自动滴定仪ppt课件
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4月22日2.5滴定分析仪器及操作技术课件ppt
的体积。
• 规格：100mL、50mL、25mL、10mL
3、使用准备
（1）检查
（2）洗涤 （3）润洗
活动与探究
在滴定分析中，在使用移液管时，第一 步需要进行检查，怎么检查是合格的呢？
知识窗：
检查移液管的管口和尖嘴有无破 损，若有破损则不能使用。
洗涤要求： ①移液管不太脏时，用自来水冲洗干净，再 用蒸馏水润洗三次则可备用。 ② 移液管用水冲洗不干净时，可用合成洗涤 剂或铬酸洗液洗涤。 ③若内壁严重污染，则应将其放入装有洗液 的容器内，浸泡15min至数小时，取出后再 用自来水冲洗，蒸馏水润洗。
总
结
通过这节课，我们学习移液管 和吸量管的使用，清洗，读数方法 及其操作要求，希望同学们加以练 习。
ห้องสมุดไป่ตู้ 作业题
• 移液管的规格？
• 移液管的洗涤操作？ • 移液管的使用步骤？
活动与探究
在滴定分析中，在使用滴定管前，我们 需要对仪器进行润洗，移液管在使用时是 不是也需要润洗呢？怎么润洗呢？
润洗：
摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒少许于一个洁净并
干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内
外的水分吸干，并插入小烧杯内吸取溶液，当溶液
吸至移液管容量的三分之一时，立即用右手食指按 住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液浸润全 管内壁，当溶液流至刻度线以上2-3cm时，将移液管 直立，使溶液从下端尖口处排入废液杯内，以置换
是带有分度的量出式量器，用于移取 非固定量的溶液。
• 吸量管的使用方法与移液管大致相同。
强调几点：
（1）由于吸量管的容量精度低于移液 管，所以在移取2 ml以上固定量溶液 时，应尽可能使用移液管。 （2）使用吸量管时，尽量在最高标线 调整零点。 （3）吸量管的种类较多，要根据所做 实验的具体情况，合理地选用吸量管。 （4）如果实验精度要求很高，最好经 容量校准后再使用。
仪器说明书电位滴定仪ppt
仪器的使用范围和使用条件
• 使用范围：电位滴定仪适用于各种滴定分析方法，如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等。 • 使用条件 • 环境温度：15℃-35℃ • 相对湿度：≤75% • 无强磁场干扰 • 无强烈机械振动 • 无腐的基本操作流程
打开仪器电源，启动仪器；
01
02
数据处理
根据实验数据，利用公式计算医药 品中的有效成分和有害物质含量。
05
比较与选择
电位滴定仪与其他滴定法的比较
准确度高
01
电位滴定法通过使用高精度电极和先进的滴定技术，能够获得
更高的准确度。
适用范围广
02
电位滴定法可以应用于不同类型的样品和反应，如酸碱反应、
络合反应等。
自动化程度高
03
电位滴定仪能够自动完成滴定过程，减少人为误差和操作繁琐
滴定剂选择
选用适当的滴定剂，如酸碱、氧化还原等。
原理
通过电位滴定仪测定溶液中离子浓度，以确定其物质的 量浓度。
样品前处理
根据样品性质进行适当的前处理，如过滤、萃取等。
操作步骤
将电极插入溶液中，记录电位变化，加入滴定剂，直至 电位变化稳定，读取滴定量。
数据处理
根据实验数据，利用公式计算溶液的浓度。
案例二：电位滴定仪在食品检测中的应用
总结词
安全、可靠、高效
滴定剂选择
选用适合的滴定剂，如碘、溴等氧化剂。
原理
通过电位滴定仪检测食品中的添加剂、重金属等 有害物质含量。
样品前处理
将食品样品进行粉碎、过滤等处理，以便于提取和 测定。
操作步骤
将电极插入样品溶液中，加入滴定剂，记录电位变化 ，直至电位变化稳定，读取滴定量。
电位滴定仪的结构课件
物的浓度。
络合滴定
电位滴定仪可以用于络合反应 的滴定终点检测，例如EDTA滴 定法测定钙、镁离子含量。
沉淀滴定
电位滴定仪可以用于沉淀反应 的滴定终点检测，例如银量法 测定卤素离子含量。
氧化还原滴定
电位滴定仪可以用于氧化还原 反应的滴定终点检测，例如高 锰酸钾滴定法测定亚铁离子含
量。
在环境监测中的应用
工作原理简介
原理
在滴定过程中，滴定剂与被测物质发 生化学反应，反应产物会导致电极电 位发生变化。电位滴定仪通过测量电 极电位的变化来确定滴定终点。
特点
电位滴定仪具有较高的准确度和精密 度，能够实现自动化滴定和数据处理 ，提高了实验效率和精度。
仪器分类与特点
分类
电位滴定仪可分为手动型和自动型两类。手动型需要手动控制滴定操作，而自 动型则能够实现自动滴定、数据记录和处理等功能。
日常保养
1 2
清洁仪器表面
使用柔软的湿布定期擦拭仪器表面，保持清洁。
检查电极是否正常
检查电极是否干燥、洁净，若有异常应及时更换 。
3
定期校准
按照仪器说明书进行校准，确保仪器准确性。
常见故障排除
仪器无反应
01
检查电源是否正常，仪器是否正确连接。
读数不稳定
02
检查电极是否正常，周围是否存在干扰源。
滴定管漏液
03
电位滴定仪的常见附件
搅拌器
