ZD-2型自动电位滴定仪操作规程
ZDJ-2D型自动电位滴定仪标准操作规程
ZDJ-2D型自动电位滴定仪标准操作规程本规程适用于北京先驱威锋技术开发公司ZDJ — 2D型自动电位滴定仪用于青霉素类药物分析时的安装、设置和实验分析。
1 概述ZDJ — 2D型自动电位滴定仪说一种由微处理器控制的自动分析装置，依靠内置的智能分析程序对容量电位分析提供精确和重现的结果。
本仪器主要由主机、驱动平台、滴定台、滴定瓶、滴定管线、打印机以及钼、汞一硫酸亚汞电极组成。
在本仪器上可进行终点、等当点测定等。
在各种电极的配合下，可进行电位滴定等试验，主要用于青霉素类药物分析。
2 主要技术指标最小测量电位0. 1 m V ;最小体积增量0. 001 ml。
3 操作步骤3 . 1 标定滴定液从键盘模式键P 参量中，选择标定；从键盘滴定参数键中，设定最小进给量、最大进给量、开始体积、门槛值等参数;从键盘公式键中，输入基准氯化钠称样量;从键盘模式键P 参量中，选择结果输出方式。
按启动键，滴定开始。
标定结束后，仪器显示经公式运算得到的硝酸汞滴定液(0. 02 m o l/L )滴定度结果t ( F 值）和（或）图谱。
3 . 2 样品测定从键盘模式键P 参量中，选择总量测定；从键盘滴定参数中，设定最小进给量、最大进给量、开始体积、门檻值等参数;从键盘公式键中，输入称样量、滴定液浓度、标准系数;从键盘模式键P 参量中，选择结果输出方式。
按启动键，滴定开始。
滴定结束后，仪器显示公式运算所得总量的滴定结果和（或）图谱。
从键盘模式键P参量中，选择降解物测定；从键盘滴定参数中，设定最小进给量、最大进给量、开始体积、门槛值等参数;从键盘公式键中，输入称样量、滴定液浓度、标准系数;从键盘模式键P 参量中，选择结果输出方式。
按启动键，滴定开始。
滴定结束后，仪器显示公式运算所得降解物的滴定结果和（或）图谱。
总量测定结果减去降解物测定结果，即为样品含量。
如有多批样_______品，则重复上述过程。
4 注意事项4 . 1 放置仪器的实验室其室温最好在实验时控制在15〜25 °C，实验完毕后打开门窗通风，以防仪器元件、线路板腐蚀或老化。
ZD-2型自动电位滴定仪使用和维护规程
起草部门颁发部门颁发日期制定人制定日期文件编号审核人审核日期批准人批准日期执行日期分发1.目的制定ZD-2型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。
2.适用范围适用于上海雷磁ZD-2自动电位滴定仪。
3.责任者3.1仪器操作员：严格按SOP操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。
3.2质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。
4.相关定义无5.工作程序5.1准备工作；周围无影响性能的振动存在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。
；相对湿度：≤85%RH。
，检查电源：交流电压（220±22）V，频率（50±1）Hz。
检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。
5.2仪器操作，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。
，进入测量状态。
，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。
一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
，当仪器测到终点电位或终点pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。
有效范围是“0~200”秒，若输入一个大于200的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。
，为数字键“1”；在测量状态，表示准备自动滴定。
，为数字键“2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。
，为数字键“3”；在测量状态，输入当前溶液温度。
，为数字键“4”；在测量状态，表示准备控制滴定（快速）。
，为数字键“5”；在测量状态，查阅上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。
/慢滴”：在数字输入状态，为数字键“7”；在测量状态，表示准备控制滴定（慢速）。
自动电位滴定计常规操作规程
文件制修订记录本仪器可以单独使用、自动滴定以及利用记录仪绘制滴定曲线。
（一）单独使用1．测量PH值(1)PH校正：(二点校正法)A．如要精密测量PH值，应在开启电源30分钟后进行仪器的校正和测量,将仪器面板上的“选择”开关按PH键和测量键,“斜率”旋钮顺时针方向旋到底(100％处)。
“温度”旋钮置此标准缓冲液的温度。
B．用蒸馏水将电极洗净以后，用滤纸吸干。
将电极放入PH7的标液内,调节“定位”旋钮使仪器的显示值为此溶液温度下的标准PH值。
C．把电极从PH7标液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干。
根据待测样品液是酸性(PH<7)或减性(PH>7)来选择PH4或PH9的标液，把电极放入标液中，调节“斜率”按钮，使仪器显示为该标液在此温度下的PH值。
D．将“斜率”旋钮维持不动，按(B)条的方法再测PH7的标准缓冲液。
如仪器的指示值与标准缓冲液的PH值误差符合要进行PH测量的精度要求，则校正完毕,可以进行样品的测量。
若此误差不符合要进行PH测量的精度要求，则可调节“定位”按钮至消除此误差，然后按(C)条顺序操作。
(要求两种标准缓冲液的温度必须相同)(2)样品溶液PH值的测量A．在进行样品溶液的PH值测量时，必须先清洗电极，并用滤纸吸干。
在仪器已进行PH校正以后，绝对不能再旋动“定位”。
“斜率”旋钮，否则必须进行仪器州校正。
一般情况下，一天进行一次PH校正能满足常规PH测量的精度要求。
B．将仪器的“温度”旋钮旋至被测样品的温度值。
将电极度放入被测溶液中，仪器显示值即为该样品的PH值。
(样品温度应与校正缓冲液的温度相同。
) 2．电极电位的测定(1)测量电极插头芯线接“-”，参比电极连接线接“+”复合电极插头芯线为测量电极，外层为参比电极，在仪器内参比电极线柱已与电极外层相接，不必另连线。
(2)将仪器面板上的选择开关按mv键和测量键。
(3)将电极放入被测溶液中，即可读出电极电位(mv)并自动显示±极性。
ZD-2数显电位滴定仪说明书
上 海 虹 益 仪 器 仪 表 有 限 公 司Instruction Manual 使用说明书 ZD-2型精密自动电位滴定仪 DZ-1型 滴定装置2004-09第二版 © DZ2IM －01C沪制02220018前言整套仪器由“ZD－2型精密自动电位滴定仪”和“DZ－1型滴定装置”两部份组成，前者可单独作酸度计或钠度计使用。
本说明书供用户了解和掌握仪器之用，仪器的使用寿命和分析结果的正确性，均与使用方法有关，因此未熟悉本说明书以前，请勿使用，以免受损。
