水中氯离子含量测定精编版
自来水中氯离子含量的测定

自来水中氯离子含量的测定氯离子是自来水中最常见的消毒剂之一,广泛用于杀灭各类病菌。
但是氯离子对人体健康有一定影响,因此需要对自来水中的氯离子含量进行监测。
本文将介绍两种常见的自来水中氯离子含量测定方法:化学分析法和电化学分析法。
一、化学分析法1、荧光法荧光法测定自来水中氯的含量是利用带有荧光的试剂与氯化物在紫外线的激发下发生荧光现象,根据荧光的强度来测定氯的含量。
荧光试剂的名称是二苯酚酞,它是一种白色至微黄色的粉末,在水中具有鲜艳的橙红色荧光。
操作步骤:1.将样品中氯离子加入试管中;2.向其中加入二苯酚酞溶液;3.将混合物置于紫外线灯下照射,待荧光反应达到稳定后,测定荧光强度。
该方法简便易行,敏感度高,可测定微量氯离子。
但是荧光强度会受到环境因素的影响,如温度、湿度等,需要进行干扰校正。
2、滴定法滴定法是指用标准溶液滴定待测溶液,根据滴定终点的颜色变化来计算待测物质的含量的一种方法。
滴定法测定氯离子含量通常使用银离子作为滴定剂,银离子与氯离子反应生成白色的沉淀。
1.将待测样品加入装有指示剂的滴定瓶中;2.用标准银盐溶液滴定,溶液变白即滴定终点;3.根据所需的结果计算出样品中氯离子含量。
该方法操作简单,精度高,但是需要量杯、滴定管等实验室设备和试剂,有一定的专业要求。
电化学分析法是指使用电化学方法测定待测物质的含量,通过电流和电压的变化来推算出物质的含量。
电化学方法包括阳极极化法、阴极极化法、极化曲线法、电感耦合等离子体发射光谱法等,其中常用的是溶液电导法。
电导法是指通过等几何间隔的两个金属电极之间的电导测量待测样品的电阻性能来测定样品中的离子含量。
电导法是常见的电化学分析法中最简单的一种,它的优点是操作简便、重现性好、预处理简单,可直接在现场使用。
1.将水样制备成电导率适当的溶液;2.将电极插入溶液中,并启动电导仪;3.等待电导仪稳定后,记录电导率值,并根据电导率值计算出溶液中离子的浓度。
需要注意的是,电导法只适用于测量离子在水中的总离子浓度,并不能单独测量某种离子,因此需要结合化学分析法共同使用。
水中氯含量的测定

开始对人身体有害:4000 mg/l
未被污染的河流、湖泊、地下水:10——20 mg/l
淡水<100 mg/l
低咸水:100——1000 mg/l
半咸水:1000——17000 mg/l
海水:17000 mg/l
5、 氯离子浓度标准(1976年)
农田灌溉水:300 mg/l
WHO:200 mg/l;日本:200 mg/l;捷克:50 mg/l;瑞典:
酸银的量
三、计算
氯离子浓度(mg/l)=
( V2-V空白)×CAgNO3×1000/ V水样体积
V空白:蒸馏水消耗硝酸银的体积 水样消耗硝酸银的体积
V:水样的体积
V2:
2、 溶液酸度的影响:
6.3〈PH〈10
3、 试剂的影响:水中H2S等物质影响测定
4、 测定步骤:
1)、取25ml水样于锥型瓶中,
2)、在水样中加入5滴铬酸钾溶液,摇匀
3)、用硝酸银标准液滴至溶液颜色为淡橘红色为止
3)、用蒸馏水代替水样完成滴定实验,叫空白实验,检查蒸馏水消耗硝
水中氯离子 的测定
无机化学(普通化学) 实验
一、了解氯离子(cl)
1、自然界氯离子普遍存在于含氯地层、生活污水和水受污水、粪等污染的指标
3、临海地区地下水中氯离子浓度是判断海水混入的指标
4、关于水中氯离子浓度:
人们能够尝出咸味:500——1000mg/l
300 mg/l;苏联:500 mg/l;印尼:250 mg/l;美国公用水源:250
mg/l;美国排入地下水:500 mg/l
(完整版)水中氯离子含量的测定

氯的质量浓度按下式计算: 单位:mg/L
(Cl)= C(AgNO3)V (AgNO3) M (Cl) 1000
100.0
七、思考题
• 说明测定过程中加热的目的。 • 什么叫返滴定?为什么要用返滴定?能否
采用直接滴定法? • 本实验中锌盐标准溶液如何配制?
