在线自动滴定仪的研制
20.ZD-2型自动电位滴定仪确认报告
文件编号：SOR-YZ-6320 ZD-2型自动电位滴定仪确认报告起草人：日期：复核人：日期：批准人：日期：目录1.确认目的为确认ZD-2型自动电位滴定仪在使用中符合原设计的要求，以保证检验结果的准确、可靠及检验数据的完整性，在 2015年 月 日～ 月 日，依据预先确定和批准的《ZD-2型自动电位滴定仪确认方案》(确认方案号：SOP-YZ-6320)，对ZD-2型自动电位滴定仪进行了运行确认（OQ ）和性能确认（PQ ）。
3.确认内容 3.1确认前的准备 3.1.1人员培训确认由确认小组组长对参加确认的人员进行本确认方案的培训，确保整个确认过程严格按方案进行。
结果记录于表1。
3.1.2确认需要验证的仪器3.1.3检查有关资料完整性。
3.1. 4确认评价与结论：评价人：日期：年月日3.2运行确认：3.2.1严格按《ZD-2型自动电位滴定仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
3.2.2运行确认评价及结论：%100c c -c ssc ⨯=∆%1001n )n1i 2⨯--=∑=CC C S R （评价人： 日期： 年 月 日 3.3性能确认：3.3.1仪器示值误差和重复性选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH=7。
用移液管吸取10ml(C S )0.1mol/L 的NaOH 溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.1mol/L 的HCl 溶液进行中和滴定。
得到NaOH 浓度的仪器测量值C 。
重复测定6次，计算其平均值C 。
按下式计算仪器示值误差和重复性。
式中：△c ——仪器示值误差，%；C ——NaOH 容量分析用标准物质的仪器测量值，mol/L ； C ——仪器测量值C 的平均值，mol/L ；C S ——NaOH 容量分析用标准物质的标准值，mol/L ； n ——测量次数，n=6； S R ——仪器示值重复性，%。
基于嵌入式机器视觉的粮油滴定分析仪研究
监测分析中。而在实际工作中，滴定分析大多采用 手工操作 ，人 工 滴 定 ，人 为 因 素 产生 的 误差 较 大 。
因此 ，需要研 制结 合具体 粮 油 品质指标 检测项 目和 相关标准方法 ，将 多种试 验 项 目集成到 一个分 析平
ＪＤ Ｄ Ｙ型粮 油滴定 分 析 仪 主要 由触 摸屏 、滴定 泵 、图像传感 器 、 自动控 制 电路 、照明装 置和微 型
锐、准确 ，检测结果稳定，具有较宽的测量范围，方便快捷，易学易用。研 究表明：该仪器 测 定结果 准确 、可 靠 ，重现性较 好 ，可操 作性 强 ，检 测结果具 有可 比性 。
关键 词 机 器视 觉 粮 油品质指 标 滴定 分析仪
随着人们 生 活水平 的提 高 和对健康 问题 的 日益 重视 ，食 品安 全 问题受 到越 来越 多 的关 注 。滴 定分 析作为最基本 、最 有效 的化 学分 析方法 ，广泛 应用 于稻谷 、玉米 、小麦及其 制 品 和油脂 等产品质 量 的
打印机等组成。图像传感器实时监测滴定杯内液体
的颜色变化，并转换成数字信号传送给 自动控制电 路 ，完成计算工作 ，再由分析软件根据计算结果控 制滴定 泵按照 预设程 序 动作 。
粮油滴定 分析仪 的 系统 结构 框 图见 图 １ ，控 制
单 元 与实时 图像 处理 系统 进行 双 向通 信 ，交互实 验 状态数 据 ，从 而完成 滴定 过 程的 自动控 制 ，控制 滴
仪器落后等问题 ，中储粮成都粮食储藏科学研究所 通过 承担 “ 十五 ” 国家 科 技攻关 计 划课 题 和农业 科
技成果 转 化 资 金 项 目，运 用 机 器 视 觉 、嵌 入 式 和
定速度和搅拌速度 ，并指示系统状态 ，实现滴定过 程 的 自动控制 。滴定 单元 由滴 定泵 、测量 杯和磁 力 搅拌装置构成 ，通过选用新型定量泵和精确控制方 式 ，实现 了滴 定速 度的 动态 变速 ，更 换滴 定剂迅 速 简便 ，清洗泵方便快捷 ，同时搅拌速度实时可调 。 照明系统为待测物体提供充分稳定照明，以获得高 质量的图像信息，为后端 的图象处理系统提供可靠
自动滴定仪操作指南
自动滴定仪与主机连接过程- 自动滴定仪主机插口“Controller”与电脑主机USB接口相连- “搅拌器”与“加液器”接线与滴定仪主机后方左侧4个MSB插口中任意两个相连，现“加液器”连接“MSB1”插口，“搅拌器”连接“MSB3”插口。
- 主机后方右侧插口均为电极插口。
pH电极与氧化还原电极均应与“Ind.”连接。
- 主机插好电源后，打开工作站，完成连接。
使用：1.安上电极（先扣上，再拧紧螺旋），将电极和滴头并排放在螺旋桨两侧（使两者距离最远），注意螺旋桨不要碰到电极和滴头，电极的中部有一橡胶块堵住了一个圆孔，防止电极保护液流出，测PH时要使圆孔暴露，液面要高过电极下部的磨砂玻璃透析膜。
2.接上电源。
3.打开软件，两声“嘀”后，自检完成，表示滴定仪已被电脑识别。
4.棕色瓶内液体应保证足量。
5.软件打开后会出现如下界面，点击图中的红色区域（“人工控制”按钮），出现“人工控制”界面，单击“加液设备1（800）”再在出现的新窗口点击“准备”按钮，点击“开始”点击“排空”，再点“开始”如此“准备”“开始”“排空“开始”“准备”“开始”“排空”“开始”进行两到三遍，达到润洗的目的，再点击“准备”“开始”吸满液体。
一、PH校正操作过程- 点击图标，打开方法界面。
- 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。
- 弹出下列对话框后，按实际情况选择所需方法模板。
pH校正时，选择“校正”-“pH校正”- 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track）- 双击打开”CAL LOOP pH”项，缓冲数目设定为“3”，缓冲液类型为“特殊”，缓冲液测定顺序可改变，一般设定为“7-4-9”-打开“CAL MEAS pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。
“搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。
可打开“人工控制”，检查各部分连接的端口号。
万通自动滴定仪手册中文版
7 保修（维修承诺）
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索引
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IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
916 Ti-Touch
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1 关于本简介
1 关于本简介
本简介包含详细手册中的重要章节。除引言介绍、安全提示和仪器概 览之外，您还可找到关于安装和操作 916 Ti-Touch 的说明，以及关于 一致性声明及保修的文献。您可在标准配置供货范围中所包括的外部 记忆卡上找到 PDF 文件格式的详细手册。
2.2 手册说明 ................................................................................. 4 2.2.1 惯用图例 ................................................................................ 4
5.4 5.4.1 5.4.2 5.4.3
连接 MSB 设备 ..................................................................... 14 连接配液器 .......................................................................... 15 连接附加的搅拌器或滴定台 ................................................ 15 安装远程控制盒 ................................................................... 16
916 Ti-Touch
智能点滴控制系统的设计与实现
再随输入电压的升高而升高，测试值如表7输 出电压测试表所示。 （2）效率测试 输入电压 ，输入电流 ，输出 电压 ，输出电流 ，则电源效率为 (7-1) 8.结论 本电路经过测试，其在一定的负载范围内 的输出可稳定为36V。本电源设计简单，调试 方便，所需元器件较少，体积小，成本低，负 载在全范围内变化时，本电源均能保持良好的 输出性能，实验数据表明指标满足设计要求。
图5 数码管显示原理图
3.系统软件设计 Keil C51是美国Keil Software公司出品的 51系列兼容单片机C语言软件开发系统[6]，与汇 编相比，C语言在功能、结构性、可读性、可维 护性等方面都有明显的优势。Keil C51软件提供 丰富的库函数和功能强大的集成开发调试工具， 全Windows界面。C51工具包的整体结构，其中 uVision与Ishell分别是C51 for Windows和for Dos的集成开发环境(IDE)，可以完成编辑、编 译、连接、调试、仿真等整个开发流程。 本系统的开发环境采用了基于Windows的 Uvision2 ide开发平台，其包含（下转第173页）
Design and implementation of intelligent drip control system
辽宁新意电力工程有限公司 沈阳理工大学 张伟光 高宏伟
智能点滴控制系统的设计与实现Liaoning New Power Engineering Corporation Limited Zhang Weiguang Shenyang Ligong University Gao hongwei
图4 数码管管脚图
图3 连接图
图1 系统结构框图
2.2 红外液滴检测模块 红外液滴检测模块由红外线接收管（红外 收发管）[4]构成，它是将红外线光信号变成电信 号的半导体器件，它的核心部件是一个特殊材料 的PN结，无液滴落下时，接收管与发射管正对， 接收管接收到的光强较强，有液滴滴下时，下落 中的水滴对红外光有较强的漫反射、吸收及一定 的散射作用，导致接收光强的较大改变，接收管 在接受和不接受红外线时电阻发生明显的变化， 红外信号经接收管解调后，数据“0”和“1”的
全国电子设计竞赛获奖作品论文 液体点滴速度监控装置
The system is designed to construct a wired monitor system of a master station controlling multiple slave stations,with a micro-controller 89C52 as the key, complimented by stepper motor drive, keyboard, LCD display, LED display and photoelectric censor data collection circuit. The combination of fuzzy control working on the motor drive can effectively reduce the amount of over regulating and stable error and shorten the time of adjusting. The whole system realized the function demand of liquid dropper speed monitor well and achieved high technique index.
