链霉素效价测定方案
链霉素效价测定方案
试验目的： 1、设计链霉素效价测定方案
2、 熟悉并掌握抗生素效价测定方法
试验器材：
双碟 陶瓦盖 钢管、钢管放置器、玻璃容器 、毛细滴管 、灭菌刻度吸管 、称量瓶 、恒温培养箱 、万分之一天平、干燥箱、恒温水浴箱 、显微镜、抑菌圈测量仪或游标卡尺 、超净工作台 、冰箱、酒精灯、接种环
供试品称量量：50mg
缓冲液：
磷酸盐缓冲液（ph7.8）取磷酸氢二钾5.59g 与磷酸氢二钾0.41g,加水使成1000ml,摇匀滤过。
121℃蒸汽灭菌30min 备用。
培养基制备数量
营养琼脂培养基：100ml,作为菌种活化用。
双碟数量：8套（供试品效价测定）+8套（预试验）。
共16副
小钢管：32个（供试品效价测定）+32个（预试验），共64个，每个双碟中放置4个。
1个 供试品效价测定 4个 用于预试验
5个每瓶100ml
1个 用于预试验 1个供试品效价测定
2个 每瓶250ml
7个三角瓶
操作步骤
菌种
1）枯燥芽孢杆菌【Bacillus subtilis CMCC(B) 63 501】
2）枯燥芽孢杆菌菌悬液的制备
菌液制备
取枯燥芽孢杆菌的营养琼脂斜面培养物，加灭菌水2ml冲下菌苔，制成悬液，用吸管将此悬液接种于营养琼脂培养基上，均匀摊布，在37℃培养7天，取菌苔少许涂片，用革兰染色镜检，应有芽孢85%以上。
用灭菌水将芽孢洗下，制成芽孢悬液，合并至灭菌大试管内，65℃水浴内加热30min，将菌体杀死，待冷后放冰箱储藏为浓菌液。
供试品溶液的制备
供试品估计效价1000000U/g.精密称取样品50.0mg，加水50ml，稀释制成1000U/ml溶液，吸取2ml加入100ml容量瓶中，加pH7.8磷酸盐缓冲液稀释至刻度，制成20U/ml溶液，吸取7ml加入100ml 容量瓶中，制成1.4U/ml溶液, 吸取25ml加入50ml容量瓶中，制成0.7U/ml溶液,作为滴碟用供试品及标准品溶液。
培养基Ⅰ
胨5g 牛肉浸出粉3g
磷酸氢二钾3g 琼脂20g 水1000ml
除琼脂外，混合上述成分，调节ph值使比最总的ph值略高0.2，加入琼脂，加热溶化后滤过，调ph值使灭菌后为7.8～8.0，在115℃灭菌30min。
检菌为枯燥芽孢杆菌【Bacillus subtilis CMCC(B) 63 501 】双碟的制备
预实验
将培养基用微波炉融化，保温使温度降至60℃左右，取8套已灭菌双碟，每套中加20mlⅠ培养基，作为底层。
将另外四个装量为100ml的培养基，于58℃保温，30min底层凝固后，往100ml培养基中分别加入菌悬液2.0ml,1.5ml,1.0ml，0.5ml,摇匀，于每套双碟中分别加5ml,并迅速摇匀，作为菌层。
30min菌层凝固后，用钢管放置器，每套双碟中放入4只小钢管。
将滴好的双碟放入37℃恒温室中培养18h。
取出双碟，将钢管倒入消毒液中，盖上玻璃盖，用效价抑菌圈测量仪测量抑菌圈大小。
高剂量和低剂量的抑菌圈直径相差大于等于2mm的为最适加菌量。
供试品
将培养基用微波炉融化，保温使温度降至60℃左右，取8套已灭菌双碟，每套中加20mlⅠ培养基，作为底层，另一个100ml培养基，要于58℃保温，30min底层凝固后，往100ml培养基中加入菌悬液1.0ml(由预试验得到)，摇匀，于每套双碟中分别加5ml,并迅速摇匀，作为菌层。
30min菌层凝固后，用钢管放置器，每套双碟中放入4只小钢管。
滴碟培养
取上述供试品溶液滴入钢管内，滴加顺序为：顺时
针,SH-TH-SL-TL。
将滴好的双碟放入37℃恒温室中培养18h。
取出双碟，将钢管倒入消毒液中，盖上玻璃盖，用效价抑菌圈测量仪测量结果。
抗生素效价的测定方法
抗生素效价的测定方法1. 磁敏感性法：该方法是将细菌和抗生素共同培养在琼脂平板上，然后在琼脂平板的一侧放置磁性探针，通过磁力对菌落的影响，测定抗生素效价。
这种方法操作简单，结果可重复性好。
2. 微量滴定法：该方法是将不同浓度的抗生素加入含有微生物的培养基中，控制每次加量相同，直至培养基中出现明显的抑菌圈，然后根据最小抑菌浓度来测定抗生素的效价。
这种方法对药物浓度的变化比较敏感，但误差较大。
3. 黏度测定法：该方法是根据细菌代谢后产生的黏性物质的变化，来测定抗生素的效价。
该方法操作简单，但对试验条件较为严格。
4. 限制性酶切割法：该方法是将抗生素和细菌混合后，通过限制性酶将其切割成小片段，进而测定抗生素的效价。
