气相色谱仪原理及应用实验指导书
气相色谱仪的使用及工作原理
气相色谱仪的使用及工作原理气相色谱仪的使用一、气相色谱分析仪纯气的现状气相色谱分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替换。
相像时可检测多个组分，分析时间短，操纵简便，分析技术快捷多变，价格低，能自动化检测与计算机掌控等优点,因而其产品受到广阔用户的欢迎。
例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投进市场后得到用户的确定和青睐，替换进口并供不应求。
在纯气分析方面的国家标准已有确定数目上已经接受了气相色谱法。
但现状仍与国际上有较大的差距。
1、技术讨论与创新方面从发表论文上看，在上世纪八十—九十时代国内显现过讨论分析痕量杂质气体的繁华时代。
但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器讨论进展缓慢、创新乏力、论文发表数目削减，无长期同一规划和稳定的投进，专业讨论与分析队伍不断强大，同时又有待素养进步。
至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。
2、“国家标准”反应技术落后总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。
还有些“标准”仍接受比色法为主，检测方法不能仪器化。
例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的题目较为集中。
在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。
而全部的规定方法都是化学吸取法或比色法。
分析结果只有“合格”与“分歧格”，极多据记录。
这对引导厂家生产是不利的。
至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。
使用单位（医院与相关讨论单位）更难投进组建分析职员与条件。
有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。
二、检测器与检测技术1、检测器目前用于纯气中杂质气体分析的气相色谱检测器有如下几种。
⑴热传导池检测器（TCD）该检测器的可以指标可以达到ppm级检测。
与变温浓缩法搭配可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb （0.1x10—9V/V）级。
气相色谱仪作业指导书
基线不平或噪声大
基线不平或噪声大可能是由于仪器性能不佳或环境条件不适宜引起的。
解决方法包括重新检查仪器性能，如柱箱、检测器和进样口的温度是否 稳定，气体流速是否正常，以及确保实验室环境没有异常，如强烈气流
、高频噪声等。
在某些情况下，可能需要更换色谱柱或更换合适的填料。
色谱峰形异常或无峰
色谱峰形异常或无峰输出可能是由于 样品不兼容、进样技术问题、分离条
解决方法包括检查仪器性能，如温度控制、气体流速和压力等是否稳定，检查样品是否符 合进样要求，如纯度和稳定性等，以及调整分离条件，如柱温和载气流速等。
在某些情况下，可能需要更换色谱柱或添加适当的添加剂来提高分辨率。
06
相关文献与参考资料
相关法规与标准
01
《气相色谱仪通用技术要求》
02
《气相色谱仪测试方法》
02
03
样品收集
收集具有代表性的样品， 并确保样品在运输和储存 过程中无污染。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品处理
将样品进行萃取、浓缩等 步骤，以提取出目标化合 物。
样品进样
将处理后的样品用进样针 注入进样口。
03
实验操作流程
样品进样操作
准备样品
确保样品是已知的、安全的，并准备好用 于进样的注射器。
进样
将注射器中的样品推出，速度要快且均匀 ，避免注射器内的压力变化。
《气相色谱仪校准规范》
03
相关书籍与教材
《气相色谱原理与应用》 《气相色谱仪使用与维护》 《气相色谱实验技术》
相关网站与论坛
中国气相色谱网 仪器信息网
色谱世界论坛
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准备清洁剂和工具
使用适当的清洁剂和工具进行清洁。
气相色谱仪作业指导书
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析，因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项，旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机：包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口：用于注入样品进入色谱柱，常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器：气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件，确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液，保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源，确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源，开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源，将色谱柱炉温度设定为预定温度，预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针，涂抹样品溶液，并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品，并保持一定时间，使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件，设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样，开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析，计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套，避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好，以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作，杜绝随意浪费试剂和设备。
气相色谱仪原理和使用
实验七气相色谱仪原理和使用一、目的要求1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。
2、熟悉气相色谱仪的操作3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。
二、基本原理仪器工作原理图样品测定原理牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。
其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。
2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。
