葡萄糖含量测定——碘量法
DE值的测定

DE值的测定法(碘量法)一、原理葡萄糖分子中含有醛基,在碱性条件下,能被碘液中的次碘酸钠氧化。
过量的次碘酸钠酸化析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定。
糖液中以葡萄糖形式计算的还原塘含量占干物质含量的百分率。
干物质含量则用阿贝折光仪测定。
+ 11二、试剂1.0.1N碘液称取碘化钾36克,溶解在100毫升蒸馏水中,再加入碘12.69克溶解定容于1000毫升。
存储于棕色瓶中。
标定:用0.05N硫代硫酸钠标准溶液标定。
方法:吸取10毫升待标定的碘液于250毫升碘量瓶中,用0.05N硫代硫酸钠溶液滴定至评内溶液呈淡黄色时,加入1%淀粉指示剂1-2滴、继续滴定至无色为终点。
计算:碘液的当量=(N1 * V1)/ V式中N1--硫代硫酸钠的当量浓度V1—滴定时消耗标准硫代硫酸钠毫升数V—碘液的吸取体积毫升数2.0.1N氢氧化钠溶液称取氢氧化钠4克,用蒸馏水溶解定容至1000毫升。
3.2N硫酸溶液量取浓硫酸(H2SO4,比重1.84) 5.6毫升,慢慢加入80毫升的蒸馏水,冷却后定容至100毫升。
4.2%的可溶性淀粉称取可溶性淀粉2克,用少量蒸馏水调匀。
再徐徐倾入已沸的蒸馏水中。
煮沸至溶液透明取下。
冷却后定容至100毫升。
5.0.05N硫代硫酸钠溶液(1)配置:称取硫代硫酸钠24.82克,和碳酸钠0.2克容于煮沸后冷却的蒸馏水中,定容至1000毫升即得0.1N硫代硫酸钠溶液,存储于棕色瓶密闭保存。
配置后应放置一星期稀释一倍后标定使用,稀释用水亦应新沸过的蒸馏水为宜。
(2)标定:用碘酸钾标定准确称取(105度3小时)烘至恒重后的碘酸钾(KIO3)3.5667克,加水溶解定容至1000毫升摇匀后吸取10毫升放入250毫升碘量瓶中。
加0.5克碘化钾。
和2毫升2N硫酸,溶解后。
用欲标定的硫代硫酸钠滴定至瓶内溶液呈淡黄色时,加入1%淀粉指示剂1-2滴,继续滴至碘量瓶内溶液至无色为终点。
(3)计算:硫代硫酸钠N=(N1 * V1)/V式中N1—碘酸钾当量浓度(0.1N)V1—吸取碘酸钾溶液毫升数(10毫升)V—滴定耗用硫代硫酸钠的毫升数三、测定1.稀释:稀释程度以每毫升试样含还原糖(4-9mg/ml)为宜.2.测定:正确吸取稀释试样5毫升.放入碘量瓶,准确加入0.1N碘液10毫升.再加入0.1N氢氧化钠15毫升(边摇晃)暗处放置15分钟,加入2N硫酸2毫升.用0.05N硫代硫酸钠滴至瓶内溶液呈淡黄色时,加入2-3滴2%可容性淀粉继续滴至瓶内溶液无色为终点.空白以5毫升蒸馏水代替试样,其他操作步骤同样品即可.3.计算还原糖(g/100ml)={[(V0-V1)*N*90.05]/(V*1000)}*h*100DE值=[还原糖/(干物质*d)]*100式中: V0—空白滴定消耗标准硫代硫酸钠溶液毫升数V1—样品滴定消耗标准硫代硫酸钠溶液毫升数V—反应试样戏取量毫升数N—标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度90.05—1毫升硫代硫酸钠所相当的葡萄糖毫克数1000—将毫克数转换成克数h—被测样品的稀释倍数d—被测糖液的相对密度4. 样品稀释方法QB/T 2319-1997附录 A( 标准的附录)干物质(固形物)含量与温度换算表参考温度:20℃。
葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。
其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO -定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。
置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
方案二:间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ,而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。
在酸性条件下,未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出,只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2,便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O 7)。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下,NaIO 3和NaI 作用析出I 2,然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,便可计算出葡萄糖的含量。
水果中葡萄糖含量的测定