这种方法需使用限制性酶切割试剂和设备，相对较为复杂。
5. 形态学观察法：该方法是观察抗生素对细菌的形态和结构的影响，来判断抗生素的效价。
这种方法适用于细菌的菌落比较大的情况，但操作比较繁琐。
6. 代谢产物测定法：该方法是根据细菌代谢产物的变化，来测定抗生素的效价。
这种方法操作比较简单，但对试验条件较为严格。
7. 荧光标记法：该方法是将抗生素用荧光标记，然后与细菌共同培养，通过荧光强度的变化，来测定抗生素的效价。
这种方法对试验条件要求比较高，但结果可靠性较高。
8. 酶联免疫吸附测定法：该方法是将抗生素用于特定的抗体结合，然后通过检测抗体与细菌结合的情况，来测定抗生素的效价。
这种方法的优点是灵敏度高，同时避免了细菌对抗生素的耐药性。
9. 质谱法：该方法是使用质谱仪分析样品中的分子质量的变化，来测定抗生素的效价。
这种方法可分析多种抗生素，但设备价格昂贵。
10. 核磁共振法：该方法是使用核磁共振仪测定样品中的氢、碳、氮等原子的共振频率和空间结构，来测定抗生素的效价。
这种方法对试验条件的要求非常高，且设备也价格昂贵。
测定抗生素效价的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
农用硫酸链霉素所使用的标识量是效价
农用硫酸链霉素所使用的标识量是效价，那效价是什么意思？1000万单位的农链应该有多少克？1000万单位的农用链霉素应该有多少克。
效价，从字面上就可以有所理解，也就是单位量的物质有多大的作用，是从功能上来计量的。
1000万单位的农用链霉素，和100克的20％农用链霉素可湿性粉剂，所用的计量标准不同，在没有其他条件限制的情况下，两者难以确定一个准确的对比关系。
就像1克水和1毫升水，1克水，只有在特定的条件下才是1毫升水，在绝大多数情况下两者是不相等的，因为在不同的温度条件下水的体积是不同的。
用高中化学中摩尔当量的概念来类比说明效价和重量的关系，更为确切些。
1摩尔当量的硫酸溶液，只要其中的氢离子为1摩尔就可以，无论硫酸溶液是1公斤还是10公斤，它在中和碱时的效用是能中和1摩尔的氢氧根离子。
1000万单位的农用链霉素，是像摩尔当量一样，按效用来计量的。
它可以是10片每片10克、效价为100万单位的农用链霉素，也可以是10片每片20克、效价为100万单位的农用链霉素，也可以是20片每片20克、效价为50万单位的农用链霉素，尽管药片总质量不同，但它们用于防治病害，其效果是一致的。
用质量单位克来计量农用链霉素可湿性粉剂，比较符合大众的用药习惯。
由于不同厂家、不同剂型的产品，其单位有效成分所能发挥的效用有所不同，所以不如按效价计量来得准确。
但在一般情况下，特定厂家的产品，或者说合格产品，其单位质量的药剂其效用还是相对稳定的，所以完全可以用质量单位克来计量农用链霉素可湿性粉剂。
从上次回复的两个数据，100万单位农用链霉素泡腾片的亩用量为750-900万单位，农用链霉素可湿性粉剂的纯药亩用量为7-20克，大致可以知道，一片100万单位农用链霉素泡腾片，其效用相当于农用链霉素可湿性粉剂1克左右纯药的效用。
实验一 制霉菌素发酵、提取与效价测定
实验一制霉菌素发酵、提取与效价测定1. 实验目的与要求(1) 了解抗生素发酵的一般过程及发酵过程中一些重要理化指标检测方法；(2) 学习抗生素（制霉菌素）的提取纯化工艺；(3) 了解制霉菌素化学效价测定的原理；(4) 掌握抗生素生物效价测定的常规方法——管碟法的原理与操作。
2. 实验原理2.1制霉菌素制霉菌素(nystatin, mycostatin or fungicidin)是由诺尔斯链霉菌(Streptomyces noursei)产生的一种多烯大环内酯类(polyene macrolides) 抗真菌抗生素。
此类抗生素的结构特点是在分子中既有经内酯化作用而闭合的大碳环，又有一系列的共轭双键。
制霉菌素存在于菌丝体中，其纯品为淡黄色微细晶体；不溶于水、氯仿和丙酮等；稍溶于低级醇等；溶于吡啶、冰醋酸和NaOH溶液，但均能使其破坏而失效；对较高和较低的pH以及光和热均不稳定。
临床上使用的制霉菌素，其主要成分为制霉菌素A1，化学结构式如下图所示：它的氨基糖部分是氨基海藻糖，即3-氨基-3,6-二脱氧-D-吡喃甘露糖，非糖部分为38员的多烯大环内酯。
