2013年执业药师考试药物分析学考试重点：盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析
执业药师《药物分析》考点精析：第十一章
第十一章胺类药物的分析本章药物盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素主要性质：盐酸盐、潜在芳伯氨基、酚羟基、苯环、邻二酚羟基、侧链氨基、酯结构鉴别盐酸普鲁卡因水解反应：氢氧化钠—白色沉淀+加热—油状物，红色石蕊试纸变蓝，油状物消失+盐酸—白色沉淀，溶于过量盐酸氯化物反应硝酸银--白色沉淀，溶于氨试液二氧化锰，碘化钾试纸变蓝芳香第一胺反应：盐酸介质，亚硝酸钠，碱性β-萘酚--橙色或猩红色沉淀红外光谱：N-H,C=O,C-O,C=C盐酸利多卡因硫酸铜反应：蓝紫色，三氯甲烷中显黄色氯化物反应红外光谱对乙酰氨基酚三氯化铁反应：蓝紫色水解后重氮化-偶合反应红外光谱肾上腺素三氯化铁反应：三氯化铁—翠绿色+氨试液—紫色过氧化氢反应：过氧化氢，煮沸，血红色检查盐酸普鲁卡因及其注射液对氨基苯甲酸;庚烷磺酸钠，离子对HPLC对乙酰氨基酚对氨基酚及有关物质：反相离子对色谱，离子对试剂为四丁基氢氧化铵;对照品：对乙酰氨基酚+对氨基酚对氯苯乙酰胺：高效液相色谱法对乙酰氨基酚制剂对氨基酚：同“原料”肾上腺素酸性溶液澄清度与颜色酮体：限制310nm处的吸光度有关物质：反相离子对色谱，庚烷磺酸钠盐酸肾上腺素注射液pH值含量测定盐酸普鲁卡因亚硝酸钠滴定法注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠对乙酰氨基酚紫外分光光度法，吸收系数法肾上腺素非水溶液滴定法：冰醋酸溶剂，结晶紫1滴，高氯酸滴定液，终点蓝绿色盐酸肾上腺素注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠。
药物分析1(附答案)
。
A．百分之一
B．千分之一
C．万分之一 D．十万分之一
16.检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取标准溶液 V(ml)，其浓度
为 C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。
A
B
C
D
17. 葡萄糖中加入碘试液可检查的杂质是
A.重金属
B.可溶性淀粉
C.铁盐
D.砷盐
18、中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。
13．中国药典收载
班级：
姓名：
学号：
A．品名 B．性状 C．含量规定 D．含量均匀度
14. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）
A 电位法
B 自身指示剂法
C 内指示剂法
D 比色法
15. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的
1．简述中药制剂分析的特点。
2．简述铅盐限量检查的原理?
3．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
成绩：
4．凯氏定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加入的 H2SO4、 K2SO4 和 CuSO4 的作用是什么？ 四、计算题（每小题 10 分，共 20 分） 1、规定苯巴比妥钠中重金属不得过百万分之十。方法：取本品适量,加水 32ml 溶解后, 缓缓加 lmol/L 盐酸溶液 8mL, 充分振摇, 静置数分钟, 滤过, 取滤液 20ml, 加酚酞指示液 1 滴, 与氨试液适量至溶液恰显粉红色, 加醋酸盐缓冲液 (pH3.5) 2ml 与水适量使成 25ml, 依法测定, 所显颜色与 1.5ml 标准铅溶液(每 1ml 相当于 0.0lmg Pb)同法制得的结果比较,不得更深。应取样品量多少? 2．盐酸利多卡因的含量测定：称取盐酸利多卡因供试品 0.2128g，溶解于冰醋 酸，加适量醋酸汞试液，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1016mol/ L）7.59ml,计算其含量。每 1ml 高氯酸液（0.1mol/L）相当于 27.08 ㎎的 盐 酸利多卡因。
药物分析简答题
药物分析简答题1.药物分析的任务是什么？①.药物成品的化学检验工作②.药物生产过程的质量控制③.药物贮存过程的质量考察④.临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种?①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③.加校正因子的主成分自身对照法④.不加校正因子的主成分自身对照法⑤.面积归一法3.杂质有哪些来源和途径?来源；①.从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径：在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。
药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。
