二氧化硫残留量测定法(酸碱滴定法)
碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留
碱滴定法测定紫菀中二氧化硫的残留作者：张盈盈苏胄豪翙何月云梁华伦徐万帮来源：《中国民族民间医药·下半月》2016年第06期【摘要】目的：建立碱滴定法在紫菀二氧化硫残留量测定并考察方法学。
方法：采用碱滴定法测定紫菀二氧化硫残留量，通过重复性、线性等因素的考察建立符合紫菀二氧化硫残留量测定的方法。
结果：采用碱滴定法测定紫菀中二氧化硫残留量的线性关系良好，其中Y=1.4055X+0.0221，R2=0.9998，回收率在92.16%～102.36%之间，重现性良好（RSD=2.8%，n=6），检测限为12.5mg/kg。
结论：该法操作简单，准确度高。
【关键词】紫菀；二氧化硫；滴定【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）12-0033-02Abstract：Objective To establish a method for determination the residues of sulfur dioxide.in Aster by base titration. Methods The method was applied to determinate the residues of sulfur dioxide in aster， the repeatability， linearity， etc. Factors， which were investigated.Results The linear relationship with the amount of good， y=1.4055x+0.0221， r2=0.9998. Recovery rate between the 92.16%～102.36% and reproduce well （RSD=2.8%，n=6）， and the detection limit is 12.5mg/kg. Conclusion the method is simple and accurate.Keywords：aster；sulfur dioxide；titration硫磺熏蒸中药材具有防虫、杀虫、防腐等作用，也是中药材有效的干燥方法之一[1-2]。
中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究
山 西 中 医 2018年9月第34卷第9期 SHANXI J OF TCM Sep .2018 Vol .34 No .9·49·中药材经净制、切制或炮炙等加工处理后称为饮片。
干燥是饮片加工过程中重要的环节。
硫熏工艺是中药产地传统加工的常用方法，但硫黄熏蒸或浸泡中药材的加工方法会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质。
中药材中硫含量的超标，主要是人为过量地、反复地、无选择性地使用硫黄燃烧熏蒸中药材，使二氧化硫在药材中大量残留。
《中国药典》2010年版增补本开始对中药材及饮片二氧化硫残留进行检测，《中国药典》2015年版一部〔1〕、四部〔2〕规定山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参11味药材及饮片增加二氧化硫残留量测定规定限度不得超过400 mg/kg。
针对市场上中药材及饮片粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸的问题，收集辖区内药品生产、经营流通、 医疗机构7个品种103批中药材及饮片进行了二氧化硫残留量检测，现报道如下。
1 实验仪器与材料1.1 仪器与试剂：AL204电子天平 （0.1 mg），AB265S电子天平 （0.01 mg），1000 mL两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计、中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究冀爱芬 李文华摘要：目的：测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。
方法：收集不同品种103 批，采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
结果：17批超过药典标准规定的限度，占16.50％。
结论：部分品种二氧化硫残留量超标，应加强监管。
关键词：中药材与饮片;二氧化硫残留量;酸碱滴定法中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：1000-7156 （2018） 09-0049-03作者简介：冀爱芬 （1966—） ， 女， 副主任药师，山西省晋中市食品药品检验检测中心 （榆次 030600） ；李文华，单位同第一作者。
2331二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm)或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515000）摘 要：二氧化硫是一种食品添加剂，在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化，若不在合理范围内使用，易导致食品中二氧化硫残留量超标，进而危害身体健康。
本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。
不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。
对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程，其次是样品的重复性测量过程。
结果表明，无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为（64.77±1.68）mg·kg-1，k=2。
关键词：测量不确定度；二氧化硫含量；食品；酸碱滴定法；测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一，在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。
中药二氧化硫残留量验证报告
中药二氧化硫残留量方法验证报告参数：中药二氧化硫检测标准：中国药典2015年版仪器设备：智能一体化二氧化硫残留量测定仪设备型号：107-1仪器条件：蒸馏功率300W ，蒸馏时间105min实验时间：2016年08月01日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）配制。
1.2精密度实验：取亚硫酸钠溶液低、中、高3个含量梯度的水样，各平行测定六次，计算各含量6个样品的相对标准偏差。
1.3准确度实验：现配置的亚硫酸钠现用现标，标定方法参考：亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良（陈如训等），进行试验。
取标定过的亚硫酸钠溶液5.00ml ，分别进行空白加标实验和实际样品（山药）加标实验。