搅拌器是电位滴定仪中重要的附件之 一，用于在滴定过程中搅拌溶液，使 其混合均匀，保证电极对溶液的响应 准确性。
常见的搅拌器有机械搅拌器和磁力搅 拌器，其中机械搅拌器通过电机驱动 搅拌桨旋转，而磁力搅拌器利用磁力 作用带动搅拌桨旋转。
搅拌器的转速和稳定性对滴定结果的 影响较大，因此选择性能优良的搅拌 器是必要的。
络合滴定
电位滴定仪可以用于络合反应 的滴定终点检测，例如EDTA滴 定法测定钙、镁离子含量。
沉淀滴定
电位滴定仪可以用于沉淀反应 的滴定终点检测，例如银量法 测定卤素离子含量。
氧化还原滴定
电位滴定仪可以用于氧化还原 反应的滴定终点检测，例如高 锰酸钾滴定法测定亚铁离子含
量。
在环境监测中的应用
工作原理简介
原理
在滴定过程中，滴定剂与被测物质发 生化学反应，反应产物会导致电极电 位发生变化。电位滴定仪通过测量电 极电位的变化来确定滴定终点。
特点
电位滴定仪具有较高的准确度和精密 度，能够实现自动化滴定和数据处理 ，提高了实验效率和精度。
仪器分类与特点
分类
电位滴定仪可分为手动型和自动型两类。手动型需要手动控制滴定操作，而自 动型则能够实现自动滴定、数据记录和处理等功能。
日常保养
1 2
清洁仪器表面
使用柔软的湿布定期擦拭仪器表面，保持清洁。
检查电极是否正常
检查电极是否干燥、洁净，若有异常应及时更换 。
3
定期校准
按照仪器说明书进行校准，确保仪器准确性。
常见故障排除
仪器无反应
01
检查电源是否正常，仪器是否正确连接。
读数不稳定
02
检查电极是否正常，周围是否存在干扰源。
滴定管漏液
03
电位滴定仪的常见附件
搅拌器
搅拌器是电位滴定仪中重要的附件之 一，用于在滴定过程中搅拌溶液，使 其混合均匀，保证电极对溶液的响应 准确性。
常见的搅拌器有机械搅拌器和磁力搅 拌器，其中机械搅拌器通过电机驱动 搅拌桨旋转，而磁力搅拌器利用磁力 作用带动搅拌桨旋转。
搅拌器的转速和稳定性对滴定结果的 影响较大，因此选择性能优良的搅拌 器是必要的。
自动滴定仪的工作原理
自动滴定仪的工作原理1. 概述自动滴定仪（Automatic Titrator）是一种用于分析化学中迅速准确地进行滴定分析的仪器。
它通过自动控制滴定剂的加入量，监测反应终点的信号变化，并计算出样品中待测物质的浓度。
自动滴定仪广泛应用于化学、环境、制药、食品等领域的分析实验室中。
2. 基本原理自动滴定仪的工作原理可以分为以下几个关键步骤：2.1 样品预处理在进行滴定分析之前，样品通常需要经过一系列的预处理步骤，例如稀释、加热、酸碱中和等，以适应滴定反应的要求，避免干扰物质对测量结果的影响。
2.2 滴定剂的输送自动滴定仪采用内置的滴定管道系统来输送滴定剂。
滴定剂通常是具有已知浓度的标准溶液，在滴定过程中会与待测物质发生化学反应，使待测物质完全转化为其他物质，以便后续测量。
2.3 反应终点检测滴定过程中，待测物质与滴定剂发生化学反应，产生可观察的化学变化。
自动滴定仪通过不同的检测方法来监测滴定过程中的反应终点，常见的检测方法有以下几种：2.3.1 pH检测法待测液体的pH值会随着滴定剂的加入产生变化，当滴定剂的加入使溶液的pH值发生跃升或跃降时，可以判断滴定反应的终点。
自动滴定仪通常配备了pH电极，可以实时监测pH值的变化。
2.3.2 指示剂法指示剂是一种能够在特定pH条件下改变颜色的物质，常用于滴定分析中。
自动滴定仪可以通过光学传感器或摄像头来识别颜色变化，从而确定滴定反应的终点。
2.3.3 比色法某些滴定反应会产生显色产物，自动滴定仪可以用光电传感器来测量溶液的吸光度或透射率，根据光学信号的变化来判断滴定反应的终点。
2.3.4 电导率法在某些滴定反应中，溶液的电导率会发生明显变化。
自动滴定仪可以通过电导率传感器来监测滴定过程中的电导率变化，以确定反应终点。
2.4 控制滴定剂的加入自动滴定仪根据反应终点的检测信号，自动控制滴定剂的加入量。
一般来说，自动滴定仪配备了定量泵或气压控制系统来控制滴定剂的加入速率和体积。
自动滴定仪的使用介绍 滴定仪如何操作
自动滴定仪的使用介绍滴定仪如何操作自动滴定仪是高灵敏度的无机成份快速分析仪器。
适用于一般以电位为检测指标的容量分析。
自动滴定仪是由微处理器掌控的仪器，可自动完成全部滴定相关操作： 1自动滴定仪是高灵敏度的无机成份快速分析仪器。
适用于一般以电位为检测指标的容量分析。
自动滴定仪是由微处理器掌控的仪器，可自动完成全部滴定相关操作：1.添加滴定剂2.监测反应（采集信号）3.识别尽头4.数据存储5.计算6.存储结果7.将数据传送至打印机或电脑/外部系统自动滴定仪作PH使用时：1、首先基本工作接通电源，仪器预热10分钟。
2、仪器在测量被测溶液之前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时接受一点标定法，精准明确测量时要接受二点标定法。
3、一点标定法：仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。
调整“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值，此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。
