二氧化硫残留量测定法操作规程
GC-YL-30120石斛原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：金钗石斛 表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。
仪器与试剂：分析天平、超声波清洗仪、电热鼓风干燥箱、甲醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、硫酸乙醇溶液、石斛酚对照品等。
方法：流苏石斛等 取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/mL)。
鼓槌石斛照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取毛兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
校正因子测定 取萘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，作为内标溶液。取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法一、背景介绍二氧化硫是一种广泛应用于食品加工和保鲜的化学物质，但过量摄入会对人体健康造成危害。
因此，对食品中二氧化硫残留量的检测非常重要。
本文将介绍二氧化硫残留量测定法。
二、二氧化硫残留量的检测方法1. 琼脂板法琼脂板法是一种常用的二氧化硫残留量检测方法。
该方法利用琼脂平板培养基作为生长基质，将待检样品与琼脂平板接触，通过菌落形态和数量来判断样品中是否存在二氧化硫残留物质。
2. 色谱法色谱法是一种高灵敏度的检测方法。
该方法利用色谱仪分离样品中的有机物质，并通过检测其吸收峰来确定样品中是否存在二氧化硫残留量。
3. 光度法光度法是一种快速、准确、简便的检测方法。
该方法利用特定试剂与待测样品中的二氧化硫反应，在特定波长下测量反应产物的吸光度来确定样品中的二氧化硫残留量。
三、二氧化硫残留量测定法的步骤1. 样品制备将待检样品称取一定质量，加入适量溶剂进行提取或稀释，制备样品溶液。
2. 反应试剂制备根据不同的检测方法选择相应的反应试剂，并按照说明书中的方法制备。
3. 样品处理将样品溶液与反应试剂混合，进行反应处理。
根据不同的检测方法，处理时间和温度有所不同。
4. 光度测定对于光度法，将反应产物吸收波长下的吸光度进行测定，并通过标准曲线计算出样品中二氧化硫残留量。
5. 数据分析根据实验结果和标准要求，判断样品是否符合要求。
如果超过规定限值，则需要进一步加强生产管理和控制措施。
四、注意事项1. 操作过程中需保持实验室内清洁卫生。
2. 操作过程中需佩戴防护手套、口罩等个人防护用具。
3. 样品制备和处理过程中需注意样品的保存和保存时间，避免样品变质。
4. 操作过程中需按照标准操作规程进行，避免误差。
五、结论二氧化硫残留量测定法是一种常用的检测方法，可以有效地检测食品中的二氧化硫残留量。
在实验过程中需要注意操作规范和安全，确保实验结果的准确性。
GC-YL-80080昆布检验操作规程
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过46.0％（通则2302）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测硫仪操作规程
测硫仪操作规程
《测硫仪操作规程》
一、测硫仪是用来测量样品中硫含量的仪器，操作前需要仔细阅读使用说明书并严格按照操作规程进行操作。
二、操作前需要将测硫仪接入电源，并进行预热。
预热时间根据使用说明书中的指示进行。
三、取样品进行称量，确保样品重量符合使用说明书中的要求。
注意避免样品因为外部原因污染或者挥发。
四、将取得的样品放入测硫仪的样品槽中，并根据使用说明书的指引进行操作。
操作过程中需要注意不得有其他物质接触样品，否则会影响测量结果。
五、测量完成后，根据使用说明书中的指引进行清洁和维护工作。
注意不得使用化学洗涤剂对仪器进行清洗，以免损坏仪器。
六、在所有操作完成后，关闭测硫仪的电源并进行下一步工作准备。
七、操作人员在进行测硫仪使用操作的时候需要戴上防护眼镜和手套，以防止化学物质对人身造成危害。
以上就是关于测硫仪操作规程的相关内容，希望使用者严格按
照操作规程进行操作，以保证测量结果的准确性和仪器的长期使用。
二氧化硫残留量测定仪安全操作规定
二氧化硫残留量测定仪安全操作规定1. 前言二氧化硫残留量测定仪是一种用于检测食品中二氧化硫残留量的设备，广泛应用于食品行业中。
本文档旨在规范操作人员对二氧化硫残留量测定仪的操作，确保设备的安全性。
2. 操作人员要求2.1 操作人员应经过专业培训，并取得相应的操作证书。
2.2 操作人员应熟悉二氧化硫残留量测定仪的结构、原理和操作方法，如有任何疑问应及时向上级领导或资深操作人员咨询。
2.3 操作人员应严格按照操作手册要求使用设备，不得进行任何未经授权的操作。
2.4 操作人员应做好设备的日常维护工作，保证设备正常运行，如发现设备故障或异常应及时通知维修人员进行维修。
2.5 操作人员应遵守公司的安全生产规定，注意个人的安全防护，如穿戴劳保用品、避免操作不当引起的危险等。
3. 设备使用要求3.1 设备应在通风良好的场所使用，不得在密闭空间中使用。
3.2 设备应连接地线，确保设备的安全性。
3.3 设备应按照说明书要求接通电源，不得将设备超过额定电压范围内使用。
3.4 设备应保持整洁干净，避免杂物进入设备内部。
3.5 设备使用过程中，应按照要求添加试剂，并注意试剂的保存和保管。
3.6 设备使用结束后，应按照说明书要求对设备进行清洗和消毒处理，同时做好设备的保养工作。
4. 使用过程中的注意事项4.1 操作人员应始终注意设备的运行情况，如发现异常应及时停止设备，并通知上级领导或资深操作人员进行处理。
4.2 操作人员应严格按照要求进行试剂的添加过程，如发现试剂管理存在问题应及时纠正。
4.3 操作人员应在设备使用过程中保持专注，不可在操作时途中嬉闹或分心玩手机等。