3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。
4、牛黄解毒片（市售品）。
四、操作步骤1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器2、讲述仪器操作（详见附录）：（1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。
（2）接通仪器电源。
（3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。
（4）确定各气体流量。
（5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。
（6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。
（7）查看基线。
（8）点火。
（9）待基线稳定后进样。
（10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。
（11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。
（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。
（13）柱的老化。
（14）关机3、样品分析色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，；载气为N2；柱前压0.06MPa；H20.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa；FID检测器，控制温度200℃。
校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。
（已备）对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。
气相色谱仪作业指导书(一)2024
气相色谱仪作业指导书（一）引言：气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书（一）》，旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结：本《气相色谱仪作业指导书（一）》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书，读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护，提高实验室工作效率，并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性，以确保实验顺利进行。
气相色谱仪原理及操作步骤
气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料，使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。
由于各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
二、气相色谱仪的操作步骤如下：
1. 准备工作：检查仪器安全阀是否处于开启状态，确认分析柱安装正确，温度设定在操作手册规定的温度范围内，并检查各部份是否连接完好。
2. 样品溶解：将样品加入溶剂中，采用高速搅拌混匀，以确保样品完全溶解，得到浓缩的溶液。
3. 溶液导入：将溶液加入检测器中，控制流量大小，确保流量的稳定性。
4. 调零：使用空白样品进行调零，确保实验数据准确性。
5. 开始实验：按照实验要求逐次放入样品，并监测色谱图及色谱曲线。
6. 记录数据：记录实验数据，包括色谱图及色谱曲线。
7. 清理仪器：关闭安全阀，拆卸分析柱，清理仪器，确保下次实验的正确进行。
实验报告气相色谱实验
实验报告气相色谱实验实验报告气相色谱实验一、实验目的本实验旨在通过使用气相色谱仪，掌握气相色谱的基本原理、操作方法和数据处理技巧，并通过实际操作，了解气相色谱在化学分析中的应用。
二、实验原理气相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的技术，它基于物质在固定相（填充毛细管或固定涂层）和移动相（气体载气）之间的分配行为进行分离。
具体原理如下：1. 样品注入：将待分析的样品注入到气相色谱仪的进样口中。
2. 柱塞移动：柱塞将样品推入气相色谱柱中。
3. 柱温控制：通过控制柱温，使得样品在柱内获得一定的保留时间。
4. 分离采集：根据样品分子间的差异，各组分在柱内会以不同的速度分离出来，并通过检测器检测信号。
5. 数据处理：通过采集分析数据，并进行数据分析和结果计算。
三、实验步骤1. 样品准备：根据实验要求，将待分析的样品制备成气态或液态。
2. 仪器准备：开机，预热气相色谱仪至所需温度，检查进样口、柱子、检测器等部件是否处于正常工作状态。
3. 样品注入：使用适当的进样方法将样品注入气相色谱仪进样口，并记录进样量。
4. 色谱条件设置：根据实验要求，设置适宜的柱温、流速和检测器参数。
5. 开始分析：启动气相色谱仪，观察样品分离情况，并记录数据。
6. 数据处理：采集分析数据，并使用适当的软件进行数据处理和结果计算。
四、实验结果与讨论在进行实验时，根据所选样品和实验要求，我们成功地分离出了不同组分，并通过气相色谱仪的检测器对其进行了检测。
得到的数据显示，不同组分在柱内具有不同的保留时间，这使得我们可以通过分析峰形和峰面积来确定目标物质的含量或进行定性分析。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 气相色谱能够高效地进行分离和分析，在化学分析领域具有重要的应用价值。
2. 实验运行过程中，需要合理设置色谱条件，例如柱温、流速等参数，以保证分析结果的准确性和可重复性。
3. 数据处理和结果计算是实验的重要环节，需要选择适当的方法和软件进行分析和处理。
气相色谱仪分析实验作业指导书
文件制修订记录1.0目的/Aim:1.1为气相色谱仪分析试验提供作业指导书,确保使用者及设备的安全,确保燃气华白数和燃烧势的精确度。
2.0参考文件/Reference Instruction:2.1 GC9160型气相色谱仪说明书2.2 Y-100色谱工作站使用说明书(V4.0USB接口)3.0设备/材料/Equipment/Material:3.1气相色谱仪3.2天然气校准气3.3配气装置4.0准备/要求/Prepare/Requirement:4.1定义GC9160气相色谱仪是以气体作为流动相(载气).当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱.由于样品中各组份的沸点,极性及吸附系数的差异、使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份在按顺序检测出来.最后由二次仪表(如记录仪、色谱数据处理机、色谱工作站等)将各组份的气相色谱记录并进行分析从而得到各组份的分析报告.4.2该操作规程是针对气体样品中氮气、丙烷(石油液化气LPG)的分析而制定的,由于色谱仪使用的色谱柱性质的限定,不适用于其它气体的分析.4.3色谱仪的工作条件:4.3.1色谱仪型号:GC9160型气相色谱仪(上海华爱)4.3.2检测器:热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)4.3.3供气压力、要求:载气(氢气纯度:99.999%)压力:0.25MPa氮气(氮气纯度:99.999%)压力:0.25MPa空气(干燥、洁净无油)压力:0.30MPa4.3.4色谱仪用气压力、调节设定:柱前压力A:0.13MPa4圈柱前压力B:0.08MPa4圈空气压力:0.18MPa5.4圈氮气压力:0.09MPa5圈4.3.5控温画面及温度设定:柱炉初始时间:1.0minTCD1桥流=100mAFID1量程=7次方4.4色谱工作站分析条件:4.4.1工作站型号:Y100色谱工作站(上海华爱) 4.4.2燃气分类及所用检测器12T 天然气1 9.9 33.2 56.912T 天然气2 100FID修正归一法液化气丙烷异丁烷正丁烷4.5.(参考)标准气:N2浓度29.3%CH4浓度24.7%C3H8浓度10.2%H2余量4.6修正因子(K值):甲烷K=1 乙烷K=0.515 丙烷K=0.339 异丁烷K=0.265 正丁烷K=0.251 戊烷K=0.25.0安全/维护/Safety/Maintenance:5.1每个星期应使用标准气对色谱仪进行校准一次。