4、二点标定法：仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。
调整“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值如被测溶液是酸性，将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调整“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。
再反复进行上述两点校正，直到不用调整“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。
将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
5、测量电极电位拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。
自动电位滴定仪检定规程宣贯会ppt资料
5 计量器具控制 5.1 检定条件 5.1.1 检定环境条件 检定时室内温度（20±5） ℃，室温变化不大于1 ℃/h，相对湿度为≤80%，附
近无机械振动和电磁干扰。
5.1.2 仪器机壳必须接地。检定过程中，应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。 5.1.3.2 温度计：测量范围（0 ~50） ℃ ，分度值 0.1 ℃； 5.1.3.4 分度吸量管或单标线吸量管：2 mL ~ 20 mL，A级； 以上检定用设备均应经检定或校准，并符合要求。
JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》内容、 自动电位滴定仪示值误差测量结果不确定度评定
讲解
一、《自动电位滴定仪》检定规程内容讲解 ：
归 口 单 位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：贵州省计量测试院
中国计量科学研究院
江西省计量测试研究院
参加起草单位：上海市计量测试技术研究院
上海仪电科学仪器股份有限公司
正文
1 范围 本规程适用于自动电位滴定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2 .概述 自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位滴定法原理设计、用于容量分
析的一种分析仪器。 电位滴定法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个
工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发 生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发 生突变，引起电极电位的突跃。因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 图 1 所示即为电位滴定曲线，A点是滴定终点。
5.2.1 检定项目
检定项目列于表3。
5.2.2 检定方法 5.2.2.1 外观及常规检查 按4.1要求，用目视和手动进行检查。 5.2.2.2 通电检查 按4.2要求，用目视进行检查。 5.2.2.3 电计示值误差
滴定分析的仪器和基本操作ppt
根据量器的容量所允许的误差和水的流出时间：
A级 量 器A 2级
B级
量器快 吹流 式式
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一、滴定管及其使用
滴 定 管酸 碱式 式滴 滴定 定管 管
酸式滴定管：装酸性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管：装碱性溶液。
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滴定分析常用的主要仪器: 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，
均是准确测量溶液体积的量器。
量器量 量入 出式 式IEnx::用用于于测测量量量从器量中器容中纳排的出体液积体的体积
标称容量
标称体积
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最后洗净滴定管，装满蒸馏水（罩上小烧 杯），以备再用。
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二、容量瓶及其使用 容量瓶上标有“E”（或“In”）字，表 明
是量入体积。 也有少数标有“A”字的“量出”容量瓶。 常用的容量瓶有：
10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、 500mL、1000mL等各种规格。