制霉菌素对各种真菌如白色念珠菌、隐球菌、荚膜组织胞浆菌及球孢子菌等有抑制作用。
主要用于白色念珠菌感染，如消化道念珠菌病、鹅口疮、念珠菌性阴道炎及外阴炎等。
但口服治疗全身性真菌感染或深部真菌感染则无效。
制霉菌素的作用机理是与真菌细胞膜上的特异甾醇相结合，导致原生质膜破坏，通透性改变，以致重要的细胞内容物外漏而死亡，从而杀灭真菌。
由于细菌原生质膜上不含甾醇，故本品对细菌无效；对肠道正常菌丛也无作用。
2.2 抗生素发酵生产工艺简介抗生素液体发酵共分为三大工序：菌种、发酵和提取。
配合三个工序进行分析化验和有关产物测定。
具体而言，其过程为菌种→孢子制备→种子制备→发酵→发酵液预处理→提取与精制→成品包装。
菌种一般采用液氮超低温保藏或沙土管保藏。
一般生产用菌种经多次转接往往会发生变异而退化，故必须经常进行菌种选育和纯化，以提高其生产能力。
抗生素效价
用管碟法（2.2）法，测定链霉素活菌剂的效价，估计效价为1 000 000 u/g，供试品最终浓度为1.4u/ml 及0.7u/ml。
链霉素的效价测定抗生素微生物检定法本法系在适宜条件下，根据量反应平行线原理设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，计算抗生素活性（效性）的方法。
抗生素微生物检定包括两种方法，即管碟法和浊度法。
测定结果经计算所得的效价，如低于估计效价的90%或高于估计效价的110%时，应调整其估计效价，重新试验。
除另有规定外，本法的可信限率不得大于5%。
第一法管碟法本法系利用抗生素在琼脂培养基内的扩散作用，比较标准品与供试品两者对接种的试验菌产生抑菌圈的大小，以测定供试品效价的一种方法。
菌悬液的制备枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）悬液取枯草芽孢杆菌［CMCC（B）63501］的营养琼脂斜面培养物，接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中，在35～37℃培养7日，用革兰氏染色法涂片镜检，应有芽孢85％以上。
用灭菌水将芽孢洗下，在65℃加热30分钟，备用。
短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)悬液取短小芽孢杆菌［CMCC(B)63202］的营养琼脂斜面培养物，照上述方法制备。
金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）悬液取金黄色葡萄球菌［CMCC（B）26003］的营养琼脂斜面培养物,接种于营养琼脂斜面上，在35～37℃培养20～22小时。
临用时，用灭菌水或0.9％灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下，备用。
藤黄微球菌（Micrococcus luteus）悬液取藤黄微球菌［CMCC（B）28001］的营养琼脂斜面培养物，接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中，在26～27℃培养24小时，或采用适当方法制备的菌斜面,用培养基Ⅲ或0.9％灭菌氯化钠溶液将菌苔洗下，备用。
大肠杆菌（Escherichia coli）悬液取大肠杆菌［CMCC（B）44103］的营养琼脂斜面培养物，接种于营养琼脂斜面上，在35～37℃培养20～22小时。
链霉素的生产
链霉素的生产灰色链霉菌的扩大培养与保藏种子扩大培养:简称种子扩培.是发酵工程的一个组成部分，其实指将保存在砂土管、冷冻干燥管中处休眠状态的生产菌种接入试管斜面活化后，再经过扁瓶或摇瓶及种子罐逐级扩大培养,最终获得一定数量和质量的纯种过程。
种子扩培所得的纯种培养物称为种子。
种子扩培的一般过程：斜面菌种 → 一级种子培养（摇瓶） → 二级种子培养(种子罐) → 发酵● 种子应具备要求● 总量及浓度能满足要求。
● 生理状况稳定，个体与群体区隔明显。
● 活力强，移种发酵后，能够迅速生长。
无杂菌污染。
● 种子扩培的目的● 接种量的需要。
● 菌种的训化。
缩短发酵时间，保证生产水平。
种子的制备工艺实验室种子制备阶段：1琼脂斜面 2 固体培养基扩大培养 3摇瓶液体培养生产种子制备阶段：种子罐扩大培养斜面孢子培养● 将砂土管（或冷冻管）保持的链霉菌孢子接种到斜面培养基，于27℃下培养7天。