具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物，在空气中易被氧化，引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。
4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。
5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释？铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。
用时稀释即可。
6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。
7.用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。
8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法（硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。
第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查。
盐酸丁卡因
7
8
Tetracaine hydrochloride
Tetracaine hydrochloride
欧洲药典EP7.0
国际药典第四版
最新质量标准
序号 1 2 3 4 5 6
药品名称
盐酸丁卡因 注射用盐酸丁卡因 盐酸丁卡因片 注射用盐酸丁卡因 盐酸丁卡因胶浆
标准来源
中国药典2010年版二部 中国药典2010年版二部 新药转正标准58 新药转正标准36 化学药品地标升国标5册
分子式：C15H24N2O2.HCl 组成：C-68.15%,H-9.15%,N-10.60%,O-12.10% 分子量：300.83 CAS.NO.: 94-24-6（丁卡因），136-47-0（盐酸盐） 商品剂型：注射剂50mg,5ml）。注射用盐酸丁卡因 50mg 凝胶剂，膜剂
理化性质及药理作用
盐酸丁卡因合成
王震 2013-8-22
产品简介
名称：丁卡因盐酸盐 英文名：Tetracaine Hydrochloride 其他名：地卡因，潘妥卡因，Dicain,Pantocaine 化学名：2-二甲胺基乙基-对丁胺基苯甲酸酯盐酸盐 结构式：
H3C H3C O NH2CH2COC NHCH2CH2CH2CH3.HCl
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盐酸丁卡因胶浆 Yansuan Dingkayin Jiaojiang Tetracaine Hyohochloride Mucilage 本品含盐酸丁卡因（C15H24 N2O2〃HCI）应为标示量的90.0%～ 110.0%。 【性状】 本品为类 白色半透明流动性胶浆剂。 【鉴别】 (1) 取本品10g，加5%醋酸钠溶液10ml溶解后，加25%硫氰 酸铵1ml，即析出白色结晶。 (2) 取本品4g,加水2ml,溶解后,加硝酸3ml,即显黄色。 (3) 本品的水 溶液显氯化物的鉴别反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ) (4) 取含量测定下的供试品溶液，照分光 光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA）测定，在228nm与310nm的波长处有最大吸收，在 250nm的波长处有最大吸收。 (5) 取本品1g，加水10ml使溶解，加重铬酸钾试液2滴，即生成黄 色沉淀；加稀硝酸数滴，沉淀即溶解。 【检查】 pH值 取本品5ml，加水至25ml，混匀，依法测 定，(中国药典2000年版二部附录ⅥH)，pH值应为3.2～ 6.0。 装量 照最低装量检查法(中国药典 2000年版附录XF)检查，应符合粘稠液体项下规定。 微生物限度 取本品，照滴眼剂微生物限度检 查法（中国药典2000年版二部附录XIJ）检查，应符合规定。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取 盐酸丁卡因10mg精密称定，臵100ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml， 臵100ml量瓶中，加稀盐酸溶液(1→200) 5ml溶液与磷酸盐缓冲液10ml（pH5.8），加水稀释至 刻度，摇匀。 供试品溶液的制备 取本品1g（约相当于盐酸丁卡因10mg），精密称定，臵100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，臵100ml量瓶中，加稀盐酸（1→200）溶液 5ml与磷酸盐缓冲液10ml（pH5.8），加水稀释至刻度，摇匀。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IV A），在 310nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 【类别】 局部麻醉药 【规格】 (1) 5g : 0.05g (2) 8g : 0.08g 【贮藏】 避光，密闭保存 【有效期】 暂定2年 曾用名：润滑止痛胶
药物分析 利多卡因
药效学本品属ⅠB类抗心律失常药。
具有局麻作用。