实训二:水果中葡萄糖含量测定一、目的要求1.学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法2.学会标准溶液的配制及标定方法3.严格控制滴定条件二、实验原理三、实验步骤1.Na2S2O3标准溶液的标定(1)精密称取基准物K2Cr2O7约1.2g,搅拌使完全溶解,定量转移至250ml容量瓶中,稀释定容(2)准确移取K2Cr2O7溶液20.00ml3份分别于锥形瓶中,各加蒸馏水25ml,4ml硫酸,碘化钾7.5ml,摇匀,密封,在暗处放置10min。
(3)各加蒸馏水50ml用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时(淡黄色),加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色,即为终点。
记录所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积。
2.I2标准溶液的配制和标定(1)准确移取20ml每份的I2溶液3份于锥形瓶中,加25ml蒸馏水稀释,加2ml淀粉溶液,用Na2S2O3标准溶液滴定至近终点(蓝色消失)。
3.葡萄糖含量测定准确吸取已制备好的滤液20ml于锥形瓶中,加0.5mol/ml的NaOH溶液调至中性,加入I2标准溶液25.00ml,在不断振摇的情况下滴加0.5mol/ml的NaOH溶液5ml,密封,在暗处放置10分钟,然后加0.5mol/ml硫酸溶液6ml,摇匀,用标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
记录所消耗标准溶液的体积。
平行三次。
四、计算公式m K2Cr2O7×20.00/250.00C Na2S2O3= _______________________________________________V Na2S2O3×M K2Cr2O7/60001/2C Na2S2O3V Na2S2O3×10-3C I2= _______________________________________________20.00×10-3[C(I2)V(I2)-1/2C(Na2S2O3)V (Na2S2O3) ] M (C6H12O6)×10-3ρ葡萄糖= ___________________________________________________________100.00×20.00/250.00五、数据记录与处理组员:林燕茹黄碧薇虞聪辉娄丹露。
碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

[1] 吴嘉瑞 , 张冰 , 张光敏 . 黄柏药理作用研究进展 . 亚太传统医 药 , 2009, 5(11):160-162.
[2] 张俊飞 , 孙广璐 , 张彬 , 等 . 侧柏叶药理作用的研究进展 . 时珍 国医国药 , 2013, 24(9):2231-2233.
[3] 姜建昌 , 曹雷 , 姚瑜洁 , 等 . 冰片的临床应用研究概况 . 现代中 西医结合杂志 , 2013, 22(2):221-223.
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碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
闻金玲
【摘要】 目的 分析碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法 建立一种快速在葡萄糖注 射液中测定葡萄糖的方法 , 采用碘量法准确测定葡萄糖含量。结果 碘量法测定葡萄糖含量 , 得出相对 标准偏差 (RSD) 为 0.09%。结论 该方法操作简便 , 实验结果准确可靠 , 可用于质量检验机构和生产厂 家对葡萄糖的快速测定。
【Key words】 Glucose injection; Determination of glucose content; Iodine method
葡萄糖 (glucose) 又称玉米葡糖或血糖 , 是自然界分布 最广也是最为重要的一种单糖 , 属多羟基醛类[1, 2]。其结构 于 19 世纪由德国化学家费歇尔确定。葡萄糖在生命科学领 域具有非常重要的地位 , 是生物细胞的能量来源和新陈代谢 的中间产物。现代医学和病理学研究表明 , 许多如糖尿病、 肾病、视网膜和神经系统的并发症等疾病 , 与人体内长期的 糖份累积有着非常密切的关系[3-6]。游离的葡萄糖存在于植
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下:1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI:I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O2) C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-总反应式为:I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3:3IO- = IO3- + 2I-4) 在酸性条件下,NaIO3又恢复成I2析出:IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O5) 用Na2S2O3滴定析出的I2I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用,而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R. ,于140℃电烘箱中干燥2h,贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0.05%)。
碘量法测定葡萄糖的含量