检测基本相同。但实验证明在低液面
（2cm~4cm）的情况下，进气所形成上升气泡
在液面的聚集与运动，使平行光束的发散效应
明显增强。
图2
电极接触控制方式原理简单，易于实现，可靠性强，但会导致药品污染，危及患者安全。 而光电控制方式虽然结构复杂，易受外界光源影响，但可防止药品的污染，保证患者用药安 全，所以系统采用方案二。
2.点滴速度及储液瓶液面数据采集 部分
方案一：采用金属电极检测点滴速度信号 以及储液瓶液面信号
氧化还原滴定反应的应用
氧化还原滴定反应的应用氧化还原滴定反应是化学分析领域中一种重要的定量分析方法，广泛应用于各个行业。
本文将介绍氧化还原滴定反应的原理、应用和相关技术的发展。
一、原理介绍氧化还原滴定反应是通过氧化还原反应来确定待测物质的含量的方法。
在滴定过程中，溶液中的金属离子或者离子中的指示剂与已知浓度的氧化剂或还原剂发生氧化还原反应，从而推算出待测物质的浓度。
二、应用领域1. 环境监测：氧化还原滴定反应可用于监测大气中的氮氧化物、水中的重金属离子以及土壤中的污染物。
通过滴定测得的结果，可以评估环境质量，并采取相应的措施来改善环境。
2. 食品分析：氧化还原滴定反应在食品工业中得到广泛应用，可用于检测食品中的维生素C、硫醇类物质和食品添加剂等。
这些数据可以用来评估食品的质量和安全性，并指导生产过程中的质量控制。
3. 医药化工：氧化还原滴定反应在药品研发和生产中扮演着重要角色。
它可用于测定药物中的活性成分含量，确保药品的有效性和安全性。
在化工领域，滴定反应可以用于分析反应中产物的含量和纯度，提高反应工艺的稳定性和效率。
4. 教学研究：氧化还原滴定反应是化学教学中重要的实验项目之一。
通过实验操作，学生可以了解滴定反应的原理，掌握具体的操作方法，并培养实验技能和实践能力。
三、技术的发展为了满足不同领域的需求，氧化还原滴定反应的相关技术也在不断发展和改进。
1. 自动滴定仪：传统的滴定操作需要手动控制滴定液的加入速度，容易受到操作人员的经验和技术水平的影响。
而自动滴定仪的出现，实现了滴定过程的自动化，大大减少了操作的误差，提高了分析的准确性和稳定性。
2. 应用软件：随着计算机技术的发展，一些滴定仪配备了专用的应用软件，可以实时监测滴定曲线并进行数据分析。
这种技术能够更加准确地判断终点，提高分析效率。
3. 环保滴定剂：为了减少滴定反应对环境的污染，研究人员不断探索一些环保型滴定剂的研制。
这些滴定剂不含有害化学物质，能够有效降低对环境的负面影响。
T全自动电位滴定仪操作手册及方法大全
2.2.4 测量离子浓（活）度的方法 .................错误!未指定书签。 2.2.5 影响测定的因素 ...........................错误!未指定书签。 2.2.6 电极的发展现状及趋势 .....................错误!未指定书签。 2.3 电位滴定法 ................................错误!未指定书签。 2.3.1 电位滴定法的原理 .........................错误!未指定书签。 2.3.2 电位滴定终点的确定 .......................错误!未指定书签。 2.4 电位滴定法的应用和指示电极的选择...........错误!未指定书签。 第三章操作与维护 错误!未指定书签。 3.1 操作步骤 ..................................错误!未指定书签。 3.1.1 方法编辑 .................................错误!未指定书签。 3.1.2 运行方法 .................................错误!未指定书签。 3.2 主机维护 ..................................错误!未指定书签。 3.3 电极维护 ..................................错误!未指定书签。 3.3.1DGi111-SC 玻璃电极 .......................错误!未指定书签。 3.2.2DMi140-SC 铂电极 .........................错误!未指定书签。 3.3.3DMi140-SC 铂电极 .........................错误!未指定书签。 3.3.4InLabTM74X 电导率电极 .....................错误!未指定书签。 第四章常用名词与符号 错误!未指定书签。 4.1 常用名词解释 ..............................错误!未指定书签。 4.2 常用符号 ..................................错误!未指定书签。 第五章方法大全 错误!未指定书签。 5.1 液碱的分析 ................................错误!未指定书签。