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气相色谱仪原理及应用实验指导书
贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室）
1. 实验类型：设计型实验（研究性实验）
2.课时安排：6课时。
并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
3.实验目的和意义
通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。
培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。
4. 实验原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
5.实验设备
气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。
6.实验内容
了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围；学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法；结合实验室项目，完成一个分析检测项目。
1)样品制备
样品制备过程中，要同时考虑将被分析的样品中，可能干扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。
当欲测组分含量很低时，还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高，便于进行色谱分析。
2)定性、定量方法
保留时间定性；峰高、峰面积定量（归一法、外标法、内标法、标准加入法）。
3) 方法可行性的验证
联用技术进一步定性；准确度（添加回收率实验）、精密度实验。
3)数据处理
实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改；其平行实验数据之间的相对标准偏差（RSD）一般不应大于5%；实验结果的误差应不超过±2%。
4) 仪器操作
a. 准备与开机
b. 编辑GC分析方法
c. 样品分析与采集数据
d. 报告输出
e. 关机
7. 注意事项
1) 实验之前必须交预习报告，实验完后每人写一份实验报告。
2) 严格遵守实验室规章制度。
3) 做好实验记录工作。
8.思考题
1)常用的气相色谱检测器有哪几种，简述其使用原理及应用范围。
2)样品测定前要为何要确定检测器的线性范围，如何确定？
3) 影响气相分离的因素有哪些？
附：参考实验项目
蔬菜或水果中农药残留量的测定
一、目的要求
1、了解气相色谱仪及相关检测器的使用范围；
2、了解电子捕获检测器（ECD）的检测原理和使用方法。
3、掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理
ECD是一种选择性检测器，对含X、S、P、N、O电负性强的物质，影响很大，而对非电负性物质，则影响很小。
放射源（3H或63Ni）产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。
当电负性样品进入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。
在一定范围内，检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT目前虽然已经禁用，但其化学性质稳定，半衰期长，施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易讲解，严重危害人体健康。
本法利用己烷提取样品，采用石英毛细管气相色谱柱进行分离，ECD检测器，外标法定量。
三、仪器与试剂
仪器：气相色谱仪（配ECD检测器）；HP-5石英毛细管色谱柱；离心机；布氏漏斗；
0.5*22cm玻璃层析柱；500mL分液漏斗2只
试剂：无水硫酸钠、硫酸钠、正己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR)；α-666、β-666、γ-666、δ-666、p, p- DDE、o, p-DDT、p, p＇-DDD，p, p＇-DDT。
四、实验步骤
1、试样的提取和净化：
将水果或蔬菜样品置于多用食品加工机中搅碎，称取20.0 g于250 mL分液漏斗中，加入100 mL丙酮一正己烷混合液(1:1)，振摇数分钟，中间放气。
再振荡40 min，转移，抽滤，残渣用50mL丙酮－正己烷混合液(1:1)洗涤，洗涤液过滤，并于另一分液漏斗中，以50 mL 20 g/L 硫酸钠溶液洗涤2次，以除去丙酮。
正己烷相过无水硫酸钠漏斗脱水并滤入梨形瓶中，用少量正己烷洗涤分液漏斗及无水硫酸钠漏斗，洗脱液合并于梨形瓶中，在旋转蒸发器中浓缩
至约5 mL。
2、色谱条件：
色谱柱，HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm i.d., 0.25 μm)；色谱柱升温程序，初温80˚C保持1 min，升温速率50 ˚C /min，升温至160˚C，再以0.5˚C/min升温至165˚C，保持1min，再以20˚C /min升温至220˚C，保持20 min；气化室温度，220˚C检测器；温度，300℃；载气、尾吹气均为氮气，纯度为99.999%；载气流速为5 mL/min，尾吹气流速为60 mL/min；柱头压，138 kPa；进样方式，不分流进样；进样量，1μL。
3、标准溶液配制：
用己烷配制α-666、β-666、γ-666、δ-666、p, p- DDE、o, p-DDT、p, p＇-DDD，p, p＇-DDT各为l00ppm的贮备液，操作溶液浓度与样品浓度相近。
4、色谱测定：
(1) 用各种浓度的六六六、DDT标准溶液注入色谱仪，确定ECD的线性范围；
(2) 进样品溶液，根据样品的峰高，用标准贮备液配制浓度相近的操作溶液；
(3) 在相同色谱条件下，依次进样品和标样，记录t R和色谱图。
五、数据处理
根据色谱图测量蜂高，按下式计算蔬菜、水果中的六六六、DDT的含量。
c i (mg/kg)=h i*c s*W s / h s*W i*K
式中，c i——样品中农药的浓度；
h i ——扣除试剂空白后的峰高；
W s—一标准溶液进样量；
W i——样品溶液进样量；
h s——标准溶液峰高；
c s——标准溶液的浓度(mg/kg )；
K——浓缩系数
六、结果与讨论。