自动电位滴定仪以下简称仪器或ZD－2型，滴定装置以下简称搅拌器或DZ－1型，电磁控制阀简称电磁阀，滴定计量管简称滴定管，pH复合电极和pNa玻璃电极简称pH电极和pNa电极。
测量pH和测量pNa系同一原理，均遵循能斯特方程式的规律，因H+和测量Na+同为一阶离子，故测量的数值是共用的，即pH计和pNa计合二为一。
目录一、仪器的用途 (5)二、仪器的技术性能 (5)三、仪器的工作条件 (6)四、仪器的工作原理与结构 (6)1.仪器测量部份工作原理 (6)2.仪器滴定部份工作原理 (6)3.搅拌器介绍 (7)4.滴定分析中的电化学过程 (8)5.电磁控制阀工作原理 (9)五、仪器的外部器件和安装配套 (10)A.ZD－2型外部元件说明………………………………………………………………………(10～11)B.DZ－1型外部元件说明 (12)C.电极夹子 (13)D.滴定架装置说明 (13)六、仪器的使用方法 (14)1. mV值测量 (14)2.pH值.标定和测量 (14)3.滴液前的准备 (14)4.电位自动滴定 (15)5.电位控制滴定 (15)6.PH自动滴定 (15)7.PH自动滴定 (15)8.手动滴定 (15)七、仪器的维护和一般故障排除 (15)a注意事项 (15)b故障排除 (16)八、仪器的组件和备件 (16)附录一缓冲溶液的PH值与温度的关系对照表 (17)附录二缓冲溶液的配制 (17)附录三滴定终点的寻找 (17)插图图一搅拌器工作原理图 (7)图二典型的滴定曲线 (8)图三自动滴定方框原理图 (9)图四电磁阀内部结构示意图 (10)图五ZD－2型外型示意图.................................................................................(10～11) 图六DZ－1型外型示意图 (12)图七电极夹示意图 (13)图八滴定装置示意图 (13)图九滴定终点曲线 (17)表一滴液开关的使用方法 (16)一、仪器用途1. “ZD－2型精密自动电位滴定仪”系我厂指针型电位滴定仪的改型产品，在使用和操作方面，具有相当的连贯性，以便于众多老用户的操作与应用。
ZD-2A自动电位滴定仪操作规程
目的：建立ZD-2A自动电位滴定仪操作规程，便于操作者正确使用。
范围：ZD-2A自动电位滴定仪。
责任：质量检验科科长、仪器使用人。
供应商：山海第二分析仪器厂设备编号：内容：操作方法本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析两部分。
1作PH使用时1.1接通电源,仪器预热10分钟。
1.2标定：仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次。
标定分一点标定法和二点标定法。
常规测量时，采用一点标定法，精确测量时采用二点标定法。
1.2.1一点标定法仪器电极插拔去Q9短路插，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中（如被测溶液为酸性，则采用PH=4的缓冲液。
若溶液为碱性，采用PH=9的缓冲液）。
将“斜率”电位器顺时旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。
调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下的缓冲溶液的标准值。
测量未知的被测溶液。
1.2.2二点标法仪器电极插拔去Q9短路插，接上复合电极，斜率电位器顺时旋转到底，将温度电位器调到被测溶液温度，将电极浸入PH=7的缓冲液中。
调节“定位”电位器，使仪器显示PH值为该缓冲液在此温度下的标准值。
如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值或PH=9的缓冲液中.反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”电位器而两种缓冲液都能达到标准值为止。
将电极取出，蒸馏水洗净，测量被测溶液。
1.3 测量电极电位拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。
仪器选择开关置“mv”档，（此时定位，“斜率”和“温度”都不起作用）将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字就是该离子选择电极的电极电位（mv 值），并自动显示正负极。
2 作滴定分析时2.1 装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴定管接头。
ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书
ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书越磁电子科技一、概述ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点：（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。
（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标（一）测量围：PH：0～14.00PHmv：0～±1999mv（二）测量精度：PH：±0.01mv：0.1%F·S（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv（四）输入阻抗：不小于1×1212Ω（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S（六）外型尺寸：280×200×130（七）重量：3.5Kg三、使用方法本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：（一）作PH使用时：A、接通电源，仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。
C一点标定法：仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。
ZD-2型自动电位滴定仪操作规程
文件制修订记录仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1、mV测量1.1“设置’开关置“测量”，“pH／mV”选择开关置“mV”；1.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值；1.3如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2、PH标定及测量2.1标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。
一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
