甲苯、二甲苯检测法

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苯系物的测定

苯系物的测定

苯系物的测定
苯系物是指一类化学物质,如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等。

这些化学物质常常存在于油漆、溶剂、塑料、化妆品等日常用品中。

当这些化学物质处于高浓度的环境中,会对人体产生危害,比如损害神经系统和造成癌症等。

为保障人们的健康,需要对环境中的苯系物进行检测和测量。

苯系物的检测主要有两种方法:直接法和间接法。

直接法是指直接对样品进行测量。

一般情况下,样品是液体或气体。

液体样品常常使用色团法或气相色谱法进行检测;气体样品常常使用气相色谱法进行检测。

其中,气相色谱法是最常用的一种方法,它具有分离精度高、分析灵敏度高、检出限低等优点。

间接法是指先对样品进行预处理,再进行测量。

预处理方法分为以下几种:吸附、萃取、氧化还原、化学反应、分离纯化等。

其中,萃取方法较常用。

萃取方法是指把样品和特定的溶剂相混合,使溶剂中的有机物从样品中萃取出来。

苯系物的测量要求准确、精确。

对于空气中的苯系物,要注意采集样品时空气中的湿度、温度、风向等因素,以免影响测量结果。

对于液态样品,要避免样品污染和挥发。

对于固态样品,要注意样品的大小、摩擦力和重量等因素。

在以苯系物为主要成分的日常用品如涂料、塑料、胶水、清洗用品等生产过程中,要加强控制,尽量减少苯系物的排放。

同时,还需建立科学的苯系物调查和监测体系,定期对工作场所、居民区等地区中空气和水体中苯系物的含量进行监测,及早发现问题,及时采取相应的措施,以保护人们的生命安全和健康。

论环境空气中挥发性有机物检测分析方法

论环境空气中挥发性有机物检测分析方法

论环境空气中挥发性有机物检测分析
方法
环境空气中挥发性有机物(VOCs)是指在空气中易挥发的有机化合物,这些化合物包括苯、甲苯、二甲苯等。

VOCs 对人体健康和环境有害,因此对它们的检测和分析显得尤为重要。

常用的VOCs检测分析方法有以下几种:
1.热解气相色谱法(GC/FID):该方法通过将样品加
热到较高温度,使VOCs分解成气态,再用气相色谱仪分离和测定各种VOCs的含量。

2.微波辅助热解气相色谱法(GC/MA-FID):该方法
类似于热解气相色谱法,但使用微波辅助加热,能够提高分解效率。

3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法通过
将样品中的VOCs用电感耦合等离子体解离成离子,再用质谱仪测定各种VOCs的含量。

4.气质联用法(GC/MS):该方法将热该方法将热解
气相色谱法和质谱法相结合,可以同时测定VOCs的种类和含量。

另外,还有一种新兴的VOCs检测分析方法——微生物传感器法。

该方法利用特定微生物对某些VOCs的敏感性,通过测定微生物的生长情况来间接测定VOCs的含量。

在实际应用中,选择哪种VOCs检测分析方法取决于需要测定的VOCs的种类和含量,以及样品的性质。

一般来说,热解气相色谱法和气质联用法的灵敏度较高,适用于测定低浓度的VOCs;而电感耦合等离子体质谱法和微生物传感器法则更适合测定高浓度的VOCs。

总之,环境空气中挥发性有机物的检测分析方法有多种,应根据需要选择合适的方法进行检测和分析。

气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法

气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法

气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法,用于测定和分析各种有机物及其他物质。

它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。

近年来,它已成为一种重要的分析技术,在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。

二、原料准备
1、水样:采用干净水样,其中苯含量约为0.5~1.5μg/l,甲苯含量约为1.2~3.0μg/l,二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l,硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。

2、采样器:采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。

3、检测器:采用极谱检测器,使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。

4、柱管:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管,柱管以石蜡为载体,它包含硅油、塑料、烃类和其他成分,其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。

三、实验步骤
1、采样:将水样放入液体冷冻采样器中,然后稳定温度,用调节器控制水样的流量,并将水样混合在柱管中。

2、标定:将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里,以便进行定标。

3、分析:使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量,检测结果将用曲线图的形式显示出来。

空气中苯、甲苯和二甲苯的测定

空气中苯、甲苯和二甲苯的测定

【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术; 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置; 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化;出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度,g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度,g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度,g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度,g/ml
0.0
6.气相色谱仪(GC Agilent 6890N)条件:进样口250℃,分流比(30.0:1),载气:高纯氮气,玻璃毛细管柱:HP-5毛细管色谱柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱温 80℃,保持7min。氢焰离子化检测器(FID):300℃。
【分析步骤】 1.样品处理:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制:加10ml二硫化碳于比色管中,用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯(在20℃,1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l,测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。