1.4样品测定：按中国药典2015年版二氧化硫残留量第一法（酸碱滴定法）进行测定，具体步骤如下：1.4.1将精密称量好的样品约10g 加入到蒸馏瓶中，刻度管中加入10ml 6mol/L 盐酸备用，于100ml 锥形瓶中加入50ml 3%双氧水，并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。
1.4.2将流量计稍微打开一点，依次打开氮气总阀，调节针型阀(0.2-0.4MPa)，此时再来调整流量计流量200-300ml/min ，预吹气3-5min ，以除去瓶内氧气。
1.4.3依次关掉流量计，将盐酸迅速加入蒸馏瓶内，加入完毕后，打开流量计，打开循环水开关，按下加热按键，开始加热蒸馏，微沸1.5h 。
1.4.4加热完毕后，用0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色，计算含量，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(μg/g )=Wc B A 610032.0)(⨯⨯⨯-式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；W 为供试品的重量，g ；0.032为1ml 氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量，g 。
2331-二氧化硫残留量测定法
2331 二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法（酸碱滴定法}本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：第二法（气相色谱法）本法系用气相色谱法（通则0521）测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。
色谱条件与系统适用性试验采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱，热导检测器，检测器温度为250℃。
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法简介二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，它对环境和人体健康都有潜在的危害。
因此，测定二氧化硫残留量的方法对于环境保护和食品安全至关重要。
本文将介绍一种常用的二氧化硫残留量测定法。
实验原理理论基础二氧化硫残留量的测定是通过分析样品中的二氧化硫含量来实现的。
常用的测定方法基于二氧化硫与碘离子反应生成碘酸根离子，再通过滴定法确定反应产生的碘酸根离子的数量。
实验步骤1.样品制备：将待测样品按照规定操作进行提取，并通过适当方法处理样品以去除干扰物。
2.反应溶液制备：将适量碘标准溶液加入适当量的酸性缓冲溶液中，得到反应溶液。
3.滴定过程：将经过处理的样品与反应溶液混合，在适当的条件下进行滴定。
当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。
4.计算结果：根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。
实验步骤准备工作1.检查实验室仪器设备是否齐全，并确保其正常运行。
2.准备所需试剂和标准溶液，并检查其浓度和保存情况。
3.清洗玻璃仪器，并确保其干净无污染。
样品制备1.按照规定操作，提取待测样品，并记录样品的重量或体积。
2.根据样品特性，选择适当的方法处理样品以去除干扰物。
可能的处理方法包括萃取、洗涤、过滤等。
反应溶液制备1.准备酸性缓冲溶液，具体配方根据实际要求确定。
2.使用稀盐酸调节反应溶液的pH值至适宜范围内。
3.加入适量的碘标准溶液至反应溶液中，使其浓度符合实验要求。
注意，碘标准溶液的浓度应事先确定，并且应校准。
滴定过程1.将经过处理的样品与反应溶液混合，并在适当的条件下进行滴定。
具体滴定条件包括温度、搅拌速度等。
2.当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。
注意，为了获得准确结果，滴定操作应仔细、准确。
计算结果1.根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。
计算公式如下：残留量（mg/kg）=（V1 - V0）× C / m其中，V1为滴定液体积（mL），V0为空白试验所需的滴定液体积（mL），C 为碘标准溶液浓度（mol/L），m为样品质量或体积（g或mL）。
二氧化硫残留量测定方法介绍
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打开分液漏斗活塞，使盐酸溶液（6mol/L ）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内
院 究
的溶液至沸，并保持微沸。
研
验
自烧瓶内的水沸腾，即开始用碘滴定液连
检 续滴定吸收液，如此边加热蒸馏边滴定， 品 直至吸收液显蓝色或蓝紫色且在30秒内颜
药 色不褪，即结束滴定，并将滴定结果用空
江 ¾终点判断：黄色持续20秒不褪
浙
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计算：二氧化硫残留量(μg/g)
院
究
验研 = 32.03×VB×m M×1000
检 ¾ 32.03为二氧化硫的毫克当量重量；
品 ¾ VB为摩尔浓度中达到终点所需氢氧化钠的体积， 品药 ml；
食 ¾ M为氢氧化钠溶液摩尔浓度，mol/L；
江省 ¾ 1000为单位转化，毫克当量转化为微克当量；
省
江
浙
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ZIFDC
仪器装置：同蒸馏滴定法。
院 究
研 测定法：基本同蒸馏滴定法，不同之处：
验 ¾将接受液替换成3%过氧化氢溶液20ml
品检 ¾加热并保持微沸1.5h后，停止加热，放冷，转移至100ml
药 量瓶中，定容，摇匀，放置1h
食品 ¾滴定液：0.01mol/L
省 ¾指示剂：甲基红指示剂2.5mg/ml 3滴
品
品药 FAO/WHO制定的“食品添加剂通用标准”:草药及香料中亚硫酸盐残留
食 量“以二氧化硫计不得超过150 mg/kg。
省
江 蘑菇、豆类、海藻类等干菜以及种子类产品中亚硫酸盐残留量“以二 浙 氧化硫计不得超过500 mg/kg”。
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二氧化硫残留量测定法（酸碱滴定法）
本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C 为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过
1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：
式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；
W为供试品的重量，g。