口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上， 直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞 旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出， 旋塞转动也灵活，即可使用。 （若发现漏水应重新凡士林。）
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注： 如果管尖被凡士林堵塞，可
插入热水中温热片刻后，打开旋 塞，让水流将软化的油脂冲出， 或打开旋塞，用细金属丝轻轻地 通几下，将凡士林带出。
A级 量 器A 2级
B级
量器快 吹流 式式
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一、滴定管及其使用
滴 定 管酸 碱式 式滴 滴定 定管 管
酸式滴定管：装酸性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管：装碱性溶液。
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滴定分析常用的主要仪器: 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，
均是准确测量溶液体积的量器。
量器量 量入 出式 式IEnx::用用于于测测量量量从器量中器容中纳排的出体液积体的体积
标称容量
标称体积
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最后洗净滴定管，装满蒸馏水（罩上小烧 杯），以备再用。
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二、容量瓶及其使用 容量瓶上标有“E”（或“In”）字，表 明
是量入体积。 也有少数标有“A”字的“量出”容量瓶。 常用的容量瓶有：
10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、 500mL、1000mL等各种规格。
口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上， 直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞 旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出， 旋塞转动也灵活，即可使用。 （若发现漏水应重新凡士林。）
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注： 如果管尖被凡士林堵塞，可
插入热水中温热片刻后，打开旋 塞，让水流将软化的油脂冲出， 或打开旋塞，用细金属丝轻轻地 通几下，将凡士林带出。
电位滴定仪PPT课件
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V,ml
第43页/共102页
E,V
E,V
第44页/共102页
V,ml
2 E/ V－ V曲线法
• E/ V=极大值 •极大值处为滴定终点 •曲线的一部分是用外延线绘出的。
•自动记录滴定曲线方式 •自动终点停止方式
第56页/共102页
1 自动记录滴定曲线方式
•将滴定过程中体系的pH或电位值对所加的滴 定剂体积变化的曲线自动记录下来，然后由 电子学方法或计算机找出滴定终点，报告所 消耗的滴定剂体积。
第57页/共102页
2 自动终点停止方式
•需事先求得滴定终点，将仪器终点电位先置 于预定终点处，在滴定过程中，当电位值达 到预定值时，滴定自动停止。
• 半电池组成为 • Hg | HgY2-, MY(n-4) , Mn+ • HgY2- + 2e-＝Hg ＋Y4• 电子转移反应为 • Hg2＋ + 2e-＝Hg
• = Hg2+/ Hg
ø Hg2+/ Hg
+0.059/2lga Hg2+
第21页/共102页
第22页/共102页
第23页/共102页
3+
-
2+ 第25页/共102页
•电极电位与离子活度的比率有 关。电极起传递电子的作用， 不参加氧化还原反应。
•上述指示电极属于金属基电极， 电极电位主要来源于电极表面 的氧化还原反应。
•因为这些电极受溶液中氧化剂
第26页/共102页
2.5离子选择性电极
•通过电极上的薄膜对各种离子 有选择性的电位相应而作为指 示电极的。它与上述金属基电 极的区别在于电极的薄膜并不 给出或得到电子，而是选择性 的让一些离子渗透，同时也包 含离子交换过程。 第27页/共102页
V,ml
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E,V
E,V
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V,ml
2 E/ V－ V曲线法
• E/ V=极大值 •极大值处为滴定终点 •曲线的一部分是用外延线绘出的。
•自动记录滴定曲线方式 •自动终点停止方式
第56页/共102页
1 自动记录滴定曲线方式
•将滴定过程中体系的pH或电位值对所加的滴 定剂体积变化的曲线自动记录下来，然后由 电子学方法或计算机找出滴定终点，报告所 消耗的滴定剂体积。