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在线自动滴定仪的研制
殷传新 金春法 魏乐樵 宋翔鹰
（上海精密科学仪器有限公司，上海，200233）
摘要：应用滴定分析技术研制了一台在线自动滴定仪，仪器采用采用完全模块化设计，由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。
每个模块独立承担仪器的一部份功能，由工业控制计算机控制进行工作。
仪器具有良好的重复性，重复性达到0.24%。
关键词：在线 自动 滴定仪
Development of An On-Line Auto Titraor
An kind of on-line auto titrator was developed by application of the technology of titration analysis. The titrator was modularly designed totally. It consists of three modules, such as control module,titration module and detection module. Each module, controlled by industrial control computer, accomplishes part function of the titrator. The titrator has high repeatability, less than 0.24%.
1、前言
滴定分析方法非常准确，特别是较高浓度的分析测量更为明显。
滴定分析法是一种将已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止。
这时加入标准溶液物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积，算出待测组分的含量。
随着石油、化工、食品、生物医药、水文等行业的发展，各种成品或中间体均需进行含量分析，自动滴定仪的使用情况将越来越频繁，1995年版的药典中测量药物含量的方法中经典化学法有671种，大部分采用容量分析法(其中非水滴定法224种、中和法159种、银量法68种、碘量法53种)，用自动滴定仪完全可以进行这些滴定分析，并可解决用人工判断终点的缺点。
采用滴定分析原理设计的滴定仪目前主要应用于实验室分析。
即，将分析样品取出到实验室进行分析。
但这不能对生产过程中的样品进行自动监测和实时控制，因此用于生产过程进行在线检测的自动滴定仪就成为滴定仪技术发展的趋势。
2、工作原理和结构组成
本仪器应用滴定分析技术研制用于工业生产过程控制的在线全自动分析仪器，仪器必须包括能够进行全自动滴定分析的滴定模块自动添加并计量滴定剂和检测模块检测滴定过程中电极信号的变化来判断滴定计量点，同时仪器还必须包括精密取样系统保证滴定分析结果具有足够的准确度，包括控制单元控制滴定在线分析过程能够按照设定的一定程序持续进行。
图1为仪器的原理框图。
仪器采用全模块化设计，主要由控制单元模块、滴定单元模块和检测单元模块等三类模块组成。
每个模块独立承担仪器的一部份功能，通过工业控制计算机协调进行工作。
工业控制计算机为主控单元，基于改进的串行总线模块化连接和控制方式对仪器三大主要模块进行控制，采集各模块的状态和数据，命令各模块实现仪器分析过程中相关的操作。
在线滴定仪采用工业控制计算机作为主控单元对仪器各组成模块进行控制，进行自动清洗和补液、自动定时取样、自动滴定分析和结果输出、自动定时标定和故障自诊断功能等操作，同时提供了非常人性化的图示操作界面。
3、硬件设计
（1）电子控制设计
针对仪器组成的三个单元模块分别研制了独立的单元控制电路，每个单元采用独立的CPU进行控制，通过串行总线和主控单元工业控制计算机连接，在工业控制计算机统一协调下完成在线滴定分析过程。