甲苯二甲苯检测标准

甲苯二甲苯检测标准

甲苯二甲苯检测标准甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛用于工业生产和日常生活中。

然而,由于它们的毒性和对人体健康的危害,对甲苯和二甲苯的检测标准成为了重要的研究课题。

甲苯和二甲苯的检测标准主要包括它们在空气、水、土壤和工业产品中的检测方法和限量要求。

针对不同的环境和用途,甲苯和二甲苯的检测标准也有所不同。

首先,针对空气中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱法和质谱联用法。

这些方法能够准确快速地检测空气中甲苯和二甲苯的浓度,从而评估空气质量和对人体健康的影响。

根据《空气中甲苯和二甲苯的卫生标准》的规定,空气中甲苯和二甲苯的限量要求为每立方米不超过0.1毫克。

其次,对于水体中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括液相色谱法和萃取-气相色谱法。

这些方法能够对水体中甲苯和二甲苯的浓度进行准确测定,从而评估水质安全和对水生生物的影响。

根据《地表水环境质量标准》的规定,水体中甲苯和二甲苯的限量要求为每升不超过0.5毫克。

此外,针对土壤中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱-质谱联用法和萃取-气相色谱法。

这些方法能够对土壤中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定,从而评估土壤质量和对植物生长的影响。

根据《土壤环境质量标准》的规定,土壤中甲苯和二甲苯的限量要求为每千克不超过5毫克。

最后,针对工业产品中甲苯和二甲苯的检测,常用的方法包括气相色谱法和高效液相色谱法。

这些方法能够对工业产品中甲苯和二甲苯的含量进行准确测定,从而保证工业产品的质量和安全。

根据《工业产品中甲苯和二甲苯的使用标准》的规定,工业产品中甲苯和二甲苯的含量要符合国家标准的要求。

综上所述,甲苯和二甲苯的检测标准涉及空气、水、土壤和工业产品等多个方面,对于保护环境和人体健康具有重要意义。

通过科学准确地检测甲苯和二甲苯的含量,可以有效预防它们对环境和人体健康造成的危害,促进可持续发展和健康生活。

因此,加强对甲苯和二甲苯检测标准的研究和制定,对于促进环境保护和人体健康具有重要意义。

苯系物测定方法

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89一、实验前取样标准方法:1.选点要求采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点;50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于。

采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度~之间。

2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h 平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。

3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。

具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。

筛选法采样:采样前关闭门窗12h,采样时关闭门窗,至少采样45min.累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采样。

4.质量保证措施气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。

42流晕校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。

记录校准时的大气压力和温度。

空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。

44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。

在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中:V。

——换算成标准状态下的采样体积,L;V一采样体积L;T0——标准状态的绝对温度,273KT一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)KP0一-标准状态下的大气压力,P一一采样时采样点的大气压力,KPa每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。

甲苯、二甲苯检测法[详解]

甲苯、二甲苯检测法[详解]

苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

苯甲苯二甲苯检测标准

苯甲苯二甲苯检测标准

苯甲苯二甲苯检测标准苯甲苯和二甲苯是常见的有机化合物,广泛应用于化工、制药、染料、涂料等领域。

它们的生产和使用对环境和人体健康都存在一定的风险,因此有必要对其进行检测,并制定相应的检测标准。

一、苯甲苯检测标准。

苯甲苯是一种无色透明的液体,具有特殊的芳香气味。

它主要用作有机溶剂,也可用于制备苯乙烯、环己烷、邻苯二甲酸等化工产品。

苯甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,常用的苯甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

其中,气相色谱法是目前应用最广泛的方法,它具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点。

2.检测指标,苯甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。

根据不同的使用要求,对苯甲苯的检测指标也会有所不同。

3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的苯甲苯检测标准,如工业用苯甲苯、医药用苯甲苯、食品添加剂中的苯甲苯等。