第57页/共102页
2 自动终点停止方式
•需事先求得滴定终点，将仪器终点电位先置 于预定终点处，在滴定过程中，当电位值达 到预定值时，滴定自动停止。
• 半电池组成为 • Hg | HgY2-, MY(n-4) , Mn+ • HgY2- + 2e-＝Hg ＋Y4• 电子转移反应为 • Hg2＋ + 2e-＝Hg
• = Hg2+/ Hg
ø Hg2+/ Hg
+0.059/2lga Hg2+
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3+
-
2+ 第25页/共102页
•电极电位与离子活度的比率有 关。电极起传递电子的作用， 不参加氧化还原反应。
•上述指示电极属于金属基电极， 电极电位主要来源于电极表面 的氧化还原反应。
•因为这些电极受溶液中氧化剂
第26页/共102页
2.5离子选择性电极
•通过电极上的薄膜对各种离子 有选择性的电位相应而作为指 示电极的。它与上述金属基电 极的区别在于电极的薄膜并不 给出或得到电子，而是选择性 的让一些离子渗透，同时也包 含离子交换过程。 第27页/共102页
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T70自动滴定仪的使用及维护
汇报人：李凤华
T70自动滴定仪的使用及维护
一、化验室水质分析现状 二、仪器设备 三、自动滴定仪的原理 四、滴定过程中的化学反应 五、操作步骤 六、滴定仪和手动滴定测定数据比对 七、注意事项 八、维护和保养 九、针对自动滴定仪的下步工作
一、化验室水质分析现状
中心化验室水质分析组主要负责地层水分析，锅 炉水监测，锅炉调配试剂及日常化验试剂的配置工作。 该组每年根据第一，第二作业区地质研究需要承担 400余次地层水分析任务，化验工作量较大，往往还 可能因水样分析数据比原始数据变化较大等原因，还 需要对水样进行复取，重新分析。
在日常进行水质分析的过程中我们会遇到类似图 1，图2，图3，图4，图5所展示的“特殊”水样。
图1
图2
图3
图4
图5
这里所说的“特殊”水样是指颜色较深，浑浊程度较高，其颜
色影响水质分析中指示剂颜色变化的水样。如果采取传统的手动
滴定分析方式对这样的水样进行滴定则会因指示剂变色迟钝，视
觉疲劳等因素影响滴定终点的判定，进而影响最终准确结果的得
的纯蓝色，当测出水样中的钙镁合量时，由钙镁合量减 去钙离子含量便测得镁离子含量。
Ca2+＋Y-→CaY+ (玫瑰红色) ……(8) Ca2+ + EDTA → CaEDTA……（9） Mg2+＋Y-→MgY+ (玫瑰红色) ……(10) Mg2+ + EDTA → MgEDTA ……（11） 式中: Y－—铬黑T。
七、注意事项
1.必须要求稳定的电流； 2.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该
用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗， 确保管内的干净； 3.电极十分脆弱，使用完后擦干并插入参比电解液中进 行维护； 4.如实验结果和实际不符合，应考虑样品制作的均匀性， 准确性和配样浓度是否太小或太大。
Ca2+、Mg2+滴定前
Ca2+、Mg2+滴定后
五、滴定分析的操作步骤
1.安装好滴定管及电极，并用蒸馏水冲洗干净； 2.取欲分析的水样于滴定杯中，加入蒸馏水将其稳妥地 接入滴定台上； 3.开启自动滴定仪电源启动滴定仪； 4.以“Administrator”身份登录系统； 5.进入系统后，有时会出现一个对话框； 在驱动器1上识别到带有滴定剂EDTA的滴定管，请选择 （更改)或（确定）此时，点击“确定”即可；
八、维护和保养
1.电极：如指示电极被污染，可以用擦洗剂（氧化铝或 牙膏）小心除去污染物后再用乙醇清洗或用 30%HNO3浸泡过夜或超声波（5分钟）－水清洗－无 水乙醇或（甲醇）清洗；再生电极如被油类污染，可 以用有机溶剂如已烷清洗后再用乙醇清洗；如被盐类 沉淀物污染，则先用水清洗后再用乙醇清洗。
2.再生电极管及滴定杯等清洗后可以用电吹风吹干或烘 箱干燥，但烘干温度不能超过70℃。
Ca2+滴定前
Ca2+滴定后
5. Mg2+含量的测定：当水样中加入氨性缓冲液保持pH=10 时，铬黑T指示剂与钙镁离子形成玫瑰红色的络合物， 这种络合物的不稳定常数大于EDTA钙镁络合物的不稳 定常数，所以用EDTA滴定时，钙镁离子就被夺取生成 EDTA络合物而游离出指示剂使溶液呈现出铬黑T指示剂
九、针对自动滴定仪的下步工作
(1)针对对自动滴定仪的使用和原理的认识存在的局限 性，建议仪器制造厂家的工程师，对仪器的使用注意 事项，方法中参数设置问题和维护保养以及维修进行 详细的指导。
(2)由于电极对存放和使用环境要求较高，水质分析组 应该定期由专人负责对其进行维护和保养。
谢 谢！
请领导批评指正！
六、滴定仪和手动滴定测定数据比对
表1-1是以卫深5 的水样，采取手动滴定分析及电
位滴定分析所取得的化验结果如下：
表1-1 手动滴定分析与电位滴定分析结果对比
分析项目
钙离子
钙镁离子
手动滴定消耗滴定剂
体积（ml）
9.55
9.64
仪器滴定消耗滴定剂
体积（ml）
9.52
9.60