可抑制心肌细胞舒张期除极，减低心室肌及心肌传导纤维的自律性及兴奋性，但对心房及窦房结作用很轻。
相对地延长有效不应期，降低心室肌兴奋性，提高室颤阈值。
治疗剂量不减慢正常心肌的房室传导速度，也不减低心肌收缩力及血压，甚至加快心肌传导纤维的传导速度，减轻单向阻滞，从而消除折返性室性心律失常。
药动学口服生物利用度低，经肝脏首次通过效应即锐减。
肌注后吸收完全。
吸收后迅速分布入心、脑、肾及其他血运丰富的组织，然后分布至脂肪及肌肉组织。
表观分布容积约1L/kg，心力衰竭时分布容积减低。
蛋白结合率约51％。
吸烟者结合率可比不吸烟者高些。
肌注后5～15分钟起效，一次肌注200mg后15～20分钟达治疗浓度，持续60～90分钟；静注后立即起效（约45～90秒），持续10～20分钟。
治疗血药浓度为1.5～5μg/ml，中毒血药浓度为5μg/ml以上。
持续静滴3-4小时达稳态血药浓度，急性心肌梗塞者需8-10小时。
90%经肝脏代谢，代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺（MEGX）及甘氨酰二甲苯胺（GX）具有药理活性，持续静滴24小时以上者，代谢产物可产生治疗及中毒作用。
静注后半衰期α约10分钟，β约1～2小时。
GX半衰期较长约10小时，MEGX半衰期近似原药。
心衰、肝病患者、老年人及持续静滴24～36小时以上，本品的清除减慢。
由肾脏排泄，10％为原药，58％为代谢物（GX），不能被血液透析清除。
利多卡因的局麻效能与持续时间均较普鲁卡因强，但毒性也较大。
在肝内代谢的去乙基代谢产物（单乙基甘氨酰胺二甲苯），仍具有局麻性能，毒性加大，再经酰胺酶进一步降解随尿排出，用量的10％则以原形排出。
适应症：静注适用于因急性心肌梗塞、外科手术、洋地黄中毒及心脏导管等所致急性室性心律失常，包括室性早搏、室性心动过速及室颤。
其次也用于癫痫持续状态用其他抗惊厥药无效者及局部或椎管内麻醉。
用法用量：成人常用量：①肌内注射，一次按体重4.3mg/kg，60—90分钟后可重复一次；②静脉注射，按体重1mg/kg（一般用50—100mg）作为首次负荷量静注2—3分钟，必要时每5分钟后再重复注射1—2次，一小时内最大量不超过300mg；③静脉滴注，用负荷量后可继续以每分钟1—4mg速度静滴维持；或以每分钟按体重0.015—0.03mg/kg速度静脉滴注。
药物分析课后答案
药物分析课后答案【篇一：药物分析课后习题答案】题1. b2. b3.b4. d5.c6. c7. d8. a9. b 10.c 11.c 12c 13b 14c 二、多项选择题1.acd2.bc3.bc4.bc5.bc6.acd7.ad8.bc9.abd 10.bcd11abc 12bcd 第三章一、单项选择题 bcdca二、多项选择题1acd 2acd3bd 4abcd 5abcd三、1 p452 p49第四章一、单项选择题1.c2.c3.b4.a5.c6.c7.b8.b9.b 10.d 11.c 12.a 13.d 14.d15.a 16.c 17.c 18.d 19.c 20.b 21c 二、多项选择题1.bcd2.acd3.ab4.ad5.bc6.abcd7.abd8. bcd9. cd10.acd 11.abd 12.abd 13.ab14.bcd15.abc 三、分析问答题1.答：判断滤纸上有无cl－或so42-的方法是：用少量无cl－或so42-蒸馏水agno3或bacl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有cl －或42-。
消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入agno3或bacl2后，没有沉淀为止。
2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。
有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件；（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；（3）有针对性地检查杂质；应用类型特点（1）选用实际存在的待检杂质方法准确，但需要杂质对照品，不够方对照品法便。
2）选用可能存在的某种物质作较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并为杂质对照品（3）高低浓度对比法需要对照品。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
《药物分析》习题及解答
《药物分析》习题及解答选择题单选题:1. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（ ）A.对乙酰氨基酚B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.氯氮卓E.磺胺嘧啶解答: 上述 5 个药物中磺胺嘧啶有游离芳伯氨基， 可以直接进行芳香第一胺反应； 对乙 酰氨基酚、盐酸利多卡因、氯氮卓为潜在芳伯氨基结构， 其中对乙酰氨基酚和氯氮卓水解后 可以反应， 盐酸利多卡因虽为酰胺结构， 但因邻位甲基位阻关系， 反应不易进行； 盐酸丁卡 因不具芳伯氨基结构，没有芳香第一胺反应，故正确答案是“E ”。