其步骤如下：a）“设置’开关置“测量”，“ pH／mV”开关置“pH’；b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；C）将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100％）；d）将清洗过的电极插入pH值为6．86的缓冲溶液中中；e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；f）用蒸馏水清洗电极，再插入ph值为4．00（或ph值为9.18）标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致；g）重复（e）一（f））直至不用再调个“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。
标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 ph测量：经标定过的仪器即叮用来测量PH，其步骤如下：a）“设置”开关置“测量”，“pH／mV’开关置“pH’；b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；C）用温度计测出被测溶液的温度值；d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。
e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3、滴定前的准备工作3.1按第 5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB一 IA 型搅拌器上。
3.2电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属中和反应，可用PH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
ZD-2型自动电位滴定仪操作规程
ZD-2型自动电位滴定仪操作规程1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。
2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。
3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。
4、进行pH滴定校正或mV滴定校正：“pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。
揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。
换另一种标准缓冲溶液进行校正。
“mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。
仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。
5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。
将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。
6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。
或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。
若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。
7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。
8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。
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ZD-2型自动电位滴定仪操作规程
1、连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。
2、将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。
3、安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。
4、进行pH滴定校正或mV滴定校正：
“pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。
揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。
换另一种标准缓冲溶液进行校正。
“mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。
仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。
5、将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。
将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。
6、根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。
或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。
若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。
7、将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。
8、将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。
再将工作选择旋至“滴定”出。
9、将盛有试液的烧杯置于的滴定台上，放入搅拌子，浸入电极，搅拌并调节至适当的搅拌速度。
10、读取滴定剂体积的初始读数，揿下读数开关和滴定开关，约2s左右终点指示灯亮，滴定指示灯或时亮时暗。
逆时针转动预控制器，使滴定剂快速滴下，当指针与终点pH值相差1~3单位或终点电位值差100~300mV时，顺时针转动预控制器，使滴定速度减慢。
当指针指到终点值时，滴定指示灯熄灭，约10s后终点指示灯也熄灭，表示滴定结束，读取滴定剂的体积读数。
11、完成滴定后，关闭全部电路开关和滴定活塞，旋松电磁阀的支头螺丝，取下电极淋洗其表面，分别按不同要求浸入蒸馏水、溶液或贮于盒子中。
12.进行手动电位滴定时，操作步骤基本上与自动电位滴定相同，工作选择旋钮置于“手动”处，不需设定终点值，通过用手揿下滴定开关的时间长短，操纵电磁阀的吸通动作，并记下pH（或mV）值随滴定体积的变化情况。