4.4 操作人员应注意个人卫生，如勿在设备周围食品或饮料，勿大声喧哗，避免影响设备运行和环境卫生。
5. 不当操作可能带来的危险5.1 如在使用过程中不按要求添加试剂，可能会导致设备损坏、测量误差、检测结果不准确等问题。
5.2 如在操作过程中不注意设备的安全性，可能会因误触设备、电气线路过长等问题而造成触电。
肉苁蓉检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：肉苁蓉本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm,直径2～8cm。
表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断，体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。
气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～15cm,直径2.5～9cm。
表面棕褐色至黑褐色，断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
2、鉴别取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过10.0%。
血竭检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品略呈类圆四方形或方砖形，表面暗红，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。
质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。
气微，味淡。
在水中不溶，在热水中软化。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1理化鉴别：取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。
以火燃烧则产生呛鼻的烟气。
2.2 薄层鉴别(1) 取本品粉末0. lg ，加乙醚10ml ，密塞，振摇10分滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取血竭对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及〔含量测定〕项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10〜20µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-甲醇（19 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。
(2) 取本品粉末0. 5g,加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出椋黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。
取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢氧化钾溶液10ml,研磨，加三氯甲垸5ml振摇提取，三氯甲烷层显红色，取三氯甲烷液作为供试品溶液。
另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10〜2µ1分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
升麻检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品为不规则的长形块状，多分枝，呈结节状，长10~20cm，直径2~4cm。
表面黑褐色或棕褐色，粗糙不平，有坚硬的细须根残留，上面有数个圆形空洞的茎基痕，洞内壁显网状沟纹；下面凹凸不平，具须根痕。
体轻，质坚硬，不易折断，断面不平坦，有裂隙，纤维性，黄绿色或淡黄白色。
气微，味微苦而涩。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平等。
2.1薄层鉴别取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品、异阿魏酸对照品，加乙醇制成每1m各l含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-三氯甲烷-冰醋酸（6：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3、检查主要使用仪器：电子分析天平、电子秤、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1 杂质按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质，称定重量，计算杂质比例，不得过5%。
3.2 水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过13.0%。
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二氧化硫残留量测定法操作规程
1 目的：
建立二氧化硫残留量的标准操作程序。
2 范围：
本标准法适用于药品的二氧化硫残留量检测。
3职责：
检验员、QC主任、品质保证部经理对本规程负责。
4 程序:
4.1 本法系用蒸馏法测定硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
4.2 仪器装置：
A为1000ml两颈圆底烧瓶；
B为竖式回流冷凝管；
C为（带刻度）分液漏斗；
D为连接氮气流入口；
E为二氧化硫气体导出口（具体装置见中药药典2010增补版低263页）。
另配磁力搅拌器及电热套。
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