滴定单元采用独立的CPU进行控制，按照仪器主控制单元工业控制计算机发出的命令进行容量滴定操作。
检测单元模块在独立的CPU控制下将电极电位和温度值按主控制单元工业控制计算机的请求进行发送。
控制单元采用独立的CPU进行控制，在主控单元工业控制计算机的命令下对在线滴定仪的样品、标准样品、调节剂、去离子水等液体流路的驱动泵和阀门进行控制。
（2）样品定量装置的设计
样品定量装置是在线滴定仪的一个关键部件，定量的准确性是影响仪器测试精度的关键
因素之一。
仪器采用了大肚细颈自然溢流方式，可使定量精度达2‰，大大提高了仪器滴定重复性，仪器的滴定重复性提高到1%，超过了项目计划任务书2%的要求。
（3）容量滴定装置的研制
在线滴定仪中的容量滴定单元控制着滴定分析过程中滴定剂的添加精度，决定了整个滴定的精度，具有无可比拟的重要性。
传统的滴定单元采用通用的步进电机与机械传动机构相结合的办法。
用通用步进电机驱动机械传动机构，再由机械传动机构推动螺杆完成溶液的添加。
传统方法对机械结构要求相当高，而且一般螺距较大，造成机构分辨率不高、精度差、噪音大、机械尺寸偏大、最关键的是寿命无法保证，从而影响了产品的整体质量和档次。
直线步进电机以其高精度，高可靠性弥补以上缺陷。
为了解决传统滴定单元的体积偏大、精度低、重复性差等缺点而提供的一种方法。
项目用直线步进电机替代传统步进电机加机械结构的方法。
直线步进电机在电机内部实现旋转运动到直线运动的转换，可以使滴定机构直接与直线步进电机连接，无须中间传动环节的机械机构使其能够做到更高精度，更高效率以及更高寿命。
直线步进电机采用螺杆传动，螺杆一次碾压成型，传动精度可以做0.0005mm/mm，最高分辨率可达0.0015mm。
此外为了达到更高精度，可以配上反向消隙螺母，它能够消除背隙，达到更高的传动精度。
4、软件设计
在线自动滴定仪是一个复杂的控制和测量系统，仪器的自动分析过程需要样品自动进样、标准样品和其他清洗剂以及调节剂的自动添加，还有自动进行容量电位滴定的装置的清洗、补液，自动滴定，滴定计量点的检测，结果数据分析和传输。
在线滴定仪采用工业控制计算机作为仪器的主控单元，承担了仪器各模块的控制和仪器数据分析和操作等功能。
专门编制了在工业控制计算机Windows XP系统下运行的仪器主控软件，实现在线自动滴定仪自动分析的控制、操作、管理、测量和数据处理。
操作软件采用VB进行编制，为仪器提供了良好的图形操作界面，如下图所示：
（1）分析过程编程构造功能
软件分动作、操作和过程三级对一个完整的分析过程进行编程构造，仪器按照编制的过程自动完成整个分析过程。
（2）图形化操作模式
可在软件操作界面系统流程图中点击图标直接仪器系统中的泵和阀门。
仪器在运行过程中可动态显示分析流程。
5、仪器特点
（1）分析过程构造功能，可以根据实际分析的需要对自动分析过程进行编程和构造。
（2）故障自诊断功能，软件运行时可自动搜索仪器系统连接的配置。
（3）自动分析功能，仪器根据构造的过程自动进行清洗、进样、添加试剂和自动标定。
（4）自动电位滴定功能，仪器的核心部分是电位滴定，仪器的电位滴定装置可以根据设定的条件进行自动容量滴定，自动清洗和补液。
（5）自动判断滴定终点功能，仪器根据滴定过程中电极电位的信号变化控制滴定过程的快慢，同时也根据电位的变化进行滴定终点判断。
（6）软件主界面流程示意图包括了仪器进行自动分析的所有可操作部件，在图上直接点击部件图就可以对部件进行图示化操作。
（7）软件集成了数据传输功能，通过对另一个串行口的设置，可将仪器系统向上一层数据采集设备开放，在收到命令后进行数据传输。
（8）软件既具有自动数据分析功能，也具有手工处理滴定数据和滴定结果的功能，用于手工修正分析结果。
6、实验部分
用0.1012mol/L盐酸标准溶液分两次滴定了不同体积的氢氧化钠溶液。
将仪器设置为连续自动滴定模式，仪器自动进样、滴定、计算浓度、保存数据，完成一次分析后，再连续重复分析过程，每种浓度氢氧化钠溶液都连续自动进行6次滴定分析，以下是分析数据：
表1：滴定终点体积（mL）
第1次 第2次 第3次 第4次 第5次 第6次 平均值 标准偏差 试验1 14.556 14.633 14.557 14.540 14.578 14.538 14.567 0.035
浓度2 18.043 18.097 18.039 18.056 18.062 18.046 18.057 0.021
重复性：
试验1：0.035/14.567×100%=0.24%
试验2：0.021/18.057×100%=0.12%。