手动滴定含量计算 结果（mg/L）
472.14
475.12
仪器滴定含量计算结 果（mg/L）
469.32
473.26
两种分析方法的误差为： 钙离子误差=（472.14 -469.32）/469.32=0.60% 钙镁离子误差=（475.12-473.26)/473.26=0.39%
以上结果满足Sห้องสมุดไป่ตู้/T 5523-2006 油田水分析方法所规定 的各项离子分析的误差范围。因此，用自动滴定仪对水 样进行滴定分析所取得的化验结果是准确可信的。
自动滴定仪是通过传感器（测量电极）测量滴定过程中被测溶
液的电动势的变化来确定滴定终点的。测定的依据是：待测离子的
活度与其电极电位之间的关系遵守能斯特方程。在滴定过程中，随
着标准滴定溶液的不断加入，待测离子的活度不断变化 导致电极电位E不断发生变化：在滴定到达终点前后， 溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起 电极电位的突跃，此突跃点即化学计量点，也就是滴定 反应的终点。自动滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终 点，根据突跃点（即化学计量点）对应的标准滴定溶液 消耗量来计算被测物质的含量。
Cl-滴定前
Cl-滴定后
SO42-滴 定前
3.SO42-含量的测定：用钡镁混合溶液中的钡离子充分沉 淀SO42-，在pH为10的氨缓冲介质中，以铬黑T作指示 剂，用EDTA进行滴定 Ba2+ + SO42- → BaSO4 ……（5）
SO42-滴定 后
4. Ca2+含量的测定:在碱性溶液中 (pH>12)钙试剂与水中 的钙离子生成紫红色络合物，此络合物的不稳定常数 大于EDTA与钙形成的络合物的不稳定常数，因此用 EDTA滴定时，EDTA从钙试剂络合物中夺得钙而生成 较稳定的络合物，至终点时，钙试剂恢复本色而使溶 液呈纯蓝色。反应式为： Ca2+＋R-→CaR+ (紫红色) ……(6) CaR+＋H2Y2-→CaY2-＋2H+R- (纯蓝色) ……(7) 式中: R－—钙试剂。
6.点击右上角的快捷键方法图标，进入分析方法； 7.连续点击两次“确定”，仪器自动开始进行滴定，当 仪器识别出滴定终点后，会自动停止滴定（若未能自 动识别出终点，则按方法中设置的标准溶液最大加液 量加完后才会停止滴定）。此时，点击“确定”可以 查看分析结果，此结果即为报告结果； 8.再点一次“确定”，退出分析方法。
是客观存在的，而自动滴定仪可以减小人为误差，使测 定结果尽量接近真值，自动滴定仪具有操作简便，自动 化程度高，易于现场测试、精密度高等优点。在理化指 标的分析中应用非常广泛，如酸碱滴定、沉淀滴定、氧 化还原滴定、络合滴定、光度滴定等滴定分析。
二、仪器设备
图6：T70自动滴定仪装置
梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列自动电位滴定仪T70 包括：①电导率接口板(用CB代替)：同时接电导率电极和常规的pH/mV测量电极 各1根； ②常规电极接口板(用AB代替)：同时接常规的pH/mV测量电极2根，或者接常规 的pH/mV测量电极和极化电极各1根；
③DGi111智能酸碱滴定复合电极（智能电极指，电极头部内置智能 芯片，电极一旦与电位滴定仪相连接，滴定仪能自动识别电极，并 能进行智能查找电极，避免电极错误。下同）：测定和调节pH值、 碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定；
④DMi141智能银量法滴定复合电极：Cl-含量的测定； ⑤InLab® 718电导率电极：测量溶液的电导率值和SO42-含量； ⑥DP5光度电极，总硬度的测定；
H+ + CO32-→ HCO3- ……(1) H+ + HCO3- → H2O + CO2 ……(2)
HCO3-滴定前
HCO3-滴定后
2.Cl-含量的测定：水样的pH值在6.5-8.5时，硝酸银能 与氯离子反应生成氯化银白色沉淀，也能与铬酸根离 子生成砖红色铬酸银沉淀，因氯化银比铬酸银的溶解 度小，所以，只有当氯化银完全沉淀后，铬酸银开始 出现，故可以用铬酸钾作指示剂，来进行氯根的测定。 反应式为： Cl-＋AgNO3＝AgCl↓ (白色)＋NO3- ……(3) 2Ag+＋CrO42-＝Ag2CrO4↓ (砖红色) ……(4)
出。
徐深6-2水样Mg2+滴定前
徐深6-2水样Mg2+滴定后
在常规的手动滴定过程中，标准滴定溶液添加的速 度、摇晃溶液的程度、终点颜色的观察、玻璃滴定管 刻度读数等都可能给结果带来误差。定量分析的任务 是准确测定试样中各有关组分的含量，不准确的分析 结果会导致资源浪费，甚至得出错误的结论，但是， 在分析过程中，即使是技术很熟练的人，用同一方法 对同一试样仔细地进行多次分析，也不能得到完全一 致的分析结果。这就是说分析过程中误差
四、滴定过程中的化学反应
1.碱度（即CO32-、HCO3-含量）的测定 2.Cl-含量的测定 3.SO42-含量的测定 4. Ca2+含量的测定 5. Mg2+含量的测定
水质分析中各种分析项目的化学反应方程式如下： 1.碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定：用HCl进