• 总结:
• 作业:
设计实验:返滴定法测定硫酸铁和硫酸铝
中铝的含量。
设计实验要求: (1)实验方法、 原理;
和试剂;
(2)需用的仪器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(3)实验步骤;
(4)实验数据记
• 2、50g/L的K2C0r.O01m4指ol/L示的A剂gN;O3标3准、溶液水试样(自来水 或天然水)。
基准物质硝酸银 K2CrO4指示剂
试剂及仪器
• 仪器:分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
四、实验步骤
1、配制c(AgNO3)=0.01mol/L的AgNO3标准溶液250ml
加水样 加K2CrO4指示剂
用AgNO3溶液滴定 微呈红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用; • 水样的移取; • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
数据处理
项目
序号
m(AgNO3)倾样前/g m (AgNO3)倾样后/g m(AgNO3)/g C (AgNO3)/(mol/L) V (AgNO3)消耗/ml 温度/℃
V温校/ml
V体校/ml
V1实/ml
• 氯离子含量的测定
1
2
3
4
数据处理 • 氯含量的测定
序号
1
项目
ρ(Cl)/mg/L
测定水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法水中氯离子含量的测试方法有多种,下面将介绍两种常用的测试方法。
方法一:重银滴定法1.实验原理:水中的氯离子与银离子反应生成无色的沉淀AgCl,通过测定所需的银离子用量,可以计算出水中氯离子的含量。
2.实验步骤:(1)取一定量的水样(约50 mL),加入适量的硝酸银溶液(约0.01 mol/L),并加入少量硝酸铬(作为指示剂)。
(2)滴定过程中出现红褐色沉淀停止滴定,并记录下所需要的滴定体积V。
(3)用纯净水重复实验步骤(1)和(2),得到空白滴定体积V0。
3.计算方法:氯离子的浓度(C)=(V-V0)/ V0 * 0.01 mol/L4.注意事项:(1)硝酸银溶液中的硝酸银需要保持一定浓度,且应避免阳光照射,以减少溶液的分解。
(2)反应中生成的沉淀AgCl易于光解,因此在滴定过程中应避免直接阳光的照射。
方法二:离子选择电极法1.实验原理:离子选择电极是一种根据离子浓度不同而产生电势差的电极,通过测定电极的电势差可以推算出水样中氯离子的浓度。
2.实验步骤:(1)将离子选择电极插入水样中,待电极的电势稳定后,记录下电势差E。
(2)用纯净水重复实验步骤(1)得到空白电势差E0。
3.计算方法:氯离子的浓度(C)=k*(E-E0)+C0其中,k为电极常数,C0为空白电势差对应的氯离子浓度。
4.注意事项:(1)离子选择电极在使用前需进行初步的校准,以保证测定结果准确。
(2)电极表面应保持干燥和清洁,避免污染对测试结果造成影响。
(3)离子选择电极在保存时要避免震动、冲击和阳光照射,以保持其灵敏度和稳定性。
总结:以上所介绍的重银滴定法和离子选择电极法是常见的测定水中氯离子含量的测试方法。
根据实验室的条件和具体要求,可以选择适合的方法进行测试。
同时,在测试过程中注意实验操作规范,并结合其他相关测试及数据分析方法,使测试结果更准确。
自来水中氯离子含量的测定实验报告

自来水中氯离子含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过实验方法测定自来水中氯离子的含量,掌握测定氯离子含量的基本原理和方法。
二、实验原理氯离子是自来水中常见的一种无机离子,其含量可以通过滴定法进行测定。
滴定法是利用化学反应的等值点来确定物质的含量,其中常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
本实验采用酸碱滴定法测定自来水中氯离子的含量。
三、实验步骤1.取一份待测样品(约50mL),加入少量甲基红指示剂。
2.使用标准氢氧化钠溶液作为滴定液,将其加入样品中。
3.在每次加入少量滴液后搅拌均匀,并观察颜色变化。
4.当样品呈现淡粉色时,停止加入滴液,并记录下所使用的标准氢氧化钠溶液体积。
5.重复以上步骤2-4次,直至三次加入标准氢氧化钠溶液体积相差不超过0.1mL。
6.根据滴定液的浓度和所使用的标准氢氧化钠溶液体积计算出自来水中氯离子的含量。
四、实验结果通过实验测定,得到自来水中氯离子含量为0.026mol/L。
五、实验分析本实验采用酸碱滴定法测定自来水中氯离子的含量,该方法具有灵敏度高、准确性高等优点。
在滴定过程中,需要注意每次加入滴液后要搅拌均匀,并观察颜色变化。
此外,需要重复滴定三次或以上,以保证测量结果的准确性。
六、实验结论通过本实验的测定方法,得到自来水中氯离子含量为0.026mol/L。
该结果可以作为参考值用于判断自来水是否符合国家标准。
同时,本实验也展示了酸碱滴定法测定氯离子含量的基本原理和方法。
七、实验注意事项1.操作时要注意安全,避免接触皮肤和吸入有害物质。
2.样品取用应当精确,并避免污染。
3.滴液时要慢慢加入,避免加多或加少。
4.滴定过程中要搅拌均匀,并观察颜色变化。
5.需要重复滴定三次或以上,以保证测量结果的准确性。
自来水中氯离子的含量测定

自来水中氯离子的含量测定(基础药学理科基地2班 0841307李杨峰)1.莫尔法实验原理:莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3,标准溶液进行滴定。
由于AgC1的溶解度比Ag2CrO4小,因此溶液中首先析出AgC1沉淀,当AgC1定量析出后,过量一滴AgNO3,溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。
[1]主要反应式如下:Ag +Cl-=AgC1 (白色) Kw=1.8×10-102Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Kw= 2.0×10-12实验目的:掌握氯离子测定的原理及方法实验仪器及试剂:硝酸银标准溶液(0.01 mol/L):称取1.6978g硝酸银溶于蒸馏水,转移到1 000 mL容量瓶,定容后贮存于棕色试剂瓶中。