这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。

二、二甲苯检测标准。

二甲苯是一种无色透明的液体,具有芳香气味,主要用作溶剂和原料。

由于其毒性较大,对二甲苯的检测也备受关注。

二甲苯的检测标准主要包括以下几个方面:1.检测方法,二甲苯的检测方法与苯甲苯类似,常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。

这些方法具有高灵敏度、高准确度等优点。

2.检测指标,对二甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。

根据不同的使用要求,对二甲苯的检测指标也会有所不同。

3.检测标准,针对不同的应用领域,制定了相应的二甲苯检测标准,如工业用二甲苯、医药用二甲苯、食品添加剂中的二甲苯等。

这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。

结语。

苯甲苯和二甲苯作为常用的有机化合物,其检测标准对于保障生产和使用安全具有重要意义。

通过制定科学合理的检测标准,可以有效地控制和监测苯甲苯和二甲苯在生产和使用过程中的安全风险,保障人体健康和环境安全。

希望相关部门和企业能够严格遵守检测标准,加强对苯甲苯和二甲苯的监测和管理,共同维护生态环境和人民健康。

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苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自:GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。

本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。

也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。

1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL的气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。

1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。

1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。

2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

3 试剂和材料3.1 苯;色谱纯。

3.2 甲苯:色谱纯。

3.3 二甲苯:色谱纯。

3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。

3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。

3.6 6201担体:60~80目。

3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。

3.8 纯氮:99.99%。

4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。

装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。

此管放于干燥器中可保存5天。

若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

4.3 注射器:1mL,100mL。

体积刻度误差应校正。

4.4 微量注射器:1μL,10μL。

体积刻度误差应校正。

4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。

调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。

所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。

4.6 具塞刻度试管:2mL。

4.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000—6201担体(5:100)固定相。

5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。

采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。

样品可保存5天。

6 分析步骤6.1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。

附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。

6.2 绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。

6.2.1 用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642、0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。

取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL,注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02-2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。

取1mL进样,测量保留时间及峰高。

每个浓度重复3次,取峰高的平均值。

分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[(μg/mL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.2 用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。

临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。

分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。

并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs[μg/(μL·mm)]作样品测定的计算因子。

6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。

在样品测定的同时分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。

f = Cs/(hs - h) (1)式中:f ——校正因子,μg/(mL·mm)(对热解吸气样)或μg/(μL·mm)(对二硫化碳提取液样);Cs ——标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h、hs ——零浓度、标准的平均峰高,mm。

6.3 样品分析6.3.1 热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。

每个样品作三次分析,求峰高的平均值。

同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。

6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。

每个样品作三次分析,求峰高的平均值。

同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。

7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。

Vo = Vt ·(T0/273+t)·(P/P) (2)式中: Vo——换算成标准状态下的采样体积,L; Vt——采样体积,L;To——标准状态的绝对温度,273K;t——采样时采样点的温度,℃;Po——标准状态的大气压力101.3kPa;P——采样时采样点的大气压力,kPa;7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。

C = (h-h0)·Bg/(V.Eg)×100 (3)式中: C——空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h——样品峰高的平均值,mm;h——空白管的峰高,mm;Bg——由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL·mm);Eg——由实验确定的热解吸效率。

7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。

C = [(h-h0)·Bs]/(V.Es)×1000 (4)式中: C——苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs——由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL·mm);Es——由实验确定的二硫化碳提取的效率。

7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。

C= (h-ho )·f/VO·Eg×100或C= (h-ho)·f/VO.Es×1000 (5)式中:f——由6.2.3得到的校正因子, mg/(mL·mm)(对热解吸气样) 或μg/(μL·mm)(对用二硫化碳提取液样)。

8 精密度和准确度8.1 精密度8.1.1 用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气体,重复测定的变异系数分别为7%、6%和4%,甲苯浓度为0.1、0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%、7%和4%,二甲苯的浓度为0.1、0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%、6%和5%。

8.1.2 用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变异系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。

8.2 准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%、97%和97%,甲苯含量为10、100和1000μg的回收率分别为90%、91%和94%,二甲苯含量95.55μg的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5、21.1和200μg的回收率分别为95%、94%和91%,甲苯含量为0.5、41.6、和500μg的回收率分别为99%、99%和93%,二甲苯含量为0.5、34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。

附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直到硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。

附录B气相色谱法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1色谱条件B1.1色谱柱温度:90℃;B1.2检测室温度:150℃;B1.3汽化室温度:150;B1.4载气:氮,50mL/min。

B2用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。

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