三草酸合铁酸钾的合成
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。
实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分，进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁酸钾的合成
综合实验报告的书写要求三草酸合铁（川）酸钾的合成及组成的测定xxxx（北京石油化工学院化工系化134 班北京102617）摘要：本实验先以铁与硫酸作用得到硫酸亚铁，使其与硫酸铵溶液混合得到硫酸亚铁铵，再利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，再将其用过氧化氢氧化为三草酸合铁（川）酸钾，本实验过程中使用了结晶，抽滤，减压过滤等实验操作，进一步规范实验操作，并练习了无机合成中氧化、还原、配位，并根据实验数据准确计算配合物的组成。
经实验测定K3:Fe（C2O4）3］配离子的组成为Fe3+:C2O42-:K+：H2O 约为1:3:33关键词：三草酸合铁（川）酸钾，组成测定，结晶，氧化还原滴定法。
［前言］三草酸合铁（川）酸钾为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原材料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
可以FeSO・（NH4）2SQ £H20 为原料制取，FeSO・（NH4）2SO - 6HO先与草酸反应生成FeC z O - 2H2O沉淀，此沉淀在K2G Q与fC04的综合作用下生成K3［Fe（C 204）3］• 3H0,其测定配离子组成及所带电荷数方法为离子交换法。
1 实验部分1.1 试剂及仪器试剂：HSQ, （NH2SQ）（化学纯，北京化工厂），KCO（化学纯，北京化工厂），H£2Q（分析纯，北京化工厂），H£2（3O%）（分析纯，北京化工厂），KMnO分析纯，北京化工厂）。
仪器：电子天平（5J6OO 型，上海市精天电子仪器有限公司）, 循环水式真空泵（上海市英峪予华仪器厂），数显恒温水浴锅H11-4（同华电器有限公司）。
1.2 实验过程1.2.1 硫酸亚铁铵的制备称取 1 克铁屑放在小烧杯内，加入适量饱和碳酸钠溶液，在石棉网上加热1O 分钟。
用倾析法除去碱溶液，并用水将铁屑洗净。
把洗净的铁屑转入15Oml 锥形瓶中，往锥形瓶中加入25ml 3mol/L 和H2SO4 溶液，把锥形瓶水浴加热(反应中所产生的气体经由导管被10%NaOH或N&CQ)溶液所吸收)，使铁屑与硫酸反应至不再有气泡冒出为止。
三草酸合铁酸钾的制备
五、实验过程
1molL-1 1molL-1 H2C2O4 20mL
FeSO47H2O 4.0g
烧杯内
H2SO41mL
溶解
煮沸
15mL水 黄色变 橙色
FeC2O42H2O 黄色
热水洗三次 每次25.00mL
10 mL饱和 K2C2O4溶液 水浴加热 至40oC
滴加6% H2O2溶 液10mL 不断搅拌 溶液保持温 度在40 oC
饱和K2C2O4溶液，3%H2O2，6molL-1HCl
四、实验方法
(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO47H2O
晶体，放入250mL烧瓶中，加入1molL-1H2SO 1mL，再加入H2O15 mL，加热使其溶解。 (2)沉淀 在上述溶液中加入1molL-1H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O42H2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH2O 去除可溶性杂质。
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)
酸钾；
3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；
4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚
合成原理
1 硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁
Fe
2
C2 O 2H2 O FeC2 O4 2H2 O (黄色)
2 4
2 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得 到三草酸合铁（III）酸钾，同时有氢氧化铁生成
6FeC2 O4 2H2 O 3H2 O2 6K2 C2 O4 4K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] 2Fe(OH) 12H2 O 3
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Байду номын сангаас
实验目的
1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和 操作技术 ；
2. 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了 解。
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实验原理
一．制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制
得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚
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注意事项
制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温 度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢 。应在水浴40℃下，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分 解。
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问题
• 1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成 K3Fe[(C2O4)3]？
• 2、用双氧水氧化后的棕色沉淀是什么物质？ • 3、氧化后，为什么将溶液加热至沸？
b:草酸亚铁形成
向上述250ml烧杯中，加入20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至 沸，并维持微沸5min。静置，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀析 出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子 水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶体。
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② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： a: 氧化
向草酸亚铁沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴 加热至40℃，恒温下慢慢滴加3%的H2O220mL，沉淀转为 深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防 止爆沸）， b: 生成配合物
逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时， 溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液2-3mL，溶液变为 翠绿色。然后加入95%的乙醇15 mL，混匀后冷却，可以看 到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用 10mL95%的乙醇分两次洗涤，得K3[Fe(C2O4)3].3H2O晶体。 称重，计算产率。
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实验试剂
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O， H2SO4 (1mol·L-1)， H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和）， 乙醇（95%）， H2O2 (3%)。
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实验步骤
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
硫酸亚铁 铵溶液
+ 饱和草酸 溶液。
草酸 亚铁 沉淀
+
饱和草酸 钾溶液
+
3% 双氧 水溶液
深棕 色沉 淀
+
饱和 草酸 溶液
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾溶液
.
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾晶体
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
① 草酸亚铁的制备： a:硫酸亚铁铵溶液配制
称取5.6g硫酸亚铁铵固体于250mL烧杯中，加20mL蒸馏水和 1.5ml 2mol·L－1 H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。
铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
➢反应方程式:
（1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O
===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 （2） 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
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