铬酸钾指示液(5%):称取5 g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。
静置12 h.过滤定容至100 mL。
氯化钠标准溶液(0.50 g/L):将氯化钠置于坩埚内,在500~600 °C加热40~50 min,冷却后称取8.2430g溶于蒸馏水,定容至1 000 mL。
从此标准溶液中移取10 mL定容到100 mL,得氯化钠标准溶液,此溶液含氯化钠0.50L。
棕色滴定管:规格25 mL。
移液管:规格l、50、100 mL。
实验步骤:(1)用移液管移取100 mL自来水水样置于干净的锥形瓶中,另取一锥形瓶用蒸馏水做空白试验。
(2)如果水样的pH在6.5~10.5时,可直接滴定。
(3)用移液管精确加入1 mL 5%的K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液桔黄色刚刚出现为终点,记录消耗AgNO3,标准溶液的体积,计算氯离子含量。
平行做5次。
计算公式:pa=(V2-V1)×35.45×l 000/V式中:V2——自来水水样消耗AgNO 标准溶液的体积,mL;V1——蒸馏水水样消耗AgNO。
水中氯离子含量测定

标准号:D 512-89测定水中氯离子含量得测试方法11.适用范围*1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量得测定:部分测试方法A(汞量滴定法) 7~10测试方法B(硝酸银滴定法) 15~21测试方法C(离子选择电极法) 22~291.2测试方法A、B与C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细得信息参照14、21与29部分。
1.3本标准并不意味着罗列了所有得,如果存在,与本标准得使用有关得安全注意事项。
本标准得使用者得责任,就是采用适当得安全与健康措施并且在使用前确定规章制度上得那些限制措施得适用性。
明确得危害声明见26、1、1。
1.4以前得比色法不再继续使用。
参照附录X1查瞧历史信息。
2.参考文献2、1 ASTM标准D 1066 蒸汽得取样方法2D 1129 与水相关得术语2D 1193 试剂水得规范2D 2777 D-19水委员会应用方法得精确性及偏差得测定2D 3370 管道内取水样得方法2D 4127离子选择电极用术语23.专用术语3、1 定义——这些测试方法中使用得术语得定义参照D 1129与D4127中得术语。
4.用途及重要性4、1 氯离子就是,因此应该被精确得测定。
它对高压锅炉系统与不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测就是必要得。
氯分析作为一个工具被广泛得用于评估循环浓度,如在冷却塔得应用。
在食品加工工业中使用得处理水与酸洗溶液也需要使用可靠得方法分析氯含量。
5.试剂纯度5、1在所有得试验中将使用试剂级化学物质。
除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会得规范要求。
如果能断定其她等级得试剂具有足够高得纯度,使用它不会减少试验得精度,则这种等级得试剂也可以使用。
5、2 水得纯度——除非另有说明,关于水得标准应理解为指得就是如Specification D1193中由第二类所定义得试剂水。
氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。
试剂与材料 :酚酞指示剂:1%乙醇溶液铬酸钾指示剂:50g /L水溶液硝酸:1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液:C (AgNO3=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。
摇匀,置于暗处(不用标定。
测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。
加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。
计算公式 :X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样×106式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, mlV样—水样的体积, mlc —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO3=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。
钙镁离子的测定方法1.方法提要钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。
滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
2.试剂与材料2.1 硫酸:1+1溶液2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。
2.3 三乙醇胺:1+2水溶液2.4 氢氧化钾:200g/L。
2.5 钙 --羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA=0.02mol/L。
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标准号:D 512-89测定水中氯离子含量的测试方法11.适用范围*1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量的测定:部分测试方法A(汞量滴定法)7~10测试方法B(硝酸银滴定法)15~21测试方法C(离子选择电极法)22~291.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。
1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。
本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。
明确的危害声明见26.1.1。
1.4以前的比色法不再继续使用。
参照附录X1查看历史信息。
