕后，记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。
2331二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
10二氧化硫残留量测定法
渭源县祥宇药业有限公司GMP文件标准文件----检验方法正文：1.目的：为了规范二氧化硫残留量的测定，确保检验结果的精密和准确，建立二氧化硫残留量测定法。
2.范围:适用于中药材及饮片（矿物类除外）中二氧化硫残留量的测定。
3.责任：QA、QC检验人员对本文件的实施负责。
4.依据：《中国药典》2010年版第一增补本及第二增补本5.规程5.1. 取药材或细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g）,精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300ml～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L的盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。
5.2.锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。
5.3.连接氮气流入口D。
开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。
打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。
5.4.给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定二氧化硫残留量测定法第2页共2页液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪。
5.5.将滴定结果用空白试验校正。
每1mol的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。
6.规定6.1.《中国药典》2010年版第二增补本明确，中药材及饮片（矿物类除外）中二氧化硫残留量不得超过150毫克/公斤，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中二氧化硫残留量不得超过400毫克/公斤。
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
N0
1 2
0.6406 0.6406
3
2
taiyangheizi
二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
0.6406 0.6406
1
氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
taiyangheizi
上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
N0
1 2
0.6406 0.6406
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.目的
建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。
2.范围
本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。
3.职责
检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。
4.内容
4.1 标准干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材
及饮片的二氧化硫残留量不得超过
150 mg/kg。
4.2仪器方法
4.2.1 仪器装置如图。
A为1000ml
两颈圆底烧瓶；
B为竖式回流冷凝管；C为
（带刻度）分液漏斗；
D为连接氮气流入口；
E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌电热套。
4.2.2 装置准备
4.2.2.1仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。
4.2.2.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。
4.2.2.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
4.2.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。
4.2.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。
4.2.2.6 连接氮气流入口D。
（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）4.2.2.7 连接自来水与回流冷凝管。
4.3操作方法
4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。
在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
4.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液
4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min 后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。
4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。
照下式计算：
X=
(A-B)×C×0.6406 W×1000
式中X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg；
A为供试品消耗碘滴定液的体积ml；
B为空白消耗滴定液的体积ml；
C为碘滴定液浓度mol/L；
W为供试品的重量g。
0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。