食品中二氧化硫的测定
蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究
世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第13期49投稿邮箱：sjzxyx88@·临床研究·蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究张帆（京山市疾病预防控制中心，湖北 京山 431800）0 引言在当前，食品生产加工的过程当中常用到二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠以及亚硫酸氢钠等含硫的物质做漂白剂，以除去食品当中的颜色并提高食品品质，满足消费者需求[1-2]。
对于含硫漂白剂，在应用的过程当中都会导致大量的二氧化硫残留释放到食品当中，我国在食品添加剂的使用卫生标准（GB5009.34-2016）中，对各类食品的二氧化硫残留量有明确的最大限量[3]。
在该标准中提到对食品中二氧化硫的检测采用方法为蒸馏-滴定法，本研究主要以探究蒸馏-滴定法在测定食品中的二氧化硫残留量的作用，具体研究内容如下。
1 材料与方法1.1 样品。
检测食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果均购自市场。
1.2 试剂与仪器。
本次研究测定选用上海雷磁新泾有限公司生产的JB3型定时恒温磁力搅拌器、海宁市华星仪器厂生产的TC-15型恒温电热套，常熟百灵天平仪器有限公司生产的DF110型电子分析天平。
选用纯净水为本实验室自制重蒸馏水。
硫酸（H 2SO 4）、盐酸（HCl ）、可溶性淀粉[（C 6H 10O 5）n]、氢氧化钠（NaOH ）、乙酸铅（C 4H 6O 4Pb ）、碳酸钠（Na 2CO 3）、硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）或无水硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）、碘（I2）等检测试剂均为分析纯。
1.3 方法1.3.1 配制溶液：标准溶液配制。
①硫代硫酸钠标准液（0.10 mol/L ）：称取6 g 无水硫代硫酸钠溶于1000 mL 蒸馏水中，加入0.4 g 氢氧化钠摇匀，贮存于棕色瓶内并放置两周，用前过滤，通过重铬酸钾标准液标定浓度。
②碘标准溶液（0.10 mol/L ）：称取13 g 碘加水100 mL ，充分溶解后加入盐酸3滴，用蒸馏水稀释1000 mL ，过滤后转入棕色瓶。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，假设用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—℃，沸点—10℃。
在—10℃﹪〔0℃〕、5﹪〔50℃〕。
二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与复原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。
食品二氧化硫的快速检测
(三) 食品二氧化硫的快速检测一、实验目的1. 掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。
2. 掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。
二、试剂与仪器1．食品二氧化硫快速测定仪专用试剂2．食品二氧化硫快速测定仪3．恒温水浴4．电子天平5．恒温干燥箱6．组织捣碎机三、实验原理被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物，再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收，可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
测定下限：10.0mg／kg，测定范围：0.0～200.0mg／kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00mL的条件下)，100.0～2000.0mg／kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。
四、实验步骤1 样品处理1.1 水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)准确称取1.00g均匀样品，以少量水溶解，置于10mL比色瓶中，加入一支二氧化硫试剂(五)，摇匀，静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六)，再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用。
1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等)准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度)，置于10mL比色瓶中，再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用，过滤方法与固体样品相同。
1.3 其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内，按照其说明书安装好，搅碎1min样品呈粉末状。
2 快速粗筛法准确称取1.00g搅碎混匀的样品，置于20mL提取瓶中，用少量水将样品润湿，然后用移液器准确加入4.00mL二氧化硫试剂(一)，加水稀释至10mL，用搅拌针搅拌均匀，放入样品提取仪中,提取10min (按提取仪键一次即可)，取出加试剂(七)、试剂(八)各一支，加水稀释至20mL刻度线处，用搅拌针搅拌均匀，放置15min溶液澄清后，再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
食品中二氧化硫的标准
食品中二氧化硫的标准《食品中二氧化硫的测定》标准解读因为二氧化硫类物质通过生成亚硫酸，亚硫酸对食品有漂白和防腐作用。
硫磺燃烧产生二氧化硫，遇水形成亚硫酸。
亚硫酸盐与酸反应产生二氧化硫，后者遇水形成亚硫酸。
亚硫酸是较强的还原剂，在被氧化时可将着色物质还原退色，使食品保持鲜艳色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变。
由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，从而起到防腐作用。
因此，二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。
二氧化硫超标可产生毒性二氧化硫进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿排出体外，因此少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。
其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。
人对空气中二氧化硫的嗅觉阈为0.03mg/L，刺激阈为0.01mg/L，0.03mg/L只能耐受1分钟。
慢性毒性长期小剂量接触空气中的二氧化硫，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降。
严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。
经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，如恶心、呕吐。
此外，可影响钙吸收，促进机体钙丢失。
二氧化硫使用标准为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。
如硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖；低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.40g/kg；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。
竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。
饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。
在—10℃时冷凝成无色的液体。
二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。
二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
食品中二氧化硫的测定
二氧化硫的测定（引用国家标准G B/T 5009.34 蒸馏法）1原理在密闭容器中对试样进出境行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用水吸收。
吸收后，以碘标准溶液滴定，根据所耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2 试剂2.1 磷酸（1+3）。
2.2 碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。
2.3 淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3 仪器酸式滴定管，500ml碘量瓶，全玻璃蒸馏器。
4 分析步骤4.1 试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末混匀，称取约5.00~10.00g均匀试样（试样量可视含量高低面定）。
液体试样可直接参与吸取5.0~10.0mL试样，置于500m L圆底蒸馏瓶中。
4.2 测定装上冷凝装置，冷凝管应插入含有100mL新煮沸的冷水吸收液中（加入1mL淀粉指示剂（10g/L）预加碘标液至浅蓝），将取好的试样加入200mL新煮沸的冷水置于1000m L圆底蒸馏瓶中，然后在圆底蒸馏瓶中加入10mL（1+3）磷酸，立即盖塞，加热蒸馏。
当接收液蓝色退去时开始用碘标准溶液滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，断电源，用少量蒸馏水冲洗插入接收的装置部分，如蓝色退去，继续滴定至蓝色且在30秒内不褪色为止，在检测试样的同时要做空白试验。
5 计算（A—B）× N × 0.032 × 1000X =MX——试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；A——滴定试样所用碘标准溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；B——滴定空白所用碘标准溶液的体积，单位为毫升（m L）；M——试样质量，单位为克（g）0.032——1mL碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）N——碘标准溶液的浓度mol/L6 0.1N碘标准溶液的配制(G B675)6.1 配制：称取13g碘，加碘化钾35g，溶于100m L水中，稀释至1000mL，摇匀。
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要：本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究，在充氮气的情况下蒸馏处理试样，用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫，二氧化硫氧化生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，得出试样二氧化硫含量。
对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收，从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。
关键词：二氧化硫；酸碱滴定法；检出限；定量限；精密度；回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂：SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L，使用时稀释10倍，浓度为0.01018mol/L。
2、标准样品：用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟：将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，定容至1000毫升。
用碘标准溶液标定后计算，每毫升相当于二氧化硫0.70mg。
3、一般试剂和耗材：30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中，加水250mL，打开回流冷凝装置（温度设置13℃），于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液，在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠调至黄色，开通氮气，调节气体流量计至1.0L/min，加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中，加热烧瓶内溶液至沸，并保持微沸1.5h，将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色［1］。
以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。
四、验证结果4.1方法检出限和定量限表（空白试验标准偏差评估法）4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品，加入相当于方法检出限（1mg/kg）3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液（0.70mg/mL）。
本次加入150微升，相当于3mg/kg。
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食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。
在—10℃时冷凝成无色的液体。
二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。
二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。
亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。
同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。
二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。
植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。
然而，把添加了柠檬酸的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐喷洒或滴注在新鲜果蔬上，可有效地抑制去皮马铃薯、胡萝卜和苹果的酶促褐变。
这主要是因为亚硫酸是一种强还原剂自身对氧化酶活性有很强的抑制作用，同时也正因为它的还原性，可以使酶促反应的某些中间体产生逆转。
在很多食品体系中，二氧化硫还具有显著的抗氧化作用。
由于亚硫酸是强的还原剂，他能消耗组织中的氧，从而抑制了氧化酶的活性，对于防止果蔬中维生素C的破坏很有效，但通常并不以此为主要使用目的。
啤酒中添加二氧化硫能明显抑制啤酒在储藏时产生的氧化风味。
当二氧化硫存在时，鲜肉的红色能有效地得以保持，但食品法规并不许可使用这种方法，因为它可以掩蔽劣质肉制品。
二氧化硫在食品中添加应加以限制，1994年FAO/WHO规定了亚硫酸盐的ADI值为0—0.7mg/kg体重，并要求在控制食用量的同时还应严格控制二氧化硫的残留量。
我们食品添加剂法规明文规定，不得以掩盖食品的腐败变质而使用食品添加剂，二氧化硫使用后二氧化硫最大残留量应符合GB2760的规定。
2 食品中二氧化硫的测定方法测定二氧化硫的主要方法有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏滴定法、碘量法等。
2.1 盐酸副玫瑰苯胺光度法测定二氧化硫2.1.1 原理：二氧化硫(或来自亚硫酸盐)被四氯汞钠吸收后，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，并经分子重排后，生成紫红色的络合物。
颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，可以比色测定。
本方法使用于各类食品中游离型和结合型硫酸盐残留量的测定。
方法操作简单、快速、灵敏度高，再现性良好。
2.1.2 试剂：(1)5mol/L氢氧化钠溶液；0.5mol/L硫酸溶液；12g/L氨基磺酸铵溶液。
(2)四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6g氯化钠，溶于水中并稀释至1000m1，放置过夜，过滤后备用。
(3)甲醛溶液：吸取0.55m1无聚合沉淀的36％甲醛，加水99.45ml稀释，混匀。
(4)淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓缓倾入100m1沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
(5)亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6，·3H20]，加水溶解并稀释至100m1。
(6)乙酸锌溶液：称取22g[Zn(CH3COO)2·2H20]，溶于少量水中，加入3m1冰乙酸，加水稀释至100m1。
(7)盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1gC19H18N3Cl·4H20于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100ml。
取出20ml，置于100ml容量瓶中，加盐酸溶液6mol／L，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸晶红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400m1水中，用50ml盐酸溶液2mol／L酸化，徐徐搅拌，加4—5g活性炭，加热煮沸2min。
将混合物倒入大漏斗抽滤，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000ml乙醚—乙醇(10:1)的混合物中，振摇3—5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止。
于硫酸干燥器中干燥，研细后储存于棕色瓶中保存。
(8)0.1mol／L碘溶液。
(9)0.1mol／L硫代硫酸钠标准滴定溶。
(10)二氧化硫标准储备溶液：称取0.5g亚硫酸钠，溶于200m1四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10m1亚硫酸氢钠—四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加100m1水，准确加水20m1碘溶液和5m1冰乙酸，摇匀，放置暗处2min后，迅速以硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol／L 滴定至淡黄色。
加0.5ml淀粉指示剂，继续滴至无色。
另取100m1水，准确加入20ml碘溶液，加5ml冰乙酸，按同一方法做空白试验。
计算：C=[(V—V1)×C1×32.03]/102式中：C为二氧化硫标准溶液浓度(mg／m1)；C1为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol为试剂空白／L)；V1为测定用二氧化硫标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(m1)；V2消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(ml)；32.03为与1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液S2O3)=1 mol /L]相当的二氧化硫的质量(mg)。
[c(Na2(11)二氧化硫标准使用溶液：临用前将二氧化硫储备溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升含2ug二氧化硫。
2.1.3 仪器：分光光度计。
2.1.4 操作方法：(1)样品处理：水溶性固体样品如白糖等，可称取10g均匀样品(样品量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100m1容量瓶中，加入4m1 0.5mol／L氢氧化钠溶液，5min后加入4 m1 0.5mol／L硫酸溶液，然后加入20m1四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
其他固体如饼干、粉丝等，称取5—10g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移人100m1容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5m1，最后用水稀释至刻度，过滤后备用。
液体样品如葡萄酒等：直接吸取血样品5—10ml，置于100 ml容量瓶中，以少量水稀释，加20ml四氯汞钠吸收液，最后加水到刻度，摇匀，必要时过滤备用。
(2)测定：吸取0.5—5m1上述样品处理液于25ml具塞比色管中。
另取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2m1二氧化硫标准使用液(相当于0、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2、3、4ug二氧化硫)，分别置于25m1具塞比色管中。
于样品及标准管中各加四氯汞钠吸收液至10ml，然后加入1ml 12g／L氨基磺酸铵溶液、1m1甲醛溶液及1m1盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。
用1cm比色杯以零管调节零点，于波长550nrn处测吸光度，并绘制标准曲线。
2.1.5 计算：X=(m×1000)/[W ×V/100×1000×1000]式中：X为测试样中二氧化硫的含量（g／kg）；m为测定用样液中二氧化硫的质量；W为试样质量（g）；V为测定用样液的体积（ml）2.2 碘量法测定二氧化硫测定2.2.1原理：样品中的二氧化硫(包括游离型和结合型的)，加入氢氧化钾破坏其结合状态，并使之稳定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准滴定溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与淀粉指示剂作用，生成蓝色碘—淀粉复合物。
根据碘标准滴定溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
反应式如下：SO2+2KOH→K2SO3+H2OK2SO3十H2SO4→K2SO4+ H2O +SO2SO2十2 H2O +I2→H2SO4十2HI本方法适用于食品中游离型和结合型二氧化硫含量的测定。
2.2.2 试剂：(1)1mol／L氢氧化钾溶液：称取57g氢氧化钾溶于蒸馏水中，加水至1000ml。
(2)25％硫酸溶液。
(3)0.1mol／L碘标准滴定溶液。
(4)10g／L淀粉溶液。
2.2.3仪器：250血碘量瓶。
2.2.4操作方法：称取样品20g(固体样品研细)，置于小烧杯中，用蒸馏水洗人250m1容量瓶中，加蒸馏水至总容量的二分之一，加塞振荡，再加水至刻度，摇匀。
待瓶液体澄清后，用移液管吸取澄清液50ml注入250ml碘量瓶中，加入25m1 1mol／L氢氧化钾溶液。
将瓶混合液用力振荡后放置10min，然后一边振摇一边加入10ml 25％硫酸溶液和淀粉溶液1ml，以碘标准滴定溶液滴至呈现蓝色并30s不褪色为止。
同时以蒸馏水代替样品按上法做空白试验。
2.2.5计算：X=[(V1—V2)C×0.032×1000]/(W×V4/V3)式中：X为样品中二氧化硫的含量(g／k8)；C为碘标准滴定溶液的浓度(mol／L)；V1为滴定样品溶液消耗碘标准滴定溶液的体积(ml)；V2为滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积(m1)；W为样品质量（g）； V3为样品处理液总体积（ml）；V4为测定用样品处理液体积（ml）；0.032为与1ml 1mol/L碘标准滴定溶液相当的二氧化硫的质量（g）。