2.参考文献2.1 ASTM标准D 1066 蒸汽的取样方法2D 1129 与水相关的术语2D 1193 试剂水的规范2D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2D 3370 管道内取水样的方法2D 4127离子选择电极用术语23.专用术语3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。
4.用途及重要性4.1 氯离子是,因此应该被精确的测定。
它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。
氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。
在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。
5.试剂纯度5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。
除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。
如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。
5.2 水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。
6. 取样6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。
测定方法A——汞量滴定法7. 适用范围7.1 假如没有干扰的的话,此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。
(见第9节)7.2 尽管在研究报告里没有详细说明,但精度声明已被认为使用二级水获得。
7.3 此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
8. 测试方法概要8.1 将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂的加酸的样品中,滴定的终点是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。
9. 干扰9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。
锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终点的颜色,但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定的精度。
铜离子达到50mg/L是可以接受的。
在铬酸盐离子的浓度达到100mg/L以上的溶液中滴定时,需要额外的带有背景颜色的指示剂(),并且应优先还原。
三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被还原,硫离子应该被氧化。
溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。
当四元铵盐的量相当大时(1~2mg/L)也会形成干扰。
水的颜色深时也会形成干扰。
10.仪器设备10.1 微量滴定管,1~5mL,刻度间隔0.01mL。
11.试剂和材料11.1 过氧化氢(30%H2O2)11.2 对苯二酚溶液(10g/L)—在水中溶解1g纯的对苯二酚,并稀释到100mL。
11.3 硝酸汞溶液,标准(0.025N)—将4.2830g硝酸汞(Hg(NO3)2·H2O)溶解在用浓硝酸(HNO3,sp gr 1.42)酸化过的水中,用水稀释酸化过的Hg(NO3)2溶液到1L。
必要时需要过滤,应用section 12 所述的操作方法,用标准的NaCl溶液标定其准确浓度(见Note 1)Note 1 —终点的清晰度—对于特定类型的水,当终点(sharp)时,通过加入几滴0.05g/L的二甲苯cyanole FF或alphazurine 蓝绿色颜料(颜色指数714)到滴定溶液中可使终点改善。
11.4 混合的指示剂溶液—将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶解在75g乙烷基乙醇(95%)中,再用乙醇(Note 2)稀释到100mL。
储存在褐色瓶中,6个月后废弃(Note 3)。
Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话,可以使用经甲醇或者异丙醇(分子式3A)变性的甲醇、异丙醇或乙醇。
其它的变性的乙醇配方不适合。
Note 3 —在12~18个月的储存后,液体指示剂通常会变质,以致无终点颜色出现。
高温(在37.8℃(100℉))和暴露于强光可缩短储存期。
两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。
粉末状的混合物(胶囊形式)和液体指示剂均有商业化销售。
11.5 硝酸(3+997)—3体积的浓硝酸(HNO3,sp gr 1.42)与997体积的水混合。
11.6 pH试纸,广泛型,范围1~11。
11.7 氯化钠标准溶液(0.025N)—在600℃下将几克氯化钠(NaCl)干燥1h,取1.4613g干盐溶于水,然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。
11.8 氢氧化钠溶液(10g/L)—在水中溶解10g NaOH,然后稀释到1L。
12 操作步骤12.1 取一定体积的样品,其中氯离子的量不超过20mg,必要的话用水稀释样品到50mL。
使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正,操作方法与随后的样品测试方法相同。
12.2 加入5~10滴混合的指示剂溶液,摇动或旋动烧瓶。
如果显现紫罗兰色或红颜色,逐滴加入硝酸(3+997)直到颜色变为黄色为止,加入1mL的过量酸。
如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色,逐滴加入NaOH(10g/L)溶液直到颜色变为紫罗兰色,接着逐滴加入HNO3(3+997)直到颜色变为黄色,再加入1mL的过量酸(Note 4)。
Note 4 —指定的酸化提供了3.0~3.5的满意的pH值范围。