摇瓶种子培养 待斜面长满孢子后，制成悬浮液接入装有培养基的摇瓶中，于27℃下培养45-48小时，待菌丝生长旺盛。
链霉素的生产灰色链霉菌的扩大培养与保藏 链霉素的发酵与过程监控 链霉素的分离与效价测定种子罐扩大培养取若干个摇瓶，合并其中的培养液将其接种10%于种子罐内已灭菌的培养基，通入无菌空气搅拌，在罐温27℃下培养62-63小时，然后接入发酵罐内已灭菌的培养基中，通入无菌空气，搅拌培养，在罐温27℃下，发酵约7-8天。
幻灯片8斜面孢子培养：将砂土管(或冷冻管)菌种接种到斜面培养基上，经培养后即得原始斜面。
斜面培养基：可溶性淀粉20g，硝酸钾1g，氯化钠0.5g，磷酸氢二钾0.5g，硫酸镁0.5g，硫酸亚镁0.01g，琼脂20g，水1000毫升，PH7.2-7.4（配置时注意，可溶性淀粉要先用冷水调匀后再加入到以上培养基中）配制：按配方称量药品，加热搅拌至琼脂完全熔化，补水至1000ml。
趁热分装于18ml*180ml 试管，斜面以8ml为宜。
链霉素发酵工艺验证方案
链霉素发酵工艺验证方案1.目的：确认链霉素发酵系统工艺流程，确认种子工艺、小小罐工艺、小罐工艺、中罐工艺、大罐发酵工艺，验证该发酵系统工艺的稳定性和可靠性及制备的发酵液能否达到中间体规格要求。
2.范围：此方案包括一个50吨大罐链霉素发酵液的生产过程。
2.1验证地点：403车间发酵工段：2.2验证对象：2.2.1原斜面2.2.2代1、代2斜面2.2.3母瓶2.2.4子瓶2.2.5小小罐2.2.6小罐2.2.7中罐2.2.8大罐2.3验证步骤：确定验证方案，确定验证计划，内容、步骤，以便准确验证链霉素发酵系统。
3.验证措施概要：3.1生产记录：原斜面：冷藏期≤10天外观无菌外观集落:白色丰满、正常代1或代2斜面：冷藏期≤14天外观无菌外观集落：白色丰满、正常母瓶：无菌斜面及外观无菌菌丝粘稠、色泽米黄、无颗粒状菌丝效价68小时≥1700u/ml效价96小时≥3500u/ml效价120小时≥6700u/ml冷藏期≤5天菌龄50~64小时菌丝II—III子瓶：无菌斜面及外观无菌菌丝粘稠、色泽米黄、无颗粒状菌丝效价120小时≥7000u/ml效价144小时≥7500u/ml冷藏期≤7天菌龄30~44小时菌丝II—III小小罐：菌丝II—III镜检无菌放罐效价≥800u/ml，残C≤3.5g/100ml，残N≤140mg/100ml，PH≤7.5小罐：菌丝II—III镜检无菌放罐效价≥1200u/ml，残C≤3.5g/100ml，残N≤140mg/100ml，PH≤7.5中罐：菌丝II—III镜检无菌放罐效价≥1800u/ml，残C≤3.5g/100ml，残N≤140mg/100ml，PH≤7.5大罐：放罐残糖≤2.0克/100毫升放罐残氮≤120毫克/100毫升放罐透光度≥40%放罐效价≥14000u/ml3.2原材料：生产过程中所用的各种原材料及其规格（见原材料一览表）3.3设备：生产链霉素所及设备见设备一览表。
硫酸链霉素皮试液的快速含量测定
硫酸链霉素皮试液的快速含量测定
徐敏
【期刊名称】《浙江大学学报（理学版）》
【年(卷),期】1994(000)003
【摘要】对硫酸链霉素的效价测定,中国药典采用微生物测定法。
微生物检测法虽然有效可靠,但操作繁琐,测定要求高,不适合基层医院快检室对自制药剂的质量控制。
链霉素皮试液是各医院的常用自制药剂,由于它含量低,化学方法和微生物法都难以
达到快速测定的要求,本文应用自动旋光仪对硫酸链霉素皮试液进行含量测定,得到
满意的结果。
1 标准液的配制与测量仪器硫酸链霉素标准液:取效价为740u/mg
的硫酸链霉素标准品,用生理盐水配成2×10~4u/ml的水溶液。
【总页数】1页(P343)
【作者】徐敏
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.12
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1.硫酸链霉素滴鼻乳剂的含量测定 [J], 胡琳;程桂林
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硫酸链霉素检验SOP
硫酸链霉素检验SOPGMP管理文件一、目的：建立硫酸链霉素检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》（2000年版一部）。