实验序号08项目名称碘量法测定葡萄糖的含量学生学号学生姓名专业班级授课教师实验时间2018.11.05实验地点分组序号同组人数实验类型验证□综合□设计☑创新□一、实验目的1.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。
2.掌握间接碘量法中指示剂的使用方法。
二、实验原理将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液,I2与OH-作用可以生成IO-,而葡萄糖分子中的醛基能够定量的被IO-氧化成羧基,反应为:I2 +2OH-=IO-+I-+H2OCH2OH(CHOH)4CHO+IO-+OH-=CH2(CHOH)4COO-+I-+H2O过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性介质中进一步歧化为IO3-和I-,它们在溶液酸化时又反应生成I2:3IO-=IO3-+2I-IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:2S2O32-+I2=2I-+S4O62-根据所加入的I2标准溶液的物质的量和滴定所消耗的Na2S2O3标准溶液的物质的量,以及上述反应中的各个物质之间的计量关系,便可计算出葡萄糖的质量分数。
三、实验主要仪器与试剂实0.050mol·L-1 I2标准溶液,0.1mol·L-1 Na2S2O3标准溶液,1mol·L-1NaOH溶液,1:1HCl溶液,5g·L-1淀粉溶液,葡萄糖(固体)或葡萄糖试液。
四、实验步骤准确称取约0.5g葡萄糖试样于100ml烧杯中,加少量水溶解后定量转移至100ml容量瓶中,定容并摇匀。
用移液管吸取该试液20.00ml于250ml锥形瓶中,再用移液管准确加入20.00mlI2标准溶液。
在摇动下缓缓滴加1mol·L-1NaOH溶液,直至溶液变成浅黄色。
盖上微表面皿,放置约15min,使之完全反应。
用少量水冲洗微表面皿和锥形瓶内部,然后加入2mlHCl溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
碘量法测定葡萄糖实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除碘量法测定葡萄糖实验报告篇一:实验一葡萄糖含量测定实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、目的要求1、复习碘量法的原理及操作。
2、掌握还原糖的测定方法。
3、学习样品的前处理方法。
二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。
碘与naoh作用能生成naIo(次碘酸钠),而c6h12o6(葡萄糖)能定量地被naIo氧化。
在酸性条件下,未与c6h12o6作用的naIo可转变成I2析出,析出的I2可用na2s2o3标准溶液滴定。
反应应用2:碘量法测定葡萄糖含量(返滴定法)示意如下:46三、试剂基本单元:1/(:碘量法测定葡萄糖实验报告)2(葡萄糖)I2标准溶液(0.05mol·L-1)na2s2o3标准溶液(0.1mol·L-1)naoh溶液(2mol·L-1);hcl溶液(6mol·L-1);淀粉指示剂(w为0.01)。
四、实验步骤1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250mL容量瓶中定容。
于40~50℃的水浴中提取30min后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。
2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25mL滤液置于碘量瓶中,准确加入25mLI2标准溶液。
一边摇动,一边慢慢滴加2mol/Lnaoh溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量naIo来不及氧化c6h12o6而歧化为不与葡萄糖反应的naIo3和naI,使测定结果偏低)。
将碘量瓶加塞于暗处放置10~15min后,加2mL6mol·L-1hcl溶液酸化,立即用na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。
记录读数。
再重复测定二次。
计算样品中葡萄糖的质量分数。
篇二:14葡萄糖含量的测定碘量法。
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法)

六、思考题
1.配置I2溶液时为何要加入KI?为何要先用少量 水溶解后再稀释至所需体积? 2.碘量法主要误差有哪些?如何避免?
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法)
主讲: 楚刚辉 讲师
实验七 葡萄糖含量的测定(碘量法)
一、实验目的 了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、实验原理 1.I2与 NaOH 作用 I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O 2.C6H12O6 和 NaIO 定量作用 C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI 3.总反应式
I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 + 2NaI
三、 实验试剂
1.2mol/L HCl 2.0.2mol/L NaOH溶液 3.0.05mol/L Na2S2O3标准溶液 4.0.05mol/L I2溶液 5.0.5%淀粉溶液。 6.KI(固体)分析纯。
四、实验步骤
1、0.05M碘标准溶液配制 称取6.5g碘于500ml烧杯中,加入10g碘化钾, 加适量水溶解后,加水至500ml,摇匀,存于棕色 瓶。 标定:
准确量取20ml碘液,加50ml水,摇匀,用 0.1 M(Na2S2O3)的标准溶液滴定近终点(微黄色)时 加2ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液兰色消 失。
附:0.1M硫代硫酸钠标准溶液的配制 称取13gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3,溶于 500ml新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1克碳酸钠, 于棕色瓶,放置一周后过滤备用。
溶液的标定:称取0.15g(精确到0.0001g) 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶 中,溶于25ml水,加2g碘化钾及6MHCl5ml,摇 匀,盖表面皿,于暗处放置10min,加50ml水, 用配制好的Na2S2O3(0.1mol/L)滴定,近终点 时(浅黄绿)加3ml淀粉指示剂(5g/L),继续 滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
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实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法
一、实验目的
1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。
2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理
I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下:
1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O
2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI
3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O
4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI
5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O
6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定
1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O
I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -
Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32-
32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ⨯⨯=⨯=
2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I -
V V c 3
22322O S Na O S Na c 2/1=
3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
计算式:%100506126⨯=L g O H C W 标示量葡萄糖含量
三、实验仪器及材料
1、 仪器
称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶
2、 药品
K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%)
四、 实验步骤
1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定
(1) K 2Cr 2O 7标准溶液的配制
准确称取1.2~1.3g 分析纯K 2Cr 2O 7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。
并计算其准确浓度
(2) Na 2S 2O 3溶液的标定
准确移取25mlK 2Cr 2O 7标准溶液于碘量瓶中,加5mL 6mol/L HCl 溶液和10mL
()()()()())(100000.25100021101612632232222-⋅⨯⨯⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅-⋅L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=
100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右,用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加2mL 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
2、0.05mol/L I2溶液的标定
准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终点。
3、葡萄糖含量的测定
用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。
然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中,准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置10~15min,加2ml 6mol/L HCl酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定3次,计算其含量。
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