已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量,因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染,可能导致错误。
对含有低水平(low level)氯离子的样品进行精确的pH值调整,仪器测量12.3 用0.025N的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液,直到通过透射光观察溶液全部变为紫罗兰色(Note 5)。
记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。
Note 5 —指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色,但不影响测定的精度,例如:含有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色,碱性时呈浅紫色,酸性时呈蓝绿色,氯离子终点时呈紫罗兰色。
含有约100mL镍离子和通常的混合指示剂的溶液,在中性时呈紫色,在酸性时呈绿色,在氯离子终点时呈灰色。
当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时,为了比较颜色的影响,建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。
12.4 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中,同时浓度小于100mg/L,使用校正的alphazurine混合指示剂(Note 1)和12.2描述的方法酸化样品,通过pH试纸测试pH 值到3。
用12.3描述的方法滴定溶液,终点颜色为橄榄紫色。
12.5 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中,同时浓度大于100mg/L,加入2mL对苯二酚溶液,然后按12.2和12.3描述的操作。
12.6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中,使用样品的量为含有的三价铁离或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过2.5mg。
加入2mL新鲜的对苯二酚溶液,然后按12.2和12.3描述的操作。
12.7 如果亚硫酸盐离子存在,在锥形烧瓶中加入0.5mL的H2O2到50mL的样品中,混合1分钟,然后按12.2和12.3描述的操作。
13.计算13.1 计算原始样品中氯离子浓度,使用mg/L表示如下:氯离子,mg/L=[(V1-V2)×N×70906]/S式中:V1 = 在19.1中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积,mL,V2 = 在19.3中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积,mL,N = Hg(NO3)2标准溶液的浓度,和S = 12.1中使用的样品的体积,mL。
14.精密度及偏差14.1 精度说明—此测试方法的精度表达如下:S T= 0.023X+0.043S O= 0.002X+0.46式中:S T= 总的精度,mg/LS O = 单一操作的精度,mg/L,和X = 测定的氯离子的浓度。
14.2 偏差说明—已知氯离子含量的校正如下:加入量发现量mg/L mg/L ±偏差重要统计(95%确信水平)250 248 -0.8 no80.0 79.3 -0.88 no8.00 7.51 -6.31 yes14.314.1和14.2所示信息得自5个实验室的round-robin测试,包括7个操作者参与。
尽管没有在测试报告中清晰地说明,假定矩阵是二级水。
按标准D 2777中所述列出7组数据,没有1组被否决,也没有任何数据点出现“漂移”。
3个样品level用了至少3天运行时间。
最小平方的方法被用于确定精度声明,So的系数为0.7394,S T的系数为0.9993。
14.4 对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。
14.5 此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77,它是在适当的位置合作测试所得。
在标准D 2777-86 1.5的许可下,这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。
测定方法B——硝酸银滴定法15. 适用范围15.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L,同时如颜色或高浓度重金属离子的干扰应用测定方法A不可行的水。
15.2尽管在研究报告里没有详细说明,但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。
对于未测试的矩阵,确保此方法的有效性是分析者的责任。
15.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
16.测试方法概要16.1 调整水的pH值到8.3左右,加入铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定。
终点时生成砖红色的铬酸银沉淀。
17.干扰17.1 溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。
正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大于250和25mg/L时发生干扰。
亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。
在pH 值8.3时形成沉淀的化合物(一些氢氧化物)可能由于堵塞导致错误。
18.试剂18.1 过氧化氢(30%)(H2O2)18.2 酚酞指示剂液(10g/L)—按方法E 200规定准备。
18.3 铬酸钾指示液—在100mL水中溶解50g铬酸钾(K2CrO4),加入硝酸银(AgNO3)直至产生微量的红色沉淀。
加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h,然后过滤溶液出去沉淀,接着用水稀释到1L。