2. 具有直接三氯化铁反应的药物是（ ）A.氯氮卓 D.对氨基水杨酸钠B.维生素 CC.贝诺酯E.阿司匹林解答: 上述 5 个药物中对氨基水杨酸钠有游离酚羟基，可以直接与三氯化铁反应显色； 阿司匹林和贝诺酯结构中的酚羟基被酯化，需水解后才有反应； 氯氮卓和维生素 C 不含酚 羟基，无此反应， 故正确答案是“D ”。
3. 异烟肼与氨制硝酸银试液作用，在试管壁上形成银镜。
这是结构中（ ）的作用A 、酰肼基D 、共轭系统 B 、吡啶环 C 、叔胺氮E 、酰胺基解答: 异烟肼具有吡啶环母核， 取代基酰肼基具有还原性， 可被硝酸银氧化， 产生银镜 反应。
故正确答案是“A ”。
4. 高效液相色谱中分离度（R ）的计算公式（ ）2(t R − t R )D. R =(t R 2 − t R 1 ) 2(W 1 − W 2) E. R = 2t R 2W 1 − W 2解答: 色谱中分离度是反映相邻两峰之间的距离， 根据两峰的保留时间差与两峰平均峰 W 1 + W 2 W 1/ 2 W 1 − W 2 A. R = 2 1 B. R = 2(t R 2 − t R 1 ) C. R (t R 2 − t R 1)宽的比值求得。
因此，正确答案只能是“A”。
5. 某一规格为0.3g 的片剂，测得10 片重3.6612g，欲称取相当于该药物0.5g 的量，应取片粉多少（）A. 0.6102gB. 0.5000gC. 0.4027gD. 0.4500～0.5500gE. 0.3661g解答:片剂中除主药外还有辅料，根据片剂规格和取样要求，取片粉小于等于0.5g 的选项均不正确，选项“D”为高低范围，取其平均值刚好0.5g，也不合适，所以答案是“A”。
药物分析习题解答-第六章小结
第六章 胺类药物分析学习目标知识目标：● 了解对氨基苯甲酸酯类药物，酰胺类药物，苯乙胺类药物的结构特征● 理解盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的构性关系与质量分析方法的联系● 掌握盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素的鉴别试验、杂质检查方法和含量测定方法能力目标：● 根据胺类药物的化学结构，能够选择相应的鉴别、杂质检查及含量测定方法● 依据药典，能够正确分析胺类药物质量胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。
依据化学结构，胺类药物包括芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺等。
本章重点讨论其中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。
这三类药物的化学结构中均具有苯环和氨基，有些药物还含酚羟基、芳伯氨基等官能团，这些官能团是选择药物质量控制方法的重要依据。
第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析对氨基苯甲酸酯类药物具有对氨基苯甲酸酯母核，基本结构如下C R 1HN OOR 2一、对氨基苯甲酸酯类药物结构与性质、分析方法的关系（重点，掌握）1. 弱碱性：多具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，显弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，可用非水碱量法测定含量。
2. 芳伯氨基特性：多具有芳伯氨基，可发生重氮化－偶合反应，可与芳醛缩合反应。
3. 水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解，影响药品质量。
4. 紫外吸收特性二、鉴别试验（重点）（一）重氮化-偶合反应/芳香第一胺反应（掌握）分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应，属于“一般鉴别试验”。
中国药典（2010年版）收载盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因注射液、注射用盐酸普鲁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别。
盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。
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一、鉴别
(一)盐酸利多卡因
1.制备衍生物测熔点与三硝基苯酚反应，生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
(二)盐酸丁卡因
1. 制备衍生物测熔点溶于5%醋酸溶液，加25%硫氰酸铵，析出硫氰酸盐白色结晶。
2.显色反应加水溶解后加硝酸，生成N-亚硝基化合物，显黄色。
3.氯化物反应
4.红外光谱法
二、含量测定
脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，采用非水滴定法测定含量。
盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。
盐酸丁卡因含量测定与盐酸利多卡因相同。
滴定前加入适量醋酐，可增强盐酸丁卡因碱性，使滴定终点敏锐。
2.测定游离溴和碘易挥发，操作中采用碘量瓶。
为校正误差应按平行条件进行空白实验。