三、适用范围：适用于硫酸链霉素的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见硫酸链霉素质量标准）。
2．试剂：2.01 乙醇 2.02 氯仿2.03 氢氧化钠试液 2.04 0.1％8-羟基喹啉的乙醇溶液 2.05 次溴酸钠试液 2.06 硫酸铁铵溶液2.07 氯化钡试液 2.08 盐酸2.09 醋酸铅试液2.10氢氧化钠试液2.11 五氧化二磷2.12氯化钠注射液2.13 0.9％无菌氯化钠溶液(以上均见试液、标准液、溶液配制标准操作规程)3．仪器与用具3.01 酸度计 3.02 薄膜过滤器3.03 干燥箱 3.04 平皿3.05 电子天平 3.06 培养箱3.07 微生物自动测量分析仪4.1 性状本品为白色或类白色的粉末；无臭或几乎无臭，味微苦；有引湿性。
本品在水中易溶，在乙醇或氯仿中不溶。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1％8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。
4.2.2取本品约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热 5分钟，加硫酸铁铵溶液〔取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L硫酸溶液5ml 使溶解〕0.5ml，即显紫红色。
4.2.3 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（详见硫酸盐检验标准操作规程）。
4.2.4结果判定：上述三项均呈正反应，则判定该项合格。
4.3 检查4.3.1 酸碱度取本品，加水制成每1ml中含20万单位的溶液，照PH值测定法测定（详见PH值测定法标准操作规程），PH值应为4.5-7.0，则判定该项合格。
4.3.2 溶液的澄清度与颜色取本品5份，各1.5g分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（详见溶液的澄清度检查标准操作规程）比较，均不得更浓；如显色，与各色5号标准比色液（详见溶液的颜色检查法标准操作规程第一法）比较，均不得更深，则判定该项合格。
蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定
蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定（Copure®HLB）链霉素和双氢链霉素属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌具有抑菌活性，可以预防多种动物疾病。
在养蜂行业中，链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的腐蛆病，但由于管理和使用的不科学，常造成蜂产品中该类物质的残留。
本实验参考国标BJS202103,对样品前处理进行优化后，建立了一个稳定可靠，回收率高，且适合动物源性蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量测定的SPE-UPLC-MS/MS方法。
一、样品提取准确称取5g试样于50mL离心管中，加入10mL提取液（含2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液），涡旋混匀1min，超声提取10min，再加入10mL提取液并定容至25mL，涡旋混匀1min后超声提取5min，在10000r/min离心5min，待净化。
二、样品净化（Copure®HLB,60mg/3mL）活化：依次用3mL甲醇，3mL水活化Copure®HLB固相萃取小柱；上样：取5mL待净化液至已活化好的固相萃取小柱；淋洗：用2mL水淋洗固相萃取小柱两次，抽干小柱；洗脱：用1mL甲酸-乙腈-水（2:10:88，v:v:v）溶液洗脱，收集洗脱液，用2%氨化乙腈1mL定容至2mL，涡漩，过滤膜，上机测试。