行酸碱滴定；分别有酚酞碱度（通常称为p值，即滴 定pH值到8.2，反应方程式（1）和甲基橙碱度（通 常称为m值，即滴定pH值到4.3，反应方程式（2）
⑦ 3根智能滴定管：分别装HCl、AgNO3、EDTA3种滴定溶液。
三、自动滴定仪的原理
滴 定 突 越
E
E
RT nF
ln
Cc Aa
Dd Bb
滴定终点 E-V曲线
能斯特方程
EΘ:标准电极电势；R:气体常数8.3144J/(K*mol)；T:温 度 ； n: 电 极 反 应 中 电 子 转 移 数 ； F ： 法 拉 第 常 数 96.487KJ/V*mol；
汇报人：李凤华
T70自动滴定仪的使用及维护
一、化验室水质分析现状 二、仪器设备 三、自动滴定仪的原理 四、滴定过程中的化学反应 五、操作步骤 六、滴定仪和手动滴定测定数据比对 七、注意事项 八、维护和保养 九、针对自动滴定仪的下步工作
一、化验室水质分析现状
中心化验室水质分析组主要负责地层水分析，锅 炉水监测，锅炉调配试剂及日常化验试剂的配置工作。 该组每年根据第一，第二作业区地质研究需要承担 400余次地层水分析任务，化验工作量较大，往往还 可能因水样分析数据比原始数据变化较大等原因，还 需要对水样进行复取，重新分析。
在日常进行水质分析的过程中我们会遇到类似图 1，图2，图3，图4，图5所展示的“特殊”水样。
图1
图2
图3
图4
图5
这里所说的“特殊”水样是指颜色较深，浑浊程度较高，其颜
色影响水质分析中指示剂颜色变化的水样。如果采取传统的手动
滴定分析方式对这样的水样进行滴定则会因指示剂变色迟钝，视
觉疲劳等因素影响滴定终点的判定，进而影响最终准确结果的得
的纯蓝色，当测出水样中的钙镁合量时，由钙镁合量减 去钙离子含量便测得镁离子含量。
Ca2+＋Y-→CaY+ (玫瑰红色) ……(8) Ca2+ + EDTA → CaEDTA……（9） Mg2+＋Y-→MgY+ (玫瑰红色) ……(10) Mg2+ + EDTA → MgEDTA ……（11） 式中: Y－—铬黑T。
七、注意事项
1.必须要求稳定的电流； 2.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该
用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗， 确保管内的干净； 3.电极十分脆弱，使用完后擦干并插入参比电解液中进 行维护； 4.如实验结果和实际不符合，应考虑样品制作的均匀性， 准确性和配样浓度是否太小或太大。
Ca2+、Mg2+滴定前
Ca2+、Mg2+滴定后
五、滴定分析的操作步骤
1.安装好滴定管及电极，并用蒸馏水冲洗干净； 2.取欲分析的水样于滴定杯中，加入蒸馏水将其稳妥地 接入滴定台上； 3.开启自动滴定仪电源启动滴定仪； 4.以“Administrator”身份登录系统； 5.进入系统后，有时会出现一个对话框； 在驱动器1上识别到带有滴定剂EDTA的滴定管，请选择 （更改)或（确定）此时，点击“确定”即可；
八、维护和保养
1.电极：如指示电极被污染，可以用擦洗剂（氧化铝或 牙膏）小心除去污染物后再用乙醇清洗或用 30%HNO3浸泡过夜或超声波（5分钟）－水清洗－无 水乙醇或（甲醇）清洗；再生电极如被油类污染，可 以用有机溶剂如已烷清洗后再用乙醇清洗；如被盐类 沉淀物污染，则先用水清洗后再用乙醇清洗。
2.再生电极管及滴定杯等清洗后可以用电吹风吹干或烘 箱干燥，但烘干温度不能超过70℃。
Ca2+滴定前
Ca2+滴定后
5. Mg2+含量的测定：当水样中加入氨性缓冲液保持pH=10 时，铬黑T指示剂与钙镁离子形成玫瑰红色的络合物， 这种络合物的不稳定常数大于EDTA钙镁络合物的不稳 定常数，所以用EDTA滴定时，钙镁离子就被夺取生成 EDTA络合物而游离出指示剂使溶液呈现出铬黑T指示剂
九、针对自动滴定仪的下步工作
(1)针对对自动滴定仪的使用和原理的认识存在的局限 性，建议仪器制造厂家的工程师，对仪器的使用注意 事项，方法中参数设置问题和维护保养以及维修进行 详细的指导。
(2)由于电极对存放和使用环境要求较高，水质分析组 应该定期由专人负责对其进行维护和保养。
谢 谢！
请领导批评指正！
六、滴定仪和手动滴定测定数据比对
表1-1是以卫深5 的水样，采取手动滴定分析及电
位滴定分析所取得的化验结果如下：
表1-1 手动滴定分析与电位滴定分析结果对比
分析项目
钙离子
钙镁离子
手动滴定消耗滴定剂
体积（ml）
9.55
9.64
仪器滴定消耗滴定剂
体积（ml）
9.52
9.60
手动滴定含量计算 结果（mg/L）
472.14
475.12
仪器滴定含量计算结 果（mg/L）
469.32
473.26
两种分析方法的误差为： 钙离子误差=（472.14 -469.32）/469.32=0.60% 钙镁离子误差=（475.12-473.26)/473.26=0.39%
以上结果满足Sห้องสมุดไป่ตู้/T 5523-2006 油田水分析方法所规定 的各项离子分析的误差范围。因此，用自动滴定仪对水 样进行滴定分析所取得的化验结果是准确可信的。
自动滴定仪是通过传感器（测量电极）测量滴定过程中被测溶
液的电动势的变化来确定滴定终点的。测定的依据是：待测离子的
活度与其电极电位之间的关系遵守能斯特方程。在滴定过程中，随
着标准滴定溶液的不断加入，待测离子的活度不断变化 导致电极电位E不断发生变化：在滴定到达终点前后， 溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起 电极电位的突跃，此突跃点即化学计量点，也就是滴定 反应的终点。自动滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终 点，根据突跃点（即化学计量点）对应的标准滴定溶液 消耗量来计算被测物质的含量。
Cl-滴定前
Cl-滴定后
SO42-滴 定前
3.SO42-含量的测定：用钡镁混合溶液中的钡离子充分沉 淀SO42-，在pH为10的氨缓冲介质中，以铬黑T作指示 剂，用EDTA进行滴定 Ba2+ + SO42- → BaSO4 ……（5）
SO42-滴定 后
4. Ca2+含量的测定:在碱性溶液中 (pH>12)钙试剂与水中 的钙离子生成紫红色络合物，此络合物的不稳定常数 大于EDTA与钙形成的络合物的不稳定常数，因此用 EDTA滴定时，EDTA从钙试剂络合物中夺得钙而生成 较稳定的络合物，至终点时，钙试剂恢复本色而使溶 液呈纯蓝色。反应式为： Ca2+＋R-→CaR+ (紫红色) ……(6) CaR+＋H2Y2-→CaY2-＋2H+R- (纯蓝色) ……(7) 式中: R－—钙试剂。
6.点击右上角的快捷键方法图标，进入分析方法； 7.连续点击两次“确定”，仪器自动开始进行滴定，当 仪器识别出滴定终点后，会自动停止滴定（若未能自 动识别出终点，则按方法中设置的标准溶液最大加液 量加完后才会停止滴定）。此时，点击“确定”可以 查看分析结果，此结果即为报告结果； 8.再点一次“确定”，退出分析方法。
是客观存在的，而自动滴定仪可以减小人为误差，使测 定结果尽量接近真值，自动滴定仪具有操作简便，自动 化程度高，易于现场测试、精密度高等优点。在理化指 标的分析中应用非常广泛，如酸碱滴定、沉淀滴定、氧 化还原滴定、络合滴定、光度滴定等滴定分析。
二、仪器设备
图6：T70自动滴定仪装置
梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列自动电位滴定仪T70 包括：①电导率接口板(用CB代替)：同时接电导率电极和常规的pH/mV测量电极 各1根； ②常规电极接口板(用AB代替)：同时接常规的pH/mV测量电极2根，或者接常规 的pH/mV测量电极和极化电极各1根；
③DGi111智能酸碱滴定复合电极（智能电极指，电极头部内置智能 芯片，电极一旦与电位滴定仪相连接，滴定仪能自动识别电极，并 能进行智能查找电极，避免电极错误。下同）：测定和调节pH值、 碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定；
④DMi141智能银量法滴定复合电极：Cl-含量的测定； ⑤InLab® 718电导率电极：测量溶液的电导率值和SO42-含量； ⑥DP5光度电极，总硬度的测定；
H+ + CO32-→ HCO3- ……(1) H+ + HCO3- → H2O + CO2 ……(2)
HCO3-滴定前
HCO3-滴定后
2.Cl-含量的测定：水样的pH值在6.5-8.5时，硝酸银能 与氯离子反应生成氯化银白色沉淀，也能与铬酸根离 子生成砖红色铬酸银沉淀，因氯化银比铬酸银的溶解 度小，所以，只有当氯化银完全沉淀后，铬酸银开始 出现，故可以用铬酸钾作指示剂，来进行氯根的测定。 反应式为： Cl-＋AgNO3＝AgCl↓ (白色)＋NO3- ……(3) 2Ag+＋CrO42-＝Ag2CrO4↓ (砖红色) ……(4)
出。
徐深6-2水样Mg2+滴定前
徐深6-2水样Mg2+滴定后
在常规的手动滴定过程中，标准滴定溶液添加的速 度、摇晃溶液的程度、终点颜色的观察、玻璃滴定管 刻度读数等都可能给结果带来误差。定量分析的任务 是准确测定试样中各有关组分的含量，不准确的分析 结果会导致资源浪费，甚至得出错误的结论，但是， 在分析过程中，即使是技术很熟练的人，用同一方法 对同一试样仔细地进行多次分析，也不能得到完全一 致的分析结果。这就是说分析过程中误差
四、滴定过程中的化学反应
1.碱度（即CO32-、HCO3-含量）的测定 2.Cl-含量的测定 3.SO42-含量的测定 4. Ca2+含量的测定 5. Mg2+含量的测定
水质分析中各种分析项目的化学反应方程式如下： 1.碱度（即CO32-、HCO3-离子含量）的测定：用HCl进
行酸碱滴定；分别有酚酞碱度（通常称为p值，即滴 定pH值到8.2，反应方程式（1）和甲基橙碱度（通 常称为m值，即滴定pH值到4.3，反应方程式（2）
⑦ 3根智能滴定管：分别装HCl、AgNO3、EDTA3种滴定溶液。
三、自动滴定仪的原理
滴 定 突 越
E
E
RT nF
ln
Cc Aa
Dd Bb
滴定终点 E-V曲线
能斯特方程
EΘ:标准电极电势；R:气体常数8.3144J/(K*mol)；T:温 度 ； n: 电 极 反 应 中 电 子 转 移 数 ； F ： 法 拉 第 常 数 96.487KJ/V*mol；