三、标曲配制选同类型空白样品，依次加入适量混合标准中间溶液，按照样品提取和净化的步骤进行操作，配制成上机浓度分别为2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准曲线。
四、仪器条件（Thermo Fisher TSQ Endura）液相部分：色谱柱：Hilic(2.1mm×100mm,2.7μm)流动相：A：5mmol/L乙酸铵溶液（含0.3%甲酸）B：乙腈（含0.3%甲酸）流速：0.3mL/min柱温：35℃进样量：10μL洗脱程序：梯度洗脱表1表1梯度洗脱程序时间/min A/%B/%0.010900.510902.590104.090104.110905.01090质谱条件：离子源：HESI电喷雾电压：3500V鞘气压力：40arb 辅气压力：10arb离子传输管：350℃辅气温度：375℃表2组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）名称母离子子离子链霉素582.2246.2，263.2*双氢链霉素584.2246.0，263.0*五、实验结果5.1测试数据表3加标回收率结果化合物5.00μg/kg10.0μg/kg20.0μg/kg回收率%RSD%（n=3）回收率%RSD%（n=3）回收率%RSD%（n=3）链霉素81.6 6.1286.1 5.2593.8 4.41双氢链霉素83.5 5.9490.8 5.11101 3.89 5.2测试色谱图图1蜂蜜加标样品总离子流图（20.0μg/kg）订购信息货号描述包装COHLB360Copure®HLB，60mg/3mL50支/盒SDC-3000-D biocomma®多管涡旋混匀仪1台/箱SF130-22-NL尼龙针式过滤器，直径13mm，孔径0.22μm，有机系100个/盒BN24智能水浴氮吹仪1台/箱SC2-12mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425100个/盒V2-AL2mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32mm，9-425100个/盒。
链霉素PPT课件
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β-内酰胺类抗生素结构
O
H
H
R
N H
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6
5S 1 2
CH3
7 N4 3
CH3
O
H
COOH
O H
R
N7
H
H S
61 2
8
5
3
N4
O
CH2R1
ROCHN O
COOH
S CH3 CH3
N (Z) COOH
COOH
6-APA
青霉素族（PC）
7-ACA
头孢菌素族（CEP）
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β-内酰胺类抗生素结构示例：
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3
㈡ 检查（Investigation）
1、影响产品稳定性的指标 ——结晶性、水份、酸碱度等
2、有机和无机杂质检查——澄清度与颜色、有关物质、 重金属等
3、与临床安全性密切相关的指标 ——异常毒性、热原、 降压物质等
4、其他检查——“悬浮时间与抽针试验”、其他共存组 分
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4
㈢ 含量测定或效价测定(Potency) Determination
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3）异构体：
相对保留时间 2-r-1标2 1准=-物-t被t RR测12 物
异构体 相对保留时间 判断
B异构体 0.85 A异构体 1.0
供试液谱图中A异构体的峰面积 与A、B异构体峰面积和之比应为0.48~0.55。
异构体 B
头孢呋辛
异构体 A
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示例2：头孢氨苄中有关物质的检查-反相TLC法 固定相：活化后的硅胶G板置5%（V/V）正十四烷的正己烷
酰胺
V - COOH 1600 、1410 cm -1 羧基